JPH0383848A - 金属溶解用カルシア坩堝及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は特に耐水和性と耐食性に優れた金属溶解用カル
シア坩堝及びその製造方法に間するものである。

［従来の技術とその問題点コ 近年、形状記憶合金、磁気、あるいは光磁気記録材料等
多くの機能性金属材料は高度な産業分野で利用範囲が拡
大されつつある。該機能性金属材料には例えばＴｉ％Ｚ
ｒ、　　Ｈｆ、　　Ｙ、　　Ｖ、　　希土類元素、アル
カリ土類元素あるいはこれらの合金が用いられている。

そして前記元素及び合金を溶解する際に従来よりアルミ
ナ、マグネシア、ジルコニア等の坩堝が使用されてきた
。

しかし前記金属及び合金は非常に活性であるため、溶解
する際に坩堝を構成する成分の溶損が激しく溶損した坩
堝成分や酸素が溶解金属中に混入して溶解製品の純度を
低下してしまうという問題がある。

そのため溶損し難い、つまり耐食性に優れた坩堝として
カルシア坩堝が注目され、使用されている。しかしカル
シア坩堝は水分に弱く、空気中の水分と容易に反応して
水酸化カルシウムに変わってしまうため、前記金属を溶
解する際にはカルシア坩堝の使用回数が限られてしまう
という欠点がある。

上記欠点を改良するためにカルシア坩堝の製造方法とし
ては従来より数々の研究がなされている。

大別すると１）種々の酸化物を融剤として原料に加え、
クリンカーにした後カルシア粒子が融剤で被覆された状
態になっている焼結体を作る方法、２）クリンカーの焼
成温度を高め、さらには電融してカルシアの結晶を大き
くする方法、３）タール、油分等を焼結体に含浸し、水
分の吸湿を防ぐ方法、４）Ｗｉ剤に少量のカルシウム塩
を用い焼結しやすくする方法、５）焼結温度を高くし、
さらにはホットプレスして緻密な焼結体にする方法等が
挙げられる。しかし上述の１）〜４）の方法では未だカ
ルシア坩堝の耐水和性の問題を解決するに至っていない
。また５）の方法ではカルシア坩堝の耐水和性はかなり
向上するが、ホットプレスという特殊な機械を必要とす
るため、製造工程も長くなり実用には不向きである。

［発明が解決しようとする問題点コ 従って本発明は上記の問題を解決するため、耐水和性に
優れたカルシア坩堝、及び該カルシア坩堝の簡便な製造
方法を提供することを目的とするものである。

［問題点を解決するための手段］ 本発明者は種々の実験の結果、電融カルシア粉末にフラ
ックスとしてＬａ２Ｏ５、若しくはＬａ２Ｏ３とＹ２Ｏ
３を適性に添加し、焼結することによって新たに耐水和
性に優れたカルシア坩堝を見いだし本発明をなすに至っ
た。

本発明の製造方法は、まずカルシア坩堝の原料・に電融
カルシアを選び、該カルシア粉末にフラックスとしてＬ
ａ２Ｏ３を該カルシア粉末に対し０８ＯＸ〜５．０重量
％の範囲で添加する、若しくはＬａ２Ｏ３を０．０１〜
５．０重量％、及びＹ２Ｏ３を０．００５〜５．０・重
量％の範囲で同じく添加することを特徴とする。次に前
記フラックスの添加された混合物にバインダーを該カル
シア粉末に対し約０．　５重量％の割合で添加し、その
うえにアルコールを該カルシア粉末に対し約５０重量％
の割合で添加し、ボールミル等で十分粉砕混合後、石膏
でできた鋳型に流し込み天日乾燥させ坩堝成形体を作成
した後、該成形体をｉ　ａｏｏ〜１９００℃の温度域で
焼成することにより目的とするカルシア坩堝が得られる
。

また上記製造方法によってできた本発明のカルシア坩堝
はＬａ２Ｏ３がｏ、ｏｉ〜ｓ、ｏ重量％含有され、若し
くはＬａ２Ｏ３が０．０１〜５．０重量％、及びＹ２Ｏ
３が０．００５〜５．　０重量％含有される事を特徴と
する。

上記製造方法において添加されるフラックスとしてはＬ
ａ２’３の他にＬａ（ＮＯｓ）３、ＬａＣｌ３、Ｌａ　
（ＯＨ）ｓ等、Ｙ２Ｏ３の他にＹ（ＮＯ３）３、ＹＣｌ
３、Ｙ（ＯＨ）３等が使用できるが、好ましくは上記２
種類のフラックスを使用する。

添加するフラックスの量はＬａ２Ｏ５が０．Ｏ１〜５．
０重量％、好ましくは０．１−１．０重量％、Ｙ２Ｏ３
が０．００５〜５．０重量％、好ましくはＯ９１〜１．
０重量％に調整する。なぜならフラックスの量が上記範
囲以下であると耐水相性が十分でなく、以上だと逆に金
属溶解の際にフラックスが溶解し不純物となってしまう
からである。

またカルシア坩堝の原料としては石灰石、生石灰、水酸
化カルシウムも用いることができるが、電融カルシアが
緻密であることから極めて好適である。

バインダーとしてはＰＶＡ、　　ポリスチレン、ポリエ
チレン、ポリプロピレン等の熱可塑性樹脂が好んで用い
られる。

また本発明の製造方法は、従来のようにホットプレス等
の特別な機械を必要とせず、石膏の鋳型を用いその中に
上記カルシア混合物を流し込むため、加えるアルコール
量は該カルシア混合物が十分に内部まで行き渡るような
粘性を有するようにする必要があるため、通常は電融カ
ルシア粉末に対し５０−１００重量％に調整する。用い
られるアルコールとしてはメチルアルコール、エチルア
ルコール、プロピルアルコール、プチルアルコール等の
低級アルコールが好適である。

焼成する温度としては１３００〜１９００℃の温度域で
焼成できるが、好ましくは１６００℃以上の温度で焼成
した方がより耐水和性に優れたカルシア坩堝ができる。

［作用］ 本発明のカルシア坩堝は耐水和性に極めて優れているた
め保管が容易で、また坩堝表面が水和によって侵されな
いため繰り返し使用が十分可能になった。

以下実施例で本発明を詳説する。

［実施例１］ 電融カルシア粉末ＩＫｇにフラ・ンクスとしてＬａ２Ｏ
：＋を０．　３重量％添加し、その上にエチルアルコー
ルを対カルシア粉末５０重量％、及びバインダーとして
ＰＶＡを同じ＜０．６重量％を添加しカルシア混合物の
アルコールスラリーを作成した。該スラリーをボールミ
ルで２時間粉砕混合した後、石膏鋳型に流し込み２日間
の天日乾燥を行い、内径１００ｍｍＸ高さ１００ｍｍＸ
厚さ５ｍｍの坩堝成形体を得た。　　次に電気炉で該成
形体を空気雰囲気の元１７００℃で２時間焼成を行った
後、目的とするカルシア坩堝を得た。

該カルシア坩堝は測定の結果、かさ比重３．０９、吸水
率０．　５％であった。

また該カルシア坩堝の耐水和性は以下のようにして試験
した。

まず湿度８０％、温度４０℃に調整した高温槽内に、該
カルシア坩堝と該カルシア坩堝と同一の厚みを持つ市販
のかさ比重３．０２、吸水率１゜８％のカルシア坩堝を
同時に入れ、１ケ月間放置し水和によって生じる重量の
増加を測定した。

その結果、市販の坩堝は１ケ月で５０％もの重量の増加
があったにもかかわらず本発明のカルシア坩堝は２Ｏ％
しか重量増加が見られなかった。

［実施例２］ 電融カルシア１ｋｇにＬａ２Ｏ３を０．２重量％、Ｙ２
Ｏ３を０．　２重量％、エチルアルコールを５０重量％
、バインダーとしてＰＶＡを０．　５重量％加えカルシ
ア混合物のアルコールスラリーを作成した。後は実施例
１と同じ鋳型で同様の焼成方法によって目的とするカル
シア坩堝を得た。この坩堝はかさ比重３．０９、吸水率
０．　４％であった。

また実施例１と同じく市販のカルシア坩堝との比較によ
って該カルシア坩堝の耐水和性を試験した結果、市販の
坩堝は１ケ月でやはり５０％の重量増加が見られ本発明
の坩堝は１５％しか増加が見られなかった。

［実施例３コ 電融カルシア粉末にＬａ２Ｏ３を０．３重量％、Ｙ２Ｏ
３を０．１重量％、メチルアルコールを６０重量％、バ
インダーとしてアクリルバインダーを０．５！量％加え
カルシア混合物のアルコールスラリーを作成した。後、
実施例］、２と同じ方法て坩堝を作成し試験した結果、
市販の坩堝に比べ優れた耐水和性を示した。

４、発明の効果 本発明のカルシア坩堝は耐水和性に優れているだけでな
く、金属溶解時の耐食性においても優れた特性を示し、
酸素等の不純物の混入の少ないカルシア坩堝であった。

また本発明の製造方法は特 殊な設備も必要とせず簡便に耐水和性に優れたカルシア
坩堝を製造する方法である。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｌａ＿２Ｏ＿３が０．０１〜５．０重量％含有さ
   れることを特徴とする金属溶解用カルシア坩堝。
2. （２）前記Ｌａ＿２Ｏ＿３の外、Ｙ＿２Ｏ＿３が０．０
   ０５〜５．０重量％含有されることを特徴とする特許請
   求の範囲第１項記載の金属溶解用カルシア坩堝。
3. （３）電融カルシア粉末にＬａ＿２Ｏ＿３を０．０１〜
   ５．０重量％添加し、成形後、１３００〜１９００℃の
   温度域で焼結することを特徴とする金属溶解用カルシア
   坩堝の製造方法。
4. （４）電融カルシア粉末にＬａ＿２Ｏ＿３を０．０１〜
   ５．０重量％の範囲で添加する工程とＹ＿２Ｏ＿３を０
   ．００５〜５．０重量％の範囲で添加する工程とを含む
   ことを特徴とする特許請求の範囲第３項記載の金属溶解
   用カルシア坩堝の製造方法。