JPH04191365A - 希土類―鉄族金属合金ターゲットの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、光磁気記憶媒体として用いられる希土類−鉄
族金属ターゲットの製造方法に関するものである。

［従来の技術］ ガラスあるいは樹脂基盤上にスパッタリング法を用いて
所望組成の希土類金属−鉄族金属系の薄膜を形成し、こ
れを記憶媒体として用いた書き換え可能で高密度記憶が
可能な光磁気ディスクの開発が行われている。

上記のスパッタリングに用いられるターゲットにはＴｂ
−Ｆｅ−Ｃｏ系などの希土類と鉄族金属の合金が用いら
れる。これらのターゲットにおいて、その組成のばらつ
きをなくするために−Ｈインゴットを得、これを粉砕し
てから焼結するいわゆる焼結法が特開平１−１４９９５
９号公報等により知られている。

上記特開平１−１４９９５９号には通常の焼結法に比べ
て、粉砕時の粉末の酸化を防止できる方法として、水素
を吸収または吸収排出することによって粉砕し、機械的
な粉砕よりも酸素濃度を下げることができ、薄膜特性を
向上できることも記載されている。

しかし、これらの方法では、焼結体が非常に脆性な金属
間化合物よりなるため、機械加工時にワレやチッピング
を生ずる。また、スパッタ時の熱応力によりターゲット
に割れを生ずるなどの問題が有った。

本発明者等はこれらの問題点を解決するターゲットの製
造方法として、特開昭６４−２５９７７号に共晶組織を
発現する組成範囲内にある希土類金属とからなる急冷凝
固された合金粉末と、ターゲット目標組成に対し不足分
の鉄族金属粉末との混合物を真空または不活性ガス雰囲
気下でこの混合物の液相発現温度以上の温度領域で加圧
焼結する方法を提案した。

この方法は、焼結体中に靭性の高い鉄金族相を存在させ
ることで、焼結体の機械的強度を高くするというもので
ある。

［発明が解決しようとする課題］ 共晶組織の希土類−鉄族合金粉末を直接得る特開昭６４
−２５９７７号記載の方法は、ガスアトマイズ法等の急
冷凝固法が必要であるが、反応界面の面積の大きい微粒
子が高温状態で雰囲気にさらされるため、雰囲気中に残
留する水分と合金粉末が反応し易く、粉末の酸素濃度を
十分に低く出来ない場合があった。

本発明は、共晶組織の希土類−鉄合金粉末の酸素濃度を
低く保つことによって、良好な薄膜特性なえることがで
きるターゲットの製造方法を提供することを目的とする
。

［課題を解決するための手段］ 本発明者は、急冷法による粉末作成時の酸化を防止する
には共晶組織範囲内の合金インゴットをあらかじめ作成
し、これを粉砕することによって低酸素濃度の共晶組成
範囲内の希土類−鉄族金属合金粉末を得れば良いことを
見出した。

これをさらに検討したところ、共晶組成範囲内の希土類
−鉄族金属合金のインゴットは靭性を有するため、機械
的粉砕が非常に困難であるので、粉砕に先立って、イン
ゴットに水素を吸蔵することによって合金を脆化して粉
砕する（以下、本発明では水素化粉砕という）を適応す
ることが好ましいことを見出した。

すなわち、本発明は共晶組織を発現する組成範囲内にあ
る希土類−鉄族金属合金を溶解してインゴットとし、こ
れを水素化粉砕して得られた希土類−鉄族金属粉末とタ
ーゲットの目標成分に対する不足分の鉄族金属粉末とを
混合した後、真空または不活性ガス雰囲気下で加圧焼結
することを特徴とする希土類−鉄族金属合金ターゲット
の製造方法である。

本発明において、インゴットを作成する溶解工程は、雰
囲気による酸化を防止するために真空または不活性ガス
雰囲気下で行うのが望ましい。

また、水素化粉砕工程は、たとえば溶解工程で得られた
インゴットを密封容器に収容し、容器内を１０”　Ｔｏ
ｒｒ程度まで真空排気し、その後２００℃〜５００℃に
加熱し水素ガスを導入して、水素を吸蔵させることによ
って行うことができる。たとえばＮｄ−Ｆｅ共晶合金で
はＮｄと水素が反応してＮｄＨ，化合物となる。これは
非常に脆性な化合物である。

このように脆化した合金をディスクミル、ボールミル等
で機械的に粉砕することにより、容易に粉末を得ること
ができる。

このとき、希土類元素の酸化を防ぐために、真空中、Ａ
ｒなとの不活性ガス中あるいはトルエンなどの有機溶媒
中で粉砕作業を行うことが好ましい。

粉末が水素化物のままでは、焼結性が悪いため脱水素工
程が必要である。これは、粉末を容器に入れ真空排気を
行い、２００〜５００°Ｃに加熱することにより、脱水
素を行うことができる。

この脱水素時間は２時間以上が好ましい。

最後に行われる焼結工程は上述したような方法でえられ
た共晶合金粉末にターゲットの目標組成となるように鉄
族金属粉末を混合し、液相発現温度の温度域で加圧焼結
するものである。

液相発現温度以上の温度ではＣｏのような鉄族金属相と
Ｎｄ−Ｆｅ共晶合金のような希土類金属−鉄族金属共晶
合金との間の接合相が異常に成長し、成形体の機械的強
度が低下する。

加圧焼結時の温度は液相発現温度から液相発現温度マイ
ナス１００℃の範囲が望ましい。より望ましくは、液相
発現温度から液相発現温度マイナス３０℃の範囲内であ
る。

加圧焼結の手段としては、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）
、ホットプレス等が適用できる。

［実施例コ （実施例１） 第１表に本発明に用いた希土類−鉄族金属共晶合金組成
を示す。試料１〜４は１（１’　Ｔｏｒｒ以下の真空溶
解でインゴットを作成し、これに水素を吸蔵させインゴ
ットを脆化した後、ボールミルを用いてインゴットの粉
砕を行った。

第１表 水素化粉砕前の試料１のインゴットの合金組織写真を第
１図に示す。

第１図ａは７ＯＮｄ−Ｆｅ（ｗｔ％）合金のミクロ組織
である。

第１図すは第１図ａの説明図である。第１図ａの中で縦
長に晶出しているのはＦｅ、　Ｎｄ金属間化合物であり
、他の部分はＦｅＮｄとα−Ｎｄの共晶組織である。

この粉砕粉を１０４以下の真空中で５００℃に加熱し、
４時間の脱水素処理を行った。

比較例として試料５．６は噴霧媒体にＡｒガスを使用し
、ガスアトマイズ法で作成した。試料７は共晶組成イン
ゴットをｌ　０ｍｍ角に切断し、これをディスクミルで
真空中で２０秒間粉砕したものである。

これらの試料粉末の含有酸素量と粒径５００μｍ以下の
ターゲット原料として使用可能な粉末の回収率を第２表
に示す。本発明例ではいずれも酸素含有量９００ｐｐｍ
以下、回収率８０％以上であるのに対し、比較例のガス
アトマイズ法を用いた場合には酸素量が大きく、ディス
クミルの場合は回収率に問題があることがわかる。

第　　２　　表 （実施例２） 本発明に基づいて作成した水素化粉砕粉、および比較例
としてガスアトマイズ法を用いて作成した粉末を加圧焼
結しターゲツト材を得た。その組成および焼結条件を第
３表に示す。

本実施例において、共晶合金に混合されるＦｅ粉および
Ｃｏ粉はガスアトマイズ法により作成したものであり、
その酸素含有量はそれぞれ２５０ｐｐｍおよび８４０ｐ
ｐｍである。加圧焼結は熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）を
用いた。

第２図ａは試料１で得られたターゲツト材の合金組織写
真であり、第２図すは第２図ａの説明図である。

第２図ａ中の白色部分は第２図１）に示すように、それ
ぞれＦｅ、Ｃｏの鉄族金属相であり、それ以外の部分は
Ｎｄ−Ｆｅ合金相である。

第　　４　　表 第４表は得られたターゲツト材の酸素含有量である。本
発明例では８４０ｐｐＭ以下の低酸素濃度であるのに対
し、比較例では本発明例より５００ｐｐｍ以上も酸素濃
度が高いことがわかる。

これらのターゲツト材の内、試料２および試料３を直径
１０１１Ｉ１１、厚さ３ｍｍに加工し、薄膜評価用ター
ゲットを作成した。

薄膜評価には、高周波電源を有するマグネトロンタイプ
のスパッタ装置を用いて、０．１５ｍｍの板厚を有する
コーニング社製の７０５９ガラス上に膜厚１０００人の
成膜したものを用いた。成膜条件は高周波出力４００Ｗ
、Ａｒガス圧５　Ｘ　１０−’　Ｔｏｒｒ、ターゲット
とガラス基板間の距離は７０１００１で、成膜時にはガ
ラス基板を回転させず、ターゲットとガラス基板を対向
させている。

評価方法は、スパッタ時間２時間ごとに薄膜試料の磁性
を振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を用いて行った。

第３図にその結果を示す。

本発明である試料２は、積算スパッタ時間４時間以降保
持力は８ＫＯｅで安定し、はぼ一定の値を示す。

それに対し、比較例の試料３は積算スパッタ時間４時間
以降も膜保磁力は安定せず、７．５〜１ＯＫＯｅの間で
変動することがわかる。この原因としてこの比較例のタ
ーゲットは酸素量が多く、この酸素が成膜時にＴｂを優
先的に酸化したため、保磁力が安定しないと推測できる
。

［発明の効果］ 以上説明したように、本発明の製造方法によれば、低酸
素濃度の希土類−鉄族金属合金ターゲットの製造が可能
である。

【図面の簡単な説明】

２図すは第２図ａの説明図、第３図は本発明によって得
られたターゲットにより作成した薄膜の磁性と積算スパ
ッタ時間の関係を示した図である。 第１図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）共晶組織を発現する組成範囲内にある希土類−鉄
   族金属合金を溶解してインゴットとし、これを水素化粉
   砕して得られた希土類−鉄族金属粉末とターゲットの目
   標成分に対する不足分の鉄族金属粉末とを混合した後、
   真空または不活性ガス雰囲気下で加圧焼結することを特
   徴とする希土類−鉄族金属合金ターゲットの製造方法。