JPH06509844A - 耐摩耗性のダイヤモンド刃を有する工具、その製法並びにその使用 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 耐摩耗性のダイヤモンド刃を有する工具、その製法並びにその使用 本発明は、耐摩耗性のダイヤモンド刃を有する工具（その際、工具の表面がダイ ヤモンド結晶を有する）、その製法並びにその使用に関する。

殊に硬質材料、例えば岩石、鉱物性充填物との複合材料、アルミニウムーケイ素 −合金等の切削加工のために、単結晶又は多結晶質ダイヤモンドからなる工具（ モノブロック）、又はナイフェツジが単結晶又は多結晶質ダイヤモンド体からな る大抵鑞接された又は接着された植刃（Ｅｉｎｓａｅｔｚｅ）　（インレー；　 Ｉｎ１ａｙ）により強化されている工具、又は少な（とも１種のナイフェツジが 多結晶質又は無定形ダイヤモンドで被覆されている工具を使用することは、以前 から知られている。

しかしながら、ダイヤモンドからなるか、又はダイヤモンドが付された又はこれ で被覆された工具は、そのともかく良好な摩耗特性にもかかわらず、炭素アフィ ン（ｋｏｈｌｅｎｓｔｏｆｆａｆｆｉｎｅｎ）材料、殊に鉄−又は鋼材料に適当 ではなく、この材料群において、７００℃より高い切削温度で、ダイヤモンド刃 の殊に著しい摩耗が生じることが明らかになった。この原因は、詳細においては まだ明らかにされていない刃の拡散摩耗性（Ｄｉｒｆｕｓｉｏｎｓｖｅｒｓｃｈ ｌｅｉｓｓ）である。

多結晶質ダイヤモンドは、金属結合剤（例えばＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ等）により高圧 下で結合して塊状体になる、大抵合成製造されたたくさんのダイヤモンド単結晶 （Ｄｉａｍａｎｔｅｉｎｚｅｌｋｒｉｓｔａｌｌｅｎ）からなる。

その他に、結合剤不含の多結晶質ダイヤモンドも公知である。

例えば、Ｂ、ラックス、Ｒ，ハウブナ−「ロウ・プレッシャー・シンセサイズ・ オブ・スーパーハード・コーティングＪ　（Ｂ、Ｌｕｘ、Ｒ，Ｈａｕｂｎｅｒ　 ”Ｌｏｗ　Ｐｒｅｓｓｕｒｅ　５ｙｎｔｈｅｓｉｓ　ｏｆ　５ｕｐｅｒｈａｒｄ 　Ｃｏａｔｉｎｇｓ’　、Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　１２℃ｈ　 Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　Ｐｌａｎｓｅｅ　Ｓｅｍ１ｎａｒ　１９８９．Ｖ ｏｌｕｍｅ　３，６１５−６６０！　）　中ニハ、高ａ−ｃｖＤ法で、粗イ表面 を有する約０．５ｍｍの厚さの結合金属不含多結晶貿ダイヤモンド体を、平らな 支持基板上への析出により製造することが記載されている。ダイヤモンド体を、 支持基板から剥がし、かつ引き続き、インレーとして、工具中に固定する。その 際、ダイヤモンド体の粗い表面を接着土台として使用し、がっ支持基板がら剥が した多結晶質結合金属不含ダイヤモンドの平らな面をナイフェツジ等として使用 する。

ダイヤモンドで被覆された工具は、一般的に、基板体、少なくとも１種のダイヤ モンド不含中間層及び他の多結晶質又は無定形ダイヤモンド層からなる。中間層 は、基板体及び中間層から形成された複合体上でのダイヤモンド層の十分な接着 を保証するために、必要である。

例えば、欧州特許（ＥＰ）第０１６６７０８号明細書中には、多結晶質ダイヤモ ンドで被覆されている、金属、金属合金、硬質金属又はセラミックからなる基板 体が、貴金属又は周期系のＩＶｂ−Ｖｌｂ族の金属の炭化物、窒化物、炭窒化物 、酸炭化物、酸化物又はホウ化物又はそれらの混合物からなる薄い中間層を備え ることが提案されている。

Ｒ，ファンク（Ｆｕｎｋ）、Ｂ、ラックス（Ｌｕｘ）及びＰ。

ステッカ−（Ｓｔｅｃｋｅｒ）（Ｗｅａｒ、Ｂｄ、３２（１９７４）、３９１− ３９３頁参照）は、ダイヤモンドで補強された工具を、加圧焼結による粒度＜１ ０μｍを有するダイヤモンド粉末の固着（Ｖｅｒａｎｋｅｒ）により製造するこ とを提案した。他の製法によれば、平らな、ダイヤモンド含有表面を有する工具 は、きわめて微細なダイヤモンド粉末（粒度〈１μｍ）を、純粋な硬貿物貿から なる層中に、例えば気相から析出したＴｉＣ中に固着することにより作られる。

硬質物質層中でのダイヤモンドの固着を改良し、かつダイヤモンド刃の＃摩耗性 を高めるために、Ｒ，ビクラー（Ｂｉｃｈｌｅｒ）、Ｊ、ベンダ（Ｐｅｎｇ）、 Ｒ，ハウブナ−（Ｈａｕｐｎｅｒ）　Ｂ　、ラックス（Ｌｕｘ）　（”Ｐｒｅｐ ａｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｄｉａｍｏｎｄ／ｃｏｒｕｎｄｕｚ　１ａｙｅｒ　ｃ ｏｍｐｏｓｉ℃ｅ　ｕｓ！ｎｇ　ｉＯＷ　ｐｒｅｓｓｕｒｅｄｉａｍｏｎｄ　ｐ ａ−ｃｖｄ−３ｒｄ　Ｉ＊；ｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　Ｃｏｒ＋ｆｅｒｅｎｃｅ　 ｏｎ　ｔｈｅ　５ｃｉｅｎｃｅ　ｏｆ　Ｈａｒｄ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ、８−１ ３　呵ｏｖ、ｌ９８７Ｎａｓｓａｕ参照）は、６μｍ厚のＴｉＣ層中に直径１０ 〜１２μｍを有するダイヤモンド結晶が１結晶／１００μｍ：の密度で、すなわ ち閉じたダイヤモンド層の形成の回避下に固着しているＷＣ−基板上の硬質金属 複合体の表面を、引き続く高温−ＣＶＤ一工程で、３μｍ厚の結晶質Ａ１□Ｏ１ 層で被覆することを提案したしかしながら、こうして製造された刃物体は、次の ような欠点を有する： 固着したダイヤモンドは、複合体を完全に被覆する閉じた層を形成しないので、 従って、ダイヤモンドの良好な刃作用は不完全にのみ利用される。

冷却の際の熱応力に基づき、ダイヤモンドとＡ１゜Ｏｌとの異なる熱伝導率故に 、ダイヤモンド結晶上に接着するＡ１．Ｏ，層は亀裂を有する。

更に、Ａ１．Ｏ，層は、ダイヤモンド上に比較的弱く接着する。

摩耗減少被覆の適当な製法は、ＣＶＤ一工程（化学蒸着法）である。この方法で は、摩耗減少層を高温で、気相から析出させる。それと共に、より低い気相温度 で操作するプラズマ活性ＣＶＤ法が公知である。

例えば、ドイツ国特許（ＤＥ）第３８４１７３０号及び同第３８４１７３１号明 細書中には、カソードとして連結した基体に、５０μｓのパルス持続時間を有す るこつＣ）〜９００Ｖのパルス化直流電圧を印加し、その際、３０μｓのパルス 休止時間（Ｐｕｌｓｐａｕｓｅｎ）中、ＣＶＤ工程に関与した分子の最低イオン 化ポテンシャル（ｌｏｎｉｓｉｅｒｕｎｇｓｐｏｔｅｎｔｉａｌ　）よりは大き いが、最大電圧の５０％より大きくない残留パルスが得られ続け、かつ被覆を４ ００℃〜８００℃の気相温度で実施する、絶縁被覆材料、殊にＡＩ、○、で金属 基体を被覆するためのパルス−プラズマ−ＣＶＤ法（Ｐｕｔｓ−Ｐｌａｓｍａ− ＣＶＤ−Ｖｅｒｆａｈｒｅｎ）が記載されている。

さて、本発明は、前記の欠点の回避下に、その摩耗特性が改良されている耐摩耗 性のダイヤモンド刃を有する工具を製造することを課題とする。

もう１つの本発明の課題は、耐摩耗性のダイヤモンド刃を有する工具の製法を見 出すことである。

最後に、本発明の課題は、耐摩耗性のダイヤモンド刃を存する工具の使用を提示 することである。

本発明の基礎にある課題は、その閉じたダイヤモンド層が、１種以上の金属酸化 物からなる薄い層で被覆されている、請求項１記載の工具により解決される。

酸化物層の厚さは０．５〜６μｍ、特に１〜３μｍであり、一方、ダイヤモンド 層の厚さは２ｍｍまでである。金属酸化物層のためには、ジルコニウム及び／又 はイツトリウム及び／又はマグネシウム及び／又はチタン及び／又はアルミニウ ムの酸化物が使用される。

特に、酸化アルミニウムからなる層が塗布される。

すなわち、意外にも、このように製造した工具は、種々の材料の切削の際に、優 れた摩耗耐性を有するだけではなく、ダイヤモンド刃の僅かな摩耗性に基づき、 更に、炭素アフィン材料、殊に含鉄材料及び鋼の切削加工のために、適当である ことが分かった。

微小硬度試験装置を用いて、多結晶質ダイヤモンドからなる下塗上の本発明の酸 化アルミニウム層を試験する際に、例えば、本発明によるＡ　Ｉ　１０　、層の 観察されたビッカース硬さ値（ＨＶＯ５＝２８００〜３５００）は、公知（７） 　Ａ　Ｉ　＝　Ｏｒ　（７）値（ＨＶＯ５−１８００〜２２００）よりかなり高 いことが確認された。明らかに、非常に硬いダイヤモンド下塗により支えられた ４更に、ダイヤモンド上に析出する酸化物層は、殊に微細結晶構造を有する。

本発明の殊に有利な実施態様によれば、本発明による酸化物層を、複合体を密に 被覆する多結晶質又は無定形ダイヤモンド層上に塗布するが、その際、ダイヤモ ンド層と基板体の間に、周期系のＩＶｂ−ＶＩｂ族の金属及び／又は炭化物及び ／又は窒化物及び／又は炭窒化物及び／又は周期系のｒｖｂ−ｖｒｂ族の元素の 炭化物、特に、ＴｉＣ及び／又は硬質ホウ素化合物、例えばＴ　ｉ　Ｂ、、Ｂ、 Ｃ，ＣＢＮ並びに貴金属からなる、ダイヤモンド不含の中間層少な（とも１種が 存在している。

基板体としては、硬質金属又は切断用セラミック又は窒化ケイ素又はケイ素−ア ルミニウム−オキシ窒化物又はサーメット又は工具鋼を使用する。

本発明のもう１つの実施態様によれば、本発明による酸化物層を、単結晶又は多 結晶質ダイヤモンドからなる植刃（インレー）を有する工具上に塗布する。

最後に、本発明の酸化物層は、刃物工具としてモノブロック（ｇａｎｚｅｒ　Ｋ ｏｅｒｐｅｒ）の形で使用される単結晶又は多結晶質ダイヤモンド上に塗布する ことができる。

本発明の種々異なる実施態様形で使用した多結晶質ダイヤモンドは、結合金属不 吉であってよいか、又は金属又はセラミック結合剤を５〜５０重量％、特に１０ 〜２５重量％含有していてよい、金属結合剤としては、コバルト、ニッケル、タ ングステン及び他の金属、特にコバルトを使用する。

もう１つの本発明の殊に有利な実施態様によれば、酸化物層を、ダイヤモンドを 被覆した全ての面上に析出させずに、ダイヤモンド刃が実際に摩耗にさらされる ところにだけ析出させ、従って、ダイヤモンドもしくはダイヤモンド層を、部分 的にのみ酸化物層で被覆する。

本発明のもう１つの実施態様によれば、互いに異なる酸化物層を、変化させて、 完全又は部分的にダイヤモンドからなる工具の表面上に析出させる。

この多層被覆は、ダイヤモンド刃が実際に摩耗にさらされるところにだけ塗布し てもよく、従って、ダイヤモンドもしくはダイヤモンド刃は部分的にのみ、互い に異なる酸化物層からなる多層被覆で被覆されている。

本発明の基礎となる課題は、更に、１種以上の金属酸化物からなる摩耗減少層を 、ダイヤモンド上に、８００℃より上の気相温度で塗布することによる、耐摩耗 性のダイヤモンド刃を有する工具の製法によって解決される。特に、気相温度は ４００℃〜６００℃である。

意外にも、すなわち、ダイヤモンドもしくはダイヤモンド層と酸化物層との間の 結合が、低い析出温度の使用の際に殊に良好であり、かつこうして塗布された酸 化物層はダイヤモンド上にしっかりと接着することが分かった。

更に、酸化物層は、十分に密で、かつ亀裂を有しない。

酸化物層の析出は、高温−ＣＶＤ工程よりも実質的に低い温度で行なわれるので 、被覆された物体の冷却の際に異なる熱膨張係数故に生じる酸化物層とダイヤモ ンドの間の熱応力は実質的に僅かなので、亀裂形成が回避され、かつ十分に宙な 酸化物層が生じる。このことは、殊にＡＩ、Ｏ，層にあてはまる。

本発明方法の更なる利点は、完全な工具としての鑞接された又は接着されたイン レーを有する、すなわち既に固定したダイヤモンドを有する工具を被覆できるこ とであり、それというのも、本発明による被覆法においては、気相温度を、鑞又 は接着剤の溶融温度に達しないように選択できるからである。

この処置により、殊に、塗布した酸化物層が、そうでなければ必要な後からの取 付けの際に、損傷されることを避けられる。

従って、本発明により、酸化物層の製造のために、プラズマ活性ＣＶＤ法、殊に パルス−プラズマ−ＣＶＤ法を使用することは、殊に有利である。

パルス−プラズマ−ＣＶＤ法の使用において、次の実験パラメータの調節の際に 、酸化物層を製造する際に、殊に良好な結果が得られる： 気相の温度、４００℃〜６００℃ 直流電圧ニー３００Ｖ　〜−６００Ｖ 残留電圧・−２０Ｖ〜−６０Ｖ パルス持続時間＝３０μｓ〜６０μｓ パルス休止時間、４０μｓ　−１００μｓガス圧：５０Ｐａ　〜５００Ｐａ。

被覆すべき物体を、カソードとして連結させる。

最後に、本発明の基礎となる課題は、炭素アフィン材料の切削加工のために本発 明による工具を使用することにより解決される。

本発明により、耐摩耗性のダイヤモンド刃を存する工具を鉄材料及び鋼材料の切 削のために使用することは、殊に有利である。

本発明の対象を、実施例に基づぎ、次に詳述する。

例１ モリブデンからなる約２μｍ厚の中間層を備える、ＳＣＭＷＩ　２０４０８　（ ＤＩＮ４９８７による呼称）型の、炭化タングステン９４重量％及びコバルト６ 重量％を有する硬質金属合金からなる裏返し可能な金属り、ナイフェツジのとこ ろに、多結晶質ダイヤモンドからなる約６μｍの厚さの層で被覆した。

引き続き、裏返し可能な板を、ドイツ国特許（ＤＥ）第３８４１７３０号明細書 及び同（ＤＥ）第３８４１７３１号明細書によるパルス−プラズマ−ＣＶＤ法に より、次の実験パラメータ下に、Ａ１□Ｏ３で被覆した気相温度：６００℃ ガス圧　２５０Ｐａ 直流電圧　−５５０Ｖ 残留電圧ニー４０Ｖ パルス持続時間、５０μｓ パルス休止時間　８０ＡＬＳ 被覆時間　２ｈ。

Ａ１．Ｏ，で被覆した裏返し可能な板の次の実験は、硬質金属複合体上に非常に 良好に接着したＡＩ、○ユからなる２μｍ厚の層が堆積したことを示した。Ｘ線 回析分析により、非常に微粒子の酸化アルミニウムはα−変態であることが確認 された。ダイヤモンド層上のＡｌ、Ｃｈ層ノヒソカース硬サバ、ＨＶｏ、０５＝ ３１００と測定された。Ａ１１ａ！層中の亀裂は確認されなかった。

引き続き、本発明による裏返し可能な板を、切削法において、同様であるがＡ１ □０．で被覆されていない裏返し可能な板と比較した。

実験を、連続切断での回転実験として、ロックウェル硬度６０ＨＲＣを有する球 形軸受鋼（Ｋｕｇｅｌｌａｇｅｒｓｔａ旧）１００Ｃｒ６において実施した。切 断速度は、１分当たり１３０ｍ、切断深さは０．５ｍｍ及び送りは１回転当たり ０．０８ｍｍであった。摩耗マーク幅（■ｅｒｓｃｈｌｅｉｓｓｍａｒｋｅｎｂ ｒｅｉｔｅ）　０　、　２　ｍ　ｍが確認された際に、実験を終了させた。

この耐摩耗幅は、ＡＩ！Ｏ，で被覆されていない、すなわち多結晶質ダイヤモン ドでのみ被覆されている裏返し可能な刃物板においては、１２分後に得られる一 方、本発明による付加的にＡＩ！○、で被覆した裏返し可能な刃物板は、６５分 の使用時間後に、初めて相当する摩耗マークを有した。

例２ ＳＣＭＷ１２０４０８　（ＤＩＮ４９８７による呼称）型の、炭化タングステン ９４重量％及びコバルト６重量％からなる裏返し可能な硬質金属刃物板の凹み中 に、緻密な多結晶質ダイヤモンドからなる約３Ｘ３Ｘ０゜５ｍｍの大きさのイン レーを、８００℃で溶融する鑞を用いて固定した。多結晶質ダイヤモンドの結合 金属含有率は１６重量％であった。結合金属として、コバルト−タングステン− 合金を使用した。

引き続いて、この裏返し可能刃物板を、例１に記載した実験パラメータ下に、Ａ Ｉ、Ｏ，で被覆した。

Ａ１ユ０．で被覆された裏返し可能な刃物板の次の実験は、ダイヤモンド−イン レーを包含する裏返し可能な刃物板の全表面が、ダイヤモンド上にしっかりと固 着した微細に分割されたα−変態の多結晶質ＡＩ、○。

からなる２μｍ厚の層で被覆されていることを示した。

ダイヤモンドインレー上で、Ａ　Ｉ　１０　ｓ一層はビッカース硬度ＨＶＯＯ５ ＝３０００を有した。鑞接されたインレーは、被覆工程により、変わらない状態 で、硬質金属ホルダーとなおしっかりと結合している。

ロックウェル−硬度６０ＨＲＣを宵する球形鋼１００Ｃｒ６で、ダイヤモンド− インレーを冑する本発明による裏返し可能な刃物板を用いて、連続切断での回転 実験を、同様であるがＡＩ、０１で被覆されていない裏返し可能な刃物板と比較 して、例１に記載した実験条件下で実施した。

ダイヤモンド−インレーを有するＡＩ。Ｏ３で被覆されていない裏返し可能な刃 物板においては、既に１２分後にＱ、２ｍｍの摩耗マーク幅に達する一方、ダイ ヤモンド−インレーを備え、かつＡＩ！０１で被覆された裏返し可能な刃物板は 、６８分の使用時間後に初めてＱ、２ｍｍ幅の摩耗マークを有した。

フロントベージの続き （５１）　ｉｎｔ、　ｃｉ、　５　識別記号　庁内整理番号Ｃ２３Ｃ２８１０４ ７２１７−４Ｋ Ｉ

Claims (20)

【特許請求の範囲】
1. １．工具の表面がダイヤモンド結晶を有する耐摩耗性のダイヤモンド刃を有する 工具において、工具上に完全又は部分的に広がる閉じたダイヤモンド層が１種以 上の金属酸化物からなる薄い層で完全又は部分的に被覆されていることを特徴と する、耐摩耗性のダイヤモンド刃を有する工具。
2. ２．酸化物層は０．５〜６μｍ、特に１〜３μｍの厚さであり、かつ／又はダイ ヤモンド層は０．５μｍ〜２ｍｍの厚さである、請求項１記載の耐摩耗性のダイ ヤモンド刃を有する工具。
3. ３．酸化物層はマグネシウム及び／又はイットリウム及び／又はチタン及び／又 はジルコニウム及び／又はアルミニウムの金属の酸化物少なくとも１種からなる 、請求項１又は２記載の耐摩耗性のダイヤモンド刃を有する工具。
4. ４．酸化物層は特に酸化アルミニウムからなる、請求項１又は２記載の耐摩耗性 のダイヤモンド刃を有する工具。
5. ５．酸化物層は微細結晶である、請求項１から４までのいずれか１項記載の耐摩 耗性のダイヤモンド刃を有する工具。
6. ６．酸化物層は亀裂不含である、請求項１から５までのいずれか１項記載の耐摩 耗性のダイヤモンド刃を有する工具。
7. ７．ダイヤモンドからなる表面は、摩耗にさらされる箇所にのみ酸化物層で被覆 されている、請求項１から６までのいずれか１項記載の耐摩耗性のダイヤモンド 刃を有する工具。
8. ８．酸化物層は、少なくともナイフエッジのところにダイヤモンドで被覆された 複合体上に塗布されている、請求項１から７までのいずれか１項記載の耐摩耗性 のダイヤモンド刃を有する工具。
9. ９．複合体上のダイヤモンド結晶は、無定形ダイヤモンドからなる、請求項８記 載の工具。
10. １０．複合体は、基板体及び少なくとも１種のダイヤモンド不含中間層からなる 、請求項８又は９記載の工具。
11. １１．酸化物層は、単結晶質ダイヤモンド植刃（インレー）上に塗布されている 、請求項１から７までのいずれか１項記載の耐摩耗性のダイヤモンド刃を有する 工具。
12. １２．酸化物層は、金属結合剤分０〜５０重量％、特に１０〜２５重量％を有す る多結晶質ダイヤモンド植刃（インレー）上に塗布されている、請求項１から７ までのいずれか１項記載の耐摩耗性のダイヤモンド刃を有する工具。
13. １３．酸化物層は単結晶質ダイヤモンド（モノブロック）上に塗布されている、 請求項１から７までのいずれか１項記載の耐摩耗性のダイヤモンド刃を有する工 具。
14. １４．酸化物層は、金属結合剤分０〜５０重量％、特に１０〜２５重量％を有す る多結晶質ダイヤモンド（モノブロック）上に塗布されている、請求項１から７ までのいずれか１項記載の耐摩耗性のダイヤモンド刃を有する工具。
15. １５．酸化物層は、マグネシウム及び／又はイットリウム及び／又はチタン及び ／又はジルコニウム及び／又はアルミニウムの金属の酸化物少なくとも１種の複 数の重なり合った層からなる、請求項１から１４までのいずれか１項記載の耐摩 耗性のダイヤモンド刃を有する工具。
16. １６．請求項１から１５までのいずれか１項記載の耐摩耗性のダイヤモンド刃を 有する工具の製法において、酸化物層を、低い気相温度で、気相から析出させる 、耐摩耗性のダイヤモンド刃を有する工具の製法。
17. １７．技術水準で公知のパルスープラズマーＣＶＤ法を用いて、酸化物層を析出 させる、請求項１６記載の方法。
18. １８．気相温度は、８００℃まで、特に４００℃〜６００℃までである、請求項 １７記載の方法。
19. １９．炭素アフィン材料を切削加工するための刃物体としての、請求項１から１ ８までのいずれか１項記載の耐摩耗性のダイヤモンド刃を有する工具の使用。
20. ２０．含鉄材料、殊に鋼を切削加工するための刃物体としての、請求項１から１ ９までのいずれか１項記載の耐摩耗性のダイヤモンド刃を有する工具の使用。