JPH0270004A - 射出成形体の脱脂方法 - Google Patents
射出成形体の脱脂方法Info
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、共還元粉末と有機バインダーを混合して射
出成形された射出成形体の脱バインダ方法に関するもの
である。
出成形された射出成形体の脱バインダ方法に関するもの
である。
近年、プラスチックの射出成形法を金属粉末に応用して
複雑な３次元形状の焼結部品を製造する技術が開発され
ている。
複雑な３次元形状の焼結部品を製造する技術が開発され
ている。
この技術は、金属粉末を有機バインダーと混合し、射出
成形して射出成形体とし、この射出成形体を１気圧のＨ
２ガス気流中または真空雰囲気中に高温に保持して脱バ
インダー（以下、脱脂という）し、ついで真空雰囲気中
で焼結し焼結部品を製造するものである。
成形して射出成形体とし、この射出成形体を１気圧のＨ
２ガス気流中または真空雰囲気中に高温に保持して脱バ
インダー（以下、脱脂という）し、ついで真空雰囲気中
で焼結し焼結部品を製造するものである。
上記射出成形に適した金属粉末は、比較的微細で流動性
のよいカーボニル粉末、水アトマイズ粉末、ガスアトマ
イズ粉末等が用いられている。
のよいカーボニル粉末、水アトマイズ粉末、ガスアトマ
イズ粉末等が用いられている。
しかし、上記カーボニル粉末は、粉末自体か高価であり
、かつ合金部材を製造する際には合金成分の粉末を添加
、混合する必要があるので合金成分の偏析や、焼結時の
拡散が不十分なことなどにより、所望の特性が得られな
いことがあり、一方水アトマイズ粉末は、射出成形に適
した微細粉末を得るための分級の歩留りが低いため、や
はり高価になる。
、かつ合金部材を製造する際には合金成分の粉末を添加
、混合する必要があるので合金成分の偏析や、焼結時の
拡散が不十分なことなどにより、所望の特性が得られな
いことがあり、一方水アトマイズ粉末は、射出成形に適
した微細粉末を得るための分級の歩留りが低いため、や
はり高価になる。
このため、安価で工業生産性のすぐれた流動性のよい共
還元粉末が提供されている。上記共還元粉末は、微細な
金属酸化物粉末と炭素粉末との混合粉末をＨ２雰囲気中
、温度： １０００℃付近で還元する方法により作製さ
れた粉末を、流動性をよくするために、さらに機械的に
解砕し、平均粒径：３〜１５μｓの比較的球形に近い形
状にしたものである。
還元粉末が提供されている。上記共還元粉末は、微細な
金属酸化物粉末と炭素粉末との混合粉末をＨ２雰囲気中
、温度： １０００℃付近で還元する方法により作製さ
れた粉末を、流動性をよくするために、さらに機械的に
解砕し、平均粒径：３〜１５μｓの比較的球形に近い形
状にしたものである。
この解砕した共還元粉末に有機バインダーを加えて加熱
混練し、射出成形して得られた射出成形体は、上記カー
ボニル粉末または水アトマイズ粉末を用いて得られた射
出成形体よりも強度がすぐれていることも知られており
、上記共還元粉末の射出成形体も、１気圧Ｈ２ガス気流
中または真空雰囲気中に温度＝５００〜７００°Ｃ程度
に保持して脱脂を行っていた。
混練し、射出成形して得られた射出成形体は、上記カー
ボニル粉末または水アトマイズ粉末を用いて得られた射
出成形体よりも強度がすぐれていることも知られており
、上記共還元粉末の射出成形体も、１気圧Ｈ２ガス気流
中または真空雰囲気中に温度＝５００〜７００°Ｃ程度
に保持して脱脂を行っていた。
上記共還元粉末の射出成形体を１気圧Ｈ２ガス気流中で
脱脂して得られた脱脂射出成形体（以下、脱脂体という
）の脱脂率は、はぼ１００％に近いか、上記脱脂体のＣ
量かもとの共還元粉末のＣ量よりも減少し、０２含有量
が増加するという問題点かあった。
脱脂して得られた脱脂射出成形体（以下、脱脂体という
）の脱脂率は、はぼ１００％に近いか、上記脱脂体のＣ
量かもとの共還元粉末のＣ量よりも減少し、０２含有量
が増加するという問題点かあった。
この理由として、射出成形用に解砕された共還元粉末は
、比表面積が大きく、表面が非常に活性であるために気
体分子を吸着し易く、常温大気中においても容易にＨＯ
を吸着する。このＨ２Ｏを表面に多く吸着した共還元粉
末の射出成形体を１気圧Ｈ２雰囲気中で加熱脱脂すると
、バインダーが分解蒸発した後、共還元粉末中のＣが粉
末表面に吸着していたＨ２Ｃと反応して脱炭する（Ｃ十
ＨＯ→ＣＯ＋Ｈ２）。一方、上記射出酸形体の共還元粉
末表面に形成されている酸化膜は、脱脂中にＨ２により
一担還元され、脱脂体の共還元粉末表面はさらに活性な
状態となる。このように表面活性化された脱脂体を大気
中に取り出すと、大気中のＨ２Ｃや０２を再び吸着し、
脱脂体粉末表面は酸化し、この時、粉末表面に形成され
る酸化膜は、脱脂前のそれより厚みを増し、脱脂後の酸
素量は脱脂前のそれよりも増加するものと考えられる。
、比表面積が大きく、表面が非常に活性であるために気
体分子を吸着し易く、常温大気中においても容易にＨＯ
を吸着する。このＨ２Ｏを表面に多く吸着した共還元粉
末の射出成形体を１気圧Ｈ２雰囲気中で加熱脱脂すると
、バインダーが分解蒸発した後、共還元粉末中のＣが粉
末表面に吸着していたＨ２Ｃと反応して脱炭する（Ｃ十
ＨＯ→ＣＯ＋Ｈ２）。一方、上記射出酸形体の共還元粉
末表面に形成されている酸化膜は、脱脂中にＨ２により
一担還元され、脱脂体の共還元粉末表面はさらに活性な
状態となる。このように表面活性化された脱脂体を大気
中に取り出すと、大気中のＨ２Ｃや０２を再び吸着し、
脱脂体粉末表面は酸化し、この時、粉末表面に形成され
る酸化膜は、脱脂前のそれより厚みを増し、脱脂後の酸
素量は脱脂前のそれよりも増加するものと考えられる。
このような、Ｃ量がもとの共還元粉末のＣ量よりも減少
し、０２量の増加した脱脂体を焼結すると、焼結体の密
度比は向上せず、したがって、機械的強度は低下すると
いう問題点があった。
し、０２量の増加した脱脂体を焼結すると、焼結体の密
度比は向上せず、したがって、機械的強度は低下すると
いう問題点があった。
上記Ｈ２ガス気流中での脱脂は、Ｃｆｆ１が減少し０２
量が増加することを見越して、予めＣ含有量の多い射出
成形体を作製し、この射出成形体をＨ２ガス気流中で脱
脂することにより適正なＣ含有量の脱脂体を得ることも
行われているが、特に複雑な粒子形状の共還元粉末の射
出成形体を脱脂する時に生ずるＣ減少量および０２増加
量の予測は難しく、脱脂体のＣ量および０２量の予定通
りのコントロールは困難であった。
量が増加することを見越して、予めＣ含有量の多い射出
成形体を作製し、この射出成形体をＨ２ガス気流中で脱
脂することにより適正なＣ含有量の脱脂体を得ることも
行われているが、特に複雑な粒子形状の共還元粉末の射
出成形体を脱脂する時に生ずるＣ減少量および０２増加
量の予測は難しく、脱脂体のＣ量および０２量の予定通
りのコントロールは困難であった。
一方、真空雰囲気中に射出成形体を保持して脱脂する従
来の方法では、射出成形体に吸着しているＨ２Ｃは飛ば
され、さらにＨ２による粉末表面の活性化も抑えられる
ために、脱脂体を大気中に取り出しても脱脂体粉末表面
の酸化は起こらないが、上記真空雰囲気中での脱脂は、
バインダーが抜は切らずに残り、脱脂率が低いという問
題点があった。
来の方法では、射出成形体に吸着しているＨ２Ｃは飛ば
され、さらにＨ２による粉末表面の活性化も抑えられる
ために、脱脂体を大気中に取り出しても脱脂体粉末表面
の酸化は起こらないが、上記真空雰囲気中での脱脂は、
バインダーが抜は切らずに残り、脱脂率が低いという問
題点があった。
、〔課題を解決するための手段〕
そこで、本発明者等は、Ｃ量の減少を抑え、さらに酸化
を防止することのでき、脱脂率の高い脱脂体を得るべく
研究を行った結果、 脱脂効果の大きいＨ２ガス気流中の脱脂と、Ｈ２Ｃを飛
ばすことができるため酸化を抑制することのできる真空
中の脱脂との長所を組合せた減圧Ｈ２ガス気流中での脱
脂を行い、つづいて上記減圧Ｈ２ガス気流中で脱脂した
脱脂体を低真空中で加熱すると、従来の１気圧のＨ２ガ
ス気流中での脱脂よりも脱炭が少なく、十分に脱脂が行
われ、つづく低真空中の加熱により上記脱脂体の表面は
非活性化されるため、脱脂体を大気中に取り出した時に
Ｈ２Ｃや０２の吸着が防止され、したがって０２量の増
加が防止されるという知見を得たのである。
を防止することのでき、脱脂率の高い脱脂体を得るべく
研究を行った結果、 脱脂効果の大きいＨ２ガス気流中の脱脂と、Ｈ２Ｃを飛
ばすことができるため酸化を抑制することのできる真空
中の脱脂との長所を組合せた減圧Ｈ２ガス気流中での脱
脂を行い、つづいて上記減圧Ｈ２ガス気流中で脱脂した
脱脂体を低真空中で加熱すると、従来の１気圧のＨ２ガ
ス気流中での脱脂よりも脱炭が少なく、十分に脱脂が行
われ、つづく低真空中の加熱により上記脱脂体の表面は
非活性化されるため、脱脂体を大気中に取り出した時に
Ｈ２Ｃや０２の吸着が防止され、したがって０２量の増
加が防止されるという知見を得たのである。
この発明は、かかる知見にもとづいてなされたものであ
って、 射出成形体を、Ｈ２ガス圧カニ １０〜１ｏＯＴｏｒｒ
の減圧Ｈ２ガス気流中で、温度：４００〜５００℃まで
昇温し、さらに必要に応じ同温度で保持して一次脱脂し
、ついでＨ２ガスの流入を止め、排気して真空度： １
ｘ １０−１−１ ｘ １０’Ｔｏｒｒノ低真空中に
て二次脱脂する射出成形体の脱脂方法に特徴を有するも
のである。
って、 射出成形体を、Ｈ２ガス圧カニ １０〜１ｏＯＴｏｒｒ
の減圧Ｈ２ガス気流中で、温度：４００〜５００℃まで
昇温し、さらに必要に応じ同温度で保持して一次脱脂し
、ついでＨ２ガスの流入を止め、排気して真空度： １
ｘ １０−１−１ ｘ １０’Ｔｏｒｒノ低真空中に
て二次脱脂する射出成形体の脱脂方法に特徴を有するも
のである。
上記−次脱脂において、脱脂雰囲気の昇温温度を４００
〜５００°Ｃとしたのは、昇温温度が５００℃を越える
と脱脂体の酸化が著しく、一方、保持温度が４００℃未
満ではバインダーが所定の量まで除去できないためであ
る。脱脂雰囲気の温度を常温から４００〜５００℃まで
昇温する時の昇温速度は１０〜ｂ ４００〜５００℃での保持時間は、射出成形体の大きさ
にもよるが、１２０分以下が好ましい。
〜５００°Ｃとしたのは、昇温温度が５００℃を越える
と脱脂体の酸化が著しく、一方、保持温度が４００℃未
満ではバインダーが所定の量まで除去できないためであ
る。脱脂雰囲気の温度を常温から４００〜５００℃まで
昇温する時の昇温速度は１０〜ｂ ４００〜５００℃での保持時間は、射出成形体の大きさ
にもよるが、１２０分以下が好ましい。
さらに、二次脱脂において、真空度＝１×１０” 〜Ｉ
Ｘ １０−’Ｔｏｒｒとした理由は、真空度が１Ｏ−
１Ｔｏｒｒを越えると大気中の脱脂と同じく酸化が激し
く脱脂体のＯ量が増大し、一方、ＩＸＬＯ４Ｘ１４未満
圧Ｈ２ガス気流中で脱脂した脱脂体の表面の非活性化が
不十分となり、脱脂体を大気中に取り出した時に生ずる
Ｈ Ｏや０２の吸着を十分に防止することができない。
Ｘ １０−’Ｔｏｒｒとした理由は、真空度が１Ｏ−
１Ｔｏｒｒを越えると大気中の脱脂と同じく酸化が激し
く脱脂体のＯ量が増大し、一方、ＩＸＬＯ４Ｘ１４未満
圧Ｈ２ガス気流中で脱脂した脱脂体の表面の非活性化が
不十分となり、脱脂体を大気中に取り出した時に生ずる
Ｈ Ｏや０２の吸着を十分に防止することができない。
したがって二次脱脂の真空度はＩ Ｘ １０ ’ 〜Ｉ
Ｘ １．０ ’Ｔｏｒｒに定めた。」二紀二次脱脂に
おける保持温度は、上記−次脱脂の保持温度より高いこ
とが必要で、４５０〜７００℃が好ましい。
Ｘ １．０ ’Ｔｏｒｒに定めた。」二紀二次脱脂に
おける保持温度は、上記−次脱脂の保持温度より高いこ
とが必要で、４５０〜７００℃が好ましい。
なお、この発明では、主として共還元粉末を原料粉末と
した射出成形体の脱脂方法について詳述したが、この脱
脂方法は、共還元粉末の射出成形体に限定されるもので
はなく、カーボニル粉末。
した射出成形体の脱脂方法について詳述したが、この脱
脂方法は、共還元粉末の射出成形体に限定されるもので
はなく、カーボニル粉末。
水アトマイズ粉末、ガスアトマイズ粉末１機械的粉砕粉
末等のその他の粉末を原料粉末とした射出成形体にも適
用できることは勿論である。
末等のその他の粉末を原料粉末とした射出成形体にも適
用できることは勿論である。
つぎに、この発明を実施例にもとづいて具体的に説明す
る。
る。
重量％でＣｒ：１Ｏ％、ＭＯ＝４％、Ｃ：２．７％、残
部二Ｆｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有し、
平均粒径：６０−の共還元粉末を作製し、これをアトラ
イタを用いて３時間解砕した後、回収し、真空乾燥機に
て５時間乾燥させた。この乾燥粉末の粉末特性を測定し
たところ、 平均粒径：８８庶 Ｃ量 ： ２．７１重量％ ０２量 ： １．２０重量％ 比表面積： １．６３ゴ／ｇ であった。
部二Ｆｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有し、
平均粒径：６０−の共還元粉末を作製し、これをアトラ
イタを用いて３時間解砕した後、回収し、真空乾燥機に
て５時間乾燥させた。この乾燥粉末の粉末特性を測定し
たところ、 平均粒径：８８庶 Ｃ量 ： ２．７１重量％ ０２量 ： １．２０重量％ 比表面積： １．６３ゴ／ｇ であった。
この乾燥粉末に、１１重量％の有機バインダー（具体的
にはパラフィン）を加えて加熱混練し、射出成形用のコ
ンパウンドを得た。このコンパウンドを射出成形して、
外径：２０＋＋＋ｍＸ内径：１５ｍｍＸ高さ５＋ｎ＋ａ
のリング状の射出成形体を多数個作製した。
にはパラフィン）を加えて加熱混練し、射出成形用のコ
ンパウンドを得た。このコンパウンドを射出成形して、
外径：２０＋＋＋ｍＸ内径：１５ｍｍＸ高さ５＋ｎ＋ａ
のリング状の射出成形体を多数個作製した。
得られた射出成形体を脱脂用加熱炉に装入し、炉内を真
空に排気したのちＨ２ガスを上記炉に流入せしめ、実施
例１〜８および比較例１〜５に示されるＨ２ガス圧力を
有する減圧ガス流を形成せしめ、ついで、第１表の実施
例１〜８および比較例１〜５に示される温度に昇温し、
上記減圧Ｈ２ガス流雰囲気に上記射出成形体を３０分間
保持して一次脱脂を行った。
空に排気したのちＨ２ガスを上記炉に流入せしめ、実施
例１〜８および比較例１〜５に示されるＨ２ガス圧力を
有する減圧ガス流を形成せしめ、ついで、第１表の実施
例１〜８および比較例１〜５に示される温度に昇温し、
上記減圧Ｈ２ガス流雰囲気に上記射出成形体を３０分間
保持して一次脱脂を行った。
その後、Ｈガス流を止め、Ｈ２ガスを排気して第１表の
実施例１〜８および比較例１〜５に示される真空雰囲気
とし、温度：６００℃に６０分間保持して二次脱脂を行
った。
実施例１〜８および比較例１〜５に示される真空雰囲気
とし、温度：６００℃に６０分間保持して二次脱脂を行
った。
上記二次脱脂を行った脱脂体のＣ量、０２量および脱脂
率をｌｌｌ１定して、その結果を第１表に示した。
率をｌｌｌ１定して、その結果を第１表に示した。
さらに比較のために、従来のＨ２ガス雰囲気中のみ、ま
たは真空雰囲気中のみにて脱脂を行ったのち、その脱脂
体のＣ量、０２量および脱脂率も測定してその結果を第
１表に示した。
たは真空雰囲気中のみにて脱脂を行ったのち、その脱脂
体のＣ量、０２量および脱脂率も測定してその結果を第
１表に示した。
］ ０
第１表の結果から、上記乾燥粉末のＣｍおよび０ 量と
実施例１〜８の脱脂体のＣｍおよびＯ２量を比較すると
、Ｃｍの減少は小さく、また０２量の増加も少ない。こ
れに対して比較例１〜５ではいずれもＣｍの減少または
０２量の増加が顕著である。
実施例１〜８の脱脂体のＣｍおよびＯ２量を比較すると
、Ｃｍの減少は小さく、また０２量の増加も少ない。こ
れに対して比較例１〜５ではいずれもＣｍの減少または
０２量の増加が顕著である。
上記実施例１〜８と比較例１〜５を比べてみても脱脂率
は、この発明の実施例１〜８は、この発明の条件を外れ
た比較例１〜５よりもすぐれており、さらに、従来例１
の脱脂率はすぐれているがＣｍの減少並びに０２量の増
加が大きく、従来例２では脱脂率が悪いことがわかる。
は、この発明の実施例１〜８は、この発明の条件を外れ
た比較例１〜５よりもすぐれており、さらに、従来例１
の脱脂率はすぐれているがＣｍの減少並びに０２量の増
加が大きく、従来例２では脱脂率が悪いことがわかる。
共還元粉末を原料とする射出成形体を、原料粉末のＣｍ
および０２量と比べて増減の少ないＣｍおよび０２量の
脱脂体を作製することができるので、予測にもとづいて
予めＣｍを多量に添加す用な効果をもたらすものである
。
および０２量と比べて増減の少ないＣｍおよび０２量の
脱脂体を作製することができるので、予測にもとづいて
予めＣｍを多量に添加す用な効果をもたらすものである
。
Claims (1)
- （１）金属粉末に有機バインダーを加えて加熱混練し、
射出成形して得られた射出成形体を、 Ｈ＿２ガス圧力：１０〜１００Ｔｏｒｒの減圧Ｈ＿２ガ
ス気流中で、温度：４００〜５００℃まで昇温し、さら
に必要に応じ同温度で保持して一次脱脂し、 つづいて、上記Ｈ＿２ガスの流入を止め、排気し、真空
度：１×１０＾−＾１〜１×１０＾−＾４Ｔｏｒｒの加
熱低真空雰囲気中にて二次脱脂することを特徴とする射
出成形体の脱脂方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22001388A JPH0270004A (ja) | 1988-09-02 | 1988-09-02 | 射出成形体の脱脂方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22001388A JPH0270004A (ja) | 1988-09-02 | 1988-09-02 | 射出成形体の脱脂方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0270004A true JPH0270004A (ja) | 1990-03-08 |
Family
ID=16744565
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22001388A Pending JPH0270004A (ja) | 1988-09-02 | 1988-09-02 | 射出成形体の脱脂方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0270004A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1991004119A1 (fr) * | 1989-09-14 | 1991-04-04 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Procede de production de carbure fritte ou d'alliage de cermet |
| JPH06228607A (ja) * | 1993-02-05 | 1994-08-16 | Kawasaki Steel Corp | 金属粉末射出成形法による焼結金属部品の製造方法 |
| US5603071A (en) * | 1989-09-14 | 1997-02-11 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of preparing cemented carbide or cermet alloy |
-
1988
- 1988-09-02 JP JP22001388A patent/JPH0270004A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1991004119A1 (fr) * | 1989-09-14 | 1991-04-04 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Procede de production de carbure fritte ou d'alliage de cermet |
| US5603071A (en) * | 1989-09-14 | 1997-02-11 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of preparing cemented carbide or cermet alloy |
| JPH06228607A (ja) * | 1993-02-05 | 1994-08-16 | Kawasaki Steel Corp | 金属粉末射出成形法による焼結金属部品の製造方法 |
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