JPH04176889A - 高純度yの製造方法 - Google Patents
高純度yの製造方法Info
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- JPH04176889A JPH04176889A JP2303802A JP30380290A JPH04176889A JP H04176889 A JPH04176889 A JP H04176889A JP 2303802 A JP2303802 A JP 2303802A JP 30380290 A JP30380290 A JP 30380290A JP H04176889 A JPH04176889 A JP H04176889A
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Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
1里り孜皿光国
本発明は、高純度金属Yの製造方法に関するものであり
、特には半導体デバイス用のY酸化物(Y。
、特には半導体デバイス用のY酸化物(Y。
○3)の形成に用いる高純度Yの製造方法に関する。
本発明の金属Yは、半導体デバイスに有害な作用を与え
る不純物が極微量まで低減されており、半導体デバイス
におけるキャパシタとして用いられるY2O、の形成に
非常に好適である。
る不純物が極微量まで低減されており、半導体デバイス
におけるキャパシタとして用いられるY2O、の形成に
非常に好適である。
災米致■
従来、半導体デバイスにおける電極配線層間の絶縁膜と
してはシリコン酸化膜が用いられてきたか、ユ、LSI
の高集積化に伴う絶縁膜の薄膜化のためにはシリコン酸
化膜では性能不足となり、より誘電率が−高<Si基板
と反応を生じないY酸化膜を用いる試みが盛んにおこな
われている。また、大容量MO3DRAMのキャパシタ
用誘電体として高誘電率のYt Offに現在大きな注
目が集められている。こうしたY2O3膜は代表的にY
製ターゲットをアルゴン−酸素混合ガス中でスパッタす
ることにより形成されるか、スパッタY2O3薄膜は膜
中に多くのトラップを含むためリーク電流が流れやすい
。リーク電流の原因としては、残留不純物がその主たる
ものとして考えられている。
してはシリコン酸化膜が用いられてきたか、ユ、LSI
の高集積化に伴う絶縁膜の薄膜化のためにはシリコン酸
化膜では性能不足となり、より誘電率が−高<Si基板
と反応を生じないY酸化膜を用いる試みが盛んにおこな
われている。また、大容量MO3DRAMのキャパシタ
用誘電体として高誘電率のYt Offに現在大きな注
目が集められている。こうしたY2O3膜は代表的にY
製ターゲットをアルゴン−酸素混合ガス中でスパッタす
ることにより形成されるか、スパッタY2O3薄膜は膜
中に多くのトラップを含むためリーク電流が流れやすい
。リーク電流の原因としては、残留不純物がその主たる
ものとして考えられている。
さらに、半導体デバイス素子の性能の信頼性を向上する
ためには 1)Na、に等のアルカリ金属 2)U、Th等の放射性元素 3)Fe、Cr、Ni等の遷移金属 のような不純物の低減か必要である。上記(1)は、E
B溶解工程で除去可能であるが、上記(2)。
ためには 1)Na、に等のアルカリ金属 2)U、Th等の放射性元素 3)Fe、Cr、Ni等の遷移金属 のような不純物の低減か必要である。上記(1)は、E
B溶解工程で除去可能であるが、上記(2)。
(3)は除くことができないため、あらかじめ除去して
おくことが望ましい。Na等のアルカリ金属は、ゲート
絶縁膜中を容易に移動し界面特性を劣化させ、またU等
の放射性元素は、該元素より放出するα線によって素子
の動作信頼性に致命的影響を与える。
おくことが望ましい。Na等のアルカリ金属は、ゲート
絶縁膜中を容易に移動し界面特性を劣化させ、またU等
の放射性元素は、該元素より放出するα線によって素子
の動作信頼性に致命的影響を与える。
Fe等の遷移金属は、動作の信頼性を阻害する。これら
の理由からアルカリ金属、放射性元素ならびに遷移金属
等の不純物の低減がVLSI構成材料としての使用にお
ける基本である。
の理由からアルカリ金属、放射性元素ならびに遷移金属
等の不純物の低減がVLSI構成材料としての使用にお
ける基本である。
しかし、二〇Y、 O,の原料として用いられる市販の
Yの純度は、重金属特にFeが]、 50〜]、 OO
Oppm、Crが11−1Opp、Niが1〜lopp
m、Cuが10〜1100pp、放射性元素は、Uがl
○〜100ppb、Thか1. O〜1000ppb含
有されており、好ましいものではなかった。
Yの純度は、重金属特にFeが]、 50〜]、 OO
Oppm、Crが11−1Opp、Niが1〜lopp
m、Cuが10〜1100pp、放射性元素は、Uがl
○〜100ppb、Thか1. O〜1000ppb含
有されており、好ましいものではなかった。
このため、純度の良い高純度Yが要望されていた。
重金属の製錬方法としては、金属熱還元方法と溶融塩電
解法とが採用されている。
解法とが採用されている。
前者の金属熱還元法には、フッ化物または塩化物浴をア
ルカリまたはアルカリ土類金属で還元するハロゲン化物
法がある。しかし、反応容器のレトルトが還元生成金属
に侵食されるため、生成金属が汚染されたり或はその材
料の寿命等が極端に短くなり、コストが高くなる等の欠
点があった。そのため、高純度のYを得ることが困難で
あった。
ルカリまたはアルカリ土類金属で還元するハロゲン化物
法がある。しかし、反応容器のレトルトが還元生成金属
に侵食されるため、生成金属が汚染されたり或はその材
料の寿命等が極端に短くなり、コストが高くなる等の欠
点があった。そのため、高純度のYを得ることが困難で
あった。
一方、後者の溶融塩電解法においては、アノード用の容
器として一般にNi、Fe系を使用してきたが、どの場
合も溶融塩に少量溶出してしまい、電析Y中に含有され
て純度を低下させる原因となってしまった。
器として一般にNi、Fe系を使用してきたが、どの場
合も溶融塩に少量溶出してしまい、電析Y中に含有され
て純度を低下させる原因となってしまった。
そこで、本発明者等が鋭意検討した結果、以下の発明が
なされた。
なされた。
叉豆凹里鬼
(1)溶融塩電解方法により、高純度Yを製造する方法
において、塩化物浴を用いて、アノードとしての容器に
グラファイト、Mo、Ta、Wの1種以上からなるルツ
ボ゛を用い、Yメタルをアノードとして電解操業するこ
とを特徴とする高純度Yの製造方法(2)電解浴中のY
濃度が、2〜6wt%であることを特徴とする上記(1
)記載の方法 (3)初期カソード電流密度が、0.1〜2 A /
cm′であることを特徴とする上記(1)記載の方法(
4)電解温度が600〜900℃であることを特徴とす
る上記(1)記載の方法 日 の 的 日 本発明の対象となる粗Yは、重金属特にFeが150〜
11000pp、Crが1〜loppm、Nlが1〜l
oppm、Cuが10〜1100pp、放射性元素は、
Uが10〜100ppb、Thが10〜1000ppb
含有されている。これら重金属及び放射性金属の除去に
は、溶融塩電解精製を実施しなければならない。
において、塩化物浴を用いて、アノードとしての容器に
グラファイト、Mo、Ta、Wの1種以上からなるルツ
ボ゛を用い、Yメタルをアノードとして電解操業するこ
とを特徴とする高純度Yの製造方法(2)電解浴中のY
濃度が、2〜6wt%であることを特徴とする上記(1
)記載の方法 (3)初期カソード電流密度が、0.1〜2 A /
cm′であることを特徴とする上記(1)記載の方法(
4)電解温度が600〜900℃であることを特徴とす
る上記(1)記載の方法 日 の 的 日 本発明の対象となる粗Yは、重金属特にFeが150〜
11000pp、Crが1〜loppm、Nlが1〜l
oppm、Cuが10〜1100pp、放射性元素は、
Uが10〜100ppb、Thが10〜1000ppb
含有されている。これら重金属及び放射性金属の除去に
は、溶融塩電解精製を実施しなければならない。
Y溶融塩電解精製操業に用いられる溶融塩は、安定で、
融点が低くそして導電率の大きな塩化物の混合塩もしく
は単一塩である。例えば、KCl−NaC1,LiC1
−KCl、LjCl等を溶融塩として使用する。容器に
はグラファイトルツボ、M o 。
融点が低くそして導電率の大きな塩化物の混合塩もしく
は単一塩である。例えば、KCl−NaC1,LiC1
−KCl、LjCl等を溶融塩として使用する。容器に
はグラファイトルツボ、M o 。
Ta、Wが好ましい。より好ましくはグラファイトであ
る。それ以外のるつぼ、例えばFe、ステンレス等のる
つぼは、溶融塩に少量溶出してしまい、電析Y中に含有
されて純度の低下の原因となる。グラファイトルツボ及
び塩は、事前に十分真空乾燥脱水し、水分等の除去を行
なう。塩が、溶融したならば、例えば、2N〜3Nの粗
Yメタルや、より高純度の物を得る場合は4N、5Nメ
タルを投入する。さらに、Arガス等の不活性ガスと共
にYC1,を透明石英管を通して、溶融塩中に吹き込む
。これは、YCl、等の溶融塩中への分散を良くするた
めであり、かつ溶融塩の脱水もかねている。投入量は、
浴中のYll1度が2〜6wt%が好ましく、より好ま
しい濃度は、3〜5wt%である。この範囲内では、電
流効率も良く、電析状態は樹枝状となり、粒の大きさも
太きい。しかし、2 w t%以下であると、カソード
棒に電着しなかったり、電流効率が非常に低いものとな
ってしまい好ましくない。また、電着したYの粒度も非
常に小さくなる。6 w t%以上であると、電流効率
か低くなり、電析形態もスポンジ状となり、脱塩工程で
の浴の分離が不十分となり、高純度のYが得にくい。初
期カソード電流密度は、0.1〜2A/cm’が好まし
く、より好ましくは0.3〜1゜5%である。電流密度
か、上記の電流密度より低い場合は、電流効率が低く、
時間もかかるため生産性は低く、好ましくない。2A/
cm’より高い場合は、粒が小さくなるため、カソード
に付着すことが少なく、仮りに得られたとしても、スポ
ンジ状であるため好ましくない。また、浴中のアルカリ
金属も析出し、真空蒸留後、大気にふれるとアルカリ金
属が発火し、Yも同時に燃えてしまう。電解温度は、6
00〜9000Cが好ましい。より好ましくは、650
〜850℃である。上記の温度より低い場合は、結晶性
のYが得られにい。また電流効率も低く好ましくない。
る。それ以外のるつぼ、例えばFe、ステンレス等のる
つぼは、溶融塩に少量溶出してしまい、電析Y中に含有
されて純度の低下の原因となる。グラファイトルツボ及
び塩は、事前に十分真空乾燥脱水し、水分等の除去を行
なう。塩が、溶融したならば、例えば、2N〜3Nの粗
Yメタルや、より高純度の物を得る場合は4N、5Nメ
タルを投入する。さらに、Arガス等の不活性ガスと共
にYC1,を透明石英管を通して、溶融塩中に吹き込む
。これは、YCl、等の溶融塩中への分散を良くするた
めであり、かつ溶融塩の脱水もかねている。投入量は、
浴中のYll1度が2〜6wt%が好ましく、より好ま
しい濃度は、3〜5wt%である。この範囲内では、電
流効率も良く、電析状態は樹枝状となり、粒の大きさも
太きい。しかし、2 w t%以下であると、カソード
棒に電着しなかったり、電流効率が非常に低いものとな
ってしまい好ましくない。また、電着したYの粒度も非
常に小さくなる。6 w t%以上であると、電流効率
か低くなり、電析形態もスポンジ状となり、脱塩工程で
の浴の分離が不十分となり、高純度のYが得にくい。初
期カソード電流密度は、0.1〜2A/cm’が好まし
く、より好ましくは0.3〜1゜5%である。電流密度
か、上記の電流密度より低い場合は、電流効率が低く、
時間もかかるため生産性は低く、好ましくない。2A/
cm’より高い場合は、粒が小さくなるため、カソード
に付着すことが少なく、仮りに得られたとしても、スポ
ンジ状であるため好ましくない。また、浴中のアルカリ
金属も析出し、真空蒸留後、大気にふれるとアルカリ金
属が発火し、Yも同時に燃えてしまう。電解温度は、6
00〜9000Cが好ましい。より好ましくは、650
〜850℃である。上記の温度より低い場合は、結晶性
のYが得られにい。また電流効率も低く好ましくない。
電解温度が900’Cよりも高い場合は、浴の蒸発が多
くなり、また、電流効率も低くなるため、好ましくない
。
くなり、また、電流効率も低くなるため、好ましくない
。
カソードとしての電柵は、N i 、 VV” 、〜1
0等である。
0等である。
電解を終了したならば、カソードに電着したYを引き上
げ、冷却後脱着し、真空蒸留を行なう。真空蒸留におい
ても、周囲からの汚染を防ぐために、−部のみ穴をあけ
たグラファイト容器の中に入れる方が好ましい。
げ、冷却後脱着し、真空蒸留を行なう。真空蒸留におい
ても、周囲からの汚染を防ぐために、−部のみ穴をあけ
たグラファイト容器の中に入れる方が好ましい。
さらに精製が切望される場合は、上記の溶融塩電解精製
を繰り返す。
を繰り返す。
[実施例]
第1図に示す溶融塩電解装置を用いて、粗Yを溶融塩電
解精製する実施例を示す。
解精製する実施例を示す。
Ni製ルツボ3にグラファイトルツボ4を挿入し、その
中に粉状無水塩化リチウム及び塩化カリウムを各々9,
11kg入れ、そしてこれを電解槽容器2に入れ、グラ
ファイト製の蓋12をして、電気炉1にセットする。
中に粉状無水塩化リチウム及び塩化カリウムを各々9,
11kg入れ、そしてこれを電解槽容器2に入れ、グラ
ファイト製の蓋12をして、電気炉1にセットする。
前操作として、真空ポンプで内部を出ロアより排気しな
がらLiC1,KCIを約500℃まで加熱した。さら
に、Arガスを入口6より導入し大気圧以上にする。A
r雰囲気下で市販の粗Yメタル11で、表1に示した原
料を約2kg電解蓋9の穴10より投入し、さらに、A
rガスと同時にYCI、を約2000g浴中に導入する
。このときの電解浴S中のY濃度は、約4%であった。
がらLiC1,KCIを約500℃まで加熱した。さら
に、Arガスを入口6より導入し大気圧以上にする。A
r雰囲気下で市販の粗Yメタル11で、表1に示した原
料を約2kg電解蓋9の穴10より投入し、さらに、A
rガスと同時にYCI、を約2000g浴中に導入する
。このときの電解浴S中のY濃度は、約4%であった。
導入終了後、浴温を7o○°Cとして、さらにW電極棒
8を入れる。初期カソード電流密度を1.0A/cm”
として電解を実施した。約20hr通電したところで、
第一回の電解操作を停止した。冷却後、カソードに電析
した電析Yを引き上げて取りだした。取りだした電析Y
は、約350gであり、樹枝状結晶であった。すぐに、
脱着し、一部穴のあいたグラファイト容器に入れ、真空
蒸留を1000℃X2h rで行なった。
8を入れる。初期カソード電流密度を1.0A/cm”
として電解を実施した。約20hr通電したところで、
第一回の電解操作を停止した。冷却後、カソードに電析
した電析Yを引き上げて取りだした。取りだした電析Y
は、約350gであり、樹枝状結晶であった。すぐに、
脱着し、一部穴のあいたグラファイト容器に入れ、真空
蒸留を1000℃X2h rで行なった。
その結果得た電析Yの純度を表1に示す。
以下余白
表 1
(ppm)
M…
(1)重金属、放射性元素の少ない高純度のYが得られ
、半導体デバイスの発展に寄与する。
、半導体デバイスの発展に寄与する。
(2)電流効率が高く、生産性が良いため、コストがか
からない。
からない。
第1図は、本発明の高純度Yを得るための製造装置の概
略図である。 ■・・電気炉、2・・・ステンレス製電解槽容器、3・
・・Ni製ルツボ、4・・グラファイトルツボ、5・・
電解浴、6・・・Ar導入口、7 ・排気口、8・・カ
ソード電極棒、9・・・電解蓋、】O・・穴、11・Y
メタル、12 ・容器蓋
略図である。 ■・・電気炉、2・・・ステンレス製電解槽容器、3・
・・Ni製ルツボ、4・・グラファイトルツボ、5・・
電解浴、6・・・Ar導入口、7 ・排気口、8・・カ
ソード電極棒、9・・・電解蓋、】O・・穴、11・Y
メタル、12 ・容器蓋
Claims (4)
- (1)溶融塩電解方法により、高純度Yを製造する方法
において、塩化物浴を用いて、アノードとしての容器に
グラファイト、Mo、Ta、Wの1種以上からなるルツ
ボを用い、Yメタルをアノードとして電解操業すること
を特徴とする高純度Yの製造方法 - (2)電解浴中のY濃度が、2〜6wt%であることを
特徴とする第一項記載の方法 - (3)初期カソード電流密度が、0.1〜2A/cm^
2であることを特徴とする第一項記載の方法 - (4)電解温度が600〜900℃であることを特徴と
する第一項記載の方法
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2303802A JPH04176889A (ja) | 1990-11-13 | 1990-11-13 | 高純度yの製造方法 |
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JP2303802A JPH04176889A (ja) | 1990-11-13 | 1990-11-13 | 高純度yの製造方法 |
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JPH04176889A true JPH04176889A (ja) | 1992-06-24 |
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ID=17925480
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JP2303802A Pending JPH04176889A (ja) | 1990-11-13 | 1990-11-13 | 高純度yの製造方法 |
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JP (1) | JPH04176889A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2013001661A1 (ja) * | 2011-06-30 | 2013-01-03 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 高純度エルビウム、高純度エルビウムからなるスパッタリングターゲット、高純度エルビウムを主成分とするメタルゲート膜及び高純度エルビウムの製造方法 |
WO2013005349A1 (ja) | 2011-07-06 | 2013-01-10 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 高純度イットリウム、高純度イットリウムの製造方法、高純度イットリウムスパッタリングターゲット、高純度イットリウムスパッタリングターゲットを用いて成膜したメタルゲート膜並びに該メタルゲート膜を備える半導体素子及びデバイス |
JP5456913B2 (ja) * | 2011-01-21 | 2014-04-02 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 高純度ランタンの製造方法 |
CN104328458A (zh) * | 2014-11-19 | 2015-02-04 | 赣州三友稀土新材料有限公司 | 一种高产节能稀土金属电解炉 |
-
1990
- 1990-11-13 JP JP2303802A patent/JPH04176889A/ja active Pending
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JPWO2013005349A1 (ja) * | 2011-07-06 | 2015-02-23 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 高純度イットリウム、高純度イットリウムの製造方法、高純度イットリウムスパッタリングターゲット、高純度イットリウムスパッタリングターゲットを用いて成膜したメタルゲート膜並びに該メタルゲート膜を備える半導体素子及びデバイス |
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