JPH04164833A - 水素分子含有シリカガラス体の製造方法 - Google Patents
水素分子含有シリカガラス体の製造方法Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
、特に、水素ガスを含まない雰囲気下で熱処理した場合
においても容易に所定製度量以上の水素分子を含有させ
得るシリカガラス体の製造方法に関する。
とする波長変換紫外線レーザは、LSI製造のためのリ
ソグラフィー技術、光化学反応を利用する技術、切断研
削の為の加工技術、レーザ核融合技術に利用されるもの
として注目を集めている。
、吸収、干渉させる為のレンズ、プリズム、フィルター
その他の光学系ガラス部材若しくは光ファイバーの素材
としては、フッ化マグネシウム、フッ化カルシウム、フ
ッ化バリウム等のフッ化物もしくはシリカガラスが利用
できるが、加工性、寸法、脈理や屈折率の均質性からシ
リカガラスが最も好適である。
ガラスに略360nmから略160nmの紫外波長域の
光が作用した場合においては、他の電離放射線、例えば
X線やγ線に比較して大幅に強い光学的ダメージを受は
易い。
スの網目構造が切断され、いわゆるE′センターと呼ば
れる略215nmの吸収バンドと、略260nm吸収バ
ンドが生成し、この結果路360nmから略160nm
の紫外線の透過率を低下させ、光学特性を劣化させてし
まう、従って、シリカガラスを前記波長域における紫外
線レーザに対して耐久性を向上させることは構造上非常
にむずかしかった。
若しくはArFエキシマレーザは、他の紫外光に比較し
て最も強いエネルギーを持っており、該エキシマレーザ
の照射により前記シリカガラスは一層強い光学的ダメー
ジを受けやすいことが確認されている。
ーで複屈折率も認められず、泡及び蛍光の発生もない高
純度高均質性の5LIPRASIL−PIO(商品名、
信越石英株式会社製)等の合成シリカガラス体を開発し
たが、かかるガラス体は耐放射線や360nω以上の近
紫外線には有効であるが、略250叩以下の短紫外域に
おけるKrF若しくはArFエキシマレーザの照射にお
いてはダメージが大きく、前記欠点を解決し得なかった
。
中に水素ガスをドープする事により特に略250nm以
下の短紫外域エキシマレーザの照射における光学的ダメ
ージを大幅に低減した商品を開発すると共に、そのシリ
カガラス中への水素ガスドープを主要構成要件とする特
許を先に出願した。
ガラスを常圧乃至加圧水素ガス雰囲気中で200〜12
00℃に加熱する技術を前記出願で開示している。
64号にも開示されており、特に該公報には常圧水素ガ
ス雰囲気下で800〜1000℃加熱処理する事により
前記ガスドープを可能にした技術が開示されている。
常に爆発の危険が伴い、安全上問題がある。
くガスドープされるが、例え加熱雰囲気下でも短時間に
ガラス固体内部に均等にガスドープをするのは中々困難
であり、而もかかる欠点はドープされるガラス固体の厚
みが大になればなるほど増幅される。
う事なく極めて安全に水素分子をシリカガラス中に含有
し得るシリカガラスの製造方法を提供する事にある。
事なく高純度かつほぼ均一濃度で該ガラス内部全域に亙
って前記水素分子を含有し得るシリカガラスの製造方法
を提供する事にある。
レーザ性と高透過率を一層向上し得るシリカガラスの製
造方法を提供する事を目的とする。
させるべきシリカガラス体の水分、OH基、プロトン(
H−)等の水素元素を所定の処理にて水素分子(H2)
として生成させようとする試みにある。
素を含むガラス体を出発母材として用いる必要があり、
そこで本発明の第一の特徴とする所は合成シリカガラス
体、特に塊状合成シリカガラスを出発母材として用いる
点にある。
解法のダイレクト法やCVDスート再溶融合成法におい
てはいずれも酸水素炎を用いて形成されるものである為
に、前記製法により製造されたシリカガラス体中にはプ
ロトン(H゛)等の水素元素の核が含まれる事となる。
たのは、本発明が塊状体への水素ドープが極めて困難で
ある為にその解決を試みたという課題に加えて後記する
ようにr塊→再溶融→塊」という工程を採る事により水
素分子の生成が容易になるものである。而も出発母材に
塊体ではなく、粉状物や層状物を用いると前記再溶融時
に高圧下で熱処理されるために気泡を含有したり又粒状
組織が残った状態で溶融固化し、光学部材若しくはファ
イバ用素体として適さない。
水素分子(H2)として顕在化させる手段として前記塊
状合成シリカガラス体を高圧希ガス雰囲気下で加熱して
再溶融した後、該再溶融状態を所定時間維持する事にあ
る。
はさだがでないが、高圧力下で再溶融する事によりガラ
ス組織に緩やかに結合しているプロトン(H÷)やOH
基若しくはH2Oが分離、分解され、更にその溶融体中
にその雰囲気ガスである希ガスが拡散されることにより
該希ガスがガラス網目構造のすき間に入り込み、OH基
若しくはH2Oの分解により生成した酸素ガスが存在す
る場合はそのガスを外部へ脱ガスされつつ、前記生成水
素分子が前記ガラス組織中に生成させる事が可能となる
ものと推定される。
カガラス体中に5 X 1017(mole1017(
/am3・glass)以上の水素分子を含有させるの
がよい。
い雰囲気下でもガラス組織中に水素分子の含有が可能で
あるが、前記溶融体の固化を図るために直ちに降圧を行
うと含有した水素分子がガスとして外部に拡散してしま
う恐れがある。
と歪が発生し光学部材として適さなくなる。
成要件に加えて、前記再溶融体を、少なくとも歪点に至
るまで加圧雰囲気下で徐冷した点にある。
)以下に維持する事が可能となり、好ましい光学部材の
提供が可能となる。
弗素樹脂ライニング付ステンレス製容器に貯溜した高純
度四塩化ケイ素を用意し、該高純度の四塩化ケイ素原料
を用いて酸水素炎加水分解法の直接火炎法(以下ダイレ
クト法という)とCVDスート再溶融法(以下スート法
という)にて、高純度シリカガラスインゴットを各々複
数個合成した。
た後、横型浮遊帯域融解法(FZ法)により混練り均質
化し、三方向における脈理が認められず且つ先便用領域
(クリヤーアパーチャー)における屈折率変動幅(Δn
)を2X10−8以下で且つ複屈折率を5nm/cm以
下に抑えたシリカガラス体を切断、研削加工して直径1
00φX h100m+nの試験片を数個作成した。
水素分子測定用サンプルとして寸法1010X10X2
0でかつ3面を鏡面仕上したものを作成してレーザラマ
ン散乱測定法による水素分子濃度測定を行う、即ち該測
定方法は、前記サンプルをセットした後Arレーザ(4
88nm)で照射し4135 (arl)と800(c
m−”)の散乱光の強度比よりガス濃度を計算する。
(V、S、Khotimchenko、etal、 Z
hurnal Pr1kladnoi 5pektro
skopii、 Vol、46. No、6. PP、
987〜991.1986)この測定結果によれば、均
質化処理後のダイレクト法によるサンプルの水素濃度は
いずれも5 X 10”(molecules/cm3
)未満、スート法によるサンプルの水素濃度はいずれも
5 X 1016(mo1e1016(7cm3)未満
であった。そして前記サンプルの01(基を測定した所
、前者では600〜630ppm、後者では180〜2
00ppmであった。
コーティングした高純度アルミナ(Al2O2)製坩堝
に入れ、熱間等方圧圧延法(HIP処理法)により、ア
ルゴンガス100%の2000atmの高圧雰囲気で、
1750℃の温度を3hr維持して再溶融した後、第1
図に基づく温度/圧力曲線に基づいて徐冷速度をほぼ1
00℃/hrに維持して900°Cまで徐冷しつつ及び
減圧速度を前記徐冷速度に対応させて50〜1100a
t/ hrにて1300atmまで降圧する。
理温度が200°Cに低下するのをまち、該低下した復
習くして徐々に放圧する。又加熱温度においても、前記
900℃まで徐冷した後そのまま自然放冷を行なう。
域と内部で夫々複数のガス測定用サンプルを取り出し、
夫々について寸法10 X 10 X 20mmでかつ
3面を鏡面仕上したものを作成して前記と同様な方法で
測定した所、ダイレクト法によるサンプルの水素濃度は
3〜4X 1f:Jl”(molecules/cm3
)、スート法によるサンプルの水素濃度は3〜3.5X
101B(molecules/cm3)で、いずれも
耐紫外線レーザ性を得るのに十分な量の水素分子が含有
されている事が確認され、又内部のサンプルと表面域の
サンプルでも顕著なる差がみられなかった、又前記サン
プルのOH基は、前者では600〜630 [)pm、
後者では180〜200ppmであり、OH基にライて
は大きな低減がみられず、この面から前記水素ガスの生
成は本実施例の場合はプロトンによるものと推定される
。更に前記サンプルの歪量はいずれも5 (nm7cm
)以下に維持されていた。(実施例1、実施例2) 尚、ひずみ測定は日本光学硝子工業会規格rJOGIS
l匂光学ガラスのひずみの測定方法に基づいて行った。
0%雰囲気下で、前記と同様な条件で熱処理を行なった
所、その水素濃度は3〜4X 1018(mole10
18(7cm3)で、又歪量はいずれも5 (nm/a
m)以下であった。(実施例3)しかし、このサンプル
にKrFエキシマレーザを照射したところ透過率低下が
大幅に起こりやすく、好ましい耐レーザ性は得られなか
った。この原因としては、ガラス中に何かのチッ素化合
物が生成したためと推定される。
、ダイレクト法によるサンプルについてアルゴンガス1
00%の2000atmの高圧雰囲気で、1750°C
の温度を3hr維持して再溶融した後、徐冷速度をほぼ
100℃/hrに維持して900℃まで徐冷しつつ90
0℃に低下後自然数冷を行なう、一方降圧速度において
は歪点(1120℃)以上の温度域で常圧になるように
150〜200atm/hrにて降圧して熱処理を行な
った試験片について前記と同様な部位のサンプルを作成
し測定を行なった所、水素濃度は前記実施例1よりは大
幅に低下している事が確認された。これは歪点域で常圧
下まで降圧されたために生成した水素ガスが放出されて
しまったものと推定される。又歪量についても10 (
nm7cm)以上と、この面でも問題となる。(実施例
4)これにより歪のないシリカガラス体を得るには。
徐冷、その後肢加圧を保持しつつ放冷する必要がある事
が理解できる。
にOH基がほとんど含まれていない(<5ppm)天然
石英ガラス(商品名: INFRAsIL、信越石英■
製造)を用いて前記実施例1と同様な熱処理にて試験片
を作成し、その試験片について前記と同様なサンプルを
取り出し測定を行なった所、その水素濃度は5 X 1
0” (molecules/cm3−glass)未
満で、水素が内部に生成していない事が推定される。
水素ガスを用いる事なく希ガス雰囲気下で水素分子をシ
リカガラス中に含有し得る為に、その製造工程が爆発の
危険が伴う事なく極めて安全に水素ガス含有が可能であ
る。
なく短時間に高濃度かつ均一濃度で該ガラス内部全域に
亙って前記水素分子を含有し得る為に厚みのある光学部
材の製造に好適であるとともに、表面域から内部まで水
素分子が均等に含有されるために耐紫外線レーザ性と高
透過率を一層向上し得る。
く前記効果が一層増幅される1等の種々の著効を有す。
す温度と圧力の時系列曲線図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)塊状合成シリカガラス体を高圧希ガス雰囲気下で加
熱して再溶融した後、該再溶融状態を所定時間維持する
ことにより、前記ガラス体中に水素分子を含有させた事
を特徴とする水素分子含有シリカガラス体の製造方法 2)塊状合成シリカガラス体を高圧希ガス雰囲気下で加
熱して再溶融した後、少なくとも歪点に至るまで加圧雰
囲気下で徐冷し、更に、少なくとも400℃、好ましく
は200℃にいたるまで、該加圧雰囲気を保持しつつ降
温することにより、前記ガラス体に発生する歪を抑制し
つつ該ガラス体中に水素分子を含有させた事を特徴とす
る水素分子含有シリカガラス体の製造方法 3)前記合成シリカガラス体がケイ素化合物の原料の酸
水素炎加水分解法により合成されたシリカガラス体であ
る請求項1)若しくは2)記載の水素分子含有ガラスの
製造方法 4)前記シリカガラス体中に5×10^1^7(mol
ecules/cm^3・glass)以上の水素分子
を含有させた事を特徴とする請求項1)記載の水素分子
含有ガラス体の製造方法
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JP29248390A Expired - Fee Related JPH0825764B2 (ja) | 1990-10-30 | 1990-10-30 | 水素分子含有シリカガラス体の製造方法 |
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JP (1) | JPH0825764B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1999038814A1 (fr) * | 1998-01-30 | 1999-08-05 | Asahi Glass Company Ltd. | Elements optiques en verre de silice synthetique et leur procede de production |
US8402786B2 (en) | 1998-01-30 | 2013-03-26 | Asahi Glass Company, Limited | Synthetic silica glass optical component and process for its production |
JPWO2015022966A1 (ja) * | 2013-08-15 | 2017-03-02 | 旭硝子株式会社 | 低散乱シリカガラスおよびシリカガラスの熱処理方法 |
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1990
- 1990-10-30 JP JP29248390A patent/JPH0825764B2/ja not_active Expired - Fee Related
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WO1999038814A1 (fr) * | 1998-01-30 | 1999-08-05 | Asahi Glass Company Ltd. | Elements optiques en verre de silice synthetique et leur procede de production |
US8402786B2 (en) | 1998-01-30 | 2013-03-26 | Asahi Glass Company, Limited | Synthetic silica glass optical component and process for its production |
JPWO2015022966A1 (ja) * | 2013-08-15 | 2017-03-02 | 旭硝子株式会社 | 低散乱シリカガラスおよびシリカガラスの熱処理方法 |
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Publication number | Publication date |
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JPH0825764B2 (ja) | 1996-03-13 |
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