JPH04144151A - ウェーハ表面の不純物濃度の測定方法 - Google Patents

ウェーハ表面の不純物濃度の測定方法

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JPH04144151A
JPH04144151A JP25338990A JP25338990A JPH04144151A JP H04144151 A JPH04144151 A JP H04144151A JP 25338990 A JP25338990 A JP 25338990A JP 25338990 A JP25338990 A JP 25338990A JP H04144151 A JPH04144151 A JP H04144151A
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JP
Japan
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rays
integrated intensity
fluorescent
detector
atoms
Prior art date
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Pending
Application number
JP25338990A
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English (en)
Inventor
Hideyuki Kondo
英之 近藤
Jiro Tatsuta
龍田 次郎
Etsuro Morita
悦郎 森田
Yasushi Shimanuki
島貫 康
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Mitsubishi Materials Silicon Corp
Mitsubishi Materials Corp
Original Assignee
Mitsubishi Materials Silicon Corp
Mitsubishi Materials Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明はウェーハ表面の不純物濃度の測定方法、詳しく
は全反射蛍光X線分析装置を用い、そのディテクタの位
置相対感度マツプを作成し、このマツプを使用したウェ
ーハ表面の不純物濃度の測定方法に間する。
〈従来の技術〉 半導体デバイスの高集積度化が進むにしたがって、シリ
コンウェーハ表面の清浄度を高めることが要求されてい
る。したがって、シワコンウェーハ表面に付着する極微
量な汚染物質も正確に管理しなければならないこととな
る。
このための従来のウェーハ表面の不純物濃度の測定方法
としては、蒸気溶解法(VPD)を用いた測定方法が知
られている。
すなわち、■滴下サンプル(滴下量既知)を使用して検
1線(不純物の原子数−蛍光X線の積分強度)を作成し
ておく。
■汚染物質の濃度が未知のウェーハを密閉容器内てHF
蒸気中にさらした後、純水を使ってそのウェーハ表面の
汚染物質の全てを濃縮する。
■濃縮した汚染物質をマイクロピペットで回収し、疎水
性のシリコンウェーハの表面に滴下、乾燥させる。
■全反射蛍光X線分析装置(TXRF装置)によりこの
液滴痕にX線を照射し、発生する蛍光X線の積分強度を
そのディテクタ(SSD)により測定し、その積分強度
の測定値を上記■で作成した検量線に照合して回収溶液
中の原子数を求め、そのウェーハ表面の面積に基づいて
その平均表面濃度を算出する。
ここで、上記■の検量線の作成は、以下による。
濃度既知の標準溶液の一定容量をクリーンなウェーハの
表面に滴下し、乾燥して標準試料を作成する。この時、
液滴痕がディテクタの有効測定範囲内に位置するように
する。
そして、このウェーハ表面の液滴痕にX線を照射し、そ
の蛍光X線の積分強度を測定する。
この工程を、濃度の異なる複数の標準溶液について実行
することにより、検量線(蛍光X線の積分強度と不純物
原子数との関係を示すもの)を作成する。
〈発明が解決しようとする課題〉 しかしながら、このような従来のウェーハ表面の不純物
濃度の測定方法にあっては、純水の滴下により汚染物質
を測定対象であるウェーハ表面から回収し、この回収液
をクリーンなウェーハ表面上に再び滴下、乾燥させるこ
とが必要となり、その作業が煩雑であり、測定に手間が
かかつていた。
また、ウェーハ表面から汚染物質を完全に除去(全量の
回収)することができず、その測定値に誤差が生じてい
る。
特に特定の汚染物質(例えばCu)についてはこのHF
蒸気にさらす方法ではウェーハ表面から回収することが
できなかった。
さらに、そのウェーハ表面について表面全体の平均した
不純物濃度しか測定することができないという課題が生
じていた。
そこで、本発明は、簡単で、かつ、正確に測定すること
ができ、また、ウェーハ表面の一部についてもその不純
物濃度を測定することができるウェーハ表面の不純物濃
度の測定方法を提供するものである。
く課題を解決するための手段〉 本発明は、原子数が既知の不純物を含む複数の標準試料
を滴下法により作製する試料作製工程と、全反射蛍光X
線分析装置により、これらの標準試料にX線を照射して
、発生する蛍光X線の積分強度をそれぞれ測定する工程
と、これらの測定値に基づいて、当該不純物の原子数と
その積分強度との対応関係を示す検1線を作成する工程
と、上記試料作製工程において作製した1つの標準試料
について、その液滴痕が上記全反射蛍光X線分析装置の
ディテクタの直下に位置する場合、および、このディテ
クタの直下から偏位した位置にある場合について、それ
ぞれの蛍光X線の積分強度を測定する工程と、これらの
測定値に基づいて、ディテクタの直下位置からの偏位置
とその蛍光X線の積分強度に対する感度との関係を示す
ディテクタの位置相対感度マツプを作成する工程と、測
定対象であるウェーハ表面にこの全反射蛍光X線分析装
置によりX線を照射して、発生する蛍光X線の積分強度
を測定する工程と、この積分強度の測定値を上記検量線
と照合することにより、不純物の原子数を算出する工程
と、上記ディテクタの位置相対感度マツプを用いて、こ
の算出した原子数を補正して当該ウェーハ表面の測定点
の不純物濃度を算出する工程と、を含むウェーハ表面の
不純物濃度の測定方法である。
本発明方法をより具体的に以下説明する。
■滴下法により標準試料を作製する試料作製工程は、以
下に示すプロセスによる。
a)予め適当な濃度の汚染不純物、例えばN1゜Zn等
の溶液を調製しておく。
b)全量がTXRF装置のディテクタの測定範囲内に入
る量の溶液を計り取り、ウェーハ表面に滴下する。
C)この溶液を自然乾燥させた後のウェーハを標準試料
として用いる。これにより不純物の原子数が既知の標準
試料が得られる。
また、これらの工程a)〜C)を繰り返すことにより原
子数の異なる複数の標準試料を作製する。
■全反射蛍光X線分析装置(TXRF装置)のディテク
タ(半導体X線検出器)を、この標準試料であるウェー
ハにおける液滴の滴下位置の直上に配置する。
■TXRF装置のX線照射装置により、この液滴痕に低
角度でX線を照射して、発生する蛍光X線の積分強度を
そのディテクタ(SSD)によって測定する。これによ
り上記複数の標準試料のそれぞれについて積分強度の測
定値を得る。
■これらの測定値に基づいて、ウェーハ表面の不純物の
原子数とTXRF装置の蛍光X線の積分強度との間の関
係を示す検量線を作成する。
■ここで、上記標準試料の1つについて、TXRF装置
のディテクタを、このウェーハの液滴滴下位置(液滴痕
)の直上に配置し、その蛍光X線の積分強度を測定する
■そして、その滴下位置をディテクタの直下から水平面
内でずらしなから(ウェーハを移動して)その蛍光X線
の積分強度を複数位置で測定することにより、液滴痕(
不純物)のディテクタの直下位置からの偏位置とその積
分強度に対する感度との関係を示すディテクタの位置相
対感度マツプを作成する。
■そして、不純物濃度が未知のウェーハ(全面汚染ウェ
ーハ)表面にそのTXRF装置によりX線を照射し、発
生する蛍光X線の積分強度をそのディテクタにより測定
する。
■この未知試料の積分強度の測定値を、上記■で求めた
検量線と照合することにより、そのつ工−ハの測定点に
おけるみかけの不純物原子数を得る。後述の通り積分強
度の測定値から直接実際の不純物濃度(単位面積当りの
原子数)を算出することはできない。
■この検量線で得た不純物原子数の値を、上記ディテク
タの位置相対感度マツプを用いて補正し、このウェーハ
表面の当該測定点の実際の不純物濃度を算出、決定する
すなわち、検を線によって得られたみかけの不純物原子
数をNc、位置相対感度マツプによる積分強度に対する
補正間数をR(s)とすると、次式により実際の不純物
濃度Cが算出、決定される。
C=Nc/ ji” R(s)d s このように位置相対感度マツプを用いて原子数を補正す
るとしたのは、以下の理由による。
すなわち、ウェーハ表面でのディテクタによる測定領域
内では、どの位置Sにあっても等しくCds個の原子が
存在する(dsは微小部分の面積とする)。しかし、S
SD直下の微小部分のCd8個の原子と、これからSの
距離だけ離れた微小部分のCds個の原子とでは、SS
Dによって測定した積分強度への寄与の度合が異なる。
例えば距離Sだけ離れた位置の原子は、SSD直下のそ
れに比較すると、積分強度(測定値)に対してR(s)
倍の寄与しかしない。
換言すると、S位置にあるCds個の原子からの積分強
度の測定値に対しての寄与の度合は、SSD直下位置く
偏位置は0)にあるR(s )Cd s個の原子による
寄与の度合に等しいものである。
したがって、その表面の不純物濃度C(atoms/c
II2)が未知の試料について測定する場合、測定領域
内に存在する全ての原子からの積分強度への寄与が、S
SD直下にNc個の原子が凝集している場合の寄与に等
しいことになり、次式が成立するものである。
Cj”  R(s)d 5=Nc く作用および効果〉 本発明によれば、測定対象であるウェーハ表面について
直接X線を照射して蛍光X線を測定することができ、そ
のウェーハ表面の不純物濃度を簡単、かつ、正確に測定
することができる。従来の測定方法のように水滴を滴下
し、回収する必要がないためである。
また、水滴を滴下してウェーハ表面の全体を転がすこと
がないので、そのX線を!]β射しだウェーハ表面の一
部分についての不純物濃度を測定することができる。
なお、上記検量線の作成ζこおいては、液滴痕に対して
高角度で、例えば0.1度以上でX線を照射するものと
する。このように高角度で照射すると、その蛍光X線の
積分強度の測定値は正確に求めることができる。
次表は、X線の入射角θとNiの積分強度の測定値との
関係を示している。なお、同一の原子数の標準試料を3
つ用意して同じX線照射管より入射角を変化させながら
X線を照射したものである。
(以下余白) この表に示すように、入射角θが0.10°以上になる
と、滴下サンプルについての積分強度■の測定値にバラ
ツキが少なくなり、検量線を正確に作成することができ
る。
〈実施例〉 本発明に係るウェーハ表面の不純物濃度の測定方法を実
施例に基づいて以下具体的に説明する。
■標準試料作製工程 a)予め適当な濃度の汚染不純物、例えばNl。
Zn等のうちの1つについて溶液を調製しておく。
b)全量がTXRF装置のディテクタの測定範囲内に入
る量の溶液を計り取り、ウェーハ表面に滴下する。第1
,2図において、10はウェーハを、12は溶液の滴下
範囲を、それぞれ示している。
また、Dはディテクタの有効測定範囲である。
C)この溶液をウェーハ表面で自然乾燥させた後、標準
試料として用いる。これにより不純物の原子数が既知の
標準試料を得るものである。
そして、これらの工程a)〜C)を繰り返すことにより
原子数の異なる複数の標準試料を作製する。
例えば原子数かNs+、  Ns2+  N531  
・・・・・のウェーハ10を作製する。
■検量線作成工程 a)第3図に示すように、TXRF装置のディテクタ3
を、この標準試料ウェーハ10における液滴痕12の滴
下位置の直上に配置する。
b)X線照射源から二〇液滴痕12に低角度でX線Rを
照射して、発生する蛍光X線rの積分強度(Isl+ 
 TS21  IS3+  ・・・)をそのディテクタ
3によって測定する。これにより上記複数の標準試料の
それぞれについて積分強度の測定値を得る。
この場合のX線Rの入射角は、θ=o、os’〜o、i
s’とする。
C)これらの測定値に基づいて、滴下汚染ウェーハにお
けるその不純物の原子数Nと蛍光X線の積分強度■との
間の関係を示す検量線を作成する。
第4図はこの検量線を示している。
■感度マツプ作成工程 a)上記標準試料の1つについて、ディテクタ3を、こ
の液滴の滴下位置(液滴痕12)の直上に配置し、その
蛍光X線の積分強度を測定する。
b)そして、その滴下位置をディテクタ3の直下から水
平面内でずらしながら(ウェーハ10を移動して)その
蛍光X線の積分強度を複数位置で測定する。
C)こわらの測定値に基づいて、液滴痕12のディテク
タ3の直下位置からの偏位置Sと、その積分強度に対す
る感度R(s )との関係を示すディテクタの位置相対
感度マツプを作成する。第5図はこのSSDについての
位置相対感度マツプを示している。
■未知試料測定工程 次に、不純物濃度が未知の汚染ウェーハの表面に、その
TXRF装置によりX線を照射し、発生する蛍光X線の
積分強度Icを当該ディテクタ3により測定する。
■濃度算8工程 a)この積分強度の測定値Icを、上記■で求めた検を
線と照合し、この検量線によって、そのウェーハ表面に
ついてのみかけの不純物原子数Ncを得る(第4図参照
)。
b)このみかけの不純物原子数の値Ncを、上記ディテ
クタの位置相対感度マツプ(第5図)を用いて補正し、
このウェーハ表面の当該測定点の実際の不純物濃度Cを
算出する。
すなわち、検を線によって得られたみかけの不純物の原
子数Ncを第5図で得られた釣鐘型の図形の面積(,5
″ R(s)ds)で割ることにより、すなわち次式に
より実際の不純物濃度Cが算出、決定される。
C=Nc/ S R(s)d s
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例に係るウェーハを示す平面図
、第2図はその側面図、第3図は同じく一実施例に係る
TXRF装置による測定を説明するための概略側面図、
第4図は一実施例に係る検量線を示すグラフ、第5図は
一実施例に係るディテクタの位置相対感度マツプを示す
グラフである。 3・・・・・・・・・・ディテクタ、 10・ψ・・・ ・・・ ・ウェーハ、12・・・・・
・・・・液滴痕、 D・・・・・・・・・・有効測定領域。 特許出願人     三菱金属株式会社代理人    
   弁理士 桑井清−図 第 2図 第3図 第4図 第5図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】  原子数が既知の不純物を含む複数の標準試料を滴下法
    により作製する試料作製工程と、全反射蛍光X線分析装
    置により、これらの標準試料にX線を照射して、発生す
    る蛍光X線の積分強度をそれぞれ測定する工程と、 これらの測定値に基づいて、当該不純物の原子数とその
    積分強度との対応関係を示す検量線を作成する工程と、 上記試料作製工程において作製した1つの標準試料につ
    いて、その液滴痕が上記全反射蛍光X線分析装置のディ
    テクタの直下に位置する場合、および、このディテクタ
    の直下から偏位した位置にある場合について、それぞれ
    の蛍光X線の積分強度を測定する工程と、 これらの測定値に基づいて、ディテクタの直下位置から
    の偏位置とその蛍光X線の積分強度に対する感度との関
    係を示すディテクタの位置相対感度マップを作成する工
    程と、 測定対象であるウェーハ表面にこの全反射蛍光X線分析
    装置によりX線を照射して、発生する蛍光X線の積分強
    度を測定する工程と、 この積分強度の測定値を上記検量線と照合することによ
    り、不純物の原子数を算出する工程と、上記ディテクタ
    の位置相対感度マップを用いて、この算出した原子数を
    補正して当該ウェーハ表面の測定点の不純物濃度を算出
    する工程と、を含むことを特徴とするウェーハ表面の不
    純物濃度の測定方法。
JP25338990A 1990-09-21 1990-09-21 ウェーハ表面の不純物濃度の測定方法 Pending JPH04144151A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06168998A (ja) * 1992-11-30 1994-06-14 Sony Corp 汚染の評価方法
WO2000004579A1 (en) * 1998-07-17 2000-01-27 Memc Electronic Materials, Inc. Process for mapping metal contaminant concentration on a silicon wafer surface
JP2010071762A (ja) * 2008-09-17 2010-04-02 Tokyo Electron Ltd 粒子径測定装置、粒子径測定方法及びコンピュータプログラム

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