JPH04124004A - 窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
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- JPH04124004A JPH04124004A JP24125790A JP24125790A JPH04124004A JP H04124004 A JPH04124004 A JP H04124004A JP 24125790 A JP24125790 A JP 24125790A JP 24125790 A JP24125790 A JP 24125790A JP H04124004 A JPH04124004 A JP H04124004A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、半導体用基板等の電子材料とし有用す窒化ア
ルミニウム焼結体の原料である窒化アルミニウム粉末の
製造方法に関する。
ルミニウム焼結体の原料である窒化アルミニウム粉末の
製造方法に関する。
Ｉ化アルミニウム焼結体の原料である窒化アルミニウム
粉末を製造する方法としては種々提案されているが、−
船釣に工業化されている方法としては、 １）金属アルミニウムを窒素雰囲気中で加熱する直接窒
化法 ２） アルミナと炭素物質の混合物を窒素雰囲気中で加
熱する還元窒化法 が知られている。
粉末を製造する方法としては種々提案されているが、−
船釣に工業化されている方法としては、 １）金属アルミニウムを窒素雰囲気中で加熱する直接窒
化法 ２） アルミナと炭素物質の混合物を窒素雰囲気中で加
熱する還元窒化法 が知られている。
１）の方法では、窒化が表面だけにとどまり内部まで及
びにくく、また生成物が固結するため生成物の粉砕工程
が必要である。そのため粉砕時に酸素などの不純物が入
りやすく、粒度分布もシ十−ブでないという欠点を有し
ている。２）の方法では、原料アルミナの粒径と不純物
がそのまま生成物の段階まで保持されるので、原料アル
ミナを高純度、微粉末とする必要がある。また、この方
法はアルミナと炭素物質との固体反応を行なうものであ
り、アルミナ炭素物質とを十分に均一に混合することに
よって固体反応の進行を促すことが行なわれている。し
かしながら、その場合にもアルミナと炭素物質との混合
物を十分に長い時間焼成しなければ、アルミナの還元反
応が十分進行せず、反応生成物中に未反応のアルミナが
残存したりするという問題があった。
びにくく、また生成物が固結するため生成物の粉砕工程
が必要である。そのため粉砕時に酸素などの不純物が入
りやすく、粒度分布もシ十−ブでないという欠点を有し
ている。２）の方法では、原料アルミナの粒径と不純物
がそのまま生成物の段階まで保持されるので、原料アル
ミナを高純度、微粉末とする必要がある。また、この方
法はアルミナと炭素物質との固体反応を行なうものであ
り、アルミナ炭素物質とを十分に均一に混合することに
よって固体反応の進行を促すことが行なわれている。し
かしながら、その場合にもアルミナと炭素物質との混合
物を十分に長い時間焼成しなければ、アルミナの還元反
応が十分進行せず、反応生成物中に未反応のアルミナが
残存したりするという問題があった。
本発明者らは、上記した２）の方法における問題を解決
して短時間の焼成で窒化アルミニウム粉末を製造する方
法について鋭意研究を重ねてきた。
して短時間の焼成で窒化アルミニウム粉末を製造する方
法について鋭意研究を重ねてきた。
その結果、本発明に到達するに至ったものである。
即ち、本発明は、無機アルミニウム塩と芳香族カルボン
酸塩を水中で反応させ、次いで反応生成物を窒素を含む
雰囲気下で焼成することを特徴とする窒化アルミニウム
粉末の製造方法である。
酸塩を水中で反応させ、次いで反応生成物を窒素を含む
雰囲気下で焼成することを特徴とする窒化アルミニウム
粉末の製造方法である。
本発明における無機アルミニウム塩としては、水溶性の
公知の化合物が何ら制限なく採用される。
公知の化合物が何ら制限なく採用される。
具体的には、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、硝
酸アルミニウム、アンモニウム明パン等の水溶性塩を挙
げることができ、なかでも、容易に高純度化しうるアン
モニウム明パンが好適に用いられる。
酸アルミニウム、アンモニウム明パン等の水溶性塩を挙
げることができ、なかでも、容易に高純度化しうるアン
モニウム明パンが好適に用いられる。
また、本発明における芳香族カルボン酸としては、−分
子中に芳香環とカルボキシル基とを有する水溶性の化合
物が何ら制限なく用い得る。具体的には、安息香酸、ト
ルイル酸、サリチル酸、アトロバ酸、ケイ皮酸等の芳香
族モノカルボン酸および、フタル酸、イソフタル酸、テ
レフタル酸等の芳香族ジカルボン酸が挙げられる。これ
らの芳香族カルボン酸の中でも得られる窒化アルミニウ
ム粉末中に残留する炭素の量が少ないという理由から、
芳香族ジカルボン酸が好適に用いられる。
子中に芳香環とカルボキシル基とを有する水溶性の化合
物が何ら制限なく用い得る。具体的には、安息香酸、ト
ルイル酸、サリチル酸、アトロバ酸、ケイ皮酸等の芳香
族モノカルボン酸および、フタル酸、イソフタル酸、テ
レフタル酸等の芳香族ジカルボン酸が挙げられる。これ
らの芳香族カルボン酸の中でも得られる窒化アルミニウ
ム粉末中に残留する炭素の量が少ないという理由から、
芳香族ジカルボン酸が好適に用いられる。
また、芳香族カルボン酸塩としては上記芳香族カルボン
酸のアンモニウム塩が、得られる窒化アルミニウム粉末
中に金属元素不純物を残さないので好適である。
酸のアンモニウム塩が、得られる窒化アルミニウム粉末
中に金属元素不純物を残さないので好適である。
無機アルミニウム塩と芳香族カルボン酸塩を反応させる
に当たっては、芳香族カルボン酸をアンモニア水に溶か
して芳香族カルボン酸アンモニウムとし、これに無機ア
ルミニウム塩水溶液を添加撹拌する方法および、両反応
液をあらかじめ水を張った反応槽に同時に等速で添加撹
拌する方法が用いられる。無機アルミニウム塩に対する
芳香族カルボン酸塩の添加量は、少すぎると還元窒化に
必要な炭素量が得られず、生成する窒化アルミニウム粉
末中に未還元アルミナが残ることがあり、逆に芳香族カ
ルボン酸の量が多すぎると還元窒化過程で炭素過剰とな
り経済的でなくなる。したがって、無機アルミニウム塩
と芳香族カルボン酸塩とを反応させる割合は無機アルミ
ニウム塩中のアルミニウム原子のモル数と芳香族カルボ
ン酸のモル数の比が１〜３の範囲にあるのが好ましい。
に当たっては、芳香族カルボン酸をアンモニア水に溶か
して芳香族カルボン酸アンモニウムとし、これに無機ア
ルミニウム塩水溶液を添加撹拌する方法および、両反応
液をあらかじめ水を張った反応槽に同時に等速で添加撹
拌する方法が用いられる。無機アルミニウム塩に対する
芳香族カルボン酸塩の添加量は、少すぎると還元窒化に
必要な炭素量が得られず、生成する窒化アルミニウム粉
末中に未還元アルミナが残ることがあり、逆に芳香族カ
ルボン酸の量が多すぎると還元窒化過程で炭素過剰とな
り経済的でなくなる。したがって、無機アルミニウム塩
と芳香族カルボン酸塩とを反応させる割合は無機アルミ
ニウム塩中のアルミニウム原子のモル数と芳香族カルボ
ン酸のモル数の比が１〜３の範囲にあるのが好ましい。
また、反応系の酸性度はｐｉ（が４〜６の範囲にあるの
が好ましい、 ｐＨが４未満では無機アルミニウム塩が
未反応で液中に残ることがあり、またｐＩ（が６を超え
ると芳香族カルボン酸塩が未反応で液中に残ることがあ
る。溶液濃度の上限は無機アルミニウム塩又は芳香族カ
ルボン酸塩の溶解度により決まるが、溶解度の範囲内で
できるだけ濃いほうが経済的である０反応中は、反応を
促進するために必要に応じて加熱する。加熱温度は室温
から１００℃の範囲である０反応生成物は濾過やデカン
テーション等通常の分離方法により溶媒から分離される
０分離された反応生成物は乾燥ののち次の焼成工程にて
窒化アルミニウム粉末となる。
が好ましい、 ｐＨが４未満では無機アルミニウム塩が
未反応で液中に残ることがあり、またｐＩ（が６を超え
ると芳香族カルボン酸塩が未反応で液中に残ることがあ
る。溶液濃度の上限は無機アルミニウム塩又は芳香族カ
ルボン酸塩の溶解度により決まるが、溶解度の範囲内で
できるだけ濃いほうが経済的である０反応中は、反応を
促進するために必要に応じて加熱する。加熱温度は室温
から１００℃の範囲である０反応生成物は濾過やデカン
テーション等通常の分離方法により溶媒から分離される
０分離された反応生成物は乾燥ののち次の焼成工程にて
窒化アルミニウム粉末となる。
焼成工程では前記の反応生成物を窒素ガス、アンモニア
ガス等の窒素を含む雰囲気中で１４００〜１６５０℃の
温度で１〜２時間焼成することにより窒化アルミニウム
粉末が生成する。前記の反応生成物はアルミニウムイオ
ンと芳香族カルボアニオンとが化学結合した化合物であ
り、これを焼成炭化して得られるアルミナ成分と炭素成
分の混合物は原子オーダーで均一であるため窒化反応は
迅速に進行する。
ガス等の窒素を含む雰囲気中で１４００〜１６５０℃の
温度で１〜２時間焼成することにより窒化アルミニウム
粉末が生成する。前記の反応生成物はアルミニウムイオ
ンと芳香族カルボアニオンとが化学結合した化合物であ
り、これを焼成炭化して得られるアルミナ成分と炭素成
分の混合物は原子オーダーで均一であるため窒化反応は
迅速に進行する。
なお、残留炭素は窒化アルミニウム粉末の生成後、６０
０〜７００℃の酸化性雰囲気中で１〜４時間加熱処理す
ることにより除去できる。
０〜７００℃の酸化性雰囲気中で１〜４時間加熱処理す
ることにより除去できる。
（効果）
本発明の方法によれば、無機アルミニウム塩と芳香族カ
ルボン酸塩の反応生成物を焼成に供するため、焼成中に
おいてアルミナと炭素とが原子オーダーで均一に混合さ
れた混合物が生成する。このために、焼成反応は固体反
応ではあるが迅かに進行し、通常１〜２時間の焼成で未
反応生成物を含まない窒化アルミニウム粉末を得ること
ができる。
ルボン酸塩の反応生成物を焼成に供するため、焼成中に
おいてアルミナと炭素とが原子オーダーで均一に混合さ
れた混合物が生成する。このために、焼成反応は固体反
応ではあるが迅かに進行し、通常１〜２時間の焼成で未
反応生成物を含まない窒化アルミニウム粉末を得ること
ができる。
以下実施例により本発明の詳細な説明するが、本発明は
これに制限されるものではない。
これに制限されるものではない。
実施例１
０．４モルのテレフタル酸を７００ｍＡの水に懸濁し、
これに２５％アンモニア水１７０ｍ！！と適量の水を加
えて全量を１０１００Ｏ！とじて撹拌溶解することによ
りテレフタル酸アンモニウム溶液を得た。あらかじめ２
１の水を張った容量５ｉ！の丸底フラスコをマントルヒ
ーターにて７０℃ニ保持し、これに撹拌下、前記０．４
ｍ ／ １のテレフタル酸アンモニウム溶液ＩＩ！と
０．８ ｍ ／ ｊ！のアンモニウム明パン水溶液１）
とを同時に等速で添加した。この時、反応液スラリーの
ｐＨは終始４であった。添加終了後、濾過、洗浄、乾燥
して白色の粉末を得た。この粉末を黒鉛ルツボに入れ窒
素雰囲気下１６００℃まで昇温し、さらにその温度で１
時間保持した。得られた粉末を空気中６００ｔで３時間
保持し過剰の炭素を除去した。
これに２５％アンモニア水１７０ｍ！！と適量の水を加
えて全量を１０１００Ｏ！とじて撹拌溶解することによ
りテレフタル酸アンモニウム溶液を得た。あらかじめ２
１の水を張った容量５ｉ！の丸底フラスコをマントルヒ
ーターにて７０℃ニ保持し、これに撹拌下、前記０．４
ｍ ／ １のテレフタル酸アンモニウム溶液ＩＩ！と
０．８ ｍ ／ ｊ！のアンモニウム明パン水溶液１）
とを同時に等速で添加した。この時、反応液スラリーの
ｐＨは終始４であった。添加終了後、濾過、洗浄、乾燥
して白色の粉末を得た。この粉末を黒鉛ルツボに入れ窒
素雰囲気下１６００℃まで昇温し、さらにその温度で１
時間保持した。得られた粉末を空気中６００ｔで３時間
保持し過剰の炭素を除去した。
最終的に得られた粉末は白色で、Ｘ、ｖ！回折で調べた
ところ窒化アルミニウム以外の物質は認められなかった
。また、この窒化アルミニウム粉末の遠心沈降法による
凝集平均径は１．４μ閣であった。
ところ窒化アルミニウム以外の物質は認められなかった
。また、この窒化アルミニウム粉末の遠心沈降法による
凝集平均径は１．４μ閣であった。
比較例１
平均粒径０．４μ−の高純度アルミナ粉末と、それと同
量のカーボンブラック粉末とをアルミナボールでエタノ
ールを溶媒として４時間湿式混合した。混合物は溶媒を
除去した後、窒素雰囲気下で１６００℃まで昇温し、さ
らにその温度で１時間保持した。得られた粉末を空気中
６００℃で１時間保持して過剰の炭素を除去した。
量のカーボンブラック粉末とをアルミナボールでエタノ
ールを溶媒として４時間湿式混合した。混合物は溶媒を
除去した後、窒素雰囲気下で１６００℃まで昇温し、さ
らにその温度で１時間保持した。得られた粉末を空気中
６００℃で１時間保持して過剰の炭素を除去した。
得られた粉末は灰白色で、Ｘ線回折で調べたところ窒化
アルミニウムのピーク以外にアルミナのピークも認めら
れた。実施例１との窒化アルミニウムの最強ピークの強
度比から推定される窒化アルミニウムの生成率は６６％
であった。
アルミニウムのピーク以外にアルミナのピークも認めら
れた。実施例１との窒化アルミニウムの最強ピークの強
度比から推定される窒化アルミニウムの生成率は６６％
であった。
実施例２
実施例１と同様にアンモニウム明パンとテレフタル酸ア
ンモニウムとを反応させるに当たって、反応液スラリー
にｐＨｔ極を挿入し、スラリー液のｐＨが反応中常に６
になるよう２．５％アンモニア水を滴下してｐＨコンロ
ールを行った。
ンモニウムとを反応させるに当たって、反応液スラリー
にｐＨｔ極を挿入し、スラリー液のｐＨが反応中常に６
になるよう２．５％アンモニア水を滴下してｐＨコンロ
ールを行った。
得られた粉末を窒素雰囲気下１６００’Ｃまで昇温し、
さらにその温度で１時間保持した。得られた粉末を空気
中６００℃で１．５時間保持して過剰の炭素を除去した
。
さらにその温度で１時間保持した。得られた粉末を空気
中６００℃で１．５時間保持して過剰の炭素を除去した
。
得られた粉末は白色で、ＸｗＡ回折では窒化アルミニウ
ムのみが検出された。また、この窒化アルミニウム粉末
の遠心沈降法による凝集平均粒径は１．５μ−であった
。
ムのみが検出された。また、この窒化アルミニウム粉末
の遠心沈降法による凝集平均粒径は１．５μ−であった
。
実施例３
０．１モルの安息香酸を４００ｓ＋ｊ’の水に懸濁し、
これに１０％アンモニア水を加えて安息香酸を溶解し溶
液のｐＨ７、全量を６００ｓｍｆとした。この溶液を６
０℃に加熱し０．１モルの塩化アルミニウム溶液４００
ｍｊ！を撹拌下に滴下した。このとき、安息香酸アンモ
ニウムの溶液にｐＨ電極を挿入して反応液スラリーのｐ
Ｈが反応中常に５になるように２．５％アンモニア水で
調整した。
これに１０％アンモニア水を加えて安息香酸を溶解し溶
液のｐＨ７、全量を６００ｓｍｆとした。この溶液を６
０℃に加熱し０．１モルの塩化アルミニウム溶液４００
ｍｊ！を撹拌下に滴下した。このとき、安息香酸アンモ
ニウムの溶液にｐＨ電極を挿入して反応液スラリーのｐ
Ｈが反応中常に５になるように２．５％アンモニア水で
調整した。
得られた粉末を窒素雰囲気下１６００”ｅまで昇温し、
さらにその温度で１時間保持した。得られた粉末を空気
中７００℃で１時間保持して、過剰の炭素を除去した。
さらにその温度で１時間保持した。得られた粉末を空気
中７００℃で１時間保持して、過剰の炭素を除去した。
得られた粉末は白色で、Ｘ線回折では窒化アルミニウム
のみが検出された。また、この窒化アルミニウム粉末の
遠心沈降法による凝集平均粒径は１．２μ−であった。
のみが検出された。また、この窒化アルミニウム粉末の
遠心沈降法による凝集平均粒径は１．２μ−であった。
実施例４
０、１モルのサリチル酸を４００ｓｊ！の水に懸濁し、
これに１０％アンモニア水を加えてサリチル酸を溶解し
溶液のｐｔｉを７、全量を６００■ｌとした。この溶液
に０．２モルの硝酸アルミニウムを溶かした溶液４００
■ｌを室温で撹拌下に滴下した。
これに１０％アンモニア水を加えてサリチル酸を溶解し
溶液のｐｔｉを７、全量を６００■ｌとした。この溶液
に０．２モルの硝酸アルミニウムを溶かした溶液４００
■ｌを室温で撹拌下に滴下した。
このとき、反応液スラリーのｐ）Ｉが反応中常に４にな
るように２．５％アンモニア水で調整した。
るように２．５％アンモニア水で調整した。
得られた粉末を窒素雰囲気下１６００℃まで昇温し、さ
らにその温度で１時間保持した。得られた粉末を空気中
７００℃で１時間保持して、過剰の炭素を除去した。
らにその温度で１時間保持した。得られた粉末を空気中
７００℃で１時間保持して、過剰の炭素を除去した。
得られた粉末は白色で、Ｘ線回折では窒化アルミニラム
のみが検出された。また、この窒化アルミニウム粉末の
遠心沈降法による凝集平均粒径は１．５μ鴎であった。
のみが検出された。また、この窒化アルミニウム粉末の
遠心沈降法による凝集平均粒径は１．５μ鴎であった。
Claims (1)
- （１）無機アルミニウム塩と芳香族カルボン酸塩を水中
で反応させ、次いで反応生成物を窒素を含む雰囲気下で
焼成すことを特徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方
法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24125790A JPH04124004A (ja) | 1990-09-13 | 1990-09-13 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| EP92301893A EP0558842A1 (en) | 1990-09-13 | 1992-03-05 | Process for preparing aluminium nitride powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24125790A JPH04124004A (ja) | 1990-09-13 | 1990-09-13 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04124004A true JPH04124004A (ja) | 1992-04-24 |
Family
ID=17071553
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24125790A Pending JPH04124004A (ja) | 1990-09-13 | 1990-09-13 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0558842A1 (ja) |
| JP (1) | JPH04124004A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109206140B (zh) * | 2018-10-22 | 2021-06-01 | 厦门钜瓷科技有限公司 | 基于热解法制备氮化铝粉末的制备方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4643859A (en) * | 1985-01-26 | 1987-02-17 | National Institute For Researches In Inorganic Materials | Process for the production of fine non-oxide powders from alkoxides |
| IT1237803B (it) * | 1989-12-21 | 1993-06-17 | Temav Spa | Procedimento per la preparazione di polveri fini di alluminio nitruro |
| DE4021208A1 (de) * | 1990-07-03 | 1992-01-16 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von aluminiumnitridpulver |
-
1990
- 1990-09-13 JP JP24125790A patent/JPH04124004A/ja active Pending
-
1992
- 1992-03-05 EP EP92301893A patent/EP0558842A1/en not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0558842A1 (en) | 1993-09-08 |
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