JPH0418887B2 - - Google Patents
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- JPH0418887B2 JPH0418887B2 JP10730883A JP10730883A JPH0418887B2 JP H0418887 B2 JPH0418887 B2 JP H0418887B2 JP 10730883 A JP10730883 A JP 10730883A JP 10730883 A JP10730883 A JP 10730883A JP H0418887 B2 JPH0418887 B2 JP H0418887B2
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Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ダイナミツク膜の製造方法に関する
ものであり、詳しくは、十分な分離機能を持ち、
且つ安定したダイナミツク膜の製造方法に関する
ものである。
ものであり、詳しくは、十分な分離機能を持ち、
且つ安定したダイナミツク膜の製造方法に関する
ものである。
ダイナミツク膜とは、多孔質支持体上に、高分
子物質や微粒子状物質等を加圧下で動的に付着さ
せることにより形成された膜のことであり、近
年、各種の分野において、限外過膜、逆浸透膜
としてその利用が検討されている。
子物質や微粒子状物質等を加圧下で動的に付着さ
せることにより形成された膜のことであり、近
年、各種の分野において、限外過膜、逆浸透膜
としてその利用が検討されている。
従来、公知のシリカを成分とするダイナミツク
膜は、酸性安定型あるいはアルカリ安定型の適当
な濃度のシリカのコロイド溶液を多孔質支持体上
に加圧還流させて得られたものであるが、このよ
うなシリカのダイナミツク膜は、濃縮プロセス等
における、例えば水洗浄の操作中に膜の一部が剥
離するという欠点がある。
膜は、酸性安定型あるいはアルカリ安定型の適当
な濃度のシリカのコロイド溶液を多孔質支持体上
に加圧還流させて得られたものであるが、このよ
うなシリカのダイナミツク膜は、濃縮プロセス等
における、例えば水洗浄の操作中に膜の一部が剥
離するという欠点がある。
本発明者等は、これらの事情に鑑み、鋭意研究
を進めた結果、本発明に到達した。すなわち、本
発明は上記欠点を解消した安定なダイナミツク膜
を提供するものであり、その要旨は、多孔質支持
体上に、PH値が4.0以上のシリカのコロイド溶液
を加圧下還流させたのち、得られたダイナミツク
膜上に、PH値が3.5以下の酸水溶液を加圧下還流
させることを特徴とするダイナミツク膜の製造方
法に存する。
を進めた結果、本発明に到達した。すなわち、本
発明は上記欠点を解消した安定なダイナミツク膜
を提供するものであり、その要旨は、多孔質支持
体上に、PH値が4.0以上のシリカのコロイド溶液
を加圧下還流させたのち、得られたダイナミツク
膜上に、PH値が3.5以下の酸水溶液を加圧下還流
させることを特徴とするダイナミツク膜の製造方
法に存する。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明で用いられる多孔質支持体としては、公
知の各種のものが挙げられる。例えばセラミツク
ス、焼結金属粉末、焼結ガラス粉末、炭素材料な
ど無機質多孔質支持体および酢酸セルロース、ポ
リ塩化ビニル、ポリメタクリロニトリル、ポリア
ミド、フツ素樹脂などの各種合成樹脂などの有機
質多孔質支持体が挙げられる。表面細孔の孔径
は、通常0.1〜2μ、好ましくは、0.05〜0.2μのもの
が用いられる。また、多孔質支持体の厚さは特に
限定されるものではないが、使用目的に応じて機
械的強度を持つ程度であればよい。
知の各種のものが挙げられる。例えばセラミツク
ス、焼結金属粉末、焼結ガラス粉末、炭素材料な
ど無機質多孔質支持体および酢酸セルロース、ポ
リ塩化ビニル、ポリメタクリロニトリル、ポリア
ミド、フツ素樹脂などの各種合成樹脂などの有機
質多孔質支持体が挙げられる。表面細孔の孔径
は、通常0.1〜2μ、好ましくは、0.05〜0.2μのもの
が用いられる。また、多孔質支持体の厚さは特に
限定されるものではないが、使用目的に応じて機
械的強度を持つ程度であればよい。
コロイド溶液を形成するシリカの粒径は、ダイ
ナミツク膜の使用目的に応じて適宜選択される
が、例えば、５〜50mμ、好ましくは10〜20mμの
ものが使用される。コロイド状シリカとしては、
SiO2濃度が通常、0.03〜1.0g／、好ましくは、
0.1〜0.5g／のものが用いられる。
ナミツク膜の使用目的に応じて適宜選択される
が、例えば、５〜50mμ、好ましくは10〜20mμの
ものが使用される。コロイド状シリカとしては、
SiO2濃度が通常、0.03〜1.0g／、好ましくは、
0.1〜0.5g／のものが用いられる。
このような、シリカのコロイド溶液は、市販さ
れている酸性安定型あるいはアルカリ安定型のコ
ロイド状シリカを適宜希釈して調製することがで
き、こうして得られたコロイド溶液のPH値は、通
例、4.0〜100の範囲である。
れている酸性安定型あるいはアルカリ安定型のコ
ロイド状シリカを適宜希釈して調製することがで
き、こうして得られたコロイド溶液のPH値は、通
例、4.0〜100の範囲である。
ダイナミツク膜の形成は、従来公知の方法に従
つて、多孔質支持体上に、コロイド状シリカを加
圧下還流させる方法によつて行われる。圧力は、
２〜35mg／cm2Ｇ、好ましくは５〜25mg／cm2Ｇとさ
れ、温度は、常温でよい。還流時間は、種々の条
件によつて異なるが、通常は、５〜30分間で十分
である。
つて、多孔質支持体上に、コロイド状シリカを加
圧下還流させる方法によつて行われる。圧力は、
２〜35mg／cm2Ｇ、好ましくは５〜25mg／cm2Ｇとさ
れ、温度は、常温でよい。還流時間は、種々の条
件によつて異なるが、通常は、５〜30分間で十分
である。
本発明方法においては、こうして得られたダイ
ナミツク膜上にPH値が3.5以下の酸水溶液を加圧
下還流させることを骨子とするものである。
ナミツク膜上にPH値が3.5以下の酸水溶液を加圧
下還流させることを骨子とするものである。
酸水溶液としては、通常、PH値が1.0〜3.5、好
ましくは、1.5〜2.5のものが用いられる。具体的
には、硫酸、塩酸、硝酸等の強酸を用いて上記PH
範囲に調製したものが用いられる。
ましくは、1.5〜2.5のものが用いられる。具体的
には、硫酸、塩酸、硝酸等の強酸を用いて上記PH
範囲に調製したものが用いられる。
酸水溶液の加圧還流処理は、シリカのコロイド
溶液の還流処理と同一の圧力条件下で行われ、コ
ロイド溶液の還流処理後に解圧することなく引継
いて行うのがよい。酸水溶液の還流は、シリカ膜
の全体に酸水溶液が流通するように行うことが肝
要であり、また、還流時間は５〜30分で十分であ
る。
溶液の還流処理と同一の圧力条件下で行われ、コ
ロイド溶液の還流処理後に解圧することなく引継
いて行うのがよい。酸水溶液の還流は、シリカ膜
の全体に酸水溶液が流通するように行うことが肝
要であり、また、還流時間は５〜30分で十分であ
る。
本発明は、上記のように、PH値が4.0以上のシ
リカのコロイド溶液を用いてシリカ膜を形成さ
せ、これをPH値が3.5以下の酸水溶液で処理する
ものであるが、はじめから、PH値が3.5以下に調
製したシリカのコロイド溶液を使用した場合は、
所期の目的は達成されない。
リカのコロイド溶液を用いてシリカ膜を形成さ
せ、これをPH値が3.5以下の酸水溶液で処理する
ものであるが、はじめから、PH値が3.5以下に調
製したシリカのコロイド溶液を使用した場合は、
所期の目的は達成されない。
こうして得られた本発明のダイナミツク膜は、
コロイド粒子が密に充填されたものであるが、更
に、加熱水を加圧下還流すると一層強固なダイナ
ミツク膜となり好ましい。
コロイド粒子が密に充填されたものであるが、更
に、加熱水を加圧下還流すると一層強固なダイナ
ミツク膜となり好ましい。
加熱水としては、40〜100℃、好ましくは、70
〜100℃のものが用いられる。加熱水の加圧下還
流もシリカのコロイド溶液の還流処理と同一の圧
力条件下で行われ、酸水溶液の加圧下還流処理後
に解圧することなく引継いて行うのがよい。加熱
水の還流処理も酸水溶液の処理と同様に、シリカ
膜の全体に加熱水が流通するように行うのが肝要
であり、還流時間は、15〜90分、好ましくは、30
〜60分とされる。
〜100℃のものが用いられる。加熱水の加圧下還
流もシリカのコロイド溶液の還流処理と同一の圧
力条件下で行われ、酸水溶液の加圧下還流処理後
に解圧することなく引継いて行うのがよい。加熱
水の還流処理も酸水溶液の処理と同様に、シリカ
膜の全体に加熱水が流通するように行うのが肝要
であり、還流時間は、15〜90分、好ましくは、30
〜60分とされる。
こうして得られた本発明のダイナミツク膜は、
多孔質支持体上にシリカの粒子が強固かつ密に付
着しており、従つて、濃縮プロセスにおける水洗
浄等の操作によつて容易に剥離することはなく、
安定なものである。
多孔質支持体上にシリカの粒子が強固かつ密に付
着しており、従つて、濃縮プロセスにおける水洗
浄等の操作によつて容易に剥離することはなく、
安定なものである。
従つて、本発明のダイナミツク膜は、例えば、
実用的な限外過膜として十分利用し得るもので
ある。
実用的な限外過膜として十分利用し得るもので
ある。
以下、本発明を実施例によつて更に詳細に説明
するが、本発明の要旨を超えない限り、これらの
実施例によつて限定されるものではない。
するが、本発明の要旨を超えない限り、これらの
実施例によつて限定されるものではない。
実施例 １
酸化アルミニウムと珪酸ガラス粉末とを焼結
し、表面細孔を約0.1μにした多孔質支持体上に、
粒径10〜20mμの酸性安定型コロイド状シリカ
（SiO2濃度0.2g／）を多孔質支持体表面に沿つ
て、５mg／cm2Ｇの条件下、0.6m／sec.の流速で20
分間流してシリカよりなるダイナミツク膜を得
た。解圧することなく引継き、同一の条件下で、
PH2.2の硫酸水溶液を20分間流し、次いで常圧に
戻して十分水洗し、本発明のダイナミツク膜を得
た。
し、表面細孔を約0.1μにした多孔質支持体上に、
粒径10〜20mμの酸性安定型コロイド状シリカ
（SiO2濃度0.2g／）を多孔質支持体表面に沿つ
て、５mg／cm2Ｇの条件下、0.6m／sec.の流速で20
分間流してシリカよりなるダイナミツク膜を得
た。解圧することなく引継き、同一の条件下で、
PH2.2の硫酸水溶液を20分間流し、次いで常圧に
戻して十分水洗し、本発明のダイナミツク膜を得
た。
得られたダイナミツク膜の膜安定性を次の方法
にて評価した。
にて評価した。
すなわち、ダイナミツク膜に沿つて、常圧下、
0.2m／secの水を流通させ、流水中のシリカを分
析し、シリカ膜の剥離性を評価した。
0.2m／secの水を流通させ、流水中のシリカを分
析し、シリカ膜の剥離性を評価した。
上記本発明のダイナミツク膜においては、排水
中のシリカは、約1ppmであり、60分の流水処理
においても分析値の経時変化は認められなかつ
た。
中のシリカは、約1ppmであり、60分の流水処理
においても分析値の経時変化は認められなかつ
た。
なお、シリカ分析は、JIS K0101−1979に準拠
しモリブデン青法によつて行つた。
しモリブデン青法によつて行つた。
実施例 ２
実施例１の方法において、硫酸水溶液の還流処
理を行つたのち、解圧することなく引継いて、同
一の条件下で、30分間97℃の加熱水の還流処理を
行つて、本発明のダイナミツク膜を得た。
理を行つたのち、解圧することなく引継いて、同
一の条件下で、30分間97℃の加熱水の還流処理を
行つて、本発明のダイナミツク膜を得た。
得られたダイナミツク膜について、実施例１と
同様の膜安定性評価テストを行つたところ、流水
中のシリカは、最初の５分間の流水処理において
は、0.2ppmであつたが、その後は検出されなか
つた。
同様の膜安定性評価テストを行つたところ、流水
中のシリカは、最初の５分間の流水処理において
は、0.2ppmであつたが、その後は検出されなか
つた。
比較例
実施例１において、硫酸水溶液の還流処理を行
わない他は同様にしてダイナミツク膜を製造し
た。
わない他は同様にしてダイナミツク膜を製造し
た。
得られたダイナミツク膜について、実施例１と
同様の膜安定性評価テストを行つたところ、流水
の初期の部分で白濁が認められた。この白濁の部
分で多孔質支持体上に付着したシリカの相当部分
が剥離した。
同様の膜安定性評価テストを行つたところ、流水
の初期の部分で白濁が認められた。この白濁の部
分で多孔質支持体上に付着したシリカの相当部分
が剥離した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 多孔質支持体上に、PH値が4.0以上のシリカ
のコロイド溶液を加圧下還流させたのち、得られ
たダイナミツク膜上にPH値が3.5以下の酸水溶液
を加圧下還流させることを特徴とするダイナミツ
ク膜の製造方法。 ２ 酸水溶液の流通後に、加熱水を加圧下還流さ
せることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10730883A JPS59230605A (ja) | 1983-06-15 | 1983-06-15 | ダイナミツク膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10730883A JPS59230605A (ja) | 1983-06-15 | 1983-06-15 | ダイナミツク膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59230605A JPS59230605A (ja) | 1984-12-25 |
| JPH0418887B2 true JPH0418887B2 (ja) | 1992-03-30 |
Family
ID=14455789
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10730883A Granted JPS59230605A (ja) | 1983-06-15 | 1983-06-15 | ダイナミツク膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59230605A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3068222B2 (ja) * | 1991-02-14 | 2000-07-24 | リーダー電子株式会社 | 利得可変増幅器 |
| US5438127A (en) * | 1993-09-27 | 1995-08-01 | Becton Dickinson And Company | DNA purification by solid phase extraction using a PCl3 modified glass fiber membrane |
| JPH07316337A (ja) * | 1994-05-27 | 1995-12-05 | Kanebo Ltd | 吸水性シート及びその製造方法 |
| EP0943619B1 (en) * | 1998-03-19 | 2004-11-10 | Hitachi, Ltd. | Chip for use in nucleic acid separation, structural element and process for forming the structural element |
| JP2016016349A (ja) * | 2014-07-07 | 2016-02-01 | Ｊｆｅケミカル株式会社 | 濾材被覆方法および濾過方法 |
-
1983
- 1983-06-15 JP JP10730883A patent/JPS59230605A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59230605A (ja) | 1984-12-25 |
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