JPS5895690A - 単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の製造方法Info
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- JPS5895690A JPS5895690A JP56190590A JP19059081A JPS5895690A JP S5895690 A JPS5895690 A JP S5895690A JP 56190590 A JP56190590 A JP 56190590A JP 19059081 A JP19059081 A JP 19059081A JP S5895690 A JPS5895690 A JP S5895690A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
- C30B29/30—Niobates; Vanadates; Tantalates
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
−（１）発明の技術分野
この発明はりチウニオベー） （ＬｉＮｂ（４）単結晶
、リチウムタンタレ−） （ＬＩＴａＯ，） 等の単
結晶の製造方法の改良に関する。
、リチウムタンタレ−） （ＬＩＴａＯ，） 等の単
結晶の製造方法の改良に関する。
（２）発明の技術的背景
圧電性の単結晶は単結晶材料を貴金属のるつぼに入れ、
間接又は直接加熱により結晶材料を溶解し溶融物とし、
溶融物中に種結晶を浸して引上げる過程で結晶化するこ
とにより単結晶として育成される。この溶融物から引上
げられた単結晶を加工してＰＩＦ用表面波フィルターの
素子、振動子、各種の圧電素子として使用するためには
単結晶を分極化しなければならない。分極化は、引上げ
られた単結晶の端面や外周を切削加工し分極のための電
極をつけ、電気炉に入れて徐熱を行い、断電温度に達し
た後、電極に電圧を印加することにより行われ、分極化
終了した後、電圧印加を中止し徐冷してほぼ室温に戻っ
てから単結晶を取り出す。
間接又は直接加熱により結晶材料を溶解し溶融物とし、
溶融物中に種結晶を浸して引上げる過程で結晶化するこ
とにより単結晶として育成される。この溶融物から引上
げられた単結晶を加工してＰＩＦ用表面波フィルターの
素子、振動子、各種の圧電素子として使用するためには
単結晶を分極化しなければならない。分極化は、引上げ
られた単結晶の端面や外周を切削加工し分極のための電
極をつけ、電気炉に入れて徐熱を行い、断電温度に達し
た後、電極に電圧を印加することにより行われ、分極化
終了した後、電圧印加を中止し徐冷してほぼ室温に戻っ
てから単結晶を取り出す。
その後分極化された単結晶は用途に応じて必要な大きさ
に切断され加工されて製品化していく。
に切断され加工されて製品化していく。
（３）背景技術の問題点
溶融物から引上げられた単結晶は概略以上のような過程
を経て分極化されるが、その過程中に単結晶がクラック
することが多い。そのクラックは、引上げた単結晶な徐
冷後次の工程、即ち電極材のための切削加工電；入る前
、或は切削加工中、電極付作業中さら書＝は工程時の放
置中等あらゆる過程で発生する。クラックの程度は一様
でなく縦に割れるもの横割れ等種々あり、わずかでもあ
ればその単結晶は使用できない。
を経て分極化されるが、その過程中に単結晶がクラック
することが多い。そのクラックは、引上げた単結晶な徐
冷後次の工程、即ち電極材のための切削加工電；入る前
、或は切削加工中、電極付作業中さら書＝は工程時の放
置中等あらゆる過程で発生する。クラックの程度は一様
でなく縦に割れるもの横割れ等種々あり、わずかでもあ
ればその単結晶は使用できない。
又その発生率は引上げた単結晶の数を基準にするとリチ
ウムニオベートでおよそ９０％、リチウムタンタレート
でおよそ６０％である。このようなりラックは生家コス
トを高めるだけでなく品質特性低下、信−性低下の原因
となり、極力減少させなければならない。
ウムニオベートでおよそ９０％、リチウムタンタレート
でおよそ６０％である。このようなりラックは生家コス
トを高めるだけでなく品質特性低下、信−性低下の原因
となり、極力減少させなければならない。
（４）発明の目的
この発明は単結晶引上げの後（；発生するクラックを極
力減少させ、品質良好で信頼性の高い単結晶の製造方法
を提供することを目的とする。
力減少させ、品質良好で信頼性の高い単結晶の製造方法
を提供することを目的とする。
（５）発明の概要
発明者等はリチウムニオベート単結晶のクラックを減少
させるため種々の実験調査を行なった。
させるため種々の実験調査を行なった。
まず引上げ後の単結晶を歪取りのための熱処理を行って
みた。引上げの後、徐冷してはｖＩ［温（２５℃）近（
まで冷却された単結晶を再び徐熱し、約１２００ ℃１
０時間維持した後再び徐冷を行う。このとき徐熱速度は
０１℃／分〜５℃／分、徐冷速度も０．５℃／分〜５℃
／分まで種々の組舎せで試験評価したが、熱処理をしな
いものよりも２〜３％のクラック減少をみたものの大幅
な改善は出来なかった。
みた。引上げの後、徐冷してはｖＩ［温（２５℃）近（
まで冷却された単結晶を再び徐熱し、約１２００ ℃１
０時間維持した後再び徐冷を行う。このとき徐熱速度は
０１℃／分〜５℃／分、徐冷速度も０．５℃／分〜５℃
／分まで種々の組舎せで試験評価したが、熱処理をしな
いものよりも２〜３％のクラック減少をみたものの大幅
な改善は出来なかった。
そこでさらにクラックの発生過程を克明に調査した結果
、引上げして徐冷後車結晶の温度１４０℃未満にしたま
＼放置や加工を行うとクラックが多発し、４０℃以上弓
；維持するとクラックは減少し特に５０℃では大幅に減
少することが判明した。
、引上げして徐冷後車結晶の温度１４０℃未満にしたま
＼放置や加工を行うとクラックが多発し、４０℃以上弓
；維持するとクラックは減少し特に５０℃では大幅に減
少することが判明した。
さらに単結晶のクラック発生率は分株化前と後では大幅
に異なっており、分極化終了したものは１温放置しても
ほとんどクラックしないことがわかった。引上げして徐
冷後車結晶を７日間放置したときのリチウムニオベート
単結晶維持温度とクラック発生率との関係を第１図実線
に示す。
に異なっており、分極化終了したものは１温放置しても
ほとんどクラックしないことがわかった。引上げして徐
冷後車結晶を７日間放置したときのリチウムニオベート
単結晶維持温度とクラック発生率との関係を第１図実線
に示す。
同様也；評価したリチウムタンタレートの例を第１図破
線に示す。
線に示す。
本発明は以上の試験、調査により得られた結果に基きな
されたもので、単結晶を引上法により引上げた後、徐冷
する工程、徐冷後必要に応じて所定の加工工程を経て再
び単結晶を加熱し、所定の電圧を印加することにより分
極処理を行う工程とを少な（とも備えた単結晶製造方法
において、前記徐冷後から前記所定の加工工程を経て分
極処理を終了するまでの単結晶の温度を４０℃以上に維
持することを特徴とする単結晶の製造方法である。
されたもので、単結晶を引上法により引上げた後、徐冷
する工程、徐冷後必要に応じて所定の加工工程を経て再
び単結晶を加熱し、所定の電圧を印加することにより分
極処理を行う工程とを少な（とも備えた単結晶製造方法
において、前記徐冷後から前記所定の加工工程を経て分
極処理を終了するまでの単結晶の温度を４０℃以上に維
持することを特徴とする単結晶の製造方法である。
又前記単結晶がリチウムタンタレ） ｒＬｉＮｂＱ、）
単結晶又はリチウムタンタレ−） （ＬｉＴａＯ，）
単結晶であることを特徴とする。又、徐冷後から前記
所定の加工工程を経て分極処理を終了するまでの単結晶
の温度を！ＳＯ℃以上に維持することを特徴とする。
単結晶又はリチウムタンタレ−） （ＬｉＴａＯ，）
単結晶であることを特徴とする。又、徐冷後から前記
所定の加工工程を経て分極処理を終了するまでの単結晶
の温度を！ＳＯ℃以上に維持することを特徴とする。
（６）発明の実施例
実施例１
白金るつぼ内のリチウムニオベート材料をｔｓｏ。
℃−；溶解して１２８ＯＹ軸の種結晶を浸し、所定の速
度で１２８６Ｙ軸方向に引上げＬＩＮｂＯ，単結晶を生
長させる。引上げた単結晶を１℃／分の割合で徐冷し、
約６０℃になったときＸ＠を二より単結晶の２軸方向を
素早く確認する０次に電極をつけやすいよう砿；するた
め単結晶表面を切側加工するが。
度で１２８６Ｙ軸方向に引上げＬＩＮｂＯ，単結晶を生
長させる。引上げた単結晶を１℃／分の割合で徐冷し、
約６０℃になったときＸ＠を二より単結晶の２軸方向を
素早く確認する０次に電極をつけやすいよう砿；するた
め単結晶表面を切側加工するが。
このとき切削油や工＾の温度はは望６０℃である。
次に単結晶の２軸方向の両側に白金電場板を設ける。電
極板はあらかじめ６０℃に予熱したものを用い、手際よ
くつける。工程の待ち時間が長いときは小型電気炉″″
ｅ６０℃に保温しておく。その後６０℃に予熱された電
気炉に入れる。
極板はあらかじめ６０℃に予熱したものを用い、手際よ
くつける。工程の待ち時間が長いときは小型電気炉″″
ｅ６０℃に保温しておく。その後６０℃に予熱された電
気炉に入れる。
前記Ｘ轢測、定から電気炉暑；投入前までの単結晶温度
ははゾロ０℃、最低ｓＯ℃に維持された。
ははゾロ０℃、最低ｓＯ℃に維持された。
再び電気炉で加熱開始し、温度が１！Ｇｏ℃近辺Ｃ二な
るまで昇温し電極板に接続したリード線に過電して約Ｉ
Ｖ／ａ＋の電圧をかけたま一温度を１℃／分で下降させ
て分極化せしめ、さらに１００℃で電源電圧を切断した
ま−にして室温まで冷却し分極化したＬＩＮｂＯ，単結
晶を得る。
るまで昇温し電極板に接続したリード線に過電して約Ｉ
Ｖ／ａ＋の電圧をかけたま一温度を１℃／分で下降させ
て分極化せしめ、さらに１００℃で電源電圧を切断した
ま−にして室温まで冷却し分極化したＬＩＮｂＯ，単結
晶を得る。
上記の方法で５０個の単結晶を製作したところクラック
発生率は冨％であり、従来の９０％に比べて大幅に改善
されていることが確認された。
発生率は冨％であり、従来の９０％に比べて大幅に改善
されていることが確認された。
崗分極処理の電気炉に入れる前の単結晶を６０℃に保温
したま一７日間放置したもの又放置後切劇加工したもの
もクラック発生率は同様に少なかった。
したま一７日間放置したもの又放置後切劇加工したもの
もクラック発生率は同様に少なかった。
実施例２
白金ＣＸ）ニームるつぼ内のリチウムタンタレート材料
を１７００℃に溶解してＸ軸の種結晶を浸し。
を１７００℃に溶解してＸ軸の種結晶を浸し。
断電の速度で引上げ、リチウムタンタレート単結晶を生
長させる。引上げた単結晶を１℃／分の副台で徐冷し、
約ｓｓ℃になったときＸ線により単結晶の２軸方向を素
早（確認する。次に電極をつけやすいよう償：するため
単結晶表面を切削加工するが、このとき切削油や１異の
温度ははソｓ５℃である。次に単結晶の２軸方向の両側
に鏝パラジウムペーストを電極として瞼る。電極ペース
トはあらかじめｓｓ”ｃに予熱したものを用い、手際よ
くつける。その後５５℃に予熱された電気炉に入れる。
長させる。引上げた単結晶を１℃／分の副台で徐冷し、
約ｓｓ℃になったときＸ線により単結晶の２軸方向を素
早（確認する。次に電極をつけやすいよう償：するため
単結晶表面を切削加工するが、このとき切削油や１異の
温度ははソｓ５℃である。次に単結晶の２軸方向の両側
に鏝パラジウムペーストを電極として瞼る。電極ペース
トはあらかじめｓｓ”ｃに予熱したものを用い、手際よ
くつける。その後５５℃に予熱された電気炉に入れる。
前記Ｘ線測定から電気炉に投入前までの単結晶１１１ｔ
ははり５５℃、最低４８’Ｃに維持された。
ははり５５℃、最低４８’Ｃに維持された。
再び電気炉で加熱開始し、温度が６４０℃近辺になるま
で昇温し電極ペーストに接続したリード線に通電して約
ＩＱＶ／ｍの電圧をかけたま一温度を１℃／分で下降さ
せて分極化せしめ、さらに１５００℃で電源電圧を切断
したま−にして室温まで冷却し分極化したＬＩＴａＯ１
単結晶を得る。
で昇温し電極ペーストに接続したリード線に通電して約
ＩＱＶ／ｍの電圧をかけたま一温度を１℃／分で下降さ
せて分極化せしめ、さらに１５００℃で電源電圧を切断
したま−にして室温まで冷却し分極化したＬＩＴａＯ１
単結晶を得る。
上記の方法で５０個の単結晶を製作したところクラック
発生率は１％であり、従来の６０％イ比べて大幅に改善
されていることが確認された。
発生率は１％であり、従来の６０％イ比べて大幅に改善
されていることが確認された。
（〕）発明の効果
以上の通り本発明によれば、引上げ法により引上げたリ
チウムニオベートやリチウムタンタレート等の強誘電体
単結晶のクラック発生率を大幅に減少することが出来、
その結果単結晶製品の歩留が飛躍的に向上し、品質や信
頼性が著しく向上するという格別の効ＪＩを奏する。
チウムニオベートやリチウムタンタレート等の強誘電体
単結晶のクラック発生率を大幅に減少することが出来、
その結果単結晶製品の歩留が飛躍的に向上し、品質や信
頼性が著しく向上するという格別の効ＪＩを奏する。
【図面の簡単な説明】
第１図は引上げたリチウムニオベート及びリチウムタン
タレート単結晶の放置温度とクラック発生率との関係を
示す図である。 （７ｍ１７）代理人 弁理士 則 近 憲 佑（ほか１
名） ４２１− 第 １ 図 Ｃヤーン 卓結西２１床
タレート単結晶の放置温度とクラック発生率との関係を
示す図である。 （７ｍ１７）代理人 弁理士 則 近 憲 佑（ほか１
名） ４２１− 第 １ 図 Ｃヤーン 卓結西２１床
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）単結晶を引上げ法により引上げた後、徐冷する工
程、徐冷後必要に応じて所定の加工工程を経て単結晶を
加熱し、所定の電圧を印加することにより分極処理を行
う工程とを少なくとも備えた単結晶製造方法において。 前記徐冷後から前記所定の加工工程を経て分極処理を終
了するまでの単結晶の温度を４０℃以上に維持すること
を特徴とする単結晶の製造方法。 （り 単結晶がリチウムタンタレ） （ＬｉＮｂＯ，
） ”単結晶、又はリチウムタンタレー） （ＬｉＴａ
Ｏ，） 単結晶であることを特徴とする特許請求の範
囲第１項記龜の単結晶の製造方法。 （８） 徐冷後から前記所定の加工工程を経て分極処
理を終了するまでの単結晶の温度を５０℃以上に維持す
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項第２項紀載の
単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56190590A JPS5933559B2 (ja) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | 単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56190590A JPS5933559B2 (ja) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | 単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5895690A true JPS5895690A (ja) | 1983-06-07 |
| JPS5933559B2 JPS5933559B2 (ja) | 1984-08-16 |
Family
ID=16260594
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56190590A Expired JPS5933559B2 (ja) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5933559B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4724038A (en) * | 1986-06-02 | 1988-02-09 | Hughes Aircraft Company | Process for preparing single crystal binary metal oxides of improved purity |
| US9369105B1 (en) * | 2007-08-31 | 2016-06-14 | Rf Micro Devices, Inc. | Method for manufacturing a vibrating MEMS circuit |
| US9385685B2 (en) | 2007-08-31 | 2016-07-05 | Rf Micro Devices, Inc. | MEMS vibrating structure using an orientation dependent single-crystal piezoelectric thin film layer |
| US9391588B2 (en) | 2007-08-31 | 2016-07-12 | Rf Micro Devices, Inc. | MEMS vibrating structure using an orientation dependent single-crystal piezoelectric thin film layer |
| US9466430B2 (en) | 2012-11-02 | 2016-10-11 | Qorvo Us, Inc. | Variable capacitor and switch structures in single crystal piezoelectric MEMS devices using bimorphs |
| US9991872B2 (en) | 2014-04-04 | 2018-06-05 | Qorvo Us, Inc. | MEMS resonator with functional layers |
| US9998088B2 (en) | 2014-05-02 | 2018-06-12 | Qorvo Us, Inc. | Enhanced MEMS vibrating device |
| JP2019156696A (ja) * | 2018-03-15 | 2019-09-19 | 住友金属鉱山株式会社 | 単結晶運搬装置および単結晶運搬方法 |
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|---|---|---|---|---|
| JPH02111549A (ja) * | 1988-10-20 | 1990-04-24 | Seiko Epson Corp | ホットメルトインクを利用する印刷装置 |
| JPH07120361A (ja) * | 1993-10-22 | 1995-05-12 | Chichibu Onoda Cement Corp | コア抜取装置及びコア抜取方法 |
-
1981
- 1981-11-30 JP JP56190590A patent/JPS5933559B2/ja not_active Expired
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5933559B2 (ja) | 1984-08-16 |
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