JPH0372040B2 - - Google Patents
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- JPH0372040B2 JPH0372040B2 JP60009509A JP950985A JPH0372040B2 JP H0372040 B2 JPH0372040 B2 JP H0372040B2 JP 60009509 A JP60009509 A JP 60009509A JP 950985 A JP950985 A JP 950985A JP H0372040 B2 JPH0372040 B2 JP H0372040B2
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- Japan
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- single crystal
- crystal
- lithium tantalate
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- WSMQKESQZFQMFW-UHFFFAOYSA-N 5-methyl-pyrazole-3-carboxylic acid Chemical compound CC1=CC(C(O)=O)=NN1 WSMQKESQZFQMFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
- C30B29/30—Niobates; Vanadates; Tantalates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はタンタル酸リチウム単結晶の単一分域
化方法に係わり、詳しくは該単結晶の自重により
もたらされる不均一な単一分域化を、単結晶の設
置状態の改良と単結晶全体に荷重をかけることに
より、なくすることを目的とするものである。 （従来の技術） タンタル酸リチウム等の強誘電体結晶の単一分
域化方法としては、従来、引上げ法により育成し
た単結晶の側面に、正負電極を面対称に設置し
て、両電極間に電圧を印加して単一分域化を行う
方法が公知とされている。 しかし、近年タンタル酸リチウム単結晶の生産
性を向上させるために次第に大口径化を目ざすよ
うになつてきており、現在では直径が３インチ、
４インチ、さらには５インチの大口径単結晶が生
産されるに至つている。このように結晶体が大口
径のものとするにともない、結晶自体の重量が大
きくなるため、結晶内部での自重による圧電効果
が大きくなり、結晶内部において単一分域化のた
めの印加電界の分布を均一に保持することが困難
となり、結果として単一分域化が結晶内部で不均
一となる問題があらたに起つてきている。 たとえばＸ軸引上げタンタル酸リチウム単結晶
体を、Ｚ軸の方向が重力方向と平行となる状態に
維持し、Ｚ軸方向の上下で結晶体を挾むようにし
て電極を形成し電圧を印加することにより単一分
域化（ポーリング）を行つた場合、単結晶体中で
は印加電界の分布が不均一であり、特に結晶体中
重力応力が大きくかかる下部付近においてはＺ軸
方向と圧電効果の方向が逆であり、未ポーリング
部分が生じる欠点がある。 （発明の構成） 本発明者らはかかる問題点を解決するため検討
を行つた結果、以下に述べる本発明の方法により
自重による圧電効果を効果的に補正でき、結晶体
中に単一分域化のための電界を均一に印加するこ
とができること、さらにまた所要印加電圧を小さ
くできることを見出し本発明を完成した。 すなわち本発明は、チヨクラルスキー法により
Ｘ軸方向に引上げたタンタル酸リチウム単結晶
を、この単結晶体に上部から荷重をかけた状態
で、Ｚ軸方向に電界を印加して単一分域化するこ
とを特徴とするタンタル酸リチウム単結晶の単一
分域化方法に関するものである。 以下本発明を図面に基づいて詳細に説明する。 第１図はＸ軸引上げタンタル酸リチウム単結晶
１を横とした状態で望ましくはＺ軸が水平方向と
なるように維持し、上部に絶縁性の重し２を載
せ、側面に一対の正負電極３，３′を単結晶体１
を挾むように設置した状態を示したものである。
この第１図に示す構成により、重し２の荷重が単
結晶体１に加わり、結晶体中の下部のみならず上
部にも荷重応力による圧電効果が生じる。そして
この圧電効果は結晶体中水平方向にすなわちＺ軸
方向と等しい方向にあらわれる。かかる構成にお
いて上記正負電極３，３′に電圧を印加すること
により、結晶体中圧電効果は下部のみならず上部
にも同様に生じているので、結果として結晶体中
上部下部の差が小さくなり均一になるように電界
が印加され、目的とする単一分域化が十分に行わ
れる。 単結晶体１に荷重をかけるために使用される重
し２としては、単結晶体１と同材質のもの、ある
いはAl2O3、ZrO2等とセラミツクス成型品などの
絶縁性のものが例示される。単結晶体１にかける
荷重は、重し２の重量（重さ）の選択により調節
することができるが、重さが不足の場合にはさら
に上部から外力（押力）を加えることにより必要
な荷重が加わるようにしてもよい。いずれにして
も荷重の大きさは単結晶体１の重量Ｗに対し、
0.2W〜4W、好ましくは0.5W〜2Wの範囲とする
ことがよい。0.2W以下では結晶体中止部におけ
る荷重の効果が不十分であり、結晶体中全体を均
一化するように電界を印加することができない。
他方4Wよりも大きい荷重をかけると結晶体自体
に破損のおそれが生じる。 第２図はＸ軸引上げタンタル酸リチウム単結晶
体１をたてた状態で、上部から重力方向（すなわ
ちＸ軸方向）に重し２′を載せて荷重をかけた状
態を示したものである。この場合に電極３，３′
はＺ軸方向（水平方向）の両側面に対向設置す
る。この構成においても単結晶体１に重し２′に
よる荷重が加わり、結晶体中止上部にもＺ軸方向
に圧電効果が生じる。この結果側面の両電極間に
電圧を印加することにより、結晶体中の上部下部
の差が小さくなり結晶体全体を均一化するように
Ｚ軸方向に電界が加わり、結果として均一なポー
リングが行われる。 つぎに具体的実施例をあげる。 実施例 チヨクラルスキー法によりＸ軸方向に引上げ育
成した直径４インチ、長さ約100mmのタンタル酸
リチウム単結晶を第１図に示すように横とした状
態でかつＺ軸が水平方向となるように設置し、第
１表に示すとおりの荷重をかけた状態で側面に帯
状の正負電極を配設して630℃に昇温後、印加電
圧30Vとして単一分域化（ポーリング）を行つ
た。結果は第１表に示すとおりであつた。 ただし、ポーリングの判定は次のようにして行
つた。 〔ポーリングの判定基準〕 偏光を用いた歪み検査およびヘリウム−ネオン
レーザー光を用いた光散乱検査の方法で結晶内部
を調べることにより、ポーリングが良好に行われ
ているかどうかを判定した。 ◎：結晶全体が完全にポーリングされている。 ○：結晶全体の約90％がポーリングされている。 ×：結晶全体がポーリング不良 【表】
化方法に係わり、詳しくは該単結晶の自重により
もたらされる不均一な単一分域化を、単結晶の設
置状態の改良と単結晶全体に荷重をかけることに
より、なくすることを目的とするものである。 （従来の技術） タンタル酸リチウム等の強誘電体結晶の単一分
域化方法としては、従来、引上げ法により育成し
た単結晶の側面に、正負電極を面対称に設置し
て、両電極間に電圧を印加して単一分域化を行う
方法が公知とされている。 しかし、近年タンタル酸リチウム単結晶の生産
性を向上させるために次第に大口径化を目ざすよ
うになつてきており、現在では直径が３インチ、
４インチ、さらには５インチの大口径単結晶が生
産されるに至つている。このように結晶体が大口
径のものとするにともない、結晶自体の重量が大
きくなるため、結晶内部での自重による圧電効果
が大きくなり、結晶内部において単一分域化のた
めの印加電界の分布を均一に保持することが困難
となり、結果として単一分域化が結晶内部で不均
一となる問題があらたに起つてきている。 たとえばＸ軸引上げタンタル酸リチウム単結晶
体を、Ｚ軸の方向が重力方向と平行となる状態に
維持し、Ｚ軸方向の上下で結晶体を挾むようにし
て電極を形成し電圧を印加することにより単一分
域化（ポーリング）を行つた場合、単結晶体中で
は印加電界の分布が不均一であり、特に結晶体中
重力応力が大きくかかる下部付近においてはＺ軸
方向と圧電効果の方向が逆であり、未ポーリング
部分が生じる欠点がある。 （発明の構成） 本発明者らはかかる問題点を解決するため検討
を行つた結果、以下に述べる本発明の方法により
自重による圧電効果を効果的に補正でき、結晶体
中に単一分域化のための電界を均一に印加するこ
とができること、さらにまた所要印加電圧を小さ
くできることを見出し本発明を完成した。 すなわち本発明は、チヨクラルスキー法により
Ｘ軸方向に引上げたタンタル酸リチウム単結晶
を、この単結晶体に上部から荷重をかけた状態
で、Ｚ軸方向に電界を印加して単一分域化するこ
とを特徴とするタンタル酸リチウム単結晶の単一
分域化方法に関するものである。 以下本発明を図面に基づいて詳細に説明する。 第１図はＸ軸引上げタンタル酸リチウム単結晶
１を横とした状態で望ましくはＺ軸が水平方向と
なるように維持し、上部に絶縁性の重し２を載
せ、側面に一対の正負電極３，３′を単結晶体１
を挾むように設置した状態を示したものである。
この第１図に示す構成により、重し２の荷重が単
結晶体１に加わり、結晶体中の下部のみならず上
部にも荷重応力による圧電効果が生じる。そして
この圧電効果は結晶体中水平方向にすなわちＺ軸
方向と等しい方向にあらわれる。かかる構成にお
いて上記正負電極３，３′に電圧を印加すること
により、結晶体中圧電効果は下部のみならず上部
にも同様に生じているので、結果として結晶体中
上部下部の差が小さくなり均一になるように電界
が印加され、目的とする単一分域化が十分に行わ
れる。 単結晶体１に荷重をかけるために使用される重
し２としては、単結晶体１と同材質のもの、ある
いはAl2O3、ZrO2等とセラミツクス成型品などの
絶縁性のものが例示される。単結晶体１にかける
荷重は、重し２の重量（重さ）の選択により調節
することができるが、重さが不足の場合にはさら
に上部から外力（押力）を加えることにより必要
な荷重が加わるようにしてもよい。いずれにして
も荷重の大きさは単結晶体１の重量Ｗに対し、
0.2W〜4W、好ましくは0.5W〜2Wの範囲とする
ことがよい。0.2W以下では結晶体中止部におけ
る荷重の効果が不十分であり、結晶体中全体を均
一化するように電界を印加することができない。
他方4Wよりも大きい荷重をかけると結晶体自体
に破損のおそれが生じる。 第２図はＸ軸引上げタンタル酸リチウム単結晶
体１をたてた状態で、上部から重力方向（すなわ
ちＸ軸方向）に重し２′を載せて荷重をかけた状
態を示したものである。この場合に電極３，３′
はＺ軸方向（水平方向）の両側面に対向設置す
る。この構成においても単結晶体１に重し２′に
よる荷重が加わり、結晶体中止上部にもＺ軸方向
に圧電効果が生じる。この結果側面の両電極間に
電圧を印加することにより、結晶体中の上部下部
の差が小さくなり結晶体全体を均一化するように
Ｚ軸方向に電界が加わり、結果として均一なポー
リングが行われる。 つぎに具体的実施例をあげる。 実施例 チヨクラルスキー法によりＸ軸方向に引上げ育
成した直径４インチ、長さ約100mmのタンタル酸
リチウム単結晶を第１図に示すように横とした状
態でかつＺ軸が水平方向となるように設置し、第
１表に示すとおりの荷重をかけた状態で側面に帯
状の正負電極を配設して630℃に昇温後、印加電
圧30Vとして単一分域化（ポーリング）を行つ
た。結果は第１表に示すとおりであつた。 ただし、ポーリングの判定は次のようにして行
つた。 〔ポーリングの判定基準〕 偏光を用いた歪み検査およびヘリウム−ネオン
レーザー光を用いた光散乱検査の方法で結晶内部
を調べることにより、ポーリングが良好に行われ
ているかどうかを判定した。 ◎：結晶全体が完全にポーリングされている。 ○：結晶全体の約90％がポーリングされている。 ×：結晶全体がポーリング不良 【表】
第１図および第２図はいずれも本発明の方法に
よつて、タンタル酸リチウム単結晶を単一分域化
する概略構成図を示したものであり、第１図は単
結晶体をよこにした場合、第２図は単結晶体をた
てにした場合である。 １……タンタル酸リチウム単結晶、２，２′…
…重し、３，３′……電極板。
よつて、タンタル酸リチウム単結晶を単一分域化
する概略構成図を示したものであり、第１図は単
結晶体をよこにした場合、第２図は単結晶体をた
てにした場合である。 １……タンタル酸リチウム単結晶、２，２′…
…重し、３，３′……電極板。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ チヨクラルスキー法によりＸ軸方向に引上げ
たタンタル酸リチウム単結晶を、この単結晶体に
上部から荷重をかけた状態で、Ｚ軸方向に電界を
印加して単一分域化することを特徴とするタンタ
ル酸リチウム単結晶の単一分域化方法。 ２ 前記タンタル酸リチウム単結晶体をＺ軸が実
質的に水平方向となるように維持して単一分域化
を行うことを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の単一分域化方法。 ３ 前記単結晶体の上部にかける荷重の大きさが
単結晶体の重さＷに対し0.2W〜4Wであることを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の単一分域
化方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60009509A JPS61168600A (ja) | 1985-01-22 | 1985-01-22 | タンタル酸リチウム単結晶の単一分域化方法 |
| DE8686400118T DE3660771D1 (en) | 1985-01-22 | 1986-01-21 | A method for the poling treatment of a lithium tantalate single crystal |
| EP86400118A EP0191671B1 (en) | 1985-01-22 | 1986-01-21 | A method for the poling treatment of a lithium tantalate single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60009509A JPS61168600A (ja) | 1985-01-22 | 1985-01-22 | タンタル酸リチウム単結晶の単一分域化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61168600A JPS61168600A (ja) | 1986-07-30 |
| JPH0372040B2 true JPH0372040B2 (ja) | 1991-11-15 |
Family
ID=11722211
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60009509A Granted JPS61168600A (ja) | 1985-01-22 | 1985-01-22 | タンタル酸リチウム単結晶の単一分域化方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0191671B1 (ja) |
| JP (1) | JPS61168600A (ja) |
| DE (1) | DE3660771D1 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69819971T2 (de) * | 1997-07-25 | 2004-09-02 | Crystal Technology, Inc., Palo Alto | Vorbehandelte Kristalle aus Lithiumniobat und Lithiumtantalat und das Verfahren zu ihrer Herstellung |
-
1985
- 1985-01-22 JP JP60009509A patent/JPS61168600A/ja active Granted
-
1986
- 1986-01-21 DE DE8686400118T patent/DE3660771D1/de not_active Expired
- 1986-01-21 EP EP86400118A patent/EP0191671B1/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3660771D1 (en) | 1988-10-27 |
| EP0191671A1 (en) | 1986-08-20 |
| JPS61168600A (ja) | 1986-07-30 |
| EP0191671B1 (en) | 1988-09-21 |
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