JPH04187596A - ダイヤモンドの製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、プラズマＣＶＤ法により低圧合成するダイヤ
モンドの製造装置に関する。

〔従来の技術〕

ダイヤモンドの気相低圧合成には、ダイヤモンドの原料
であるメタン、Ｃ○、メタノールなどの炭素源と水素を
活性化し、高密度のラジカルを作る必要がある。水素ラ
ジカルは、炭素源から出来るダイヤモンド以外のグラフ
ァイトやアモルファスカーボンを選択的に除去する作用
を持っている。

合成方法は原料を活性化する方法により分類される。プ
ラズマＣＶＤ法は１ないし数百Ｔｏｒｒ程度の低圧の原
料ガスにプラズマを発生することにより高密度のラジカ
ルを作り、ダイヤモンドを合成する方法である。プラズ
マを発生させる手段により、マイクロ波プラズマＣＶＤ
法、高周波プラズマＣＶＤ法、直流放電プラズマＣＶＤ
法などがある。

また、ダイヤモンド合成において、基板温度も重要な要
素の一つであり、５００〜１２００℃程度の高い温度が
必要である。ただし、ダイヤモンドの合成法によって、
基板温度の最適値も異なって来る。

第２図は、ダイヤモンドの気相低圧合成に用いられる一
般的なマイクロ波プラズマＣＶＤ装置の概略図である。

メタン、ＣＯ，メタノールなどの炭素を含む原料ガスと
水素とからなる反応ガス２を、各々流量計を還して制御
された流量で石英製の反応管１内へ一方の口１１より供
給し、他方の口１２より真空ポンプにて排気することに
より反応管１内の圧力を一定に保つ、マイクロ波は、マ
グネトロン３で発生させ、対向するプランジャ５を備え
た導波管４を通して反応管へ導かれ、反応ガス２をプラ
ズマ化する。基板６は反応管ｌ内でプラズマ発生ｉｌ域
の中心におく。つまり、ダイヤモンドの合成はプラズマ
発生部で行われる。

〔発明が解決しようとする課題〕 第２図に示すように、従来のプラズマＣＶＤ装置におい
てはプラズマの発生室中でダイヤモンドの合成が行われ
る。このため、合成装置にさまざまな制約が課される。

前述のようにダイヤモンドの気相低圧合成において基板
温度は重要な条件の一つであり、基板温度を制御する必
要がある。しかじ、基板温度制御用ヒータや冷却水用パ
イプをプラズマ室内に導入することは、電極配置や空間
の広さの問題から大変難しい、このために基板温度の制
御は行われず、プラズマによる自然加熱を利用している
のが普通である。また、合成中の基板表面温度は、表面
が高温のプラズマと接触しているため、正確に測定がで
きない。さらに、ダイヤモンドの成膜面積は導波管１反
応管の断面積できまるプラズマの発生頭載に限定される
ため、大面積のダイヤモンド膜を形成するのは困難であ
る。

これに対して、例えば日本半導体製造装置協会編「半導
体製造験置用賠辞典」日刊工業新聞社発行（昭和６２年
）　、Ｐ２Ｓ５に記載されているプラズマ発注室と成膜
室とを分離したプラズマ分離型マイクロ波プラズマ発生
装置を用いることが考えられる。しかし、ダイヤモンド
の合成室とプラズマ発生室とを分離した場合、プラズマ
発生室で活性化した反応ガスを合成室へ導く間に活性種
が減少する。このため高密度の活性種を必要とするダイ
ヤモンドの気相低圧合成では画室の分離が困難であった
。

本発明の目的は、この困難を解消し、プラズマ発生室で
作られた原子状の炭素と水素などの活性種を高密度のま
ま合成室へ導いて、温度の制御される基板上に大面積の
成膜も可能にするダイヤモンド製造装置を提供すること
にある。

〔課題を解決するための手段〕

上記の目的を達成するために、本発明は、マイクロ波導
波管を備えたプラズマ発生室と被成膜基板を設置するダ
イヤモンド合成室を有するダイヤモンド製造装置におい
て、プラズマ発生室は、−端に反応ガス導入口、他端に
真空排気口を備えた反応管の反応ガス導入口側に設けら
れ、ダイヤモンド合成室は、そのプラズマ発生室より真
空排気口に近く、プラズマ発生室の断面積より小さい断
面積を有する反応管の部分に設けられたものとする。そ
してダイヤモンド合成室の断面積がプラズマ発生室の断
面積の２分の１以下であることが望ましい、またダイヤ
モンド合成室の外側に基板温度保持手段を備えることが
有効である。

〔作用〕

ダイヤモンドの気相低圧合成は１ないし数百子ｏｒｒ程
度の反応圧力で行われる。このガス圧力領域は、粘性流
の領域にある。つまり、反応ガスの流れは反応管に乱流
がなければ定常流であり、ベルヌイの定理が成り立つ、
従って、反応管の断面積を変えるとその圧力は断面積に
反比例する。それゆえ、プラズマ発生室で活性化した反
応ガスは断面積の小さなダイヤモンド合成室へ導かれる
とガスの密度が高くなる。すなわち、プラズマ発生室で
反応ガスより作られる原子状炭素や水素などの活性種を
ダイヤモンド合成室へ高密度の状態で導くことができる
。

〔実施例〕

第１図は本発明の実施例のダイヤモンド製造のためのマ
イクロ波プラズマＣＶＤ装置を示し、第２図と共通の部
分には同一の符号が付されている。

この装置では、基板６は反応管１の導波管４の外側に形
成されたダイヤモンド合成室７の中におかれている。ダ
イヤモンド合成室７は約０．７−〇断面積を有しており
、反応管１の約７−の断面積の約１７１０に壁７１によ
り狭められている。そして、ダイヤモンド合成室７と反
応管の石英管１との間に基板加熱用のヒータ８を備え、
図示しないが基板６に温度センサを取付けている。ダイ
ヤモンドの合成は、前もって反応管１内を１０−’Ｔｏ
ｒｒ以下に真空引きをおこない、以下の合成条件でおこ
なった。

０）マイクロ波　：　出力５００Ｗ （ロ）反応ガス　：　Ｃ○＋Ｈ２ ＣＯガス流量　　５　ｓｅｃＭ Ｈ２ガス流量　　９５　ｓｅｃＭ （ハ）圧力　：　　３０　Ｔｏｒｒ （ニ）基板温度　７９５０℃ （＃、）基板　：Ｓｌ　　ウェーハ （基板はダイヤモンド粉と超音波 による傷付処理を行った） （へ）反応時間：　４　時間 このようにして出来た約２μの厚さの膜に対してＸ線回
折および走査電子顕微鏡による自形面観察を行った結果
、この膜がダイヤモンドであることが判明した。

比較のために、合成室の断面積がプラズマ発生室と同し
場合について実験をおこなった。しかしこの時基板上に
は何も合成されなかった。また合成室７の断面積がプラ
ズマ発生室１の断面積の１７２より大きいときには基板
６上に良好な膜は形成できなかった。

なお基板温度を所期の値に制御するために、ダイヤモン
ド合成室７の外側にヒータ８のほかに冷却水用パイプを
備えることも有効である。また、このような装置のプラ
ズマが導かれるダイヤモンド合成室７の長さ方向に長い
基板６を置くことにより、大面積のダイヤモンド成膜も
可能になる。

〔発明の効果〕

本発明によれば、単にダイヤモンド合成室をプラズマ発
生室と分離するだけでなく、合成室部の断面積を上流の
プラズマ発生室の断面積より小さく、望ましくは１７２
以下にすることにより、プラズマ発生室で作られた活性
種が高密度のまま合成室に導かれるため、プラズマ発生
室外でのダイヤモンドの合成が可能になった。そして、
断面積の小さいプラズマ発注室の外側に基板温度保持手
段を備えれば、基板との距離が小さいため、基板温度を
所定の温度に制御することが可能になる。また成膜面積
がプラズマ発生領域の大きさと無関係になったため、大
面積のダイヤモンド膜の形成も可能になった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例のダイヤモンド製造装置の概
略断面図、第２図は従来のダイヤモンド製造装置の概略
断面図である。 １：反応管、２：反応ガス、３：マグネトロン、４：ｉ
ｌｔ波管、６：基板、７：ダイヤモンド合成室、８：ヒ
ータ、１１：反応ガス導入口、１２：真空排気口。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）マイクロ波導波管を備えたプラズマ発生室と被成膜
   基板を設置するダイヤモンド合成室を有するものにおい
   て、プラズマ発生室は、一端に反応ガス導入口，他端に
   真空排気口を備えた反応管の反応ガス導入口側に設けら
   れ、ダイヤモンド合成室は、そのプラズマ発生室より真
   空排気口に近く、プラズマ発生室の断面積より小さい断
   面積を有する反応管の部分に設けられたことを特徴とす
   るダイヤモンドの製造装置。 ２）請求項１記載の装置において、ダイヤモンド合成室
   の断面積がプラズマ発生室の断面積の２分の１以下であ
   るダイヤモンドの製造装置。 ３）請求項１あるいは２記載の装置において、ダイヤモ
   ンド合成室の外側に基板温度保持手段を備えたダイヤモ
   ンドの製造装置。