JPH04101702A - 多結晶ダイヤモンド工具の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は気相合成法によるダイヤモンド膜を利用したダ
イヤモンド工具の製造方法に関する。

〔従来の技術〕

ダイヤモンドは高硬度、耐摩耗性および被削材との耐溶
着性に優れており、多結晶焼結体ダイヤモンド及び天然
もしくは合成ダイヤモンドが、工具や耐摩耗性部品とし
て用いられているが、近年比較的容易に、かつ大きな面
積の基板に、ダイヤモンドが膜状に得られる気相合成法
が開発されて、この気相合成法によるダイヤモンド薄膜
をダイヤモンド工具に使用しようとする試みが種々なさ
れている。

しかしながら、気相合成法によるダイヤモンドの生成が
可能な基板は、モリブデン、タングステン、超硬合金な
どに限られ、鉄系金属上には析出し難く、どのような基
板物質にもダイヤモンドが析出するとは限らず、基板物
質の種類の選択には制約がある。また、ダイヤモンドの
核発生速度、析出速度、基板との密着強度は、基板の材
質により大きく異なる。

かかる観点から提案されたのが特開平１−２１２０１号
公報の発明であって、気相合成法によりダイヤモンド膜
を表面に析出させた析出基板を、工具基体上にろう付け
したものである。

また、ダイヤモンド膜とそれらの工具基体との接着強度
はダイヤモンドの膜厚と関連し、ダイヤモンド膜の厚さ
を厚くすればする程、それだけ基板との接着強度は低下
する傾向にある。然るに、気相合成法によるダイヤモン
ド皮膜は、結晶性の良いほどざらざらしており、膜の表
面を研磨する必要があり、膜厚としては研磨式を含めて
、１０μｍ以上は必要である。ところが、前述の膜厚と
接着強度の関係から、膜厚が１０μｍ以上の場合、気相
合成法によるダイヤモンド膜は、工具基体に充分な接着
力で被覆することは困難であり、例えば超硬合金上にダ
イヤモンド皮膜を被覆した切削用チップは、切削加工中
にダイヤモンド膜がすぐに剥離してしまうという問題点
がある。

この問題点を解決すべく提案されたのが、特開平１−１
５３２２８号公報の発明であって、気相合成法により、
析出基板上に１０〜１０００μｍの厚さにダイヤモンド
膜を析出させ、析出基板を着けたままダイヤモンド膜を
工具基体上にろう付けした後、析出基板を研磨加工によ
って除去することを特徴とする気相合成ダイヤモンドの
製造方法である。

また、特開平１−２１２７６６号公報の発明は、Ｍｏ、
Ｓ　ｉ、Ｓ　ｉ　Ｃ５ＡＩＮ等からなる析出基板上に気
相合成法により、０．１〜３．０ｍｍの多結晶ダイヤモ
ンド皮膜を析出させた後、この多結晶ダイヤモンド皮膜
から、機械的にまたは化学的に析出基板を除去してダイ
ヤモンドのみの多結晶体とし、これを金属または合金か
らなる支持部材にろう付けするものである。

〔発明が解決しようとする問題点〕

前記特開平１−１５３２２８号公報の発明においては、
局面あるいは角面を有する工具基体であっても、これに
型をとり、この型に合わせて析出基板を形成して、これ
に気相合成法によりダイヤモンド膜を該析出基板に成膜
させれば、局面あるいは角面を有する工具基体にもダイ
ヤモンド膜を接着することが可能である。

しかしながら、工具基体にダイヤモンド膜を接着した後
に、析出基板を機械的手段たとえば研磨加工によって、
除去するに際して、ダイヤモンド膜が平面である場合は
極めて簡単であるが、ダイヤモンド膜が局面または角面
である場合は、析出基板の除去は非常に手間が掛かり、
析出基板の除去むらが生ずるおそれがある。また、かか
る場合に化学的手段、例えば酸処理により析出基板除去
する方法も考えられるが、酸処理によりダイヤモンド膜
や工具基体を損傷するおそれがある。

また、特開平１−２１２７６６号公報の発明においては
、基板を機械的にまたは化学的処理により除去して得ら
れた多結晶ダイヤモンド膜は非常に薄いものであるため
、取扱に細心の注意を払わないと破損するおそれがあり
、さらに金属または合金からなる支持部材にろう付けす
る際に治具で固定するので、圧縮応力によりダイヤモン
ド膜が曲がったり損傷したりすることがある。

本発明は気相合成法により形成される多結晶ダイヤモン
ド膜を工具基体に接着してダイヤモンド工具として利用
する場合の前記のごとき問題点を解決すべくなされたも
のであって、極めて容易に気相合成法による多結晶ダイ
ヤモンド膜を工具基体に接着することのできる多結晶ダ
イヤモンド工具の製造方法を提供することを目的とする
。

〔課題を解決するための手段〕

発明者等は前記の問題点を解決するため、析出基板の除
去について鋭意研究を重ねた結果、析出基板を付けたま
まの多結晶ダイヤモンドを工具基体に接着した後、析出
基板を剥離して除去することを着想した。そこで、気相
合成法によるダイヤモンド膜の析出速度が優れると共に
ダイヤモンド膜の剥離性の優れた物質について研究し、
ＩＶａ、Ｖａまたは■ａ族元素の炭化物およびＳｉｓＮ
ｎ複合体がこれに適していることを新たに知見し本発明
を完成した。

本発明の多結晶ダイヤモンド工具の製造方法はＩＶａ、
ＶａまたはＩＶａ族元素の炭化物またはＴｉＮ、ＴａＮ
とＳｉｓＮ４複合体を析出基板として気相合成法により
ダイヤモンド膜を析出させる工程と、前記析出基板を付
けたままのダイヤモンド膜を工具基体上に接合する工程
と、前記ダイヤモンド被膜から前記析出基板を剥離する
工程とからなることを要旨とする。

析出基板として用いられるＩＶａ、Ｖａまたは■ａ族元
素の炭化物としては、例えばＺｒＣ，ＴａＣ５ＴｉＣ５
ＶＣまたはＣｒ３Ｃｚなどを用いることができる。また
、ＺｒＣ，ＴａＣ，Ｔｉｃ、ＶＣまたはＣｒｎＣ２から
選ばれる１種または２種以上の混合物でも良い。さらに
ＳｉＣならば５０〜８０ｍｏ　１％まで混合することが
できる。なお、焼結助剤等の他成分の添加剤は２０ｍｏ
　１％以下の範囲で添加することは差し支えない。

析出基板として用いられる５１ｇＮａ複合体には、２０
〜５０ｍ０１％のＴｉＮおよび／またはＴａＮを含有さ
せることができる。ＴｉＮおよび／またはＴａＮの含有
量が２０ｍｏｌ％未満になると析出基板の剥離が困難と
なり、５０ｍｏ　１％を越えるとダイヤモンドの析出速
度が遅くなるからである。

析出基板の面粗度は、Ｒｍａｘ０．３０以下とすること
が好ましい。面粗度がＲｍａｘ０．３０を越えると、基
板の凹凸により、ダイヤモンド膜と基板との間に物理的
強度が生ずるため、析出基板の容易な方法による除去が
難しくなる。

ダイヤモンドの気相合成法は、主としてＣＶＤ法（化学
蒸着法）が用いられるが、ＣＶＤ法であれば熱フイラメ
ント法、マイクロ波プラズマ法、高周波プラズマ法、直
流プラズマ法のいずれを用いても良い。

気相合成法により析出基板に析出するダイヤモンド膜の
厚さは１０〜３００μｍとすることが望ましい。ダイヤ
モンド膜の厚さが１０μｍ未満であると取扱が困難とな
るからであり、ダイヤモンド膜の厚さが３００μｍを越
えると、ダイヤモンド析出後の冷却時に、母材との熱膨
張差による応力により、ダイヤモンド膜にクラックが生
じるからである。

〔作用〕

本発明においては、析出基板としてＩＶａ、Ｖａまたは
ＩＶａ族元素の炭化物を用いたので、気相合成法による
ダイヤモンド膜の成長速度が１．５μｍ／ｈｒ以上であ
って、ダイヤモンド膜の成長速度に優れ、所望の厚さの
ダイヤモンド膜を得るこ−とができる。

また、ＩＶａ、ＶａまたはＩＶａ族元素は、水素脆性金
属、すなわち水素を吸収ないし反応して脆くなる金属で
あり、従来のＣＶＤ法ではプラズマ中の炭素や水素と反
応して炭化物を形成して、密着性の良いダイヤモンド膜
が形成できない。そのため、析出基板とダイヤモンド膜
との剥離性に優れ、ダイヤモンド膜を工具基体にろう付
けした後に、ダイヤモンド膜から析出基板を容易に剥離
することができる。

ＳｉｓＮ４焼結体はＣＶＤダイヤモンド膜と密着性が良
（、ＣＶＤ膜上のＳｉ３Ｎ４の除去は機械的加工によら
なければできないが、本発明の５ｊｓＮ＋複合体は、Ｃ
ＶＤダイヤモンド膜と全く密着性の無いＴｉＮおよび／
またはＴａＮを含有するので、ＣＶＤダイヤモンド膜か
らの析出基板の剥離が極めて容易である。

析出基板の面粗度をＲｍａｘ０．３０μｍ以下とするこ
とにより、析出基板表面の凹凸が滑らかとなり、ダイヤ
モンド族と析出基板との間の物理的強度が弱まり、剥離
性がさらに優れたものとなる。また、ダイヤモンド膜の
厚さを３００μｍ以下とすることにより、ダイヤモンド
膜の割れを防止することができる。

〔実施例〕

本発明の好適な実施例を、比較例と比較しつつ説明し、
本発明の効果を明らかにする。

実施例１ 第１表に示す材質の析出基板の表面を第１表に示す面粗
度に表面加工し、マイクロ波プラズマＣＶＤ装置の反応
管内にセットし、基板温度８５００Ｃ１反応気圧４０Ｔ
ｏｒｒ：原料ガス流量ＣＨ。

；　　２．　　Ｏｃｃ／ｍ１ｎＳ　Ｈ２；　　１００ｃ
ｃ／ｍｉｎとするＣＶＤ条件で、ダイヤモンドの気相合
成反応を６０時間行い、析出基板に１２０〜３５μｍの
ダイヤモンド膜を析出させた。ダイヤモンド膜の成長速
度を測定したところ、第１表に示すような結果を得た。

なお、面粗度と表面加工の関係は、鏡面加工の場合、面
粗度Ｒｍａｘが０．１２〜０．２４ａｍ、＃６００研磨
加工の場合、面粗度Ｒｍａｘが０゜３６〜０．８８μｍ
である。

得られたダイヤモンド膜を析出基板の付いたままで、工
具の合金にろう付けした。続いて、ダイヤモンド膜から
析出基板を剥離し、剥離性の良否を判定した。剥離性の
良否は、析出基板をこじる等の僅かの機械的応力により
ダイヤモンド膜を損傷することなく析出基板を分離でき
たものを良、同じ機械的応力でも剥離できなかったもの
を否どして示した。得られた結果は第１表に併せて示し
た。

（Ｊｌｌ　　　下　　余　　白　　） 第１表に示したように、析出基板が本発明の炭化物であ
っても、面粗度がＲｍａｘ０．３μｍを越える記号Ｂお
よびＥは、ダイヤモンド膜からの析出基板の剥離が不能
であった。また、析出基板が５ｉ２Ｎ４　またはＳ１単
結晶である比較例である記号ＩおよびＪは、同様に析出
基板の剥離が不能であった。

これに対して、本発明の炭化物であるＺｒＣ１ＴａＣ，
ＴｉＣ，ＶＣおよびＣｒ３Ｃｘを面粗度Ｒｍａｘ０．３
μｍ以下に加工したものは、全てダイヤモンド膜からの
析出基板の剥離が良好であり、本発明の効果が確認され
た。

実施例２ ＺｒＣからなる析出基板の面粗度をＲｍａｘＯ−１５μ
ｍになるように表面加工し、マイクロ波プラズマＣＶＤ
装置の反応管内にセットし、実施例１と同じＣＶＤ条件
で気相合成反応を行い、第２表に示す厚みのダイヤモン
ド膜を析出させた。

得られたダイヤモンド膜の表面状態を観察したところ、
第２表に示すような結果を得た。

第２表に示したように、ダイヤモンドの厚みが３５０μ
ｍのものは、クラックが発生しており、２５０μｍ以下
のものは、表面状態が良好であった。その結果、ダイヤ
モンド膜の厚みは３００μｍ以下とすると、クラックの
発生の無い健全なダイヤモンド膜が得られることが確認
された。

実施例３ 第３表に示す材質の析出基板の表面を第３表に示す面粗
度に表面加工し、マイクロ波プラズマＣＶＤ装置の反応
管内にセットし、基板温度８５０°Ｃ１反応気圧４０Ｔ
ｏｒｒ：原料ガス流量ＣＨ４；２．Ｏｃｃ／ｍｊｎ％Ｈ
２；１００ｃｃ／ｍｉｎとするＣＶＤ条件で、ダイヤモ
ンドの気相合成反応を１５０時間行い、析出基板に１４
０〜１５μｍのダイヤモンド膜を析出させた。ダイヤモ
ンド膜の成長速度を測定したところ、第３表に示すよう
な結果を得た。

得られたダイヤモンド膜を析出基板の付いたままで、工
具の合金にろう付けした。続いて、ダイヤモンド膜から
析出基板を剥離し、剥離性の良るを判定した。剥離性の
良否は、析出基板をこじる等の僅かの機械的応力により
ダイヤモンド膜を損傷することなく析出基板を分離でき
たものを良、同じ機械的応力でも剥離できなかったもの
を否として示した。得られた結果は第３表に併せて示し
た。

（以　　下　　余　　白　　） 第３表から明らかなように、ＴｉＮを本発明の組成範囲
以下しか含有しなかった比較例である記号Ｒは、析出基
板の剥離に寄与するＴｉＮが少なかったので、析出基板
の剥離が悪かった。また、ＴｉＮを本発明の組成範囲よ
りも多く含有する比較例である記号Ｓは、ダイヤモンド
膜の析出速度が極めて遅かった。

これに対して、本発明の実施例である記号０、Ｐおよび
Ｑは、ダイヤモンド膜の成長速度に優れ、ダイヤモンド
膜からの析出基板の剥離も良好であって、ＴｉＮおよび
／またはＴａＮを本発明の組成範囲で含有するＳｉ、Ｎ
４複合体が優れた効果を有することが確認できた。

〔発明の効果〕

本発明の多結晶ダイヤモンド工具の製造方法は以上説明
したように、ＩＶａ、ＶａまたはＩＶａ族元素の炭化物
、あるいはＴｊＮ、ＴａＮと５ｊｓＮ４複合体を析出基
板として気相合成法によりダイヤモンド膜を析出させる
ものであり、ダイヤモンド膜の成長速度が高く、しかも
ダイヤモンド膜からの析出基板の剥離が極めて容易であ
るので、ダイヤモンド膜を損傷したり曲げたりすること
なく、工具基体にろう付けすることができる。また、ダ
イヤモンド膜からの析出基板の除去は単に剥離するだけ
であるので、ダイヤモンド膜が曲面である場合も角面で
ある場合も容易に対応することができる。

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. （１）IVａ、ＶａまたはIVａ族元素の炭化物を析出基板
   として気相合成法によりダイヤモンド膜を析出させる工
   程と、前記析出基板を付けたままのダイヤモンド膜を工
   具基体上に接合する工程と、前記ダイヤモンド膜から前
   記析出基板を剥離する工程とからなることを特徴とする
   多結晶ダイヤモンド工具の製造方法。
2. （２）IVａ、ＶａまたはIVａ族元素の炭化物がＺｒＣ、
   ＴａＣ、ＴｉＣ、ＶＣまたはＣｒ＿３Ｃ＿２のうちの１
   種または２種以上である特許請求の範囲第１項に記載の
   多結晶ダイヤモンド工具の製造方法。
3. （３）ダイヤモンド膜の厚さが１０〜３００μｍである
   特許請求の範囲第１項または第２項に記載の多結晶ダイ
   ヤモンド工具の製造方法。
4. （４）析出基板の面粗度がＲｍａｘ０．３０μｍ以下で
   ある特許請求の範囲第１項、第２項または第３項に記載
   の多結晶ダイヤモンド工具の製造方法。
5. （５）ＴｉＮおよび／またはＴａＮとＳｉ＿ｓＮ＿４と
   の複合体を析出基板として気相合成法によりダイヤモン
   ド膜を析出させる工程と、前記析出基板を付けたままの
   ダイヤモンド膜を工具基体上に接合する工程と、前記ダ
   イヤモンド膜から前記析出基板を剥離する工程とからな
   ることを特徴とする多結晶ダイヤモンド工具の製造方法
   。
6. （６）前記複合体のＴｉＮおよび／またはＴａＮの含有
   量が２０〜５０ｍｏｌ％である特許請求の範囲第５項に
   記載の多結晶ダイヤモンド工具の製造方法。
7. （７）ダイヤモンド膜の厚さが１０〜３００μｍである
   特許請求の範囲第５項または第６項に記載の多結晶ダイ
   ヤモンド工具の製造方法。
8. （８）析出基板の面粗度がＲｍａｘ０．３０μｍ以下で
   ある特許請求の範囲第５項、第６項または第７項に記載
   の多結晶ダイヤモンド工具の製造方法。