JPH04145940A - 還元性ガスの脱硫剤 - Google Patents
還元性ガスの脱硫剤Info
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- JPH04145940A JPH04145940A JP2266464A JP26646490A JPH04145940A JP H04145940 A JPH04145940 A JP H04145940A JP 2266464 A JP2266464 A JP 2266464A JP 26646490 A JP26646490 A JP 26646490A JP H04145940 A JPH04145940 A JP H04145940A
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-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野］
本発明は石炭ガス化炉等から排出される硫黄化合物を含
有した還元性ガス中から、上記硫黄化合物を反応除去す
るための脱硫剤に関するものである。
有した還元性ガス中から、上記硫黄化合物を反応除去す
るための脱硫剤に関するものである。
石炭ガス化ガス等の還元性ガスの脱硫を行なうのに、従
来から酸化鉄が脱硫剤として用いられ、使用されて活性
の低下した脱硫剤は酸素などによって酸化されることに
よって活性を回復したのち再び脱硫剤として使用されて
いた。
来から酸化鉄が脱硫剤として用いられ、使用されて活性
の低下した脱硫剤は酸素などによって酸化されることに
よって活性を回復したのち再び脱硫剤として使用されて
いた。
例えば、酸化鉄（ヘマタイ１４ｅｚＯ３）はまず還元性
ガスに接触することによってマグネタイト（Ｆｅ＋Ｏｎ
）に還元され、次にガス中の硫化水素（Ｈ２Ｓ）と反応
してＦｅＳとなる。すなわち ３ＦｅｚＯ３＋ｌ（ｚ −＋ ２Ｆｅ３０ａ＋１１
２０Ｆｅ３０４＋３Ｈ２Ｓ十Ｈ２→３ＦｅＯ＋４Ｈ２０
の反応を行なって硫黄分を除去し、使用されて活性を失
なった脱硫剤は再生工程で酸素によって酸化され、再び
ヘマタイトに戻る。
ガスに接触することによってマグネタイト（Ｆｅ＋Ｏｎ
）に還元され、次にガス中の硫化水素（Ｈ２Ｓ）と反応
してＦｅＳとなる。すなわち ３ＦｅｚＯ３＋ｌ（ｚ −＋ ２Ｆｅ３０ａ＋１１
２０Ｆｅ３０４＋３Ｈ２Ｓ十Ｈ２→３ＦｅＯ＋４Ｈ２０
の反応を行なって硫黄分を除去し、使用されて活性を失
なった脱硫剤は再生工程で酸素によって酸化され、再び
ヘマタイトに戻る。
ｄＦｅＳ＋７０ｚ →２Ｆｅｚ０３＋４ＳＯｚ２Ｆｅ３
０４＋ｙ２０２→２Ｆｅ２０３上記従来技術の文献とし
て、例えば特開昭５４３９３９４号がある。
０４＋ｙ２０２→２Ｆｅ２０３上記従来技術の文献とし
て、例えば特開昭５４３９３９４号がある。
このように上記従来の技術においても、脱硫剤として酸
化鉄を使用して還元性ガス中の硫黄分を捕集し、捕集し
た硫黄分は脱硫剤の再生器からＳＯ２として排出させる
とともに、脱硫剤を酸素等によって再生させることによ
って繰り返し使用させることが可能であった。
化鉄を使用して還元性ガス中の硫黄分を捕集し、捕集し
た硫黄分は脱硫剤の再生器からＳＯ２として排出させる
とともに、脱硫剤を酸素等によって再生させることによ
って繰り返し使用させることが可能であった。
しかしながら上記工程に基づいて循環使用する場合、先
ず酸化鉄が還元−硫化一酸化を行なう際にその都度鉄化
合物の形態が変化することにより体積が変化し、それに
よって脱硫剤の組織が脆化して強度を維持するのが困難
になるほか、活性の低下した酸化鉄系の脱硫剤は流動層
あるいは移動層からなる再生器内において酸化剤によっ
て再生反応を行なったのち、パケットコンベア等の機械
的方法または気流搬送等によって同じく流動層あるいは
移動層からなる脱硫器に返戻され、循環使用されること
により、脱硫剤の粉化、摩滅を生じ、破壊された脱硫剤
の集合に伴なって脱硫器内の処環ガスの圧力損失を上昇
させたり、粉化脱硫剤の飛散を増大させたりして処理能
力の低下等をもたらすため、常に粉化、摩滅した脱硫剤
の除去と新しい脱硫剤の補充を行なう必要があり、脱硫
剤の消費量を高めるほか、メンテナンスが煩雑であると
言う不具合を有していた。
ず酸化鉄が還元−硫化一酸化を行なう際にその都度鉄化
合物の形態が変化することにより体積が変化し、それに
よって脱硫剤の組織が脆化して強度を維持するのが困難
になるほか、活性の低下した酸化鉄系の脱硫剤は流動層
あるいは移動層からなる再生器内において酸化剤によっ
て再生反応を行なったのち、パケットコンベア等の機械
的方法または気流搬送等によって同じく流動層あるいは
移動層からなる脱硫器に返戻され、循環使用されること
により、脱硫剤の粉化、摩滅を生じ、破壊された脱硫剤
の集合に伴なって脱硫器内の処環ガスの圧力損失を上昇
させたり、粉化脱硫剤の飛散を増大させたりして処理能
力の低下等をもたらすため、常に粉化、摩滅した脱硫剤
の除去と新しい脱硫剤の補充を行なう必要があり、脱硫
剤の消費量を高めるほか、メンテナンスが煩雑であると
言う不具合を有していた。
本発明はこのような不具合を解消するために高い強度を
有する担体に酸化鉄を安定して担持させた脱硫剤を提供
することを目的としている。
有する担体に酸化鉄を安定して担持させた脱硫剤を提供
することを目的としている。
上記の目的は前記特許請求の範囲に記載された還元性ガ
スの脱硫剤によって達成される。すなわち、 （１）アルミナ成分が８０重量％以下であるアルミナと
シリカとの混合成分から成り、気孔率が１０〜゛４５容
積％、粒径が０．５〜２．０ ｍｍである粒状担体に酸
化鉄（Ｆｅｚｅ３）を２〜３０重量％担持している還元
性ガスの脱硫剤。
スの脱硫剤によって達成される。すなわち、 （１）アルミナ成分が８０重量％以下であるアルミナと
シリカとの混合成分から成り、気孔率が１０〜゛４５容
積％、粒径が０．５〜２．０ ｍｍである粒状担体に酸
化鉄（Ｆｅｚｅ３）を２〜３０重量％担持している還元
性ガスの脱硫剤。
（２）酸化鉄（Ｆ ｅ ｚ Ｏｚ、）、、、を担持した
粒状脱硫剤で、その粒子表面に金属鉄または他の金属元
素の層を形成した還元性ガスの脱硫剤。
粒状脱硫剤で、その粒子表面に金属鉄または他の金属元
素の層を形成した還元性ガスの脱硫剤。
（３）金属鉄または他の金属元素の層の厚さが１〜５μ
ｍで、脱硫剤との重量割合が０．３〜１０％で、金属鉄
以外の金属元素がＮｉまたはＣｒである請求項（２）記
載の還元性ガスの脱硫剤。
ｍで、脱硫剤との重量割合が０．３〜１０％で、金属鉄
以外の金属元素がＮｉまたはＣｒである請求項（２）記
載の還元性ガスの脱硫剤。
である。
以下本発明の作用等について、実施例に基づいて説明す
る。
る。
先ず本発明に基づく脱硫剤において、還元性ガス中の硫
黄分と反応してこれを除去する酸化鉄成分を担持する担
体について説明する。担体はアルミナ、シリカ、または
それ等の混合物の粉末を、転勤法あるいは押出し法等に
よって造粒し、該粒子を空気雰囲気下で焼成したものを
使用する。原料粉末の粒度は１〜１０μｍ程度が望まし
い。アルミナとシリカとを混合して用いる場合には、ア
ルミナの含有量を全体の８０重量％以下とし、またアル
ミナ：シリカの比率を３０ニア０〜８０：２０の範囲内
に保持することが望ましい。
黄分と反応してこれを除去する酸化鉄成分を担持する担
体について説明する。担体はアルミナ、シリカ、または
それ等の混合物の粉末を、転勤法あるいは押出し法等に
よって造粒し、該粒子を空気雰囲気下で焼成したものを
使用する。原料粉末の粒度は１〜１０μｍ程度が望まし
い。アルミナとシリカとを混合して用いる場合には、ア
ルミナの含有量を全体の８０重量％以下とし、またアル
ミナ：シリカの比率を３０ニア０〜８０：２０の範囲内
に保持することが望ましい。
前記の造粒法によって得た粒子は強度を付与するために
焼成を行なう。その際の焼成温度は原材料の焼結温度に
近い高温度である程粒子は高い強度を得るが、その温度
が原材料の焼結温度に近い場合には粒子の表層部が溶融
状態を呈するために粒子の気孔率が低下し、酸化鉄等の
含浸率が低下する。その両者の得失を考慮して粒子がア
ルミナ、シリカの混合物からなる場合には１ 、２００
°Ｃ以上、１．３５０“Ｃ以下で焼成した担体が最適で
ある。
焼成を行なう。その際の焼成温度は原材料の焼結温度に
近い高温度である程粒子は高い強度を得るが、その温度
が原材料の焼結温度に近い場合には粒子の表層部が溶融
状態を呈するために粒子の気孔率が低下し、酸化鉄等の
含浸率が低下する。その両者の得失を考慮して粒子がア
ルミナ、シリカの混合物からなる場合には１ 、２００
°Ｃ以上、１．３５０“Ｃ以下で焼成した担体が最適で
ある。
酸化鉄担持量は担体の気孔率によって決まる。
脱硫性能は酸化鉄担持量が多いほど高く、移動床などで
連続的に使用するには最低３重量％の担持量が必要であ
る。ただし気孔率を高くし酸化鉄担持量を高めて行くと
、担体強度の低下と反応による酸化鉄体積変化の増大に
より脱硫剤耐久性が低下することから、酸化鉄担持量と
して有効なのは３〜４０重量％の範囲であり、更に望ま
しくは３〜３０重量％の範囲である。
連続的に使用するには最低３重量％の担持量が必要であ
る。ただし気孔率を高くし酸化鉄担持量を高めて行くと
、担体強度の低下と反応による酸化鉄体積変化の増大に
より脱硫剤耐久性が低下することから、酸化鉄担持量と
して有効なのは３〜４０重量％の範囲であり、更に望ま
しくは３〜３０重量％の範囲である。
酸化鉄成分含浸担持のための前駆体として硫酸鉄または
硝酸鉄を用いる。前記焼成によって得た担体を硫酸鉄ま
たは硝酸鉄の飽和溶液内に投入して十分に含浸させ、該
含浸粒子を大気中に置いて硫酸鉄または硝酸鉄を析出さ
せたのち、空気雰囲気下で焼成する。その時の焼成温度
は６５０〜８５０°Ｃが望ましく、１時間当り６００
’Ｃ以下の速度で昇温し、所定温度で２〜４時間保持す
る。
硝酸鉄を用いる。前記焼成によって得た担体を硫酸鉄ま
たは硝酸鉄の飽和溶液内に投入して十分に含浸させ、該
含浸粒子を大気中に置いて硫酸鉄または硝酸鉄を析出さ
せたのち、空気雰囲気下で焼成する。その時の焼成温度
は６５０〜８５０°Ｃが望ましく、１時間当り６００
’Ｃ以下の速度で昇温し、所定温度で２〜４時間保持す
る。
焼成温度が低いと前駆体の分解、酸化鉄の生成が不十分
となり、逆に焼成温度が高過ぎると酸化鉄が焼結して反
応活性が低下する。また昇温速度が速すぎると担体の破
損が発生することがある。
となり、逆に焼成温度が高過ぎると酸化鉄が焼結して反
応活性が低下する。また昇温速度が速すぎると担体の破
損が発生することがある。
本願発明者は上記方法によって２８％の気孔率を有し、
かつ粒度１ ｍｍの単一粒子圧潰強度が９ｋｇｆ以上の
ほぼ球状の多孔質アルミナ担体粒子を得たほか、該担体
粒子に硫酸鉄を前駆体として酸化鉄（Ｆｅ２０：＋）を
担持させた結果、１５．４重量％の酸化鉄を担持させ得
た。
かつ粒度１ ｍｍの単一粒子圧潰強度が９ｋｇｆ以上の
ほぼ球状の多孔質アルミナ担体粒子を得たほか、該担体
粒子に硫酸鉄を前駆体として酸化鉄（Ｆｅ２０：＋）を
担持させた結果、１５．４重量％の酸化鉄を担持させ得
た。
上記方法で製造した脱硫剤は脱硫活性と循環再使用に耐
え得る強度とを合わせ持つが、長期間に亘って使用され
る内に脱硫〜再生（還元−硫化酸化）の繰り返しによっ
て担持された酸化鉄の層が崩れ、脱落を生じる可能性が
ある。その際酸化鉄を含浸担持させた粒状体の表面に、
金属鉄または他の金属元素の層を析出させることで、こ
れを防止することが可能になる。析出させる金属種とし
ては、鉄のほかにニッケル、クロム等が考えられる。析
出方法は金属塩水溶液中で金属塩を還元し、粒子表面に
還元物を、析出させる無電解メツキ法による。表面金属
層は安定性とガス透過性を持たせるために厚さは最小１
μｍ、最大５μｍ程度とし、脱硫剤に対する金属層の重
量割合として０．３〜１０重量％の範囲を保持させるこ
とが最も望ましい効果を得た。
え得る強度とを合わせ持つが、長期間に亘って使用され
る内に脱硫〜再生（還元−硫化酸化）の繰り返しによっ
て担持された酸化鉄の層が崩れ、脱落を生じる可能性が
ある。その際酸化鉄を含浸担持させた粒状体の表面に、
金属鉄または他の金属元素の層を析出させることで、こ
れを防止することが可能になる。析出させる金属種とし
ては、鉄のほかにニッケル、クロム等が考えられる。析
出方法は金属塩水溶液中で金属塩を還元し、粒子表面に
還元物を、析出させる無電解メツキ法による。表面金属
層は安定性とガス透過性を持たせるために厚さは最小１
μｍ、最大５μｍ程度とし、脱硫剤に対する金属層の重
量割合として０．３〜１０重量％の範囲を保持させるこ
とが最も望ましい効果を得た。
本発明に基づく還元性ガスの脱硫剤は、上記実施例にお
いて説明したごとく、下記に示す効果を奏する。
いて説明したごとく、下記に示す効果を奏する。
■ 本発明に基づく脱硫剤の担体は、１０〜４５容積％
の気孔率と、粒度１ ｍｍの単一圧潰強度９ｋｇｆ以上
を有し、３〜３０重量％の酸化鉄を担持して高い脱硫性
能を有するとともに長期間の循環再使用時における粉化
あるいは摩滅が少なく、安定した組織と高い耐久性を有
している。
の気孔率と、粒度１ ｍｍの単一圧潰強度９ｋｇｆ以上
を有し、３〜３０重量％の酸化鉄を担持して高い脱硫性
能を有するとともに長期間の循環再使用時における粉化
あるいは摩滅が少なく、安定した組織と高い耐久性を有
している。
■ 本発明に基づいて、酸化鉄を含浸担持させた粒状体
の表面に金属鉄、ニッケルまたはクロム等の金属元素の
層を析出させることにより、長期間の循環再使用時にお
ける担持された酸化鉄層の崩れあるいは脱落を抑止する
ことが可能になる。
の表面に金属鉄、ニッケルまたはクロム等の金属元素の
層を析出させることにより、長期間の循環再使用時にお
ける担持された酸化鉄層の崩れあるいは脱落を抑止する
ことが可能になる。
Claims (3)
- （１）アルミナ成分が８０重量％以下であるアルミナと
シリカとの混合成分から成り、気孔率が１０〜４５容積
％、粒径が０．５〜２．０ｍｍである粒状担体に酸化鉄
（Ｆｅ＿２Ｏ＿３）を２〜３０重量％担持していること
を特徴とする還元性ガスの脱硫剤。 - （２）酸化鉄（Ｆｅ＿２Ｏ＿３）を担持した粒状脱硫剤
で、その粒子表面に金属鉄または他の金属元素の層を形
成したことを特徴とする還元性ガスの脱硫剤。 - （３）金属鉄または他の金属元素の層の厚さが１〜５μ
ｍで、脱硫剤との重量割合が０．３〜１０％で、金属鉄
以外の金属元素がＮｉまたはＣｒである請求項（２）記
載の還元性ガスの脱硫剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2266464A JPH0729048B2 (ja) | 1990-10-05 | 1990-10-05 | 還元性ガスの脱硫剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2266464A JPH0729048B2 (ja) | 1990-10-05 | 1990-10-05 | 還元性ガスの脱硫剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04145940A true JPH04145940A (ja) | 1992-05-19 |
| JPH0729048B2 JPH0729048B2 (ja) | 1995-04-05 |
Family
ID=17431297
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2266464A Expired - Lifetime JPH0729048B2 (ja) | 1990-10-05 | 1990-10-05 | 還元性ガスの脱硫剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0729048B2 (ja) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5237589A (en) * | 1975-09-19 | 1977-03-23 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Catalyst |
| JPS52116792A (en) * | 1976-03-26 | 1977-09-30 | Hitachi Ltd | Removal of hydrogen sulfide in hot gas |
| JPS59225738A (ja) * | 1983-06-03 | 1984-12-18 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 脱硫剤 |
| JPS6393347A (ja) * | 1986-10-07 | 1988-04-23 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 脱硫剤 |
| JPS63294943A (ja) * | 1987-05-26 | 1988-12-01 | Central Res Inst Of Electric Power Ind | 乾式脱硫吸着剤 |
| JPS63294944A (ja) * | 1987-05-26 | 1988-12-01 | Central Res Inst Of Electric Power Ind | 硫化水素含有ガス吸着剤の製造方法 |
-
1990
- 1990-10-05 JP JP2266464A patent/JPH0729048B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5237589A (en) * | 1975-09-19 | 1977-03-23 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Catalyst |
| JPS52116792A (en) * | 1976-03-26 | 1977-09-30 | Hitachi Ltd | Removal of hydrogen sulfide in hot gas |
| JPS59225738A (ja) * | 1983-06-03 | 1984-12-18 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 脱硫剤 |
| JPS6393347A (ja) * | 1986-10-07 | 1988-04-23 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 脱硫剤 |
| JPS63294943A (ja) * | 1987-05-26 | 1988-12-01 | Central Res Inst Of Electric Power Ind | 乾式脱硫吸着剤 |
| JPS63294944A (ja) * | 1987-05-26 | 1988-12-01 | Central Res Inst Of Electric Power Ind | 硫化水素含有ガス吸着剤の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0729048B2 (ja) | 1995-04-05 |
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