JPH04116164A - 酸化物超電導薄膜製造装置 - Google Patents

酸化物超電導薄膜製造装置

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JPH04116164A
JPH04116164A JP23208790A JP23208790A JPH04116164A JP H04116164 A JPH04116164 A JP H04116164A JP 23208790 A JP23208790 A JP 23208790A JP 23208790 A JP23208790 A JP 23208790A JP H04116164 A JPH04116164 A JP H04116164A
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JP
Japan
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thin film
substrate
superconducting thin
oxide superconducting
chamber
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JP23208790A
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Junichi Fujita
淳一 藤田
Tsutomu Yoshitake
務 吉武
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NEC Corp
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NEC Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、酸化物超電導薄膜製造装置に関するものであ
る。
(従来の技術) 超電導薄膜は、ジョセフソン接合による量子磁気干渉素
子や、超電導LSI配線、超電導能動素子への応用上欠
かせないものである。近年、1987年2月米国ヒユー
ストン大学チュー(Chu)らにより発見された臨界温
度90に級のY系酸化物超電導体をはじめとし、金属材
料技術研究所の前出らによる臨界温度110に級のBi
系酸化物超電導体、さらに米国アーカンサス大学のジエ
ン(Z、 Z、 Sheng)らによる臨界温度120
に級のTI系酸化物超電導体と液体窒素温度を越える臨
界温度を持つ酸化物超電導体が相次いで発見された。こ
のことより、従来液体Heを用いなければならなかった
超電導応用デバイスが液体窒素で実現できることになり
、特にこれら酸化物超電導体の薄膜化は液体窒素温度以
上で動くジョセフソン能動デバイスや超電導LSI配線
を実現しその応用は広く利用され得る。さて、この酸化
物超電導体薄膜デバイス応用の見地から成膜後に高温熱
処理を必要としない“’1n−situ合成″が重要で
ある。またデバイス応用の見地から基板上に超電導薄膜
をエピタキシャル成長させ、かつその上に連続的にバリ
ア層などもヘテロエピタキシャル成長させる必要がある
従来の代表的な超電導薄膜合成の例を以下に図を参照し
ながら説明する。アプライド・フィジックス・レターズ
(Appl、 Phys、 Lett、)巻55.23
51頁に述べられているレーザーアブレイジョンによる
方法を第2図に示す。
第2図において、真空チャンバー内には基板ヒーター2
に装着された基板1に対向してY系酸化物超電導体の焼
結ターゲット3が設置されている。また酸素ガスはガス
導入ノズル7を通して基板1に吹き付けられている。タ
ーゲットには成膜チャンバーの外からエキシマレーザ−
のパルスビーム18が照射されターゲット材料を蒸発さ
せている。この合成法によりY系酸化物超電導薄膜が1
n−situ合成されているが、合成中の酸素分圧が1
00〜400m Torrと高く反射電子線回折(RH
EED)等による結晶成長の直接モニターリングを行い
ながらの薄膜合成制御は困難である。
またアプライド・フィジソクスルターズ(Appl。
Phys、 Lett、)巻53.2683頁に述べら
れている反応性蒸着による方法を第3図に示す。第3図
において、真空チャンバー9の中に基板ヒーター2に装
着されたチタン酸ストロンチウム基板1、蒸着ソース1
9、酸素導入ノズル7が配置されている。また真空チャ
ンバーにはRHEED用の電子銃5とRHEEDスクリ
ーン6が設置されていて成膜中の結晶成長状態が観測で
きるようになっている。さらに成膜中の酸素分圧が低い
ことによる酸素不足を補うためにマイクロ波により酸素
ガスを励起し活性酸素を導入する工夫をしている。この
方法においてはRHEEDによりY系酸化物超電導薄膜
のエピタキシャル成長をモニターしながら薄膜合成が可
能であるが、さらに強い酸化力の必要なりi系酸化物超
電導体薄膜の合成では酸素ガス分圧の増加に伴い蒸着ソ
ースが安定に動作しなくなり困難が生じる。
(発明が解決しようとする課題) 酸化物高温超電導体においては1n−situ合成法に
おいても一度大気中に取り出すことにより膜表面に数十
穴程度の酸素欠損層や表面変質が起こる事が知られてお
り連続的に超電導層・バリア層・超電導層のSIS構造
をつるく必要がある。また酸化物高温超電導体の超電導
電子コヒーレンス長は数A程度と短く、このような表面
変質層はデバイス接合製造において致命的である。さら
にコヒーレンス長の制約からSISもしくは5INS整
合における絶縁層の厚さは原子層レベルで制御されなけ
ればならない。
本発明の目的は、反射電子線回折による結晶成長過程t
モニターしながらY系及びBi系酸化物超電導薄膜を制
御性良く容易に製造し、さらにデバイス製造に必要なバ
リア層、保護層等をも1n−situその場で結晶成長
方位を直接観察しながら制御性よく連続合成する装置を
提供することにある。
(課題を解決するための手段) 本発明は真空チャンバー内に複数のイオンビーム源、タ
ーゲットを備える酸化物超電導薄膜製造装置において、
イオンビームに対向して設置されたターゲットからのス
パッタ粒子を45〜65度の入射角で基板に受けるよう
にシャッターと基板ホルダーを配置することを特徴とす
る酸化物超電導薄膜製造装置であり、真空チャバ−はタ
ーゲットスパッタ室と薄膜成長室の2室に仕切り板を介
して分離され、ターゲットスパッタ室と薄膜成長室それ
ぞれに真空排気部が設置され、また薄膜成長室にはコン
ダクタンス調整バルブが設置されている構造を備えてい
ることを特徴とする酸化物超電導薄膜製造装置であり、
また薄膜成長室内のシャッター、基板ホルダー近傍の活
性酸素導入ノズル、及び基板面を囲い、かつ基板面との
間に電子線が通過できる程度に隙間をあけるように構成
した酸化物超電導薄膜製造装置である。
(実施例) 第1図に本発明の実施例を示す。真空チャンバー9には
、複数のイオン源4、ターゲット3、高速電子線回折(
RHEED)用電子銃5、RHEEDスクリーン6、基
板加熱ホルダー2と基板1、活性酸素源8と活性酸素導
入ノズル7が配置されている。この真空チャンバーは高
透磁率材の仕切り板10により基本的に膜成長室16と
スパッタ室17の2室に分離されている。
またこの仕切り板にはシャッターボートと膜圧センサー
用ポートがあけられており各ターゲットにたいしてシャ
ッター12と膜圧センサー13とがそれぞれ1組ずつ対
応して設置されている。
複合酸化物をターゲットとして用いるスパッタ成膜にお
いては選択スパッタ現象が起きる。このために膜組成は
スパッタ粒子の飛散方向に大きく依存するようになる。
またターゲットがらのスパッタガス(Ar)の反射及び
酸素負イオンが発生し成膜においてはこれらの基板に対
する影響がなるべく少なくなるジオメトリを選ぶ必要が
ある。第1図に示したように、ターゲットをイオンソー
スの鉛直下方に配置しそこから約45〜65度の入射角
でスパッタ粒子を受ける位置に基板を配置することによ
り、ターゲットからのスパッタガスの反射及び酸素負イ
オンの影響や膜の組成ズレを少なくすることができ、多
元イオンビームスパッタ装置のイオンソース配置方式と
して最適である。
酸素ガスは石英製導入パイプ7を通して膜成長室の基板
ホルダ直下に導入されるが、途中マイクロ波キャビティ
を通る所でプラズマ励起され原子状活性酸素が生成され
る。さらに基板と仕切り板との間にはRHEED電子線
パスを基板との間に残す程度に囲い11が設置され、導
入された活性酸素ガスの基板付近の分圧を高めている。
この囲いは同時に熱反射板としても機能し基板加熱ヒー
ターの効率を高めている。
これら仕切り板10と囲い11が設置されることにより
、基板面上での酸素分圧はスパッタ室の酸素分圧に対し
て、シャターが閉じた状態で約1桁半程度またシャター
が1つ開いた状態で約1桁の差圧をつける事ができる。
通常のカウフマン型イオンソースでは安定に動作する真
空度は約2 X 1O−4torr程度であり、この真
空度にスパッタ室を保ちながら膜成長室の基板面上の酸
素分圧を約マイナス2〜3乗torrに設定できるよう
になり酸化物超電導薄膜の1n−situ合成を可能と
している。また高速反射電子線回折像を安定して得るた
めに電子線パスの途中なオリフィスを入れると共に電子
銃部分を作動排気している。
さらに、膜成長室とスパッタ室とは、それぞれ可変コン
ダクタンスバルブを介して真空ポンプに接続されており
膜成長室の成膜中の真空度を任意に調整できるようにな
っている。
成膜中の1n−situでの高速電子線回折(RHHE
D)による結晶成長の観察は単結晶合成条件を精密に制
御する上で極めて重要な機能である。イオンビームスパ
ッタ法では、イオンガスに磁石を用いているのでここか
ら漏洩磁場が発生する。このため膜成長室内の磁場を極
力抑えなくてはならないが、仕切り板に高透磁率の材料
を用いる事で膜成長室内のイオンガンからの漏洩磁場を
低く抑える事ができ、基板付近の磁場は約4ガウス程度
になっている。本実施例では5US430を用いたがこ
の他パーマロイなどを用いても良い。
次に、本装置を用いたヘテロエピタキシャル膜成長の実
施例を示す。まずY系薄膜の1n−situエピタキシ
ャル膜合成について述べる。ターゲットとして、イツト
リウム・バリウム・銅酸化物(YBa2Cu30x)、
酸化マグネシウム(MgO)を用いた。
基板としてMg0(001)簡単結晶を用い基板温度6
00〜650°Cとした。酸素ガス流量を30secm
とじマイクロ波パワーを50Wかけて活性酸素を発生さ
せた時、水晶振動子を用いた銀薄膜の酸化量測定から評
価すると基板付近の活性酸素到達量は約3 X 101
4個1cm2以上と見積もられる。このような基板温度
と酸化条件のもとで、膜成長室のコンダクタンスバルブ
を調整し基板付近の酸素分圧を約2刈0−3torrに
設定しY系超電導薄膜の1n−situ合成を行った。
膜はRHEED観察よりMgO(100) //YBa
CuO(100)の方位関係でC軸配向しかつ膜表面の
平坦性がきわめて良くエピタキシャル成長する事が確認
された。このようなY系超電導膜の1n−situ合或
はチタン酸ストロンチウム基板上においても同様である
。次にY系膜の合成後に同じ酸素雰囲気の中で基板温度
を約300°Cまで冷却し、その後酸素流量を変えて基
板付近の酸素分圧を1O−5torrに設定し直しな後
MgOをヘテロエピタキシャル成長させることができた
Bi系超電導薄膜の合成においては、ターゲットとして
、酸化ビスマス(Bi203)、ストロンチウム・カル
シウム・銅・酸化物(Sr2CaCu20x)を用いた
。基板とL テMg0(001)簡単結晶を用い基板温
度630−670°Cとした。酸素ガス流量を50se
cmとしマイクロ波パワーを50Wかけて活性酸素を発
生させた時、基板付近の活性酸素到達量は約7 X 1
014個1cm2以上と見積もられる。膜成長室のコン
ダクタンスバルブを調整して、基板付近の酸素分圧を約
3 X 1O−3torrに設定しBi系超電導薄膜の
1n−situ合成を行った。膜はRHEEDltN察
よりMgO(100)//B15rCaCu00 (1
00)の方位関係でC軸配向しかつ膜表面の平坦性がき
わめて良くエピタキシャル成長する事が確認され、Y系
超電導薄膜合成の場合と同様にB15rCaCuO薄膜
上にMgOを連続成膜ができた。
(発明の効果) 以上のように本発明を適応する事によりY系及びBi系
のエピタキシャル超電導膜を容易に1n−situ合成
し、さらにデバイス構造に必要なバリア層、保護層等を
もその場で結晶成長方位を直接観察しながら制御性よく
連続合成することができる。また本装置の基本構造は、
イオンビームスパッタ装置に限らず、真空蒸着装置にお
いても酸化物超電導薄膜合成に有効である。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明を実施したイオンビームスパッタ装置
の構造概略図である。第2図はレーザーアブレイジョン
装置の構造概略図であり、第3図は真空蒸着装置の構造
概略図である。 図において、1は基板、2は基板ヒーター、3は焼結タ
ーゲット、イオン源4.5は高速電子線回折(RHEE
D)用電子銃、6はRHEED用スクリーン、7は活性
酸素導入ノズル、8は活性酸素源、9は真空チャンバー
、10は仕切り板、11は囲い、12はシャッター、1
3は膜圧センサー、14は真空ポンプ、15はバルブ、
16は膜成長室、17はスパッタ室、18はエキシマレ
ーザ−のパルスビーム、19は蒸着ソースである。 第1図

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. (1) 真空チャンバー内に複数のイオンビーム源、タ
    ーゲットを備える酸化物超電導薄膜製造装置において、
    イオンビームに対向して設置されたターゲットからのス
    パッタ粒子を45〜65度の入射角で基板に受けるよう
    にシャッターと基板ホルダーを設置することを特徴とす
    る酸化物超電導薄膜製造装置。
  2. (2) 真空チャンバーはターゲットスパッタ室と薄膜
    成長室の2室に仕切り板を介して分離され、ターゲット
    スパッタ室と薄膜成長室それぞれに真空排気部が設置さ
    れ、また薄膜成長室にはコンダクタンス調整バルブが設
    置されている構造を備えていることを特徴とする酸化物
    超電導薄膜製造装置。
  3. (3) 真空チャンバー分離用の仕切り板が高透磁率材
    で構成されている請求項第1項又は第2項記載の酸化物
    超電導薄膜製造装置。
  4. (4) 活性酸素導入ノズルを基板ホルダー近傍に設置
    する請求項第1項、第2項又は第3項記載の酸化物超電
    導薄膜製造装置。
  5. (5) 薄膜成長室内のシャッター、活性酸素導入ノズ
    ル、及び基板面を囲い、かつ基板面との間に電子線が通
    過できる程度に隙間をあけるように囲いを設置すること
    を特徴とする請求項第1項、第2項、第3項又は第4項
    記載の酸化物超電導薄膜製造装置。
JP23208790A 1990-08-31 1990-08-31 酸化物超電導薄膜製造装置 Pending JPH04116164A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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US6461484B2 (en) 2000-09-13 2002-10-08 Anelva Corporation Sputtering device

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