JPH04133367A - ＺｎＳｅ青色発光素子の製造方法 - Google Patents

ＺｎＳｅ青色発光素子の製造方法

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JPH04133367A JP2255923A JP25592390A JPH04133367A JP H04133367 A JPH04133367 A JP H04133367A JP 2255923 A JP2255923 A JP 2255923A JP 25592390 A JP25592390 A JP 25592390A JP H04133367 A JPH04133367 A JP H04133367A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野】
本発明はＺｎＳｅを用いた青色発光素子ダイオードの製
造方法に関する。
【　　従　　来　　の　　技　　術　　】ダイオードと
して赤外、赤、橙、黄、緑などの色のものは既に製造、
使用実績がある。ところが青色のダイオードは未だに実
用化されていない。 これは主に材料的な制約による。青色ＬＥＤの材料とし
て求められる一般的な条件は、 （１）バンドギャップが２．５ｅＶ以上であること（２
）直接遷移型であること （３）ｐｎ接合が容易にできること （４）大型の基板が得易いこと （５）デバイスプロセスが簡単なこと などである。このような条件の何れかを満足するものと
して、ＧａＮ　Ｎ　ＳＩＣ、ＺｎＳｅｔ　ＺｎＳ　％　
ＧａＡＩＮ　ＮＺｎＳＳｅ等が挙がっている。 これ等のうちＺｎＳｅはバンドギャップが２．７ｅＶで
あるし直接遷移型で有望な半導体である。しかし欠陥の
少ない大型のバルク単結晶を作ることが難しい、ｐ型Ｚ
ｎＳｅができない、などの難点がある。 バルク単結晶を製造する方法としては高圧ブリッジマン
法、昇華法、ヨウ素輸送法、溶液成長法、パイパー法な
ど数多くの方法が提案されている。ＺｎＳｅ単結晶を作
るのが難しいのは、これが高温で激しく昇華するために
高い圧力を加えながら高温にしなければならないという
ところにある。５０ａｔ−以上の圧力を加えて１５２０
℃以上に加熱しなければ融液とならない。 本発明者らは基板結晶としては昇華法でＺｎＳｅを作る
方法の改良を提案している。これは中間に細頚部をもつ
石英アンプルの一方の空間にＺｎＳｅを入れ温度勾配の
ある炉の中で少しずつＺｎＳｅを昇華させて細頚部を越
え低温部に再結晶させるものである。こうして得たＺｎ
Ｓｅ単結晶は高抵抗であるが、これを溶融亜鉛中で熱処
理することにより低抵抗のｎ型単結晶を得る事ができる
。これによりかなり大きいｎ型のＺｎＳｅのバルク単結
晶を作ることができる。 Ｆ　、Ｔａｋｅｄａ　、Ａ　、Ｍａｓｕｄａ　、Ｓ　、
Ｋ　ｉｓｈ　ｌｄａ　、に、Ｍａｔｓｕｕｒａ＆　Ｉ　
、丁ｓｕｒｕｍｌ：Ｒｅｐｏｒｔ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｆａ
ｃｕｌｔｙ　ｏｆ　Ｅｎｇｌｎｅｅｒｌｎｇ、Ｔ。 ｔｔｏｒｌ　１１ｎｌｖｅｒｓｌｔｙ、ｖｏｌ、Ｉ３．
ｐ５Ｂ（＋９８２）しかしなお大きな困難がある。ｐ型
ＺｎＳｅができないということである。この点に対して
は未だに有効な解決がなされていない。基板としてｎ型
ＺｎＳｅを使うとしてもこの上にｐ型のＺｎＳｅの単結
晶薄膜を作ることができなければｐｎ接合ができないの
で青色発光ダイオードを作ることができない。 ｐ型のＺｎＳｅを作るために、これまで種々の方法（溶
液成長法、気相成長法）などが試みられてきた。 蒸気圧制御温度変化法（ＴＤＭ−ＣｖＰ）によってｐ型
ＺｎＳｅのバルク単結晶を作ったと言う報告がある。 一定の亜鉛蒸気圧下にあるセレン溶液の上部にＺｎＳｅ
原料を置きＬｌをｐ型ドーパントとして加え１０５０’
ＣＮ　７．２ａｔＩ１１で成長させる。これはＨａｌｌ
測定番こよりｐ型であることを確認したとある。 Ｊ、ＮＩｓｈｌｚａｗａ　＆　Ｒ，５ｕｚｕｋｌ：Ｊ、
Ａｐｌ）１．Ｐｈｙｓ、５！ｌ（＆）、１５（１９８６
）ｐ２２５Ｇ しかしこの方法は現在までのところ再現性のある追試結
果の報告は得られていない。 引き続いて何らかの基板の上に薄膜のｐ型ＺｎＳｅを作
るという試みがなされる。特に最近はＭＯＣＶＤ法、Ｍ
ＢＥ法などといった気相成長法による研究が盛んである
。 Ｋ　Ａｋｌｍｏｔｏ　Ｔ、ＭＩｙａｊｌｍａ　＆　Ｙ、
Ｍｏｒｊ：Ｊ、Ｃｒｙｓｔａｌ　Ｇｒｏｖｌｏｌ（１９
９Ｇ）＋００９−１０１２に、Ａｋｌｍｏｔｏ　Ｔ、Ｍ
Ｉｙａｊｌｍａ　＆　Ｙ、Ｍｏｒｌ：Ｊａｐａｎ、Ｊ、
Ａｐｐｌ、Ｐｈｙｓ　、ｖｏ　Ｉ　、２８　、Ｎｏ　、
４　、　（１９８９）Ｌ５３１−５３４これらはｎ型Ｇ
ａＡｓ基板の上に、ＧａドープＺｎＳｅ　（ｎ型）、Ｏ
ドープＺｎＳｅ　（ｐ型）をＭＢＥ法によって成長させ
たものである。バルクのＺｎＳｅに良いものが無いので
ＧａＡｓを基板に使っている。０はアクセプタとして機
能していると主張している。これは２４０℃での成長で
ある。 Ｍ、Ｍｉｇｌｔａ、Ａ、Ｔａ１ｋｅ、Ｍ、５ｈｉＩｋｌ
　＆　Ｈ，Ｙａｍａｍｏｔｏ：Ｊ、Ｃｒｙｓｔａｌ　Ｇ
ｒｏｗｔｈ　１０１（１９８０）ｐ８３５これはｎ型Ｇ
ａＡｓ基板の上に／ンドープＺｎＳｅ、　ＮドープＺｎ
ＳｅとをＭＯＣＶＤ法により成長させたものである。成
長温度は２５０〜４５０℃である。ノンドープのものが
ｎ型になるのは塩素が混入しているためであろうと推測
している。 これらの気相成長ではＺｎＳｅの融点よりもかなり低い
温度（３００〜４００℃）での成長が可能であり、欠陥
や不要な不純物の混入を少なくできるし、基板としてＧ
ａＡミを使うことができる。 しかしこれらの方法によっても未だ十分良好なｐ型Ｚｎ
Ｓｅが得られておらず、従って現在のところ室温で満足
に使えるＺｎＳｅを用いた青色発光ダイオードが得られ
ていない。 これらの手法と違って、電気化学的な方法でｐ型ＺｎＳ
ｅ多結晶を成長させたという報告がある。 Ｋ、ＳＩｎｇｈ　＆　Ｊ、Ｐ、Ｒａｌ：Ｐｈｙｓ、５ｔ
ａｔ、ｓｏｌ、（ａ）９９，２５７（１９８７）ｐ２５
７ これはＴ　Ｉ板（＋、３　Ｘ　１．３ｃｍ２）の片面と
側面を絶縁物で覆い一面のみを露出し、 ＺｎＳＯ４＋５ｅ０２ の溶液に浸漬し、４時間電流を流して、ＴＩ板の上にＺ
ｎＳｅの多結晶を厚さ５μｍ成長させたものである。こ
れはＴＩ／　ｐ型ＺｎＳｅであってダイオード構造をな
していない。これとＰｔ電極を電極として、Ｚｎ５Ｏ，
＋　Ｋ　Ｉ　＋　Ｉ　２ 溶液中に漬けて、光起電力、容量等を諌Ｉ定しＸ線測定
もしている。これらの測定からこれはｐ型で多結晶のＺ
ｎＳｅであること、かなりの光起電力のあることが分か
るとしているが、ｐ型の生成原因については特に明らか
にされていない。これは受光素子としての応用を狙って
いる。これは電気化学的堆積法によるＺｎＳｅの成長で
あるが、基板にＺｎＳｅを使っていないのでｐｎ接合が
できす、ダイオードになっていない。発光もしない。
【発明が解決しようとする課題】
ＭＯＣＶＤ法、ＭＢＥ法でｎ型ＺｎＳｅを成長させた場
合は成長温度が３００〜４００°Ｃであり融点よりかな
り低いがそれでもかなりの高温であるから欠陥が多く不
純物の混入も多い。さらに従来の方法では高圧、高真空
、高温といった条件が必要であり装置が大掛かりになる
という問題があった。 欠陥や不純物の少ないｎ型ＺｎＳｅ薄膜単結晶を低温で
しかも簡単な装置によって成長させｐｎ接合を持つ発光
素子を製造する方法を提供することが本発明の目的であ
る。
【課題を解決するための手段】
本発明のＺｎＳｅの製造方法は、常温〜７０℃のＺｎと
Ｓｅとアクセプタ元素を含む水溶液中で、低抵抗ｎ型Ｚ
ｎＳｅ単結晶基板を陰極、Ｚｎを陽極とし、陽極と陰極
の間に電流を流すことによりｎ型ＺｎＳｅ基板に上にｎ
型ＺｎＳｅ薄膜を堆積するものである。つまり本発明は
電気化学的堆積法（Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｌｃａｌ　
Ｄｅｐｏｓｌｔｌｏｎ）によってｎ型ＺｎＳｅ基板の上
にｎ型ＺｎＳｅ層を形成するものである。この方法によ
ってｐｎ接合ができるのでｎ型基板とｐ型層の上にそれ
ぞれ電極を形成して発光ダイオードとすることができる
。
【　　作　　用　　】
本発明はＺｎイオン、Ｓｅイオン、アクセプタ元素を含
む水溶液中に低抵抗ＺｎＳｅ単結晶基板を浸しこれを陰
極、亜鉛を陽極として電流を流すことによって基板上に
ｎ型ＺｎＳｅを積層するものである。 水溶液中に５ｅＳＯ３が陽イオンとして、亜鉛が陽イオ
ンとして溶けている。ｐ型ドーパントもイオンの形で存
在する。電極間に電圧が掛かっているので電界により５
ｅＳＯｓイオンが陰極であるＺｎＳｅに接触し電子を受
は取って還元され、Ｓｅイオンが解離され溶液中のＺｎ
イオンとＳｅイオンが電極上に結合堆積する。ＺｎＳｅ
の結晶成長が水中で行われることになる。ドーパントも
微量であるが陰極の表面に到達しこれに付着する。この
ためにドーパントを含むＺｎＳｅが陰極の表面を覆うよ
うになる。 溶液の中での成長であるから、成長温度は数十℃で良い
。また高圧、高真空、高温などの条件が不要であるので
その装置も簡単である。
【　　実　　施　　例　　】
第１図によって本発明の詳細な説明する。 この装置は、水溶液１を石英ビーカー２に入れ、亜鉛を
陽極３、ｎ型ＺｎＳｅを陰極４として直流電源５によっ
て両極間に電流を流すようにしたものである。ｎ型Ｚｎ
Ｓｅ　４の上面にはガラス管８の下端がワニス７によっ
て接着しである。Ｐｔ線６がｎ型ＺｎＳｅ　４に接続し
であるが、　Ｐｔ線はガラス管８によって囲まれている
ので溶液に接触しない。水溶液１は亜鉛、セレンとｐ型
不純物を含む水溶液である。 水溶液１の作製方法を説明する。まず Ｎａ２ＳＯ３”　７Ｈ２０：　Ｓｅ：　Ｈ２Ｏ＝１１．
３：　０．２４：　６０（ｖｔ）を混合し、５０〜６０
℃で約２４時間攪拌して、５ｅＳ０３を生成する。これ
は無色透明の液体である。そしてこの混合液の重量１に
対して、Ｎａ２−ＮＴＡを０．２７、ＺｎＣｌ２を０．
１７、室温で混合した。 ＮＴＡというのはニトリロ三酢酸（ｎｌｔｒｌｌｏｔｒ
ｌａｃｅｔｉｅ　ａｃｉｄ）でＮ（Ｃ１１２ＣＯＯＨ）
＋によって表される。■３ｎｔａと書くこともある。Ｎ
ａ２−ＮＴＡは３つの水素の内二つをＨａに置換したも
のである。Ｎ（ＣＤ２ＣＯＯＮａ）２（ＣＨ２ＣＯＯＨ
）と書ける。これは亜鉛イオンＺｎ”″が存在するとふ
たつのＮａを置換して、Ｎ（Ｃ１（２ＣＯＯ）２Ｚｎ（
Ｃ１２ＣＯＯＨＩ）となると考えられる。 このようにして得た水溶液１を石英ビーカー２に入れる
。亜鉛Ｚｎを陽極３、低抵抗ｎ型ＺｎＳｅ単結晶を陰極
４としてこの水溶液に浸し直流電源５をこれらの電極に
つないだ。 低抵抗ｎ型ＺｎＳｅ単結晶４の大きさは３■麿×３■履
×１腸■である。これは前述した昇華法及び溶融亜鉛処
理法で作ったものである。Ｐｔ線６とＺｎＳｅ単結晶は
次のようにして接続した。先ずＺｎＳｅ単結晶の一方の
面にＩｎを付け、Ｈ２雰囲気中で４００℃に保ち数分間
熱処理しオーミック接続電極であるＩｎ電極１６を得る
。これにＰｔ線６をＡｇペースト１７によって接続した
。 ワニス７、ガラス管８はこの接続点を水溶液がら保護す
るためのものである。水溶液はｐＨ＝１１で強アルカリ
であるから接続点を腐蝕する惧れがあるのである。 水溶液の温度を室温〜７０℃、好ましくは６０℃に保ち
、電圧０．２〜０．５Ｖ、電流２０μ八〜５０μＡを両
極間に２時間通電した。通電時間は１〜５時間であって
も良い。所望の膜厚によって加減すれば良い。 この際、電解液としては、Ｌｌ（ＯＨ）を０．１　ｇ、
　ＮＨ３（３０ｖｔ％）を３ｃｃ程度追加するようにし
ても良い。 こういう電気化学的堆積法によりｎ型ＺｎＳｅ基板４の
上にｐ型ＺｎＳｅ層が堆積する。こうしてｐｎ接合を有
するＺｎＳｅができる。ｐ型ＺｎＳｅの上にＡｕ電極１
ｏを０．９　ｌ１ｔａφ程度の大きさに真空蒸着により
形成し、第２図に示すような発光素子を作製した。 この発光素子は第３図に示すような整流特性を持つ。第
３図において横軸は電圧、縦軸は電流の対数である。ｎ
全２で示す直線はダイオードに流れる電流をｅｘｐ　ｆ
ｑＶ／ｎｋＴ　）であられした場合の係数ｎが２．１５
である場合の電流−電圧特性線である。 ｎ＝２は理想的なダイオード特性を表す。このダイオー
ドは電圧が低いときｎ全２であるので良も１ダイオード
特性を示す事が分かる。 ３θＯＫにおいて、電流６０　ｍＡ、電圧４．８■を流
したところ第４図に示すような発光スペクトルが得られ
た。横軸は光のエネルギー、縦軸は発光強度である（任
意目盛り）。波長４Ｇ３　ｎｌｌ１付近（２，６Ｒｅｖ
）にピークを持つ青色発光である。全半値幅は５２ｍｅ
Ｙであった。 この青色発光の起源として、 ■バンド間直接遷移 ■自由励起子再結合 ■ドナー電子Ｏ自由正孔再結合 ■自由電子・アクセプタ正孔再結合 の４つの場合が考えられる。 エネルギーギャップＥ□＝　２．７１３　ｅｖドナーレ
ベル　　　Ｅｄ＝０．０２　　ｅＶアクセプタレベル　
Ｅ、　＝０．１１　　ｅＶと仮定して発光スペクトルを
計算してこの結果と照らし合わせたが第４図の発光スペ
クトルは何れの計算結果とも合致しなかった。しかしこ
れは自己吸収により高エネルギー側のスペクトルが抑制
された自由励起子による発光ではないかと推量される。 ｐ型ドーパントが一体何であるのかは未だ明らかでない
がＮａあるいはＬｌが効いているものと推測される。 また電気化学的堆積法でできたＺｎＳｅ薄膜は第３図の
ようなダイオード特性及び第５図のＩ−Ｖ特性があるの
でｐ型と推定される。
【　　発　　明　　の　　効　　果　　】本発明は、従
来良好なものが出来なかったｐ型ＺｎＳｅを電気化学的
堆積法によりｎ型ＺｎＳｅの上に数十℃という低温でし
かも簡略な装置で作ることができる。ｐｎ接合を有する
良好な青色発光素子が比較的容易に作製できる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の実施例にかかる方法を行うための装置
の概略断面図。 第２図は本発明の方法によって作ったＺｎＳｅダイオー
ドの断面図 第３図は本発明の方法によって作ったＺｎＳｅダイオー
ドの電圧−電流特性図。 第４図は本発明の方法によって作ったＺｎＳｅダイオー
ドの発光スペクトル図。 第Ｓ図は本発明の方法によって作ったＺｎＳｅダイオー
ドの電圧−電流特性図。横軸は電圧（Ｖ）、縦軸は電流
（ｍＡ）。 １・・・・・水溶液 ２１１・・ｅ・石英ビーカー ３・・・φ・亜鉛陽極 ４＠＠Φ・・ＺｎＳｅ単結晶陰極 ５＃拳・・・直流電源 ６・Φ・・１１Ｐｔ線 ７・拳・・・ワニス ８・・・拳・ガラス管 ８・・Ｏ・・Ｉｎ電極 １０・・−・Ａｕ電極 第 図 直流電源５ 第 図 第　　　３ ダイオード特性 図 １ｏｇ（ｒ偽）） Ｊ−Ｊ、　ｅｘｐ　（ｑｌ／／ｎｋＴ）第　　　　４１
１１１ ダイオードの発光特性 １．５０　１．７０ １．９０　２．１０　２．３０　２．５０７オトノエネ
ルギー ２．７０　２．９０ （ｅＶ）

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 常温〜７０℃の亜鉛とセレンとアクセプタ元素を含む水
    溶液中で、低抵抗ｎ型ＺｎＳｅ単結晶基板を陰極、Ｚｎ
    を陽極とし、陽極と陰極の間に電流を流すことによりｎ
    型ＺｎＳｅ基板の上にｐ型ＺｎＳｅ薄膜を堆積すること
    を特徴とするＺｎＳｅ青色発光素子の製造方法。
JP25592390A 1990-09-25 1990-09-25 ＺｎＳｅ青色発光素子の製造方法 Expired - Lifetime JP2913808B2 (ja)

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EP91308317A EP0478179B1 (en) 1990-09-25 1991-09-11 Method of producing a ZnSe blue light emitting device
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