JPH04175336A - ポリエステル組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はポリエステル組成物の製造方法に関し、更に詳
しくは表面欠点の少ない、ないしは無いフィルムを形成
できる、粒子を多量に含Ｈしながらも粗大粒子含有量の
少ないポリエステル組成物の製造方法に関する。

［従来の技術］ ポリエチレンテレフタレートで代表されるポリエステル
はその優れた機械的、化学的特性の故に、繊維・フィル
ムの用途で広く使用されている。特に近年めざましい発
展を遂げているオーディオテープ、ビデオテープ、コン
ピュータテープ、フロッピィディスク等の磁気記録分野
ではポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタ
レート等の二軸延伸フィルムか好適に使用されている。

また、フィルム、繊維等の成型品を得る成型工程におけ
る工程通過性や製品自体での取扱い性、作業性や商品価
値の向上のため、ポリエステル中に微粒子を存在させ、
表面に微細な凸凹を形成せしめ、製品の表面滑性を向上
させることか一般的に行なわれている。このようなポリ
エステル中に微粒子を存在させる方法においては、一般
に粗大粒子・凝集粒子がポリエステル組成物中に存在し
やすく、例えば繊維用途に適用する場合には断糸、毛羽
の発生、また耐摩耗性の低下といった問題を引き起こし
、またフィルム用特に磁気記録用フィルムやコンデンサ
ーなど電気用途においては電気特性の悪化、削れ物の発
生等の問題を引き起こすこともよく知られている。

かかる凝集粒子や粗大粒子による問題を解決するため、
使用する粒子の分散処理、分級、分散剤などの提案が多
数行なわれている。例えば、特開昭５４−１２０９８、
特開昭５５〜９６０６号公報等では微粒子のエチレング
リコールスラリを機械的に分散させる方法、特開昭５４
−１３１６９４、特開昭６０−７１６３２、特開昭６１
−２８５２２号公報等では分散剤または表面処理剤を使
用して粒子のポリマ中ての分散性を改良する方法が提案
されている。さらに、特開昭５９〜１７９５５、特開昭
６０−１．１２８４９、特開昭６３−７２７２９、特開
昭６３−１０８０３７号公報等では粒子径分布が特定の
範囲にある粒子を使用することにより粗大粒子の存在を
回避しようとする方法が提案されている。また成型時に
ポリマフィルタを用い、ポリマ中の粗大粒子や凝集粒子
を濾過することによりポリマ中の粗大粒子を除去するこ
とも一般的に行なわれている。

［発明が解決しようとする課題］ しかし゛ながら、かかる従来技術においては、−定の改
良効果は認められるものの、その改良効果は不十分なも
のであった。例えば磁気テープ用途においては、録画・
録音済みのいわゆるソフトテープなどの需要が増加して
きており、また再生装置の高性能化に伴い、電気特性の
向上要求が大きくなり、さらにソフトテープに録画・録
音する際に高速ダビングされるようになってきている。

このため磁気テープベースフィルムの粗大突起の減少ま
たは皆無化、高速走行時のガイドピンなどとの擦過時の
摩擦係数の低下、耐摩傷性の向上、走行安定性か必須と
なってきている。高速走行時の耐擦傷性、走行安定性、
摩擦係数の低下はフィルム中での粒子濃度を高めること
により改良でき、そのためフィルム中に存在する粒子濃
度を従来に比較して大幅に増加させることが試みられて
いる。

しかるに粒子高濃度含有フィルムを従来技術の方法で製
造した場合には、フィルム中に存在する微量の粗大粒子
や凝集粒子の影響でフィルム表面に粗大突起が多数生成
しこの結果電気特性を大幅に低下させてしまうという問
題点を有していた。

またフィルムの薄膜化の要求も強く、特に３μｍ未満の
極薄フィルムが製造されるようになってきた。更に、こ
れら極薄フィルムに粒子を多量に含有せしめ、滑り性や
機械的特性を向上せしめる試みが行なわれているが、従
来技術では粒子を多量に含有せしめたポリエステルを製
造する場合に粒子が凝集してしまいその結果フィルムな
どに成形する際に減圧か上昇したり、フィルム破れが多
発するなど工程通過性が不良であるといった重大な問題
点を有していることが明らかになった。

本発明の目的は上記した従来技術の有していた問題点を
解決し、特に粒子を多量に含有した極薄フィルムやある
いはさらにこの極薄フィルムと他のフィルムとの積層体
に成型する場合に、減圧上昇や膜破れといった工程通過
性を改良し、かつ欠点の少ない製品を形成し得るポリエ
ステル組成物の製造方法を提供することにある。

［課題を解決するための手段］ 前記した本発明の目的は、芳香族ジカルボン酸を主たる
酸成分とするジカルボン酸またはそのエステル形成性誘
導体とグリコールとからエステル交換反応およびそれに
引き続く重縮合反応によりポリエステルを製造するにあ
たり、エステル交換反応またはエステル化反応が実質的
に完結した後、重縮合反応が進行し反応物の固有粘度が
０．２になるまでの間に、あらかじめ、ポリエステルに
対し不活性な粒子を、グリコール成分と酸成分のモル比
が５以上であるプレポリマ中に分散させてスラリとし、
このスラリを反応系に、添加することを特徴とするポリ
エステル組成物の製造方法によって達成することかでき
る６、 本発明にお（）る芳香族ジカルボン酸およびそのエステ
ル形成性誘導体とは、例えばテレフタル酸、ナフタレン
ジカルボン酸、イソフタル酸、ジフェノキシエタンジカ
ルボン酸、シクロロフエノキシエタンシカルホン酸、ジ
フェニルジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカルボン
酸、シフェニルスルホンジカルホン酸、ジフェニルケト
ンジカルボン酸、アントラセジカルホン酸なと、および
その低級アルキルエステル、フェニルエステル、酸無水
物などである。

本発明におけるグリコールとはエチレングリコール、ト
リメチレングリコール、テトラメチレングリコール、ペ
ンタメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、
デカメチレングリコールなどのアルキレングリコールあ
るいはシクロヘキサンジメタツールなどの指環族ジオー
ルなとである。

本発明のポリエステルは芳香族ジカルボン酸またはその
エステル形成性誘導体とグリコールとからエステル交換
反応またはエステル化反応により予備重合体を生成し７
、引き続き高真空下または不活性気体流通下において重
縮合反応をせし、めることにより製造される固有粘度が
通常０４〜１０好適には０４５〜０７のポリエステルで
あり、例えばアルキレンテレフタレートおよび／または
アルキレンナフタレートを主たる構成成分とするものか
好ましく用いられる。具体的にはポリエチしンテレフタ
レート、ポリエチレン−２，６−ナツタしノート、ポリ
−１、・４−シクロへキシルジメチレン〉・テレフタレ
ート、ポリ−１，４−シクロへキシルジメチレン−２，
６−ナフタレ−１・などを挙げることができ、なかでも
ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−
ナフタレ−１−が好ましい。

もちろん、本発明のポリエステルには、イソフタル酸、
アジピン酸、ソシウムスルホイソフタル酸等の如き芳香
族ジカルボン酸や脂肪族ジカルボン酸、オキシ安息香酸
の如きオキシカルボン酸、トリメチレングリコール、テ
トラメチレングリコール、１．４−シクロヘキサンジメ
タツール、キシリレングリコール等のグリコール成分、
ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコー
ル等のポリアルキレングリコール成分等を共重合させた
コポリマも包含される。

次に本発明のポリエステルをエステル交換反応法によっ
て得られるポリエチレンテレフタレートを例に説明する
。撹拌装置、精留塔、凝縮器を備えたエステル交換反応
器にジメチルテレフタレートをエチレングリコールを供
給した後、エステル交換反応触媒の存在下で１４０８Ｃ
〜２４０°Ｃまで３〜４時間を要して徐々に昇温する。

エステル交換反応で生成したメタノールは連続的に反応
系外へ留出させる。次いて、リン化合物、アンチモン化
合物を添加した後、過剰のエチレングリコールを留出さ
せビス−β−ヒドロキシエチルテレフタレート（以下Ｂ
ＩＴという）および低重合体を得る。この時点までの固
有粘度は０１未満である。

続いてＢＨＴを重縮合反応器へ移行させたのち反応系を
徐々に加熱減圧して重縮合反応を行い最終的に反応系の
温度を２９０℃〜３００℃、減圧度を０．５ｍｍ１ｇ以
下にすることによりポリエチレンテレフタレートを得る
１、重縮合反応の段階でポリエチレンテレフタレートの
固有粘度は連続的に変化するか、反応系の温度および減
圧度を制御し重縮合反応開始後０１〜１０時間の間に固
有粘度か０．２に達するようにするのか好ましい。

本発明における、ポリエステルに対し不活性な粒子とは
ポリエステルの製造時、成型時または成型後において、
ポリエステル成分と反応し、劣化を生じさせない微粒子
のことてあり、具体的には、天然品を粉砕・分級したり
、合成法で製造した、シリカ、アルミナ、チタニア、ン
ルコニア、セリア、酸化モリブデン、酸化タングステン
、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、
酸化鉄、カオリン、カーホン等の無機化合物粒子、シリ
コーン樹脂粒子、シリコーンゴム粒子、架橋ポリスチレ
ン、ポリイミド粒子、エポキシ樹脂粒子なとの有機化合
物粒子などを挙げることができる。

本発明で使用する粒子の平均径は通常００１〜３μｍ、
より好ましくはＱ、０３〜２μｍである。粒子径か３μ
ｍを越える場合には極薄フィルムを製造した場合にフィ
ルム破れか多くなったり、フィルムの表面粗さが高くな
り電気特性の低下なとを引き起こし好ましくない。また
０、０１μｍ未満のときは、粒子を多量に含有させたフ
ィルムでも滑り性が不足し好ましくない。

本発明で使用する粒子の粒子径の分布は均一であること
か好ましい。粒子径の好ましい分布は積算粒度分布をと
った時の積算１０％時の粒子径ｄ１０と積算９０％時の
粒子径ｄ９０の比か１〜５、より好ましくは１〜４であ
る。Ｄｌｏとｄ９０の比が５より大きいときはフィルム
の表面突起分布が幅広くなり滑り性の点から好ましくな
い。

粒子形状は天然品は粉砕法のため不定形をしているもの
か多く、また合成品については球状、方形、多角形、ロ
ゼツタ状、さらには核となる粒子の表面に微細粒子の付
着したコンペイ糖状、いくつかの粒子か結合した繊維状
粒子なと種々のものがあるが、いずれの形状も使用する
ことかできる。

また合成後粉砕して不定形表したものであってもかまわ
ない。一般に合成法で製造した粒子は粒度分布が均一で
あり、例えばコロイダルシリカやチタニャ、架橋ポリス
チレン、シリコーン粒子なとはｄｌｏとｄ９０の比か２
以下となり特に好ましい。

本発明方法は、ポリエステルに対し不活性な粒子の含有
量か、ポリエステルに対し１１５０重量％、特に好まし
くは２〜４０重量％、さらに好ましくは６／３０重量％
もの多量である場合特に有効である。含有量が上記より
少ない場合には特に本発明で目的としている極薄フィル
ムでの滑り性が不足し、成形時の工程通過性か不十分て
あり、また上記より多い場合には凝集粒子か生成しやす
くなり逆に成形工程での濾過性か低下するなどして好ま
しくない。

本発明方法では、ポリエステルに対し不活性な粒子は、
エステル交換反応またはエステル化反応が実質的に完結
した後、重縮合反応か進行し反応物の固有粘度が０２に
なるまでの間に反応系に添加される。エステル交換反応
またはエステル化反応か実質的に完結する前にスラリを
添加した場合には、粒子が凝集しやすい。また、固有粘
度か０．２以上になった後に粒子スラリを添加した場合
には粒子の分散性が悪く好ましくない。ここでエステル
交換反応またはエステル化反応か実質的に完結するとは
、反応系内に存在するメトキシ末端基の濃度が反応物１
トン当り３００当量以下になることをいう。

粒子はプレポリマ中に分散されたスラリの状態で反応系
に添加される。ここでプレポリマとは、エステル交換反
応またはエステル化反応で得られるＢＨＴとその低重合
体、および未反応のグリコールの混合物のことをいう。

粒子を分散させるプレポリマの構成成分はそれを添加す
る反応系のグリコール成分または酸成分と同一であって
も異なっていても良い。

プレポリマの組成はグリコール成分と酸成分のモル比が
５以上であることか必要である。該モル比か５未満の場
合には、プレポリマの粘度が高くなり、プレポリマ中で
粒子が均一に分散せず、反応系に添加後、凝集粒子を形
成するため好ましくない。該モル比の上限は通常５００
０であり、５０００を越えると、粒子を十分に被覆する
ＢＨＴおよび低重合体の量に満たなくなるため本発明の
効果が十分発揮されなくなり好ましくない。

ここでグリコール成分とはプレポリマ中に含まれる未反
応のグリコールおよびＢＨＴとその低重合体中のグリコ
ールユニット、酸成分とはＢＨＴとその低重合体中の酸
ユニットのことをいう。

また該プレポリマはジカルボン酸またはそのエステル形
成性誘導体とグリコールの仕込みモル比を変えてエステ
ル交換反応またはエステル化反応を行なうことによって
得ることができる。またエステル交換反応またはエステ
ル化反応によって得られたＢＩＴとその低重合度体の混
合物にさらに後からグリコール成分を加えて調製するこ
ともできる。

プレポリマ中での粒子濃度は３〜５０重量％とすること
が好ましい。粒子濃度か５０重量％を越える場合には反
応系に添加後、凝集札）子を形成するため好ましくない
。また、粒子濃度か３市石％未満の場合には、本発明の
目的とする粒子を多量に含有させたポリエステルを得る
ために、非常に大量のスラリを添加することか必要とな
るため、工業的に好ましくない。

ポリエステルに対し不活性な粒子は、プレポリマと混合
する前あるいは後に、高速分散機、超音波分散機、ロー
ルミル、サントミルなとの分散機で分散処理を行なって
調製することかできる。もちろん、コロイダルシリカや
コロイダルチタンなどコロイド状態で存在１．うるちの
は濃度調製するたけで使用することもてきる。また、プ
レポリマと混合する前あるいは後に、デカンテーション
、濾過などの方法で１０μｍ以」二、好ましくは５μｍ
以−」二の粗大粒子は除去して使用することか必要であ
る。

一般に、ＢＨＴあるいはその低重合体の融点は室温以−
Ｆてあり、また未反応のグリコールへの溶解度も小さい
ので、プレポリマ中に粒子を分散させる際には、プレポ
リマを加熱し、プレポリマの一部ないし全部か溶解した
状態で粒子を分散させることか、本発明の効果をより有
効に発揮させる上で好ましい。

また、粒子含有濃度か低いポリエステル製造の場合に比
較して凝集しやすいため、あらかしめ粒子をグリコール
スラリとして煮沸処理し７たり、酢酸リチウムなとのア
ルカリ金属化合物やアミン化合物、リン化合物なとの凝
集防止剤を共存させておくなどの方法を併用することも
好ましい。

このように、粒子をあらかしめプレポリマ中で分散させ
ることによって著効が得られる機構は必ず１７も明確で
はないか、粒子表面をあらかしめプレポリマ層で被覆す
ることによって、反応系内における粒子とうしの直接接
触か防止されるために粒子の凝集か抑制されることによ
ると考えられる。

また本発明のポリエステルは必要に応じ紫外線吸収剤、
帯電防１１−剤なとの添加剤を含有させうる。

本発明の組成物は繊維・フィルム用途において有効であ
るか、特に極薄フィルムやあるいはさらにこの極薄フィ
ルムと他のフィルムとの積層体として用いる場合でも、
粗大突起が少なくかつ耐擦傷性・走行安定性か極めて良
好であるため、使用頻度の高い磁気テープ用途なとにお
いて電気特性および耐久性なとに優れたフィルムとし、
て好ましく用いることができる。

［実施例］ 以下本発明を実施例により、さらに詳細に説明する。な
お、実施例中の物性は次のようにして測定した。

Ａ、スラリ中平均粒子径 粒子スラリを作成（５、遠心沈降式粒度測定装置（堀場
製作所製ＣＡＰＡ５００）または電子顕微鏡を用いて測
定（７た。

Ｂ、ポリマ中平均粒子径 粒子含有ポリマを予め１μｍフィルタで濾過したオルソ
クロロフェノールに溶解し遠心沈降式粒度測定装置（堀
場製作所製ＣＡＰＡ５００）または電子顕微鏡で測定し
た。

Ｃ，ポリマ固有粘度 オルソクロロフェノールを溶媒とり、て２５°Ｃて測定
した。

Ｄ、ポリマ減圧 ５μｍフィルタを装着した押出機てポリマを押し出して
押し出し量と減圧の関係から単位濾過面積当たりの濾床
曲線を作成（−、ポリマ組成物１００ｇ通過時の濾床上
昇（ｋｇ　７”　ｃｒｌ　／ポリマ１００ｇ／フィルタ
１ｃｎｆ）から次のように判定し。

た。

濾床上昇２ｋｇ／−未満　　　　　　　　１級２ｋｇ／
′ｃｕｒ以上５　ｋｇ／ｃｕｒ未満　　２級５ｋｇ／′
ｃ＋＋ｆ以上１０ｋｇ／’ｃｎｆ未満　３級１０ｋｇ／
’ｃｎｆ以上　　　　　　　　４級３級以上で実用に供
することができる。

Ｅ、工程通過性 ポリエステル組成物をポリマの融点＋３０°Ｃの温度で
押出し、冷却ドラム表面で冷却したのち、縦方向に３６
倍、横方向に３９倍の延伸を行なって、厚さ３μｍのフ
ィルムを作成した。この時に発生ずるフィルム破れや巻
取時の巻き姿を観察し工程通過性の評価とした。

Ｆ、フィルム表面欠点 Ｅて作成したフィルムをアルミニウム蒸着し、微分干渉
顕微鏡を用いて観察し、画像解析装置ルーセックス５０
０（日本レギュレーター製）で３μｍ以上の大きさの突
起数をカウントした。

Ｇ、走行摩擦係数 幅１／２インチに裁断したフィルムを固定棒（表面粗さ
０．３μｍ）に角度１２０度で接触させ、毎分２００ｍ
の速さで移動（摩擦）させる。入りロテンションか２０
ｇになるように圧力を調整し、移動させるフィルムの出
口テンションを検出機で検出して走行摩擦係数μｋＯを
測定した。また、同じフィルムを５０回摩擦した時の走
行摩擦係数μに５を測定した。

実施例１ 平均粒子径０．３０μｍの球形コロイダルシリカ１０部
をグリコール成分と酸成分の比が５０であるプレポリマ
（ＢＨＴとその低重合度体の平均重合度は５）９０部に
分散したスラリーを目開き２μｍのフィルタで濾過しス
ラリ濃度１０重量％球形コロイダルシリカのスラリを得
た。

ジメチルテレフタレート９０部とエチレングリコール５
７部の混合物に酢酸マンガン・４水塩０．０４部を添加
し、１５０℃から２４０℃まで徐々に昇温しなからエス
テル交換反応を行なった。この時点でのメトキシ末端基
濃度は１５０当量／’ｔ−反応物であった。このように
して得られた反応物にリン酸トリメチル０．０２５部を
添加し、１５分間反応させてから、三酸化アンチモン０
．０４部を添加し、さらに５分間反応させた。引き続い
てエチレングリコールを連続的に留出させなから、先に
調整しておいたコロイダルシリカのスラリを徐々に添加
した。続いて２９０℃まで昇温し、０．２ｍｍＨｇ以下
の高真空下にて重縮合反応を行なって、固有粘度０．６
０のポリエチレンテレフタレートを得た。

ポリマ中のコロイダルシリカの含有量は１０％で、ポリ
マ中粒子の平均径は０３０μｍ、積算粒度分布曲線から
得たｄ　９０／ｄ　１０の比は１．２であった。

このポリマを用いて濾過性テストを行なった結果は、線
圧上昇か１．５　ｋｇ／’ｃｎｆ　（１級）であり良好
な濾過特性を有していた。

さらにこのポリマを用いてポリエステルフィルムを製造
した際の工程通過性は製膜時にフィルム破れは発生せず
、また巻き姿も良好であった。フィルム表面欠点は５コ
／ｄで良好な表面状態を有していた。また走行摩擦係数
μｋＯは０２５、μに５０は０．２６で耐久走行性も良
好であった。

実施例２ 平均粒子径０．２０μｍの球形コロイダルシリカをグリ
コール成分と酸成分の比が２０のプレポリマに分散させ
る以外は実施例１と同様にしてポリマを得た。

得られたポリマは固有粘度０．６＋、コロイダルシリカ
含有量１０％、平均粒子径０２０μｍ、ｄ９０／ｄ１０
の比は１２てあった。また、濾過性テストにおける線圧
上昇か３．５　ｋｇ／ｃｎ　（２級）であり良好な濾過
性を有していた。

このポリマを用いてポリエステルフィルムを製造した際
の工程通過性は良好で、フィルム表面欠点は１０コ／′
ｄ１μｋｏは０．２６、μに５０は０．２７てあった。

実施例３ 平均粒子径０．３０μｍの球形コロイダルシリカを用い
、グリコール成分と酸成分の比か１０００のプレポリマ
に分散させる以外は実施例１と同様にしてポリマを得た
。

得られたポリマは固有粘度０．５９、コロイダルシリカ
含有量１０％、平均粒子径０．２０μｍ、ｄ９０／ｄ１
０の比は１．２であった。また、濾過性テストにおける
線圧上昇か６．０　ｋｇ／ｃｎ　（３級）であり良好な
濾過性を有していた。

このポリマを用いてポリエステルフィルムを製造した際
の工程通過性は良好で、フィルム表面欠点は２０　：１
／＋ａ＋ｆ、　ｕ　ｋＯは０２７、μに５０は０．２７
であった。

実施例４ 平均粒子径０．３０μｍの球形酸化チタンを用いる以外
はグリコール成分と酸成分の比が８のプレポリマに分散
させる実施例１と同様にしてポリマを得た。。

得られたポリマは固有粘度０６０、酸化チタ〉含有量１
０％、平均粒子径０．３０μｍ、ｄ９０／”ｄｌＯの比
は２４てあった３、また、濾過性テストにおける減圧上
昇が８．０　ｋｇ／ｃ％　（３級）であり良好な濾過性
を有していた。

このポリマを用いてポリエステルフィルムを製造し、た
際の工程通過性は良好で、フィルム表面欠点は２５コ／
′ｄ１μｋＯは０．２６、μに５０は０２７てあった。

比較実施例１ 平均粒子径０．３μｍの球形コロイタルシリカをグリコ
ール成分と酸成分の比か３のプレポリマに分散させる以
外は実施例１と同様にしてポリマを得た。

得られたポリマは固有粘度０６０、コロイダルシリカ含
有１１１０％、平均粒子径０．３０μｍ、　ｄ９０／ｄ
ｌｏの比は１．２であった。このポリマを濾過性テスト
し、たところ減圧上昇か４５ｋｇ／′ｃｌ′Ｉｆ（４級
）であり濾過性が不良であった。さらにこのポリ？　ヲ
用いてポリエステルフィルムを製造した際にはフィルム
破れか多発］７た３、フィルｊ、表面欠点は３５コア・
ｄ、μｋＯは０．２７、／ｚｋ５Ｑはｌ）、３１てあ−
）た。

比較実施例２ 平均粒子径０３μｍの球形酸化チタンをグリコール成分
と酸成分の比か１００００のプレポリマに分散させる以
外は実施例１吉同様に１−、　′Ｔ′ポリマを得た。

・　得られたポリマは固有粘度０５９、コロイダルシリ
カ含有量１０％、平均粒子径０３０μｎ〕、ｄ９０／′
ｄ１０の比は１２てあった。このポリマを濾過性テスト
したところ減圧上昇が３５　ｋｇ／’ｃｒｄ　（４級）
であり濾過性が不良であった。さらにこのポリマヲ用い
てポリエステルフィルムを製造した際にはフィルム破れ
か多発した。フィルｊ、表面欠点は４０コ／ｃｒｄ、ｔ
ＪｋＱはＬ　２６、μ４５０は（１，３１てあった。

［発明の効果］ 本発明のｈ法で得られるポリエステル組成物はポリマ中
に粒子を多量に含有していても粗大粒子維を製造すると
き、減圧の上昇か少なく、糸切れやフィルム破れといっ
た問題かなく良好な生産性を保って製造することか出来
、また製品としても以下のような効果を奏する。

■　磁気記録用途や電気絶縁用途などのヘースフイルｌ
、に使用したとき、良好な滑り性を有しかつ電気特性の
低下が少ないフィルムを得ることかできる。

■　製品に成型する場合や製品として使用する場合、擦
過に対して抵抗力の大きなフィルムを製造でき、削れ物
の発生を抑制することかできる。

■　特に３μｍ厚さ以下の極薄フィルムを製造する時、
一般に滑り性が低下するが本発明の組成物を用いた時に
は滑り性の低下か少なく、良好な滑り性を有する極薄フ
ィルムやこの極薄フィルムと他のフィルムとの複合フィ
ルムを得ることかきる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 芳香族ジカルボン酸を主たる酸成分とするジカルボン酸
   またはそのエステル形成性誘導体とグリコールとからエ
   ステル交換反応またはエステル化反応およびそれに引き
   続く重縮合反応によりポリエステルを製造するにあたり
   、エステル交換反応またはエステル化反応が実質的に完
   結した後重縮合反応が進行し反応物の固有粘度が０．２
   になるまでの間に、あらかじめ、ポリエステルに対し不
   活性な粒子を、グリコール成分と酸成分のモル比が５以
   上であるプレポリマ中に分散させてスラリとし、このス
   ラリを反応系に、添加することを特徴とするポリエステ
   ル組成物の製造方法。