JP2579336B2 - 青色発光ダイオードの製造方法 - Google Patents
青色発光ダイオードの製造方法Info
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- JP2579336B2 JP2579336B2 JP6487788A JP6487788A JP2579336B2 JP 2579336 B2 JP2579336 B2 JP 2579336B2 JP 6487788 A JP6487788 A JP 6487788A JP 6487788 A JP6487788 A JP 6487788A JP 2579336 B2 JP2579336 B2 JP 2579336B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、青色発光ダイオードの製造方法に関する。
従来、青色発光ダイオード（LED）としてはGaN系及び
SiC系のものが知られているが、これらはいずれも発光
効率が極めて低く、輝度も低いためほとんど実用化され
ていない。また、製造工程にも技術上、経済上の問題が
指摘されている。
SiC系のものが知られているが、これらはいずれも発光
効率が極めて低く、輝度も低いためほとんど実用化され
ていない。また、製造工程にも技術上、経済上の問題が
指摘されている。
一方、ZnS、ZnSe等のII−VI族化合物も直接遷移形の
ワイドギャップ半導体であり、青色LEDへの応用が期待
されているが、自己補償効果というII−VI族半導体特有
の性質のためにＰ型半導体の形成が難しく、さらにIII
−Ｖ族半導体でおこなわれている液相エピタキシィ（LP
E）、気相エピタキシィ（VPE）の方法がII−VI族半導体
では適用できないこともあり、実用可能なレベルのII−
VI族青色LEDは製造されていない。
ワイドギャップ半導体であり、青色LEDへの応用が期待
されているが、自己補償効果というII−VI族半導体特有
の性質のためにＰ型半導体の形成が難しく、さらにIII
−Ｖ族半導体でおこなわれている液相エピタキシィ（LP
E）、気相エピタキシィ（VPE）の方法がII−VI族半導体
では適用できないこともあり、実用可能なレベルのII−
VI族青色LEDは製造されていない。
例えば、高圧溶融法により製造したAlドープZnS単結
晶を基板とし、その上に有機金属化学気相法（MOCVD
法）によってZnS高抵抗薄膜を絶縁層として形成してMIS
構造の青色LEDを製造したことが報告されている（K.Hir
ahara,et al.,Extended Abstructs of the 15th Confer
ence on Solid State Devices and Materials,Tokyo,19
83,pp.349−352）。しかしながら、その量子効率は７〜
８×10-5と極めて低く、実用的にまだ十分なものとはい
えない。また、高圧溶融法（成長温度約1800℃）や昇華
法（成長温度約1000℃以上）等の方法は高温での結晶成
長であり、ZnSの六方晶（高温相）から立方晶（低温
相）への転移点が1020℃付近にあるため、純粋な立方晶
の単結晶を成長させることは難かしく、大型の単結晶を
得ることも難かしい。
晶を基板とし、その上に有機金属化学気相法（MOCVD
法）によってZnS高抵抗薄膜を絶縁層として形成してMIS
構造の青色LEDを製造したことが報告されている（K.Hir
ahara,et al.,Extended Abstructs of the 15th Confer
ence on Solid State Devices and Materials,Tokyo,19
83,pp.349−352）。しかしながら、その量子効率は７〜
８×10-5と極めて低く、実用的にまだ十分なものとはい
えない。また、高圧溶融法（成長温度約1800℃）や昇華
法（成長温度約1000℃以上）等の方法は高温での結晶成
長であり、ZnSの六方晶（高温相）から立方晶（低温
相）への転移点が1020℃付近にあるため、純粋な立方晶
の単結晶を成長させることは難かしく、大型の単結晶を
得ることも難かしい。
また、ヨウ素輸送法により製造したヨウ素ドープZnS
単結晶上に分子線エピタキシャル法（MBE法）によってZ
nS薄膜を形成したことが報告されている（M.Kitagawa,e
t al.,Extended Abstracts of the 19th Conference on
Solid State Devices and Materials,Tokyo,1987,pp.2
47−250）が、これをLEDに使用するということは記載さ
れていない。またヨウ素輸送法で得られる単結晶は少な
からずアメ色に着色しており、結晶の欠陥の尺度を表す
エッチピット密度も大きく、高品質の単結晶を得るのは
困難であった。
単結晶上に分子線エピタキシャル法（MBE法）によってZ
nS薄膜を形成したことが報告されている（M.Kitagawa,e
t al.,Extended Abstracts of the 19th Conference on
Solid State Devices and Materials,Tokyo,1987,pp.2
47−250）が、これをLEDに使用するということは記載さ
れていない。またヨウ素輸送法で得られる単結晶は少な
からずアメ色に着色しており、結晶の欠陥の尺度を表す
エッチピット密度も大きく、高品質の単結晶を得るのは
困難であった。
一般に、MBE法で作成した薄膜は膜質が良好であり膜
圧も均一であるが、原子をビーム化して輸送するために
大量に原子を輸送することや広範囲にわたって膜を形成
することができず、また標準的なエピタキシャル膜成長
速度は１時間当り１〜２μｍと遅いため、大型基板や多
数基板上への均一膜形成は困難であり、生産性に劣る。
圧も均一であるが、原子をビーム化して輸送するために
大量に原子を輸送することや広範囲にわたって膜を形成
することができず、また標準的なエピタキシャル膜成長
速度は１時間当り１〜２μｍと遅いため、大型基板や多
数基板上への均一膜形成は困難であり、生産性に劣る。
本発明者らは、実用可能な高品質ZnS青色LEDを製造す
るために高品質で大型の低抵抗ZnS単結晶を得るととも
に、高抵抗ZnSエピタキシャル層を広範囲に制御性よ
く、且つ生産性よく製造する方法を鋭意検討した結果、
本発明に到達した。
るために高品質で大型の低抵抗ZnS単結晶を得るととも
に、高抵抗ZnSエピタキシャル層を広範囲に制御性よ
く、且つ生産性よく製造する方法を鋭意検討した結果、
本発明に到達した。
即ち、本発明の要旨はZnS単結晶基板上に高抵抗ZnSエ
ピキタシャル層を形成し、該エピタキシャル層の上部に
ショットキー電極、該基板の下部にオーミック電極を形
成してなる青色発光ダイオードの製造方法において、原
料のZnS化合物を、硫化水素ガスの存在下、加熱処理し
た後、ヨウ素輸送法によりZnS単結晶を製造し、有機金
属化学気相法によりZnSエピタキシャル層を形成するこ
とを特徴とする青色発光ダイオードの製造方法に存す
る。
ピキタシャル層を形成し、該エピタキシャル層の上部に
ショットキー電極、該基板の下部にオーミック電極を形
成してなる青色発光ダイオードの製造方法において、原
料のZnS化合物を、硫化水素ガスの存在下、加熱処理し
た後、ヨウ素輸送法によりZnS単結晶を製造し、有機金
属化学気相法によりZnSエピタキシャル層を形成するこ
とを特徴とする青色発光ダイオードの製造方法に存す
る。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明においては低抵抗ZnS単結晶を得る方法とし
て、ヨウ素（I2）を輸送剤として用い、封管内の高温側
でZnS化合物原料とヨウ素を反応させて揮発性の化合物
とし、これを封管の他端低温側単結晶成長部まで輸送し
てヨウ素を成長させていわゆるヨウ素輸送法を用いる。
て、ヨウ素（I2）を輸送剤として用い、封管内の高温側
でZnS化合物原料とヨウ素を反応させて揮発性の化合物
とし、これを封管の他端低温側単結晶成長部まで輸送し
てヨウ素を成長させていわゆるヨウ素輸送法を用いる。
単結晶を得るための原料としては、ZnSの高純度粉末
又はペレットが用いられ、2N、3N程度の純度のものでも
使用できるが、5N、6Nの純度のものを用いるのが好まし
い。
又はペレットが用いられ、2N、3N程度の純度のものでも
使用できるが、5N、6Nの純度のものを用いるのが好まし
い。
また、原料のZnS化合物は、脱水及び不純物の除去の
ために、硫化水素ガスの存在下、加熱処理する。該加熱
処理は、減圧下で、700〜1000℃、好ましくは850〜900
℃の温度において１時間〜24時間行うのが好ましい。加
熱処理することにより、着色のないエッチピット密度の
小さい高品質のZnS単結晶が得られる。かかる欠陥の少
ない高品質のZnS単結晶は結果的に低抵抗であり、好ま
しい。
ために、硫化水素ガスの存在下、加熱処理する。該加熱
処理は、減圧下で、700〜1000℃、好ましくは850〜900
℃の温度において１時間〜24時間行うのが好ましい。加
熱処理することにより、着色のないエッチピット密度の
小さい高品質のZnS単結晶が得られる。かかる欠陥の少
ない高品質のZnS単結晶は結果的に低抵抗であり、好ま
しい。
用いられる原料ZnS化合物の量は、得ようとする結晶
の大きさと歩留りより計算して適宜決められる。
の大きさと歩留りより計算して適宜決められる。
加熱処理した原料ZnS化合物をヨウ素（I2）とともに
石英製容器に真空封入し、単結晶成長用封管とする。
石英製容器に真空封入し、単結晶成長用封管とする。
ヨウ素はできるだけ試薬グレード以上の高純度のもの
が望ましく、ヨウ素の量は封管の容量、単結晶成長時の
封管の温度差、ZnS化合物の量等により適宜定められる
が、通常、封管の内容積1cc当り0.1〜10mgであり、単結
晶の結晶性と単結晶中へのヨウ素のドーピング量との関
係から、内容積1cc当り0.5〜2mgが好ましい。また、小
量のヨウ化水素等をドーパントとしてヨウ素とともに封
入してもよい。
が望ましく、ヨウ素の量は封管の容量、単結晶成長時の
封管の温度差、ZnS化合物の量等により適宜定められる
が、通常、封管の内容積1cc当り0.1〜10mgであり、単結
晶の結晶性と単結晶中へのヨウ素のドーピング量との関
係から、内容積1cc当り0.5〜2mgが好ましい。また、小
量のヨウ化水素等をドーパントとしてヨウ素とともに封
入してもよい。
通常ZnSの種結晶を封管の一端に固定して単結晶を成
長させるが、結晶成長部である一端が円錘状である封管
で該封管の長手方向を含む断面内の該円錘の頂角が５〜
30度である封管を用いた場合には種結晶を用いなくても
ZnS単結晶を得ることができる。
長させるが、結晶成長部である一端が円錘状である封管
で該封管の長手方向を含む断面内の該円錘の頂角が５〜
30度である封管を用いた場合には種結晶を用いなくても
ZnS単結晶を得ることができる。
単結晶成長方法としては横型と縦型があるが、そのど
ちらの方法を用いてもよく、また温度制御方式としては
グラディエントフリーズ方式、炉内封管移動方式、固定
温度差方式等があるが、そのいずれの方式を用いてもよ
い。
ちらの方法を用いてもよく、また温度制御方式としては
グラディエントフリーズ方式、炉内封管移動方式、固定
温度差方式等があるが、そのいずれの方式を用いてもよ
い。
封管の高温側（原料部）の温度は、通常、800〜900
℃、好ましくは840〜860℃の範囲から選ばれる。また、
低温側単結晶成長部の温度は、高温側の温度よりも１〜
100℃低い温度、好ましくは１〜30℃低い温度から選ば
れる。
℃、好ましくは840〜860℃の範囲から選ばれる。また、
低温側単結晶成長部の温度は、高温側の温度よりも１〜
100℃低い温度、好ましくは１〜30℃低い温度から選ば
れる。
また、ヨウ素による輸送を定常化し、均質な単結晶を
得るために高温側と低温側の温度差は厳密に制御されな
くてはならない。
得るために高温側と低温側の温度差は厳密に制御されな
くてはならない。
単結晶成長には、通常、２〜３週間を要するが、場合
によっては４週間を越えることもあるが、1cm3以上の大
きな単結晶を得ることができる。
によっては４週間を越えることもあるが、1cm3以上の大
きな単結晶を得ることができる。
得られた単結晶を、800〜950℃において亜鉛融液中で
100〜200時間熱処理する。
100〜200時間熱処理する。
得られたZnS単結晶は格子欠陥が少なく、ヨウ素が自
然ドープされており、抵抗率が１〜10Ωcm程度の導電性
の良いｎ型半導体である。
然ドープされており、抵抗率が１〜10Ωcm程度の導電性
の良いｎ型半導体である。
このようにして得られたZnS単結晶を、通常（110）面
が基板面となるように切り出し、必要があれば研磨をお
こなって次のZnSエピタキシャル層製造工程において基
板として用いる。
が基板面となるように切り出し、必要があれば研磨をお
こなって次のZnSエピタキシャル層製造工程において基
板として用いる。
次に、本発明においては前述した方法によって得られ
たZnS単結晶からなる基板上にMOCVD法によりZnSエピキ
シャル層を形成する。
たZnS単結晶からなる基板上にMOCVD法によりZnSエピキ
シャル層を形成する。
ZnSエピタキシャル層を製造するために用いられる亜
鉛化合物としてはジメチル亜鉛、ジエチル亜鉛等のジア
ルキル亜鉛が用いられ、これらは通常He等の不活性ガス
で希釈して用いられる。硫黄化合物としては硫化水素が
一般的に用いられ、硫化水素はHe等不活性ガスで希釈し
て用いてもよいし、100％の濃度のままで用いてもよ
い。亜鉛化合物に対する硫黄化合物のモル比は10程度に
なるようにするのが好ましい。
鉛化合物としてはジメチル亜鉛、ジエチル亜鉛等のジア
ルキル亜鉛が用いられ、これらは通常He等の不活性ガス
で希釈して用いられる。硫黄化合物としては硫化水素が
一般的に用いられ、硫化水素はHe等不活性ガスで希釈し
て用いてもよいし、100％の濃度のままで用いてもよ
い。亜鉛化合物に対する硫黄化合物のモル比は10程度に
なるようにするのが好ましい。
また、小量のI2、HI等をHe等不活性ガスで希釈して用
いてドーピングしてもよいが、高抵抗のZnS層とするた
めに通常ドーパントは用いないでエピタキシャル成長さ
せる。
いてドーピングしてもよいが、高抵抗のZnS層とするた
めに通常ドーパントは用いないでエピタキシャル成長さ
せる。
本発明におけるMOCVD法は、通常の常圧又は減圧MOCVD
装置を用いて行なうことができるが、常圧の場合、原料
ガスが基板に到達するまでに反応しやすいため、より高
品質膜を得るために減圧MOCVD装置によるのが好適であ
る。
装置を用いて行なうことができるが、常圧の場合、原料
ガスが基板に到達するまでに反応しやすいため、より高
品質膜を得るために減圧MOCVD装置によるのが好適であ
る。
基板温度は、通常200〜400℃、好適には250〜350℃の
範囲から選ばれる。
範囲から選ばれる。
ZnSエピタキシャル層の厚さは、通常100〜2000Å、好
ましくは200〜1000Åである。
ましくは200〜1000Åである。
このようにして得られる低抵抗ZnS基板と高抵抗ZnSエ
ピタキシャル層からなるエピタキシャルウェハーの上
（エピタキシャル層の上部）にショットキー電極を、エ
ピタキシャルウェハーの下（基板の下部）にオーミック
電極を形成して本発明の青色LEDを得る。
ピタキシャル層からなるエピタキシャルウェハーの上
（エピタキシャル層の上部）にショットキー電極を、エ
ピタキシャルウェハーの下（基板の下部）にオーミック
電極を形成して本発明の青色LEDを得る。
ショットキー電極材料としては通常金、白金等が用い
られるが、好ましくは金が用いられ、真空蒸着法によっ
て形成される。
られるが、好ましくは金が用いられ、真空蒸着法によっ
て形成される。
オーミック電極材料としては通常In−Hgが用いられ、
In−Hgペーストを基板の下部に塗布した後400℃〜450℃
で熱処理して形成される。
In−Hgペーストを基板の下部に塗布した後400℃〜450℃
で熱処理して形成される。
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、
本発明はその要旨を越えない限り実施例により限定され
るものではない。
本発明はその要旨を越えない限り実施例により限定され
るものではない。
実施例 ZnS粉末約50グラムを減圧可能な石英管中に分け取り
一旦10-6Torrまで減圧後H2Sを導入しつつ850℃まで昇温
し３時間保持した。H2Sを流しつつ冷却後取り出し、う
ち10グラムを内容積約20cm3のアンプル型の石英管中へ
移した。20ミリグラムのヨウ素を加えた後減圧にし石英
管をバーナーで封じ切ったが、この際、封じ切り角度を
約20度に保った。タテ型電気炉内に封じ切り部を上にし
て石英管を設置、一旦上部（封じ切り部）を900℃まで
昇温し12時間保持した後冷却、次いで石英管の下部（ア
ンプルの底部）を850℃に昇温、上記上部を830℃とし
た。20日後冷却、石英管を破って約1.5cm3のZnS単結晶
を得た。
一旦10-6Torrまで減圧後H2Sを導入しつつ850℃まで昇温
し３時間保持した。H2Sを流しつつ冷却後取り出し、う
ち10グラムを内容積約20cm3のアンプル型の石英管中へ
移した。20ミリグラムのヨウ素を加えた後減圧にし石英
管をバーナーで封じ切ったが、この際、封じ切り角度を
約20度に保った。タテ型電気炉内に封じ切り部を上にし
て石英管を設置、一旦上部（封じ切り部）を900℃まで
昇温し12時間保持した後冷却、次いで石英管の下部（ア
ンプルの底部）を850℃に昇温、上記上部を830℃とし
た。20日後冷却、石英管を破って約1.5cm3のZnS単結晶
を得た。
900℃の亜鉛融液中に100時間浸漬して熱処理したのち
（110）面のウェーハーを切り出し抵抗率を測定したと
ころ1.3×10-1Ωcmであった。
（110）面のウェーハーを切り出し抵抗率を測定したと
ころ1.3×10-1Ωcmであった。
次いでこのＮ型半導体ZnS単結晶の2mm2の（110）面の
結晶をMOCVD装置の基板支持台上に設置した。系を10-6T
orrまで減圧した後高純度水素を20Torrで流通しつつ基
板部を500℃まで昇温、30分後350℃まで降温し、この状
態で一定温度に維持した。水素の供給を止め一旦系を10
-1Torrまで排気し、系にH2Sを9.0×10-5モル／分の流速
で導入しつつ排気系を制御して系の圧力を3.0Torrに維
持した。ここへHeで0.16％に希釈されたジメチル亜鉛を
7.1×10-6モル／分の流速で基板の直上部へ導入した。
系を3.0Torrに維持しつつ反応させ５分後H2S、ジメチル
亜鉛両ガスの導入を止め、厚さ約500Åのエピタキシャ
ル層を得た。エピタキシャル層のZnSの抵抗率は2.2×10
6Ωcmであった。
結晶をMOCVD装置の基板支持台上に設置した。系を10-6T
orrまで減圧した後高純度水素を20Torrで流通しつつ基
板部を500℃まで昇温、30分後350℃まで降温し、この状
態で一定温度に維持した。水素の供給を止め一旦系を10
-1Torrまで排気し、系にH2Sを9.0×10-5モル／分の流速
で導入しつつ排気系を制御して系の圧力を3.0Torrに維
持した。ここへHeで0.16％に希釈されたジメチル亜鉛を
7.1×10-6モル／分の流速で基板の直上部へ導入した。
系を3.0Torrに維持しつつ反応させ５分後H2S、ジメチル
亜鉛両ガスの導入を止め、厚さ約500Åのエピタキシャ
ル層を得た。エピタキシャル層のZnSの抵抗率は2.2×10
6Ωcmであった。
次いで基板の下部にIn−Hgペーストを塗布し、430℃
で焼きつけたのち、ZnSエピタキシャル層上面に真空蒸
着装置を用いて金を蒸着して、LEDを製造した。
で焼きつけたのち、ZnSエピタキシャル層上面に真空蒸
着装置を用いて金を蒸着して、LEDを製造した。
得られたLEDに順方向に4.8Vの直流を通じて発光スペ
クトルを測定したところ、460nmにピークを有する青色
発光が認められた。また外部量子効率は0.04％であっ
た。
クトルを測定したところ、460nmにピークを有する青色
発光が認められた。また外部量子効率は0.04％であっ
た。
比較例２ ZnS粉20gを内容積約20cm3のアンプル型石英管中に移
し100mgのヨウ素を加えた。系を石英管溶封用ラインに
接続して10-6Torrに減圧した後コックを開いて乾燥HIガ
スをHeで希釈して6Torr/分導入後石英管を液体窒素で冷
却し、HIを固化し、（コックまでのデッドスペースはア
ンプル内容積とほぼ同程度）HIをアンプル中に約2mg補
集した。Heを真空ポンプで10-5Torrまで排気した所でア
ンプルを封じ切り先端角を約20度とした。
し100mgのヨウ素を加えた。系を石英管溶封用ラインに
接続して10-6Torrに減圧した後コックを開いて乾燥HIガ
スをHeで希釈して6Torr/分導入後石英管を液体窒素で冷
却し、HIを固化し、（コックまでのデッドスペースはア
ンプル内容積とほぼ同程度）HIをアンプル中に約2mg補
集した。Heを真空ポンプで10-5Torrまで排気した所でア
ンプルを封じ切り先端角を約20度とした。
その他は実施例１と同様に操作し発光ダイオードを得
た。
た。
但し途中のZnS基板及びZnエピタキシャル層の抵抗率
はそれぞれ3.5×10-1Ωcm及び8.7×105Ωcmであった。
はそれぞれ3.5×10-1Ωcm及び8.7×105Ωcmであった。
実施例と同様に発光スペクトルを測定したところ460n
mにピークを有する青色発光が認められた。外部量子効
率は0.07％であった。
mにピークを有する青色発光が認められた。外部量子効
率は0.07％であった。
本発明によると高効率ZnS青色LEDを容易に生産性よく
製造することができる。
製造することができる。
第１図は、本発明の青色LEDの構造の一例を示した概略
図である。 第２図は、本発明の実施例で得られた青色LEDの順方向
に4.8Vの直流を通じたときの発光スペクトルを示した図
である。
図である。 第２図は、本発明の実施例で得られた青色LEDの順方向
に4.8Vの直流を通じたときの発光スペクトルを示した図
である。
Claims (1)
- 【請求項１】ZnS単結晶基板上に高抵抗ZnSエピタキシャ
ル層を形成し、該エピタキシャル層の上部にショットキ
ー電極、該基板の下部にオーミック電極を形成してなる
青色発光ダイオードの製造方法において、原料のZnS化
合物を、硫化水素ガスの存在下、加熱処理した後、ヨウ
素輸送法によりZnS単結晶を製造し、有機金属化学気相
法によりZnSエピタキシャル層を形成することを特徴と
する青色発光ダイオードの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6487788A JP2579336B2 (ja) | 1988-03-18 | 1988-03-18 | 青色発光ダイオードの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6487788A JP2579336B2 (ja) | 1988-03-18 | 1988-03-18 | 青色発光ダイオードの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01238072A JPH01238072A (ja) | 1989-09-22 |
| JP2579336B2 true JP2579336B2 (ja) | 1997-02-05 |
Family
ID=13270792
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6487788A Expired - Fee Related JP2579336B2 (ja) | 1988-03-18 | 1988-03-18 | 青色発光ダイオードの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2579336B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2966051B1 (en) | 2014-07-10 | 2023-11-01 | Centre National De La Recherche Scientifique | Method of manufacturing a sulfide-based ceramic element for IR-optics applications |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0697704B2 (ja) * | 1986-01-27 | 1994-11-30 | シャープ株式会社 | ＭＩＳ型ＺｎＳ青色発光素子 |
-
1988
- 1988-03-18 JP JP6487788A patent/JP2579336B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01238072A (ja) | 1989-09-22 |
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