JPH04112504A - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、希土類磁石粉末と高分子化合物を主体とする
混合物又は混練物を磁場中で加圧成形する工程を含む希
土類磁石の製造方法に関し、特に、熱硬化性樹脂を用い
たラジアル配向の円筒状の希土類磁石の製造方法に関す
る。

従来の技術 従来、希土類磁石粉末を用いたプラスチック磁石は、希
土類磁石粉末に、樹脂バインダーとして高分子化合物、
たとえばエポキシ系の熱硬化性樹脂やナイロン系の熱可
塑性樹脂を、表面処理剤や添加剤と共に加えて混合ある
いは混練し造粒しくこの造粒した状態をコンパウンドと
称している）、成形空間内に充填して、そこに磁気特性
を高めるため磁場を印加して磁石粉末を所定の方向に配
向化して加圧成形している。

プラスチック磁石の磁気特性を高めるためには磁場配向
が重要で、色々な試みや提案がなされてきている。実際
に行われている方法の主流は静磁場の印加であり、具体
的には直流電磁石を用いる方法である。また、永久磁石
を用いる方法もある。

使用する希土類磁石粉末の保磁力は１０ＫＯｅ以上ある
場合が多いので、大きな磁場が比較的容易に出せるパル
ス磁場を着磁磁場として用いる場合が増えている。この
パルス磁場のみを配向磁場合わせて配向磁場とする方法
が提案されている発明が解決しようとする課題 従来から使用されている直流電磁石による静磁場を用い
る方法は、静磁場を印加しその方向に磁石粉末を配向化
させて保持した状態で加圧成形できるので、磁場中加圧
成形法としては理想的な良い方法である。しかしながら
、高い静磁場を成形空間に発生させるためには、電磁石
のコイルが多数巻きでかつ発熱を防ぐために導線を太（
するかまたは水冷パイプにしなければならないために、
コイルが巨大になり、かつそのコイルのスペースが大き
くなるために成形空間に磁場を集中させるためのヨーク
も大きくなり途中で磁場の漏洩が生じて成形空間に必要
な磁場を発生させるためにはより大型の設備となってし
まうという欠点があり、生産性の観点から一台のプレス
機で多数個取りする必要がある場合にその実現は不可能
であった。

これに対して、永久磁石の磁場を用いる方法はスペース
は小さくて良いが高い磁場を出すことが難しい。保磁力
の小さなフェライト磁石粉末を用いる場合には良いが、
希土類磁石粉末の場合は配向磁場としておおよそ１５Ｋ
Ｏｅ以上が必要であり、永久磁石でこの磁場を作り出す
ことは難しい。

また、パルス磁場を用いる方法は、コイルは小さくて済
むので良いが、磁場の発生している時間が数ｍ　Ｓ　ｅ
　Ｃ〜数十ｍ　ｓ　ｅ　ｃと著しく短いので、パルス磁
場のみを配向磁場とした場合、加圧成形に要する時間の
内の極めて少ない時間しか配向磁場が作用しないため、
磁石粉末の配向化が不十分で成形体の磁気特性が十分比
ないという課題があった。

そこでこのパルス磁場と静磁場とを組み合わせた方法が
提案されている。

その一つは、パルス磁場を着磁磁場として用いて、磁石
粉末を飽和磁化し、その後比較的小さな静磁場で、磁化
されている磁石粉末を配向化させで一軸方向に着磁した
後、別の静磁場磁気回路の中に成形空間をはめこんでラ
ジアル方向に、すなわち着磁方向とは９０°異なる方向
に配向化させている。しかし、この方法は、磁石粉末の
形状が第２図ａに示すように、小さくて配向し易いＳｍ
−Ｃｏ系磁石粉末には有効でも、第２図すに示すように
、本発明に係わる、破砕粉で丸みが少ない尖った形状の
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系興方性磁石粉末においては十分に配向
させることはできない。

ここで第２図ａの電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真は倍率８４
０倍、第２図すは倍率４２倍である。

もう一つの方法は、パルス磁場で着磁する時に配向方向
に磁場をかけて着磁し、その配向化した磁石粉末の方向
を保持するために、永久磁石による静磁場を用いるため
消磁ができないので、消磁を必要としない熱可塑性樹脂
を用いる場合には有効であるが、消磁が不可欠な熱硬化
性樹脂を用いる場合には使用することができない。

以上のように、従来の技術においては、丸みが少なく、
尖った形状の破砕粉である、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁
石粉末とエポキシ樹脂を代表とする熱硬化性樹脂を主と
する高分子化合物とで構成される円筒状のラジアル配向
磁石を、十分配向させて磁気特性良く作ることは難しく
、特に、生産性を上げるために、−台のプレス機で複数
個の成形を行なうためには、着磁及び配向磁場用コイル
が小型でコンパクトでなければならないという課題があ
った。

本発明の目的は、上述の課題を解決した製造方法を提供
することにある。

課題を解決するための手段 上記目的を達成するために本発明の製造方法は、希土類
磁石粉末と高分子化合物を主体とする混合物あるいは混
練物をコイルにより発生する静磁場中で加圧成形する際
に、前記コイルにパルス状大電流を流して前記静磁場に
パルス磁場を重畳させながら圧縮成形するものである。

また、本発明は、円筒状成形空間内にＮｄ−ＦｅＢ系異
方性磁石粉末と熱硬化性樹脂を主体とする混合物あるい
は混練物を入れ、コイルにより発生する静磁場を加える
とともに前記コイルにパルス状大電流を流して前記静磁
場にパルス磁場を重畳させながら圧縮成形し、かつパル
ス磁場の発生と前記円筒状成形空間の上下のリング状ポ
ンチの稼働とを同期させて行なってＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系異
方性磁石粉末をラジアル配向させながら前記混合物ある
いは混練物を加圧成形するものである。

作用 本発明によれば、着磁磁場用コイルと配向磁場用コイル
を一つのコイルとするので、小型でコンパクトなコイル
とすることができると共に、着磁磁場と配向磁場の方向
は同じであることにより磁石粉末の配向性は向上する。

また一つのコイルによって静磁場が発生しているところ
にパルス磁場を発生させることにより強力なパルス磁場
によって高度に配向した磁石粉末の方向を常時印加され
ている静磁場によってパルス磁場の印加されている時間
よりも長く保持することができるので、パルス磁場と同
期して加圧成形することにより、磁石粉末を高度に配向
させることができ実用に供しうる高磁気特性の円筒状ラ
ジアル配向の希土類磁石をつくることができる。

実施例 以下、本発明の一実施例について図面を用いて詳細に説
明する。

本発明に係わる希土類磁石粉末とは、主としてＮｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ系の異方性磁石の粉末をさし、添付物としてＣｏ
、Ｎｂ、Ｃ，Ｇａ、Ｄｙ、Ａｅ　。

Ｓｉ、Ｐｒなどを含み、粉末の形状は、第２図すに示し
たもので代表されるように、丸みの少ない尖った形状を
したものが多（、このような粉末をコンパウンドの原料
としている。上述したように、従来の方法では配向性良
く磁場中成形することが難しかった、異形状をしている
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石粉末を本発明は対象として
いるが、従来の方法で磁場中成形することができた磁石
粉末に対しても有効であることはいうまでもない。

また、高分子化合物とは、エポキシ樹脂で代表される熱
硬化性樹脂を主とし、改質剤、硬化剤。

硬化促進剤１着色剤１表面処理剤といった添加剤も含む
。

つぎに、本実施例にて用いた円筒状の磁石の磁場中成形
用金型について、第１図に示す概略図を用いて説明する
。コンパウンドがはいる円筒状成形空間１は、強磁性工
具鋼で作られた外側ダイス２と内側ダイス３、及び非磁
性のリング状の下ポンチ４と上ポンチ５の４つの面で囲
まれている。

外側ダイス２は、非磁性のダイス支え６で支えられ、そ
の周囲には隙間なく嵌め合わさった円筒状ヨーク７があ
る。着磁磁場及び配向磁場を発生するコイルは２つ設け
られ、下コイル８と上コイル９で、それぞれから発生す
る磁場は方向が逆になっており、すなわち反発式になっ
ている。そしてそれぞれの上下コイル８，９の外側には
密着して工性側ヨーク１０と土性側ヨーク１１がある。

また、内側ダイス３の上下にはそれぞれ強磁性の円柱体
１２があり、上下ポンチ４．５の上下には強磁性工具鋼
で作られた円筒体１３があってプレス機からの圧力を上
下ポンチ４．５に伝える。

この金型は、本実施例に用いた実験用金型の一例で基本
的仕様を満たすものであって、量産用の金型等において
は、コンパウンドの投入や加圧成形品の取り出しなどの
ために工夫がこらされ複雑な構造となっている。

第１図に示す金型の成形空間中央に発生するラジアル方
向の磁場強度について、直流静磁場とパルス磁場の双方
について、ホール素子やサーチコイルを用いて測定した
。その結果を第３図ａ、ｂに示す。第３図ａは直流静磁
場の場合、第３図すはパルス磁場の場合である。円筒状
成形空間１の大きさは、外径２８鴫、内径２０　ｗｎ　
、高さ１５ａｍで、測定したのは成形空間の中央部分で
あった。

直流静磁場は、コイルの耐熱性を考慮すると、２０ＯＡ
３０秒、２４０Ａ２０秒が繰り返し使う場合の限界であ
って、２４ＯＡ流すと９ＫＯｅの磁場を発生させること
ができる。パルス磁場の場合は、ピーク電流値が２．５
ＫＡのパルス電流を流すと１５ＫＯｅの磁場を発生させ
ることができ、この場合はパルス電流の流れている時間
がおおよそ４ｍ５ｅｃと極めて短いため発熱はほとんど
な（、また、使用した高圧コンデンサ磁場発生装置は放
電した後次の放電までの充電時間が５秒かかり、連続し
てパルス電流を流してもわずかしか発熱しない。これら
の装置により、成形空間にはパルス磁場により希土類磁
石に必要な少なくとも１５ＫＯｅの磁場を出すことがで
き、直流静磁場にパルス磁場を重畳することによりさら
に大きな磁場を出すことができる。

（実施例１） 用いた磁石粉末は以下のようにして作成した。

すなわち、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金を超急冷して得た薄片
を真空中にて７００℃で加圧成形し、得られた円柱体を
再度真空中にて７００℃に昇温して、軸方向に圧縮加工
し、軸方向に異方性化したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石
を得た。これを窒素雰囲気中で粉砕し、８５０μｍ以下
の粉末にした。この粉末９７ｗｔ％に対してエポキシ樹
脂系のベースレジン、硬化剤及び添加助剤など合計３ｗ
ｔ％を混練しながら次々加えその後造粒してコンパウン
ドとした。

ラジアル配向の円筒形状磁石の加圧成形は、上述した第
１図にその概略図を示した金型を用いて行なった。まず
、円筒状成形空間１にコンパウンドを充填し、上ポンチ
５をはめこみ、円柱体１２と円筒体１３を配置し、さら
にその上に上コイル９と土性側ヨーク１１を配置して金
型を完成し、プレス機に据えた。コンパウンドの入って
いる成形空間の高さは１５ｍ＋＋で、成形体の高さ５Ｗ
１１の３倍にしである。次に、上下コイル８，９に直流
電源から２４ＯＡの直流電流を流し、そこへ高圧コンデ
ンサ磁場発生装置がら約３ＫＡのパルス電流を流すと同
時に成形空間の高さの約１８％すなわち２．７ｍ５ｎだ
け上ポンチを降下させ、次に約５秒間充電の後再度約３
ＫＡのパルス電流を流すと同時に１回目と同様に約２．
７ｍだけ上ポンチを降下させ、再度充電後同様の３回目
の操作を行ない、結果として始めの高さの４６％まで成
形空間を圧縮した。これ以上の圧縮時には配向性の上が
る可能性が少ないので、直流電流及びパルス電流を流す
のを中止した。直流電流を流していた時間は１８秒であ
った。その後、磁場の印加なしで上ポンチに圧力を加え
６ｔｏｎ／ｃｄまで加圧した。

次にパルス電流を逆方向に流して消磁し金型がら円筒状
の成形体を取り出し、１１０℃の熱処理を１時間行なっ
てエポキシ樹脂を硬化させた。硬化後、円筒状のラジア
ル配向磁石から一部分を切り出して配向方向の磁気特性
を測定した。その結果Ｂｒ＝８１００Ｇ ＢＨＣ＝　６２０００　ｅ （ＢＨ）ｍａｘ＝１３．０ＭＧＯｅ であり、ラジアル配向磁石としては実用に供し得る優れ
た磁気特性を有していた。

また、配向性の程度を表す尺度として、加圧方向の磁気
特性も測定してそのＢｒと配向方向のＢｒの合計を出し
その内の配向方向のＢｒの占める割合を配向度と定める
と、この場合の配向度は、６５．８％であった。

次に比較例を示す。

（比較例１） 実施例１で行なった実験の中で、直流電流による静磁場
の印加だけをやめて、残りの全てを全（同様に行なった
。すなわち、パルス磁場だけで加圧成形した。得られた
円筒状のラジアル配向磁石から一部分を切り出して同様
に配向方向および加圧力向の磁気特性を測定した。その
結果、配向方向の磁気特性は Ｂｒ＝６８５０Ｇ ａＨｃ＝５３０００ｅ （ＢＨ）ｍａｘ＝９．１ＭＧＯｅ であり、配向度は５８．４％であった。

（比較例２） 実施例１で行なった実験においては、パルス電流を流す
と同時に上ポンチを降下させて成形空間を圧縮したが、
本比較例ではパルス電流を重畳させて流した後、上ポン
チを降下させて成形空間を圧縮した。この操作を除いて
他は全て実施例１と同様にした。すなわち、圧縮時には
静磁場だけが印加されている様にした。得られた円筒状
のラジアル配向磁石から一部分を切り出して同様に配向
方向および加圧方向の磁気特性を測定した。その結果、
配向方向の磁気特性は Ｂｒ＝７０５０Ｇ ＢＨＣ＝　５４０００　ｅ （ＢＨ）ｍａｘ＝９．４ＭＧＯｅ であり、配向度は５９．６％であった。

以上の実施例１と二つの比較例から明らかなように、本
発明の製造方法は、圧縮時に静磁場とパルス磁場とを重
畳させていることを特徴としており、これにより磁石粉
末の配向性が良くなり磁気特性が優れたものになってい
る。比較例から明らかなように、パルス磁場だけでは磁
石粉末の配向性が低く、また、静磁場とパルス磁場とを
重畳印加しても圧縮時でない場合、すなわち圧縮時に静
磁場だけが印加されている場合ｌこは、磁石粉末の配向
性は良くなっていない。これは、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系異方
性磁石粉末が異形状であるため、大きなパルス磁場の印
加によって磁石粉末が磁場方向に向いてもパルス磁場の
みの場合にはパルス磁場がな（なると粉末形状によって
向きやすい方向に向き直してしまう磁石粉末があるもの
と考えられる。パルス磁場と静磁場とを重畳した場合に
は二つの磁場が足し合わさってより大きな磁場が印加さ
れることとなって磁石粉末の配向性が向上すると共に、
また磁石粉末が磁場方向に向かされている時間が長くな
りその時に同時に圧縮することにより磁石粉末が磁場方
向に固定されるものと考えられる。

パルス磁場発生同時圧縮加工の回数は、本実施例では３
回にしているが、この回数は多いほど磁気特性は良くな
る傾向があるが成形時間が長くなる。生産性の観点から
は成形時間は短いほど望ましく、少なくとも２０秒以内
におさえたい。その結果として実施例１では３回にして
いる。また、−回の圧縮長さは、パルス磁場発生同時圧
縮加工の回数によっており、回数が多ければ短くなり、
少なければ長（なる。これまでの実験結果から成形空間
の高さは成形体の３倍の高さＩこしである。

この場合、成形空間の始めの高さの約４０％にまで圧縮
すると約１ｔｏｎ／ｃｄの圧力がかかり、この圧力のも
とでは磁石粉末の配向性向上に磁場の効果はほとんどな
いので、磁場中での成形はここまでの圧縮で十分である
。それゆえに成形空間の６０％の高さ（長さ）を磁場中
にて圧縮する必要があり、この必要長さを回数で割った
長さが一同の標準の圧縮長さとなる。しかしコンパウン
ドの作成条件によっては各回の圧縮長さに長短をつけた
ほうが配向性を良（する場合もあり、いちがいに決めら
れないが、−回の標準の圧縮長さが一応基本となる。

発明の効果 以上述べたように本発明の方法によれば、高配向で高磁
気特性の希土類磁石を製造することができる。特に、Ｎ
ｄ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石粉末と熱硬化性樹脂を主体と
するコンパウンドを用いて、実用に供し得る高磁気特性
を有した円筒状のラジアル配向磁石を製造することがで
きる。

また、本発明の方法によれば、磁場発生用のコイルは、
小型でコンパクトにできるので、成形空間とコイルを取
り巻くヨークも小さくできて、複数個の金型を一台のプ
レス機に入れることが可能で多数個取りができ、生産性
の高い希土類磁石の製造方法とすることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例で用いた磁場中成形金型の概略図、第２
図ａはＳ　ｍ　−Ｃｏ系異方性磁石粉末の粒子構造を示
すＳＥＭ写真、第２図すはＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石
粉末の粒子構造を示すＳＥＭ写真、第３図ａ、ｂはそれ
ぞれ直流静電磁場中、パルス磁場中における成形金型の
成形空間中央におけるラジアル方向の磁場強度とコイル
に流れる電流値との関係図である。 １・・・・・・円筒状成形空間、２・・・・・・外側ダ
イス、３・・・・・・内側ダイス、４・・・・・・下ポ
ンチ、５・・・・・・上ポンチ、６・・・・・・ダイス
支え、７・・・・・・円筒状ヨーク、８・・・・・・下
コイル、９・・・・・・上コイル、１０・・・・・・工
性側ヨーク、１１・・・・・・土性側ヨーク、１２・・
・・・・円柱体、１３・・・・・・円筒体。 代理人の氏名　弁理士小鍜治明　ほか２名第１ 図 １　Ｆｌ筒１尺辰■５空間 ２　夕１今′Ｉ′１イス′ ３　・内側Ｉイズ′ ４・下ポン手 ｊ−上ポン手 ６　・　タ゛イス゛支Ｌ ７　　Ｆ月笥沢ヨー７ ２　下コイル ９　土コイル ！θ　下弄狽ゴ３−フ １１°　　上９＋佃°超−フ ７２°円札体 ７３・円筒体 第２図 第３ （久） 図 （ａ） （ｂ） （−一　浅　イー１　（Ａ） ｆ５） ｔ３幼ｍ ドーーーー　６ｇ≠１’Ｊ’１ ヒ’−７（汽イー（Ｋ＾）

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）希土類磁石粉末と高分子化合物を主体とする混合
   物あるいは混練物をコイルにより発生する静磁場中で加
   圧成形する際に、前記コイルにパルス状大電流を流して
   前記静磁場にパルス磁場を重畳させたから圧縮成形する
   ことを特徴とする希土類磁石の製造方法。
2. （２）円筒状成形空間内にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石
   粉末と熱硬化性樹脂を主体とする混合物あるいは混練物
   を入れ、コイルにより発生する静磁場を加えるとともに
   前記コイルにパルス状大電流を流して前記静磁場にパル
   ス磁場を重畳させながら圧縮成形し、かつパルス磁場の
   発生と前記円筒状成形空間の上下のリング状ポンチの稼
   働とを同期させて行なってＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石
   粉末をラジアル配向させながら前記混合物あるいは混練
   物を加圧成形する希土類磁石の製造方法。