JPH04178546A - 試料ホルダ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は、Ｘ線回折装置において試料、特に粉末試料を
保持するために用いられる試料ホルダに関する。

［従来の技術］ 従来の試料ホルダとして、第５図に示すものが知られて
いる。この試料ホルダ２は、その中央部に貫通穴３を有
している。この試料ホルダ２によって試料を保持するに
あたっては、次のような作業が行われる。

まず、試料ホルダ２の前面側（図の手前側）を定盤その
他の剛性の高い部材に押し付けた状態でその貫通穴３を
ふさぐ。その後、試料ホルダ２の裏面側から粉末試料１
（図では便宜上円柱状に示しであるが、実際は不定形の
粉体）を貫通穴３内へ詰め込む。さらに、アクリル樹脂
等の弾性材料から成る円柱状封止部材４を貫通穴３内へ
圧入して、貫通穴３内に詰め込まれた試料１を上記の定
盤との間で圧縮して固定化する。

こうして、第６図に示すような、中央部に試料１を保持
した試料ホルダ２が形成される。

以上のようにして試料ホルダ２内に保持された試料１は
、Ｘ線回折装置内に般けられた試料支持装置に装着され
ることになる。以下、その試料支持装置について簡単に
説明する。

第７図は試料支持装置の一例の正面図を、そして第８図
はその装置の側断面図を示している。両図において試料
支持装置６は、ネジ１０などの締結手段によってＸ線回
折装置の基台５上に固定されたベース部材７と、そのベ
ース部材７と一体な角筒状ケース８と、そして、そのケ
ース８の前面側（第８図の右側）に般けられた円形の回
転板９とを有している。

ケース８の内部のほぼ中央部には、パルスモータ１１が
固定配置されており、そのパルスモータ１１の出力軸先
端に上記の回転板９が固定して取り付けられている。回
転板９は、パルスモータ１１によって駆動されて一定方
向、例えば第７図の正時計方向へ所定角度ごとに間欠的
に回転駆動される。

第７図において、回転板９の同一円軌跡Ｑ上の複数位置
、図示の例では等角度間隔に位置付けられたＡ、Ｂ、Ｃ
，Ｄ、Ｅの５カ所の位置に、ｆＪＧ図および第８図に示
すようなホルダ装着ステージ１２が個々に設けられてい
る。第７図では、試料ホルダ２の奥側に隠れていて見え
ない状態にある。

これらのホルダ装着ステージ１２は、回転板９のＡ−Ｅ
の各位置に般けられた軸受１３によって回転自在にしか
し軸方向移動不能に支持された回転軸１４と、その回転
軸１４と一体なステージ板１５と、そのステージ板１５
に埋設された磁石１６と、ステージ板１５の中央に突出
する円形状の位置決め用突出部゛１７とを有している。

第６図に示すように試料１を保持する試料ホルダ２は、
その裏面が突出部１７に嵌合して位置決めされた状態で
、磁石１６の磁力によってステージ１５に吸着されるこ
とにより、各ホルダ装置ステージ１２に着脱可能に装着
される。第７図は、Ａ−Ｅの全ての位置に般けられたホ
ルダ装着ステージ１２に試料ホルダ２が装着されている
状態を示している。

第７図において、回転板９に装着された試料ホルダ２が
位置することのできる最下位位置Ｐが、試料ホルダ２内
の試料１に関してＸ線回折測定を行うための測定位置で
ある。測定位置Ｐに置かれた試料１には、Ｘ線源１８か
ら放出されたＸ線ＸＩが入射し、そこで回折したＸ線、
すなわち回折ＸＭＸ２がＸ線検出器１９に受は取られて
その強度が検出される。

第８図において、測定位置Ｐに対応する位置のケース８
の内部に、試料自転駆動装置２０が配設されている。こ
の試料自転駆動装置２０は、回転板９の回転によって測
定位置Ｐへ持ち運ばれたホルダ装着ステージ１２を、軸
線ωを中心として回転させるための装置である。従って
、この試料自転駆動装置２０に要求される機能というの
は１回転板９の回転によるホルダ装着ステージ１２の公
転を妨げることがないことと、いずれかのホルダ装着ス
テージ１２が測定位置Ｐに位置した場合には、そのホル
ダ装着ステージ１２を中心軸線ωを中心として回転、す
なわち自転させることができるということである。

以上の構成からなる試料支持装置６においては、回転板
９を回転させることによって任意の試料１を選択して測
定位置Ｐヘセットすることができる。

すなわち、試料１は測定位置Ｐとそれ以外の退避位置と
の間で公転移動するようになっている。また、測定位置
Ｐにセットされた試料１は、試料自転駆動装置２０によ
って自転するようになっている。この試料１の自転は、
特に配向性の強い粉末試料について測定を行う場合に、
その配向性を相殺して精度の高い測定結果を得たいよう
な場合に採られる措置である。

［発明が解決しようとする課題］ 以上のように、従来のＸ線回折装置においては、試料を
保持した試料ホルダを測定位置と退避位置との間で移動
させる場合がある。また、測定位置に配置された試料を
回転させるために試料ホルダを自転させることもある。

このように試料ホルダを移動あるいは自転させる際、従
来の試料ホルダにおいては、−旦詰め込んだ試料が外部
へこぼれ落ちてしまうという問題点があった。

本発明は、従来の試料ホルダにおける上記の問題点に鑑
みてなされたものであって、移動あるいは回転させる場
合にも試料がこぼれ落ちることのない試料ホルダを提供
することを目的とする。

［課題を解決するための手段］ 上記の目的を達成するため、本発明に係る試料ホルダは
、試料を収納するための試料収納用凹部を剛性の高い材
料によって試料ホルダ全体と一体に形成し、さらにその
試料収納用凹部の底部に、複数の小さい凹部を設けたこ
とを特徴としている。

上記複数の小さい凹部の数および形状は特定のものに限
定されることはないが、本発明者の実験によれば、小径
の円形凹部を試料収納用凹部の底部に環状に多数配列し
たり、多数の長方形状の溝を互いに交差させた場合に、
試料の落下を防止する上で好ましい結果を得ている。

［作用］ 測定に供される粉末試料は、試料収納用凹部の中に圧縮
して詰め込まれる。その際、試料収納用凹部の底部に般
けられた複数の小凹部の中にも粉末試料が圧縮して詰め
込まれる。試料収納用凹部の底部は剛性の高い材料によ
って形成されているので、粉末試料の圧縮の度合も高い
。

粉末試料が試料収納用凹部の底部に形成した小凹部にも
高圧縮状態で詰め込まれるので、粉末試料相互間の結束
力が強くなり、その結果、試料ホルダの移動あるいは自
転の際にその試料ホルダから粉末試料がこぼれ落ちるこ
とがなくなる。

［実施例］ 第１図は本発明に係る試料ホルダの一実施例を示してい
る。この実施例に係る試料ホルダ２１は、ステンレスな
どといった剛性の強い金属によって一体に作られており
、第５図に示した従来の場合のようなアクリル樹脂など
といった弾性部材４は用いていない。この試料ホルダ２
１の中央には、円形状の試料収納用凹部２２が設けられ
ており、その凹部２２の底部には、第２図にも示すよう
に多数の小さな凹部が設けられている。第２図の実施例
では、中心部に設けた円形凹部２３と、それを中心にし
て環状に配列された６個の円形凹部２４とによって、底
部凹部が構成されている。

試料１は、試料収納用凹部２２の前面側からその凹部２
２内へ詰め込まれ、適宜の押え治具にょって圧縮される
。この場合、試料収納用凹部２２の底部は剛性の高い材
質によって形成されているので、底部小凹部２３および
２４内にも高圧縮された試料が高密度に詰め込まれる。

こうして試料１が詰め込まれた試料ホルダ２１は、第６
図において既に説明した従来の試料ホルダと同様にして
、ホルダ装着ステージ１２に装着される。ホルダ装着ス
テージ１２その他、試料支持装置６（第８図）を構成す
る各要素は、既に説明したものをそのまま使用すること
ができるので、詳しい説明は省略する。

本実施例に係る試料ホルダ２１においては、第５図の従
来のものに比べて、試料収納用凹部２２の底部の剛性が
強くて変形、すなわち振動が少ない。従って、該凹部２
２内に詰め込まれた試料１が落下し難くなっている。ま
た、複数の底部凹部２３および２４を形成したことによ
り、粉末試料１の内部における粉末相互間の結束力も高
まり、よって試料１の落下をより一層確実に防止できる
ようになった。

第３図および第４図は、本発明に係る試料ホルダの別の
実施例を示している。この試料ホルダ３１が第２図の試
料ホルダ２１と異なっている点は、試料収納用凹部２２
の底部に設けられる小凹部が、互いに交差する複数の溝
３２および３３によって形成されていることである。

以上、好ましい実施例をあげて本発明を説明したが、本
発明はキれらの実施例に限定されるものではない。

例えば、試料収納用凹部２２の形状は円形に限らず任意
に選択できる。また、その試料収納用凹部２２の底部に
形成する小凹部の形状および数も、第２図に示した円形
のものあるいは第３図に示した溝状のものに限らず種々
に選定できる。

［発明の効果コ 本発明によれば、試料収納用凹部の底部の剛性が、アク
リル樹脂などといった弾性部材よりも強いので、試料ホ
ルダが移動あるいは自転する場合でも、その底部に変形
および振動が発生することがない。よって、試料ホルダ
からの試料の落下が極めて少なくなった。

また、試料収納用凹部の底部には複数の小凹部が設けら
れているので、粉末試料内の粉末結束力が高められ、よ
り一層試料の落下が防止されるようになった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る試料ホルダの一実施例を示す斜視
図、第２図はその試料ホルダの平面図、第３図は試料ホ
ルダの他の実施例を示す平面図、第４図は第３図のＩＶ
−ＩＶ線に従った断面図、第５図および第６図は従来の
試料ホルダを示す斜視図、第７図は試料ホルダを装着す
るための試料支持装置の一例の全体を示す正面図、第８
図は第７図の■−■線に従った断面図である。 １・・・試料、　　２１．３１・・・試料ホルダ、　　
Ｐ・・・測定位置、　　２２・−試料収納用凹部、　　
２３゜２４・・・底部小凹部、　　３２．３３・・・底
部小凹部第７図 ＦＬ■

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）試料を保持するための試料ホルダであって、試料
   にＸ線が照射される位置である測定位置と、それ以外の
   位置である退避位置との間を移動可能である試料ホルダ
   において、試料を収納するための試料収納用凹部を有し
   ており、 その試料収納用凹部の底部は剛性のある材料によって形
   成されていて、その底部には、複数の小凹部が設けられ
   ていることを特徴とする試料ホルダ。
2. （２）試料を保持するための試料ホルダであって、試料
   にＸ線が照射される位置である測定位置に停止した状態
   で回転可能である試料ホルダにおいて、 試料を収納するための試料収納用凹部を有しており、 その試料収納用凹部の底部は剛性のある材料によって形
   成されていて、その底部には、複数の小凹部が設けられ
   ていることを特徴とする試料ホルダ。
3. （３）試料収納用凹部の底部に形成される上記の小凹部
   は、その底部に環状に配列された複数の円形凹部と、そ
   れら環状に配列された円形凹部の中心に般けられた別の
   円形凹部とによって構成されていることを特徴とする請
   求項１又は２記載の試料ホルダ。
4. （４）試料収納用凹部の底部に形成される上記の小凹部
   は、互いに交差する複数の長方形状の溝であることを特
   徴とする請求項１又は２記載の試料ホルダ。