JPH04187662A - 含フッ素化合物とその製造方法および含フッ素化合物を含有する潤滑剤組成物および磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は高精度な潤滑か要求される精密機械。

精密部品の潤滑剤あるいは界面活性剤、離型剤。

防錆剤等に有用な新規含フッ素化合物とその製造方法お
よびその含フッ素化合物を含有する潤滑剤組成物および
その含フッ素化合物を潤滑剤層に含有させた磁気テープ
、磁気ティスフ等の磁気記録媒体に関するものである。

従来の技術 機械装置１部品の小型化、高精度化に伴いそれらの摺動
部における潤滑形態も流体潤滑から境界潤滑へと移行し
てきている。とりわけ、ＶＴＲ。

磁気ディスク等の電子機器、電子部品においては、記録
密度の向上を目的とした強磁性金属薄膜の採用により、
磁気テープや磁気ティスフと磁気ヘッドとの摺動には高
精度の潤滑か必要となってきた。たとえば、蒸着テープ
やハードティスフではその耐久性、実用信頼性を確保し
ながら磁気記録媒体と磁気ヘッドとのスペーシングロス
を極力小さくして高出力化を計るために、磁性層表面の
潤滑剤層はわずか数１０人の厚さとなるように形成され
る。したがって、この潤滑剤層を形成させる材料として
は、特に潤滑性能に優れた有機化合物の開発か重要な課
題となっている。

金属薄膜型磁気記録媒体用の潤滑剤としては、その分子
内にフロロカーボン鎖を有するものか金属薄膜との適合
性に優れているため、多数のフロロカーボン系潤滑剤が
提案されている（たとえば、特開昭６１−１０７５２７
号公報、特開昭６１−１０７５２８号公報、特開昭６１
−１０７５２９号公報、特開昭６２−９２２２５号公報
、特開昭６２−９２２２６号公報、特開昭６２−９２２
２７号公報）。また、パーフロロアルキルポリエーテル
鎖から成る化合物を磁気記録媒体用の潤滑剤としたもの
も提案されている（たとえば、米国特許第３．７７８．
３０８号明細書、特開昭６０−１０９０２８号公報）。

一方、本発明の含フッ素化合物に類似の分子構造を有す
るものとしては、 ＣＦ：ｉ　　　　ＣＦ３　Ｒ４ １ｌＩ Ｃ３Ｆ７０＋ＣＦＣＦ２０＋。ＣＦＣＯＮＲ５ＣＯＯＨ
〔式中、Ｒ＜は水素または炭素数１〜１２の脂肪族アル
キル基を示し、Ｒ５は炭素数１．２または５の脂肪族ア
ルキレン基を示し、ｎは０〜８の整数を示す。〕 か界面活性剤として提案されている（米国特許第３、７
９８．２６５号明細書）。

本発明の含フッ素化合物と類似の化合物の製造方法が特
開昭６４−２６５３９号公報において、ホリフッ素化化
合物の製造力、法として提案されている。これは、具体
的には、不飽和第２アミノアルコールに飽和第２アミノ
アルコールを加えた混合物を水素化し、その結果得られ
たものをエポキシ化またはエステル化反応させることに
よりポリフッ素化アミノアルコールまたはそのエステル
を得るというものである。

発明が解決しようとする課題 金属薄膜型磁気記録媒体用の潤滑剤は金属薄膜表面ある
いは保護膜表面と磁気ヘッド表面に強く付着してそれら
の表面に潤滑剤による被覆層を形成し、それらの被覆層
の接触点、すなわち磁気記録媒体と磁気ヘッドとの摺動
面において潤滑剤分子間で容易にせん断されることか重
要である。ところで、磁気記録媒体用の潤滑剤として従
来公知のパーフロロアルキルポリエーテルはその分子表
面のほとんどすべてがフン素原子で覆われているために
分子間のせん断性は良好であるが、その分子の極性か弱
いために金属薄膜表面あるいは保護膜表面と磁気ヘッド
表面に付着する力は弱い。この欠点を改善するために、
パーフロロアルキルポリエーテルの分子末端に各種の極
性基を導入したものが提案されているが、その分子量か
３０００以上のものは極性基導入の効果があまり得られ
ず、極性基の効果を高めるために分子量を低減すルト、
パーフロロアルキルポリエーテル分子間の相互作用が小
さいためにそれ自体の蒸発による潤滑剤の減少が生しる
。すなわち、パーフロロアルキルポリエーテルやその末
端基変性物は金属薄膜表面あるいは保護膜表面と磁気ヘ
ッド表面への付着性や安定性が悪く、その結果、これら
の化合物を金属薄膜型磁気記録媒体用の潤滑剤に用いた
ものは耐久信頼性、特に磁性金属の凝着が磁気ヘツド表
面で発生しやすい低湿度環境下における性能に問題を有
していた。

一方、前記先行文献に記載されるフロロカーホン系潤滑
剤は金属薄膜との適合性に優れているため、金属薄膜型
磁気記録媒体に適用されてきたが、湿度が１０％ＲＨ以
下となる低湿度環境下においては充分な耐久性が得られ
ないという問題を有していた。

以上のことを考慮して種々検討した結果、同一分子内に
フロロアルキルエーテル末端基と脂肪族炭化水素末端基
と特定の極性末端基とを有する含フッ素化合物が金属薄
膜型磁気記録媒体用の潤滑剤として最適であるという結
論に達した。

ところで、本発明の含フッ素化合物の製造にあたり、前
記従来技術による方法を用いると、単一なフッ素化化合
物は得られずに、分子構造が異なる３種類のフッ素化化
合物か混合するという問題を有していた。また、フン素
化化合物を高純度に得るためには、シリカカラムなとで
精製する必要があり、コスト高になるという点で問題を
有していた。

本発明は上記の結論および新規の製造方法によりなされ
たものであり、金属薄膜型磁気記録媒体に対して良好な
耐久信頼性を付与する新規含フン素化合物およびその含
フッ素化合物を含有する潤滑剤組成物およびその含フッ
素化合物を潤滑剤層に含有させた磁気テープ、磁気ディ
スク等の鉋気託録媒体を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段 上記の目的を達成するための本発明は、以下の（１）〜
（４）に関するものである。

（１）　　−船蔵〔Ｉ〕 エーテル末端基を示し、 Ｒ＋　は脂肪族アルキル末端基もしくは脂肪族アルケニ
ル末端基を示し、 Ｒ２とＲ３は脂肪族アルキル基を示す。〕で表わされる
含フン素化合物。

（２）−船蔵［ＩＩ） 〔式中、Ｒｆは炭素数６〜５０のフロロアルキルエーテ
ル末端基を示し、 Ｒ１は脂肪族アルキル基もしくは脂肪族アルケニル基を
示し、 Ｒ２とＲ３は脂肪族アルキル基を示す。〕で表わされる
含フッ素アルキルアミドエステルとボランテトラヒドロ
フランコンプレックスのテトラヒドロフラン溶液を反応
させ、カルボニル基を還元することを特徴とする一般式
［Ｉ〕で表わされる含フッ素化合物の製造方法。

（３）−船蔵〔工〕で表わされる含フッ素化合物を含有
することを特徴とする潤滑剤組成物。

（４）　　非磁性支持体上に強磁性金属薄膜か形成され
ている磁気記録媒体において、前記強磁性金属薄膜上に
直接あるいは保護膜を介して一般式［１）で表わされる
含フッ素化合物を少なくとも１種類以上含有する潤滑剤
層か形成されていることを特徴とする磁気記録媒体。

本発明の含フッ素化合物の末端基としては、たとえば下
記に示すようなものがある。

脂肪族炭化水素末端基すなわち脂肪族アルキル末端基お
よび脂肪族アルケニル末端基としては、Ｃ＊Ｈ２＊。ゴ
ー Ｃ＊Ｈ２＊−＋。

ＣｈＨ２ｈ。、−ＣＨ−Ｃ、Ｈ２ｐ　−ＣＩＨ２１−１ （ただし、ｋ、Ａおよびｐは８以上の整数、ｐはＯもし
くは１以上の整数を示す。） 等があり、これらの末端基の総炭素数は８〜３０（好ま
しくは１２〜２６）か適しており、総炭素数か７以下や
３１以上では潤滑性か充分ではない。

フロロアルキルエーテル末端基としては、Ｆ＋Ｃ３Ｆ６
０−）−、ｎＣ２Ｆ４− ＣＦ３０−＋−０２Ｆ４０子７千ＣＦ２Ｏモ。ＣＦ２〜
ＣＦ　＝　　　　ＣＦ　３ ］　　　　Ｉ Ｆ−＋−ＣＦＣＦ２０＋−、ｎＣＦ− Ｆ３ ＣＦ　３０→ＣＦ２ＣＦＯ士１「÷ＣＦ２Ｏ＋−６ＣＦ
２−Ｆ３ □ ＣＣ／Ｆ２０−÷ＣＦ２ＣＦＯ±］−÷ＣＦ２０−）−
ｏＣＦ２−（ただし、ｍは１〜１５、ｎは１〜４５の整
数を示す。） 等かあり、これらの末端基の総炭素数は６０〜５０（好
ましくは１０〜３０）が適しており、総炭素数か５以下
では潤滑性が充分ではなく、総炭素数か５１以上では極
性末端基の効果が低下する。

つぎに、本発明の含フッ素化合物の製造方法について説
明する。本発明の含フッ素化合物は、前記一般式〔■〕
で表わされる含フッ素アルキルアミドエステルのテトラ
ヒドロフラン（Ｔ　Ｉ−Ｉ　Ｆ　）溶液にポランＴＨＦ
、コンプレックスのＴＨＦ溶液を添加し、還流させてカ
ルボニル基を還元し、アミンとすることにより製造する
ことかできる。本発明の含フッ素化合物の原料である前
記一般式〔■〕で表わされる含フッ素アルキルアミドエ
ステルは、ボランＴＨＦコンプレ・ソクスと高い反応性
を示すため単一の化合物が高純度かつ高収率で得ること
ができることを発見した。本発明の含フッ素化合物はこ
の発見により、低コストかつ工業的規模で製造すること
か可能となった。

本発明の含フッ素化合物の製造に用いる含フ・ソ素アル
キルアミドエステル原料としては、たとえば下記に示す
ようなものがある。

Ｆ＋０３Ｆ６０−＋−ｍ０２Ｆ４Ｃト０ＣＯＣ２Ｈ４Ｃ
ＯＮＨＲＩＣＦ３０−÷Ｃ２Ｆ４Ｏ子丁÷ＣＦ２Ｏ升。

ＣＦ２Ｃト０ＣＯＣ：Ｈ＜Ｃ０ＮＨＲ１ＣＦ　３　　　
　ＣＦ　３ Ｆ−（−ＣＣ／２０３−、、ＣＦＧＨ０ＣＱＣ４ＨＣ０
ＮＩＪＲ８Ｆ・ ｃＦ３０−ｅｃＦ２ｃＦＯ）側ＣＦ２Ｏ子。ＣＦ２ＣＨ
２０ＣＯＣ３Ｈ６ＣＯＮＨＲ１Ｆ３ □ ＣＣＩＦ　２０＋ｃＦ　２ｃＦＯ＋−Ｆ＋ｃＦ　２０＋
、ＣＦ　２ＣＨ２０ＣＯＣ３Ｈ６ＣＯＮＨＲｌ（ただし
、ｍは１〜１５、ｎは１〜４５の整数を示し、Ｒは脂肪
族アルキル基もしくは脂肪族アルケニル末端基を示す。

） 本発明の潤滑剤組成物としては一般式〔工〕で表わされ
る含フン素化合物単独あるいはこれらと他の潤滑剤との
混合物が適しており、前記他の潤滑剤としてはフロロカ
ーボン系潤滑剤の使用か好ましい。とりわけ、特開昭６
１−１０７５２７号公報、特開昭６１−１０７５２８号
公報、特開昭６１−１０７５２９号公報、特開昭６２−
９２２２５号公報、特開昭６２−９２２２６号公報、特
開昭６２−９２２２７号公報等に記載されているものが
好適である。さらにその他公知の潤滑剤、防錆剤等を混
合使用することもできる。

一般式〔工〕で表わされる含フッ素化合物は潤滑剤組成
物中に２０％以上、好ましくは３０％以上含有させるこ
とか必要で、２０％未満であると本発明の効果が得られ
難い。

次に、一般式〔Ｉ〕で表わされる含フッ素化合物を含有
する潤滑剤層を形成した強磁性金属薄膜型磁気記録媒体
の例について説明する。

強磁性金属薄膜型磁気記録媒体の磁性層上には前記潤滑
剤組成物が直接あるいは保護層を介して通常の湿式塗布
法あるいは真空蒸着等の乾式塗布法により形成される。

その付着量としては表面１ｒｒｉ当り０．０５〜１００
■、好ましくは０．１〜５０■となるように薄膜状に存
在させる。

強磁性金属薄膜としてはＣｏ、Ｃｏ−Ｎｉ。

Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ。

Ｃｏ−Ｎｉ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｎ１−Ｐ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｔａ
等あるいはこれらの部分酸化されたものか適用でき、こ
れらの薄膜は真空蒸着法、スパッタリング法、イオンブ
レーティング法、メツキ法等により形成される。また、
必要に応してＣｒ、Ｔｉ等の下地層を設けることも可能
であり、下地層を含めた強磁性金属薄膜の厚みとしては
５００〜５０００人か適当である。強磁性金属薄膜の表
面には必要に応してＣｒ、Ｗ、ＮｉＰ等の金属系保護層
、Ｓｉｎ、ＳｉＣ，カーホン、グラファイト、ダイヤモ
ンドライクカーボン等の無機系保護層、フッ素樹脂、シ
リコン樹脂、エポキン樹脂。

ポリアミド樹脂、プラズマ重合生成物、放射線重合生成
物等の有機系保護層あるいは複合系保護層等を形成させ
ることができる。

非磁性支持体としては、ガラス、セラミックス等の酸化
物、Ａ１合金、Ｔ１合金等の金属あるいはポリエステル
、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリカーボネート、
ポリアクリレート等のプラスチックス等を主体として用
いることができる。さらに、その表面には必要に応して
Ｃｏ−Ｐメツキ、ボッイミドコーティング膜等を形成さ
せたものや微小粒状、山伏、波状等の突起、テクスチャ
加工による突起等を設けたものが使用できる。それらの
支持体の表面粗さとしては最大高さＲｍａｘで５０〜６
００人が適当である。また、その形状としてはテープ、
フィルム、シート。

ディスク、カード、ドラム等目的に応して選定すること
ができる。

作用 本発明の含フッ素化合物は同一分子内にフロロアルキル
エーテル末端基と脂肪族炭化水素末端基と特定の極性末
端基とを有しており、その分子量が数１００〜３０００
程度であるために極性末端基の効果か充分発揮され、金
属薄膜表面あるいは保護膜表面と磁気ヘッド表面にこの
極性末端基か強く付着する。また、フロロアルキルエー
テル末端基は表面に露出してその表面の低エネルギー化
に寄与し、非粘着面を形成する。さらに、脂肪族炭化水
素末端基は柔軟な炭素−炭素結合鎖であり、かつ、隣接
する他の分子の炭化水素鎖との適度な分子間相互作用で
配向するために良好な潤滑性を示す。

したかって、これらの各末端基の相乗効果により過酷な
低湿度環境を含む全環境において良好な潤滑性能を発現
し、金属薄膜型磁気記録媒体の耐久信頼性に関する問題
は解決されることになる。

実施例 以下、実施例１〜４においては含フッ素化合物の例とそ
の製造方法について、実施例５．１２においてはそれら
の含フッ素化合物を含有する潤滑剤組成物を用いた磁気
記録媒体の例について具体的に述べる。

式 ％式％ で表わされる含フッ素第２アルキルアミドエステル１０
０．０ｇ　（０，１０モル）と無水テトラヒドロフラン
（ＴＨＦ）３００ｎ＋４’を攪拌翼と滴下ロートを備え
た１１のフラスコに採取し、乾燥した高純度窒素を１分
間流した後１５〜２０℃のウォーターバス上で攪拌しな
がらＩＭボランＴＨＦコンプレックスのＴ）ＴＦ溶液３
００ｍＡを約２時間で滴下した。ひき続き、１８時間還
流を続けて反応を完結させた。反応終了後、反応溶液を
５〜１０℃に冷却して、蒸留水１００ｒｎｌを注意深く
滴下して加水分解を行った。つぎに３Ｎ塩酸１００ｒｎ
ｌを加え、反応溶液を８５〜９０℃に加熱して、大気中
でＴＨＦを留去した後、還流と攪拌を続けながら３Ｎ炭
酸ナトリウム１００ｍｆを約１時間で滴下して、アミン
を単離した。得られた反応混合物をクロロホルム溶液と
し、この溶液を蒸溜水でｐＨか７になるまで繰り返し洗
浄した後、この溶液を無水芒硝で乾燥させた。

つぎに、クロロホルムを留去し、反応混合物をベンゼン
溶液とした後、５℃に冷却して未反応の含フッ素第２ア
ルキルアミドエステル原料を除去して、融点か９０℃の
白色固体を得た。この白色固体は赤外分光分析（ＩＲ）
　、ＧＰＣおよび有機質量分析（ＦＤ−ＭＳ）により、
出発原料および副生成物を含まない式Ａで表わされる含
フッ素化合物であることが判明した。

ＩＲ、カルボニル基１６４０ｃｍ−’の吸収ピーク消滅 ＧＰＣ；含フッ素第２アルキルアミドエスチル原料検出
されず ＦＤ−ＭＳ：ｍ／ｅ９８６に主ピーク有■ １・〔Ｂ〕１ 式ＣＦ　３Ｏ−（−ＣＦ　？ＣＦ　（ＣＦ　３）　０子
Ｔ←ＣＦ　２０”！−ｒ。

ＣＦ２ＣＨ２０ＣＯＣ２Ｈ４ＣＯＮＨＣ＋４Ｈ２９（平
均分子量９８４、ｍ、ｎは１〜９の整数）で表わされる
含フッ素化合物９８．４ｇ（０，１０モル）と無水ＴＨ
Ｆ３００ｍＡを攪拌翼と滴下ロートを備えたＩＡ’のフ
ラスコに採取し、乾燥した高純度窒素を１分間流した後
、１５〜２０°Ｃのウォーターバス上で攪拌しながら１
ＭポランＴＨＦコンプレックスのＴＨＦ溶液３００ｍｉ
’を約２時間で滴下した。ひき続き、１８時間還流を続
けて反応を完結させた。反応終了後、反応溶液を５〜１
０℃に冷却して、蒸留水１００［［ｌｆを注意深く滴下
して加水分解を行った。つぎに３Ｎ塩酸１０　（ｌ１ｍ
ｆ’を加え、反応溶液を８５〜９０℃に加熱して、大気
中でＴＨＦを留去した後、還流と攪拌を続けながら、３
Ｎ炭酸ナトリウム１００ｍｊ！を約１時間で滴下して、
アミンを単離した。得られた反応混合物を実施例１と同
様な精製処理を行って、融点６５℃の白色固体を得た。

この白色固体は、ＩＲ，ＧＰＣおよびＦ　Ｄ　−Ｍ　Ｓ
により、出発原料および副生成物を含まない式Ｂで表わ
される含フッ素化合物であることが判明した。

ＩＲ、カルボニル基１６４０ｃｍ　’の吸収ピーク消滅 ｃｐｃ　　　；含フッ素第２アルキルアミドエステル原
料検出されず ＦＤ−ＭＳ　；ｍ／ｅ９７２に主ピーク有式Ｆ冊ＣＪｓ
Ｏ−）−、、Ｃ：Ｆ＜ＣＨ２０ＣＯＣ：＋ＨｃＣＯＮＨ
Ｃ＋ｅｌ’ｌａｓ　（平均分子量２８１０、ｍは１〜１
５の整数）で表わされる含フッ素第２アルキルアミドエ
ステルを原料として、実施例１と同様の製造方法によっ
てワックス状半固体を得た。このワックス状半固体はＩ
ＲｌＧＰＣおよびＦＤ−ＭＳにより、出発原料および副
生成物を含まない弐Ｃで表わされる含フッ素化合物であ
ることか判明した。

ＩＲ、カルボニル基１６４０ｃｍ’の吸収ピーク消滅 Ｇ　Ｐ　（）　　　、　含フッ素第２フルキルアミドエ
ステル原料検出されず ＦＤ−ＭＳ　；ｍ／ｅ２８００に主ピーク有：　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　１〔Ｄ〕１ ＣＦ：ＣＨ：０ＣＯＣ：＋Ｈ６Ｃ０ＮＨＣ１ｃＨ：１（
平均分子量１５１０、ｍ、ｎは１−２０の整数）で表わ
される含フッ素第２アルキルアミドエステルを原料とし
て、実施例１と同様の製造方法によってワックス状半固
体を得た。このワックス状半固体はＪＲ，ＧＰＣおよび
ＦＤ−ＭＳにより、出発原料および副生成物を含まない
式りで表わされる含フン素化合物であることが判明した
。

ＪＲ、カルボニル基１６４０１１−［ｎ　’の吸収ピー
ク消滅 ＧＰＣ；含フッ素第２アルキルアミドエステル原料検出
されず ＦＤ−ＭＳ　；ｍ／ｅ１５００に主ピーク有実施例５ ポリエステルフィルム内に添加されたシリカ微粒子によ
る勾配のゆるやかな粒状突起（平均高さ７０人、直径１
μｍ）か表面１００μポ当たり数個存在し、しかも重合
触媒残渣に起因する微粒子による比較的大きな突起を極
力低減させたポリエステルフィルムの表面に、直径１５
０人のシリカコロイド粒子を核として紫外線硬化エボキ
ノ樹脂を結合剤とする急峻な山伏突起をｌ　ｍｍ２当た
り１×１０７個となるように形成させたものを非磁性基
板とした。その上に連続真空斜め蒸着法によりＣｏ−Ｎ
ｉ強磁性金属薄膜（Ｎｉ含有量２０％、膜厚１０００Ａ
）を微量の酸素の存在下で形成させた。薄膜中の酸素含
有量は原子分率で５％であった。

この試料に前記本発明の含フッ素化合物あるいはそれら
と従来公知の潤滑剤との混合物を各々別別に金属薄膜表
面１ｒｔｌ当たり１０■の存在量となるように塗布して
潤滑剤層を形成させた後、所定幅に裁断して磁気テープ
を作製した。これらのテープを２３℃、５％ＲＨ環境下
で市販ビデオデツキに掛けて繰り返し走行時の出力特性
を測定し、ＲＦ比出力初期値に対し３ｄＢ低下するかあ
るいは出力変動の発生し始めるまでの走行回数を求めた
。これらの結果を第１表に示す。なお、用いた本発明の
含フッ素化合物は前記の実施例番号で第１表中に示した
。

第　　］　　　表 １本発明の化合物・　　　従来公知の潤滑剤　　゛　混
合比　。

また、本発明の含フン素化合物と従来公知の潤滑剤との
混合物により潤滑剤層を形成した例も併せて記した。

第１表より、本発明の含フッ素化合物を含有する潤滑剤
層を有する磁気テープ試料はすべて低湿度中における繰
り返し走行耐久性に優れていることがわかる。一方、従
来公知の潤滑剤のみから成る潤滑剤層を有する磁気テー
プ試料は比較例の通り、低湿度中での耐久性に劣る。

実施例１２ 直径９５＋＋＋＋ｎ、厚さ１　、２　＋ａｍのＡＡ合金
板の表面に厚さ２５μｍの非磁性Ｎ１−Ｐ合金メツキを
施し、テクスチャ加工により平均粗さ５０人、最大高さ
３００人の突起を形成したものを非磁性基板とした。そ
の上にスパッタリング法によって厚さ１３００人のＣｒ
下地と厚さ６００人のＣｏ−Ｎ】強磁性金属薄膜を形成
し、さらにその上にスパッタリング法によって厚さ２０
０人のグラファイト保護層を形成させたものを試料Ａと
する。前記において、グラファイト保護層の代わりにプ
ラズマＣＶ　Ｄ法によって厚さ５０人のダイヤモンドラ
イクカーボン保護層を形成させたものを試ＩＢとする。

これらの試料に前記本発明の含フッ素化合物あるいはそ
れらと従来公知の潤滑剤との混合物を各々別々に保護層
表面１ポ当たり１０■の存在量となるように塗布して潤
滑剤層を形成させた、これらの磁気ディスクを２３℃、
５％ＲＨ環境下でＣ８Ｓ耐久試験を実施し、摩擦係数か
１０を超えた時点のＣ８Ｓ回数またはへッドクラソンニ
発生時のＣ８Ｓ回数で耐久性の判定を行った。これらの
結果を第２表に示す。なお、用いた本発明の含フン素化
合物は前記の実施例番号で第２表中に示した。また、本
発明の含フッ素化合物と従来公知の潤滑剤との混合物に
より潤滑剤層を形成した例も併せて記した。

（以　　下　　余　　白） 第　　２　　表 第２表より、本発明の含フッ素化合物を含有する潤滑剤
層を有する磁気ディスク試料はすへて低湿度中における
Ｃ８Ｓ耐久性に優れていることかわかる。一方、従来公
知の潤滑剤のみから成る潤滑剤層を有する磁気ディスク
試料は比較例の通り、低湿度中での耐久性に劣る。

発明の効果 本発明の含フッ素化合物は同一分子内にフロロアルキル
エーテル末端基と脂肪族炭化水素末端基とイミノ末端基
とを有する特異構造のものであり、それらの各末端基の
相乗効果により過酷な低湿度環境を含む全環境において
良好な潤滑性能を発現する。

したがって、本発明の含フッ素化合物はそれ単独での利
用はもちろんのこと、それらと従来公知の化合物との混
合物から成る潤滑剤として、さらにはそれらを潤滑剤層
とする磁気記録媒体として利用できるためにその工業的
価値は非常に大きい。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）一般式〔 I 〕 ▲数式、化学式、表等があります▼……〔 I 〕 〔式中、Ｒ＿ｆは炭素数６〜５０のフロロアルキルエー
   テル末端基を示し、 Ｒ＿１は脂肪族アルキル末端基もしくは脂肪族アルケニ
   ル末端基を示し、 Ｒ＿２とＲ＿３は脂肪族アルキル基を示す。〕で表わさ
   れる含フッ素化合物。
2. （２）一般式〔II〕 ▲数式、化学式、表等があります▼……〔II〕 〔式中、Ｒ＿ｆは炭素数６〜５０のフロロアルキルエー
   テル末端基を示し、 Ｒ＿１は脂肪族アルキル末端基もしくは脂肪族アルケニ
   ル末端基を示し、 Ｒ＿２とＲ＿３は脂肪族アルキル基を示す。〕で表わさ
   れる含フッ素アルキルアミドエステルとボランテトラヒ
   ドロフランコンプレックスのテトラヒドロフラン溶液を
   反応させ、カルボニル基を還元することを特徴とする一
   般式〔 I 〕で表わされる含フッ素化合物の製造方法。
3. （３）一般式〔 I 〕で表わされる含フッ素化合物を含
   有することを特徴とする潤滑剤組成物。
4. （４）非磁性支持体上に強磁性金属薄膜が形成されてい
   る磁気記録媒体において、前記強磁性金属薄膜上に直接
   あるいは保護膜を介して一般式〔 I 〕で表わされる含
   フッ素化合物を少なくとも１種類以上含有する潤滑剤層
   が形成されていることを特徴とする磁気記録媒体。