JPH04157103A - 焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 く産業上の利用分野〉 本発明は、焼結材料の製造方法に関し、詳しくは、金属
またはセラミックスなどの粉末の射出成形体の脱脂方法
に関する。

〈従来の技術〉 射出成形を利用した焼結材料の製造方法は、複雑な形状
をした金属、セラミックスなどの部品製造に好適である
。

この製造方法自体は、公知のものであり、米国特許第２
９３９１９９号などに記述されている。

ところで、全工程中、脱脂工程は、最終焼結部品の寸法
精度および製造コストを最も左右する工程である。

脱脂工程における技術的な課題は、成形体を変形させる
ことなく、いかに、短時間で処理を完了するかにある。

そのため、米国特許４７６５９５０号では、有機バイン
ダの一部を溶媒によって抽出している（溶媒抽出法）。

また、特公昭６１−４８５６３号では、成形体をバイン
ダ吸収体上に置ぎ、送風を十分に行うことを提案してい
る。

さらに、本発明者等も、脱脂の最初の段階において、一
定の減圧条件とすることが、最終製品の寸法Ｐ′ｆ１度
の改良および処理時間の短縮の観点から有効であること
を開示した（特開平２−１９４１０５号参照）。

〈発明が解決しようとする課題〉 しかしながら、上記いずれの脱脂方法も、一長一短があ
る。

溶媒抽出法は、処理時間の短縮は可能だが有機溶媒取り
扱いにおける安全衛生上の管理が煩雑であり、また成形
体を溶媒槽に浸漬するための治具を部品ごとに工夫する
必要があり、生産技術的な課題が多く残されている。

また、吸収材を使用する方法も、処理時間短縮に有効で
はあるが、製造すべき部品形状ごとに吸収材を変更する
必要があり、部品によっては利用できない。

送風を利用する場合も、処理時間短縮に有効ではあるが
、あまり風量を増加させると、部品が吹き飛ばされて破
損するので、自ら限界がある。

減圧を利用する方法においては、最終部品の寸法精度に
優れるものの、バインダ蒸気圧が十分に高くない場合、
処理時間の十分な短縮が実現できない。

本発明は、焼結材料の製造工程中で減圧を利用した脱脂
方法に広く適用でき、最終的な寸法精度を損ねることな
く処理時間を短縮することのできる脱脂方法を提供する
ことを目的とすく課題を解決するための手段〉 上記目的を達成するために本発明によれば、３０〜７０
体積％無機材料粉末と残部有機バインダからなるコンパ
ウンドを射出成形して射出成形体を得る工程、前記射出
成形体から有機バインダの一部または全部を除去して脱
脂体を得る脱脂工程、前記脱脂体を加熱雰囲気中で焼結
して焼結体を得る工程より構成される焼結材料の製造方
法でありて、前記脱脂工程において、射出成形体を射出
成形温度よりも低い温度域で加熱すると同時に、前記有
機バインダに不溶な物質の気体を添加し、前記添加気体
と有機バインダの蒸気との全圧を大気圧よりも低くした
混合ガスとして射出成形体の存在する系の外へ真空排気
することにより、射出成形体中の有機バインダの少なく
とも一部を除去することを特徴とする脱脂方法が提供さ
れる。

ここで、前記無機材料粉末としては、金属またはセラミ
ックスの粉末が工業的な材料として好適である。

前記添加気体は、空気または不活性ガスが好ましい。

また、前記添加気体の圧力は、前記有機バインダの蒸気
圧の２倍以上であるのが好ましい。

さらに、前記添加気体と有機バインダの蒸気との全圧は
、２００Ｔｏｒｒ以下であるのが好ましい。

以下、本発明についてさらに詳細に説明する。

本発明の脱脂工程においては、射出成形体を射出成形温
度よりも低い温度域で加熱することが必要である。

本発明では、有機バインダ（以下、車にバインダという
）を蒸気として成形体より除去するので、バインダの蒸
気圧を高めるために加熱することは不可欠である。

しかし、本発明の加熱温度は、高いほど処理時間が短縮
されて好ましいが、可盟性を発現する射出成形温度まで
昇温した場合、成形体の変形を抑制することは困難とな
る。

したがって、加熱温度は、射出成形温度よりも低いこと
が必要である。

加熱時の変形を抑制しながら、効率的に本発明の脱脂処
理を完了するためには、加熱温度を射出成形温度よりも
３０〜１００℃低くするのが好ましい。

ただし、本発明の脱脂によって、バインダの一部を除去
した後は、射出成形温度以上の高温で加熱することも、
まったく差し支えない。

本発明の脱脂によって除去すべきバインダ量は、添加し
たバインダの１０重量％以上であることが、最終製品の
寸法精度の観点から好ましい。

本発明においては、有機バインダに不溶な物質の気体を
添加し、前記添加気体と有機バインダの蒸気との全圧を
大気圧よりも低くした混合ガスとして射出成形体の存在
する系の外へ真空排気することが必要である。

添加すべき気体は、有機バインダに不溶な物質の気体で
あることが必要である。

有機バインダに溶解する物質の気体を添加すると、有機
バインダの蒸気圧が低下するので、脱脂時間を短縮する
ことができない。

添加す−ベき気体は、有機バインダに不溶な限りあらゆ
る気体が使用できるが、入手が容易で、有機バインダに
不溶なアルゴン、窒素などの不活性ガスまたは空気が好
ましい。

気体の添加方法は、気体の状態で系内に導入するのが容
易な方法であるが、本発明の脱脂温度で一定の蒸気圧を
有する物質を、液体または固体の状態で加熱前に射出成
形体と一緒に装入することもできる。

バインダ蒸気にバインダ以外の気体を添加するのは、射
出成形体の存在する系内の全ガス圧を高めるためである
。

これによって、真空排気系の平均ガス圧を大きくするこ
とができる。

平均ガス圧の増加により真空排気系のコンダクタタンス
を高めることができる（粘性流ｉｉｉ域では真空排気系
コンダクタンスは、真空排気系の平均ガス圧に比例する
）ため、真空排気系の実効排気速度（単位時間当たりの
排気しつる体積：ガス量に換算するにはガス圧力を乗じ
ればよい）を向上させることができる。

添加すべき気体の圧力は、添加気体と有機バインダの蒸
気との全圧が大気圧よりも低くなる範囲であることが必
要である。

全圧を大気圧とする方法は、添加ガス流量を極端に増加
させる必要があり、経済的でないばかりか、前述の特公
昭６１−４８５６３号と同様に、処理すべき射出成形体
を吹き飛ばしてしまうような問題がある。

したがって、添加気体と有機バインダの蒸気との全圧は
大気圧よりも低くなる範囲であることが不可欠である。

また、全圧を大気圧近くまで上昇させる場合は、ポンプ
負荷を増加させると同時にポンプ排気速度も低下させる
ため、添加気体と有機バインダの蒸気との全圧が２００
Ｔｏｒｒ以下であることが好ましい。

さらに詳しくは、全圧が増加すると、ポンプ排気速度と
排気系コンダクタンスとからきまる実効排気速度の増加
は、最終的には飽和するので、十分な実効排気速度の増
加が期待できる範囲で低い圧力を選択するのが良い。

一方、添加すべき気体の圧力は、バインダの蒸気圧の２
倍以上であることが好ましい。

添加気体の圧力が、バインダの蒸気圧の２倍未満となる
と、真空排気系の実効排気速度の向上の効果は小さい。

以上のように、本発明によると、バインダ蒸気にバイン
ダ以外の気体を添加することによって、バインダ蒸気圧
を低下させることなく、排気系の実効排気速度を向上さ
せることができ、その結果、単位時間当たりに排気しつ
るバインダ蒸気量（除去しつるバインダ量と等価）を増
加できる。

以上のようにしてはじめて本発明の脱脂を行うことがで
きる。

本発明による脱脂は、バインダの少なくとも一部を脱脂
するものであるから、必要に応じて、さらに、公知の脱
脂を行うことができ、それによって、脱脂を完結するこ
とができる。

公知の脱脂方法としては、大気、不活性ガス、還元性ガ
スおよび減圧雰囲気が利用できる。

その昇温速度は、通常、１０℃／時〜１０℃／分程度で
あり、その加熱最高温度は、通常、４００〜８００℃程
度である。

本発明に適用しつる無機材料粉末としては、金属または
セラミックスの粉末が工業的な材料として好適であるが
、本発明に使用する粉末は、金属、セラミックスおよび
サーメット類の粉末のいずれでもよ（、例えば、アトマ
イズ法、還元法、カルボニル法、粉砕法によって得られ
る合金あるいは車体金属粉末、およびセラミックス粉末
、サーメット類の粉末であり、必要に応じで、これらの
粉末を分級、混合することによって用意できる。

ただし、金属粉末については、還元法、カルボニル法、
粉砕法によって製造しうる粉末組成はかなり限定される
ため、アトマイズ法の方が応用範囲が広いので好ましい
。

また、これらの粉末の平均粒径は２０μｍ以下のものが
使用でき、７〜１４μｍ程度のものが、密度が高いこと
等、優れた焼結体特性が得られる利点があるため好まし
い。

通用できる組成系は、ステンレス、純鉄、Ｆｅ−Ｎｉ、
Ｆｅ−５ｔ、Ｆｅ−Ｃｏ等の金属系、および、Ｓ　ｉ−
Ｃ，Ｓ　１−Ｎ１５　ｉ　−０゜Ｔｉ−Ｃなどのセラミ
ックス系の構造材料あるいは磁性材料用などの広範囲に
わたって通用できる。

成形体を射出成形にて作製するには、好ましくは平均粒
径が２０μｍ以下の、本発明の射出成形用無機材料粉末
を、まず成形助剤としてのバインダと混合・混練し、射
出成形用コンパウンドを調整する。

適用可能′なバインダとして、熱可塑性樹脂類、ワック
ス類、可塑剤あるいはその混合物を主体とする公知のバ
インダはいずれも適用可能であり、また必要に応じて潤
滑剤、脱脂促進剤等を添加してもよい。

熱可盟性樹脂としては、アクリル系、ポリエチレン系、
ポリプロピレン系およびポリエチレン系等の一種、ある
いは二種以上を混合および／または共重合して用いるこ
とがで診る。

ワックス類としては、蜜ろう、木ろう、モンタンワック
ス等の天然ろう、低分子ポリエチレン、ミクロクリスタ
リンワックス、パラフィンワックス等の合成ろう等の一
種あるいは二種以上を混合して用いることができる。

可塑剤は、バインダの主成分により適宜選択すればよく
、フタル酸ジー２−エチルヘキシル（ＤＯＰ）、７タル
酸ジエチル（ＤＥＰ）、フタル酸ジ−ｎ−ブチル（ＤＢ
Ｐ）等が例示できる。　また、ワックス類を可塑剤とし
て兼用できる。

潤滑剤としては、高級脂肪酸、脂肪酸アミド、脂肪酸エ
ステル等が通用可能であり、場合によってはワックス類
を潤滑剤として兼用してもよい。

また、必要に応じ、脱脂促進剤として樟脳等の昇華性物
質を添加してもよい。

なお、このようなバインダと無機材料粉末との混合比は
、通常３０ニア０〜７０：３０ｖｏｊ！％程度である。

無機材料粉末とバインダとの混練方法は、特に制限はな
く、加圧ニーダ、バンバリーミキサ、２軸押出し機等の
各種のニーダ等によればよい。

このようにして調整した射出成形用コンパウンドは、必
要に応じベレタイザ、粉砕機等を用いて造粒を行ない、
ベレットとしてもよい。

次いで、得られた射出成形用コンパウンドを射出成形し
て成形体を作製する。

射出成形は、通常のプラスチック用射出成形機、あるい
は最近市販されるようになったセラミック用、金属粉末
用射出成形機等、通常の射出成形に用いられる射出成形
機を用いて行えばよい。

この際において、射出圧力は通常５ｏｏ〜２５００　Ｋ
ｇｆ／ｃａｂ”程度、温度１００〜１８０℃程度である
。

最後に、得られた成形体の脱脂処理を本発明の脱脂工程
により行う。

本発明の脱脂工程および、それに引き続く公知の加熱脱
脂処理の方法は、前述の通りである。

本発明においてこのようにして得られた脱脂済みの成形
体は、さらに焼結して金属あるいはセラミックスなどの
焼結体を製造することができる。

前記脱脂後、前記無機材料粉末がステンレスの場合には
、１０−’〜１０−’Ｔｏ　ｒ　ｒ中、１０５０〜１３
００℃で０．５〜４時間保持した後、アルゴン、窒素等
の不活性ガスを導入し、１２００〜１３７０℃でＯ，Ｓ
〜２時間保持して焼結するとよい。　　また、他のＦｅ
、Ｆａ−Ｎｉ系、Ｆｅ−Ｃｏ系などの酸化性の低い金属
のみを用いた場合には、水素ガス等の還元性ガス中８０
０〜１３００℃で０．５〜４時間保持して焼結するのが
よい。

Ｆｅ−５ｉ等の酸化性の高い金属を焼結する場合は、ス
テンレスと同様の方法で焼結する。

これらの工程を経ることによって、本発明では優れた金
属焼結体およびセラミックス焼結体などを得ることがで
きる。

〈実施例〉 以下に本発明を実施例に基づき具体的に説明する。

（実施例１） 平均粒径９μｍの５Ｕ５３１６組成の水アトマイズ粉末
と１０，５重量％（ＩＰＩＪ末重量を１００％とする）
の有機バインダとよりなる射出成形体を用意した。　な
お、コンパウンドの全体積に占める水アトマイズ粉末の
体積は５４％であった。

射出成形温度は、１６５℃であった。

この有機バインダは、アクリル樹脂２０重量％、ポリエ
チレン１５重量％、エチレン酢酸ビニル共重合樹脂１５
重量％、パラフィンワックス２５重量％、フタル酸エス
テル１５重量％およびステアリン酸１０重量％より成る
ものを用いた。

成形体形状は、外径６×長さ３５ｍｍの円柱状とした。

真空乾燥器中にこの射出成形体を立てて置き、常温で０
．０２Ｔｏｒｒまで排気した後、８５℃まで昇温した。

　乾燥器内の圧力は０．６Ｔｏｒｒまで上昇した。

そこで、排気バルブを閉じ、乾燥器内の圧力の変化を調
べたが、器内圧力に大差はみられなかったので、８５℃
でのバインダの蒸気圧はおよそ０．６Ｔｏｒｒと推定さ
れた。

次に、再度、排気バルブを開け、同時に、器内にニード
ルバルブを介してアルゴンガスを導入した。

器内圧力は、１５Ｔｏｒｒまで上昇した。

さらに、加熱、排気およびアルゴン導入を６時間継続し
た後、排気およびアルゴン導入を止め、大気を導入、冷
却した（本発明例１）。

射出成形体を取り出し、重量測定により、バインダ除去
率を算出した結果、その値は、１５．２％であった。

比較のため、アルゴン導入を行わなかった以外まったく
同様にして、脱脂を行った（比較例１）結果、バインダ
除去率は６．３％であった。

この除去率を本発明例１なみの１５，２％まで高めるた
めには、さらに加熱・排気に約１２時間を要した。

また、脱脂体について、その高さを測定した結果、本発
明例１および比較例１の脱脂体高さは、射出成形のそれ
と有意差がなく、脱脂時の加熱による変形はなかったと
判断できた（注：脱脂時の変形は、成形体から脱脂体へ
の高さの減少として発見できる）。

以上の比較から明確なように、本発明により、脱脂時の
変形を抑制しながら、同−脱脂時間で脱脂効率を高める
ことができる。

さらに、本発明の効果を明確にするために、前述のよう
にして作成した脱脂体（本発明例１および比較例１）を
さらに脱脂し、本発明例２および比較例２の脱脂体を作
成した。

この脱脂方法は、おのおの、先はどの保持温度を１１５
℃に変更したのみで行った。

本発明例２および比較例２の脱脂体のバインダ除去率は
、おのおの、３４８％と２１．６％であり、高さ測定に
よると、本発明例２では変形が観察されなかったが、比
較例２では、変形に起因する１、２％の高さ減少が測定
された。

本発明例２の脱脂体は、さらに＋３℃／分で６００℃ま
で昇温、１分保持して脱脂を完結させた。

その後、Ｏ，０ＯＩＴｏｒｒの減圧下、１時間保持した
後、アルゴンガスを導入し、さらに、１３４０℃まで昇
温、９０分保持して焼結を行った。

得られた焼結体の寸法は、射出成形体と相似形のもので
あり、本発明の脱脂体によって、寸法精度に優れる焼結
部品が得られることが明確になった。

以上の説明で明らかなように、本発明の脱脂を利用する
ことで、寸法精度に優れる焼結部品を、従来に比較して
効率よく製造できることがわかフた。

〈発明の効果〉 本発明は以上説明したように構成されているので、３０
〜７０体積％無機材料粉末と残部有機バインダからなる
コンパウンドの射出成形体から有機バインダの少なくと
も一部を脱脂するにあたり、射出成形体を射出成形温度
よりも低い温度域で加熱すると同時に、前記有機バイン
ダに不要な物質の気体を添加し、前記の添加気体と有機
バインダの蒸気との全圧を大気圧よりも低くした混合ガ
スとして射出成形体の存在する系の外へ真空排気する方
法によって、形状を損ねることなく、脱脂処理に要する
時間の短縮に成功した。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）３０〜７０体積％無機材料粉末と残部有機バイン
   ダからなるコンパウンドを射出成形して射出成形体を得
   る工程、前記射出成形体から有機バインダの一部または
   全部を除去して脱脂体を得る脱脂工程、前記脱脂体を加
   熱雰囲気中で焼結して焼結体を得る工程より構成される
   焼結材料の製造方法であって、前記脱脂工程において、
   射出成形体を射出成形温度よりも低い温度域で加熱する
   と同時に、前記有機バインダに不溶な物質の気体を添加
   し、前記添加気体と有機バインダの蒸気との全圧を大気
   圧よりも低くした混合ガスとして射出成形体の存在する
   系の外へ真空排気することにより、射出成形体中の有機
   バインダの少なくとも一部を除去することを特徴とする
   脱脂方法。
2. （２）前記無機材料粉末は、金属またはセラミックスの
   粉末である請求項１に記載の脱脂方法。
3. （３）前記添加気体は、空気または不活性ガスである請
   求項１または２に記載の脱脂方法。
4. （４）前記添加気体の圧力は、前記有機バインダの蒸気
   圧の２倍以上である請求項１〜３のいずれかに記載の脱
   脂方法。
5. （５）前記添加気体と有機バインダの蒸気との全圧は、
   ２００Ｔｏｒｒ以下である請求項１〜４のいずれかに記
   載の脱脂方法。