JPH0369617A - 炭素繊維の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、樹脂やセメント等の補強材料、導電性付与材
料等として好適な炭素繊維の製造方法に関する。

［従来の技術と発明が解決しようとする課題］炭素繊維
は機械的強度及び導電性等の特性に優れるため、プラス
チック、セメント構造物や金属等の強化材料、静電防止
や接地抵抗低減材用材料として用いられている。特に機
械的強度や電気電導性が焼成温度の上昇と共に大きくな
るため、高温処理した炭素繊維の用途が拡大している。

このような炭素繊維は、炭素繊維化可能な繊維を焼成す
ることにより製造されている。また焼成は、装置上及び
得られる炭素繊維の物性上、４５０〜１０００℃程度で
焼成する低温処理と、それ以上の温度で焼成する高温処
理に大別され、必要に応じて約２０００℃以上の温度で
も行なわれる。

一方、上記低温処理は、生産性を高めるため、通常、ベ
ルトコンベアやネットコンベアラ用いて繊維集合体を連
続焼成することにより行なわれる。

しかし、この方法では、コンベア自体の熱容量が非常に
大きいので、熱効率が悪いばかりでなく、コンベアで搬
送するため、炉の開口部が大きくなり、炉内の雰囲気温
度をコントロールするのが困難である。

また高温処理は、コンベア等の材質の耐熱性、耐久性が
十分でないため、通常、回分式で行なわれている。しか
し、この方法では、繊維集合体の嵩密度が小さいため、
−回で処理できる量が少なく、炭素繊維の生産性が低下
し、熱効率も十分でない。

本発明の目的は、炭素繊維や炭素繊維化可能な繊維の嵩
密度が小さくても、熱効率に優れると共に、炉内の雰囲
気温度を容易にコントロールでき、かつ炭素繊維を生産
性よく製造できる炭素繊維の製造方法を提供することに
ある。

［発明の構成］ 本発明は、炭素繊維又は炭素繊維化可能な繊維を焼成炉
内で移送しながら、焼成する炭素繊維の製造方法であっ
て、炭素繊維又は炭素繊維化可能な繊維を焼成炉の一方
の端部から装入する操作と、プッシャーで押入する操作
とを繰返しながら移送し焼成する炭素繊維の製造方法に
より、上記課題を解決するものである。

なお、本明細書における用語の定義は次の通りである。

炭素繊維とは炭化又は黒鉛化処理された繊維を言う。

不融化処理とは、ピッチ系繊維を、例えば２００〜４５
０℃程度の温度で酸素存在下で加熱して表面に耐熱層を
形成し、焼成時の溶融を防止する処理を言う。耐炎化処
理とは、ピッチ系繊維以外の炭素繊維化可能な繊維の表
面に耐熱層を形成し、焼成時の溶融を防止する処理を言
う。

炭化処理とは、炭素繊維化可能な繊維を、例えば、４５
０〜１５００℃程度の温度で焼成処理することを言う。

黒鉛化処理とは、例えば１５００〜３０００℃程度の温
度で焼成処理することを言い、黒鉛の結晶構造を有して
いないときでも、上記温度で処理した場合は黒鉛化処理
されたものと言う。

本発明は、炭素繊維又は炭素繊維化可能な繊維を焼成炉
の一方の端部から装入する工程と、装入した炭素繊維又
は炭素繊維化可能な繊維をプッシャーで押入する工程と
を含んでいる。なお、炭素繊維又は炭素繊維化可能な繊
維の焼成は、上記プッシャーによる移送過程で行なわれ
る。

上記炭素繊維としては、ポリアクリロニトリル、レーヨ
ン、フェノール樹脂等の高分子繊維、石油系ピッチ、石
炭系ピッチ、液晶ピッチ等のピッチ系繊維を出発原料と
する炭素繊維が例示される。

これらの炭素繊維は高強度タイプ、高伸度タイプ、高弾
性タイプ、汎用タイプ等のいずれであってもよく、一種
又は二種以上使用される。

炭素繊維化可能な繊維としては、上記炭素繊維の出発原
料で形成された繊維が例示され、少なくとも一種使用さ
れる。この炭素繊維化可能な繊維は、少なくとも不融化
処理又は耐炎化処理されているのが好ましい。

なお、炭素繊維と炭素繊維化可能な繊維とは混合して用
いてもよい。

上記炭素繊維及び炭素繊維化可能な繊維は、例えば繊維
径５〜３０μ鴎等適宜のものが使用できる。

また炭素繊維又は炭素繊維化可能な繊維は、生産性を高
めるため、好ましくは繊維集合体°の状態で用いられる
。該繊維集合体は、ミルド状、チョップ状、フェルト状
、ペーパー状や、円筒等に巻回された長繊維状であって
もよい。

第１図は本発明の製造方法を説明するための焼成装置を
示す概略断面図である。この焼成装置は、マツフル炉（
１）と、該マツフル炉（１）の一方の端部に連設された
押入装置（５）とを有している。

上記マツフル炉（１）は、筒状の炉壁を有するマツフル
（２と、該マツフル（２）の長手方向中央部を外部から
加熱するヒータやバーナ等の加熱手段（３）と、加熱手
段（３）に対応する箇所の外周面に配された断熱材（４
）とを有している。マツフル炉（１）は、上記加熱手段
（３）の所定部でマツフル（２）を加熱し、マツフル（
２）内の処理物を間接的に加熱する加熱炉であり、マツ
フル炉（１）の両端部は低温域を構成している。

また押入装置（５）は、マツフル（２）の長手方向に所
定ストローク進退勤するプッシャー（６）と、シャッタ
（ｌｏａ）を有し、炭素繊維や炭化炭素繊維化可能な繊
維を間欠的に装入するホッパ（（０）と、耐熱性のある
区切板（１２）を押入装置（５）に挿入する閉塞可能な
区切仮挿入口（１１）とで構成されている。この押入装
置（５）には、チッ素、アルゴン、ヘリウム等の不活性
ガスを導入する不活性ガス導入口（図示せず）が設けら
れている。この押入装置（５）で、ホッパ（１０〉から
装入された炭素繊維や炭素繊維化可能な繊維を、区切収
挿入口（１１）から挿入した耐熱性のある区切板（１２
）を介して、プッシャー（６）の進退動によりマツフル
炉（１）内に押入している。より詳細には、上記ブツシ
ャ−（６）は、所定のストロークで進退動するロッド（
７）と、該ロッド（７）の先端部に取付けられた円盤状
の部材（８）と、該部材（８）にボルト等の取付部材で
取付けられた断熱材（９ａ）とを有している。ロッド（
′７）の軸部には、進退動により炉内の温度が低下する
のを防止するため、複数の円盤状の断熱材（９ｂ）が所
定間隔毎に取付けられている。上記断熱材（９ａ）　（
９ｂ）及び部材旧）はマツフル（２）の内壁に適合し、
ロッド（７）の進退動に伴いマ・ソフル（２）内を移動
する。

上記焼成装置に基づいて本発明を説明すると、先ず、押
入装置（５）において、ブツシャ−（６）を後退させた
状態で、ホッパ（ｌＯ）のシャッタ（ｌｏａ）を開口し
、炭素繊維や炭素繊維化可能な繊維を押入装置（５）に
装入し、シャッタ（１０ａ）を閉じると共に、区切収挿
入口（１１）から区切板（１２）を挿入し、不活性ガス
を導入し、区切収挿入口（１１）を閉塞する。

そして、ブツシャ−（６）を前進させ、区切板（１２）
を介して炭素繊維や炭素繊維化可能な繊維が圧縮された
状態でマツフル炉（１）内に移送する。プッシャー（６
）を前進させた後、後退させ、上記操作を繰返し、複数
の区切板（１２）で炭素繊維や炭素繊維化可能な繊維を
挾圧した状態で順次マツフル炉（１）内に移送し、該マ
ツフル炉（１）内で焼成する。その際、プッシャー（６
）に断熱材（９ａ）　（９ｂ）が取付けられているので
、ブツシャ−（６）が進退動じても、断熱性を確保でき
る。また区切板（１２）で炭素繊維等を挾圧した状態で
順次マツフル炉（１）内に移送し、焼成できるので、マ
ツフル炉（１）からの放熱及びマツフル（２）内の焼成
温度の変化を小さくできると共に、連続的に炭素繊維を
効率よく製造できる。しかも、加熱手段（３）により外
部からマツフル（２）を加熱し、マツフル（２）の輻射
熱により炭素繊維や炭素繊維化可能な繊維とを加熱する
マツフル炉（１）で焼成するので、温度コントロールが
容易であり、酸化反応等を防止しながら、マツフル（２
）からの輻射熱により均一に加熱できる。

上記のようにして、炭素繊維又は炭素繊維化可能な繊維
を装入する操作と、押入する操作とを交互に繰返し、焼
成物をマツフル炉（１）の他方の開口端部から排出する
。マツフル炉（１）から挟圧状態で排出された焼成物を
製品とし、排出された区切板（１２）は再使用できる。

区切板（１２）は、ある程度の強度がある耐熱性材料で
あればよいが、高温使用可能な断熱材で製作するとより
好ましい。放熱及び生産効率を無視すれば、区切板（１
２〉は省略することも可能である。

なお、焼成炉はマツフル炉に限らず、装入物を隔離した
状態で加熱し焼成できる炉であればよい。

上記マツフル（２）の材質はマツフル炉（１）内の温度
、すなわち、焼成温度で決定できる。例えば、炉内温度
が１０００℃以下であるときは、ステンレス、鋳鉄、シ
ャモット煉瓦製マツフルが使用でき、炉内温度が１００
０〜１３００℃であるときは、カーボランダムやセラミ
ック製マツフルが使用でき、それ以上の温度では黒鉛質
マツフルが使用できる。

前記マツフル（２）の両端部は、中央部よりも耐熱性の
低い材料で形成できる。

マツフル炉（１）の温庫は、装入される炭素繊維や炭素
繊維化可能な繊維の処理炭に応じて設定できる。例えば
、装入される繊維が、不融化処理又は耐炎化処理された
繊維であるときは、炭化処理又は黒鉛化処理温度、炭化
処理された繊維であるときは黒鉛化処理温度に設定され
る。マツフル（２）の径は、生産性等に応じて適宜設定
できるが、作業性及び炉内の雰囲気温度を制御する上で
、通常、内径１００〜１５００　ｍｍ程度、好ましくは
１５０〜１０００　ｍｍ程度である。

プッシャー（６）の材質は、マツフル（２）と同様に炉
内温度により決定できる。マツフル（２）とブツシャ−
（６）とのクリアランスは、炭素繊維や炭素繊維化可能
な繊維の集合体の移送性を損わない範囲であれば特に制
限されないが、移送効率を高めるため、小さいのが好ま
しい。ロッド（７）の先端部に取付けられた部材（８）
は、耐熱性を有すると共に、移送性を高めるため、硬質
であるのが好ましい。

ロッド（７）に取付けられた断熱材（９ａ）　（９ｂ）
や区切仮挿入口（１１）から挿入される区切板（１２）
は、上記と同様に炉内温度で決定でき、例えば、炭素繊
維やシリカ、アルミナ等のセラミックを単独又は組合せ
て形成できる。これらの断熱材（９ａ）　（９ｂ）は、
樹脂で成形加工されていてもよく、フェルト状であって
もよい。断熱材（９ａ）　（９ｂ）は、ロッド（７）と
−体に取付けることなく、ロッド（７）が挿通可能な孔
を有する断熱材を、前記マツフル炉（１）の一方の端部
内に一体に取付け、ブツシャ−（６）を進退動させても
よい。区切仮挿入口（１１）から挿入される区切板（ｉ
２）は自立性を有するのが好ましい。この区切板（１２
）は、炭素繊維等を装入する毎に区切仮挿入口（１１）
から挿入する必要はない。

なお、断熱材（９ａ）　（９ｂ）は必ずしも必要ではな
いが、断熱性及び熱効率を高めるには、断熱材（９ａ）
（９ｂ）を用いるのが好ましい。より詳細には、例えば
、チョップ等のように焼成炉内を充填した状態で移送で
きる炭素繊維等であっても、プッシャーの進退動に伴い
、温度以下をもたらす。しかしながら、上記断熱材（９
ａ）　（９ｂ）を用いると、プッシャーが進退動する空
間領域を断熱材（９ａ）　（９ｂ）で仕切ることができ
、焼成炉からの熱の排出を抑制できる。また炭素繊維等
がミルド状等の粒状物である場合、焼成炉内の上部に空
間が生じ、該空間を通じて外部に放熱し易い。しかしな
がら、上記区切板（１２〉を用いると、焼成炉の空間を
区切板（１２）で仕切った状態で粒状物等を移送できる
ので、焼成炉内の温度変化及び放熱を著しく小さくでき
る。

従って、本発明の好ましい態様は、次の通りである。

（ａ）焼成炉の一方の端部を耐熱性板で仕切った状態で
、プッシャーで炭素繊維又は炭素繊維化可能な繊維を押
入する炭素繊維の製造方法。

（ｂ）焼成炉内で、炭素繊維又は炭素繊維化可能な繊維
を耐熱性板で仕切りながら移送する炭素繊維の製造方法
。

ブツシャ−（６）の移動速度は、焼成炉内を移送する炭
素繊維等の昇温速度により適宜選択できる。

ブツシャ−（６）の移動距離は、処理物の移送性、形状
等により決定できる。例えば、繊維集合体が順次移送可
能であるときは、ブツシャ−（６）のストローク長は小
さくてもよく、移送性が十分でないときは、焼成炉から
焼成物を排出可能な位置までブツシャ−（６）で移動さ
せる必要がある。

なお、プッシャー（６）の移動速度及び移動距離は炭素
繊維等の圧縮性、炭素繊維の生産性等に応じて適宜設定
できる。

［発明の効果］ 以上のように、本発明の炭素繊維の製造方法によれば、
炭素繊維又は炭素繊維化可能な繊維を焼成炉の一方の端
部から装入する操作と、ブツシャ−で押入する操作とを
繰返しながら移送し焼成するので、炭素繊維や炭素繊維
化可能な繊維の嵩密度が小さくても、圧縮した状態で焼
成できる。また焼成炉内で、装入操作と押入操作を繰返
しながら、焼成するので、熱の放散が小さく、熱効率に
優れると共に、炉内の雰囲気温度を容易にコントロール
できる。また炭素繊維や炭素繊維化可能な繊維を連続的
に焼成することができるので、炭素繊維の生産性を著し
く高めることができる。

［実施例］ 以下に、実施例に基づいて本発明をより詳細に説明する
。

実施例 マツフル炉として、内径２００φｍｍｓ長さ２０００ｍ
ｍ、内容積約６３ｊであり、中央部が炭化ケイ素性で、
両端部がステンレス製のマツフルが、セラミック系ヒー
タを有する電気炉内に装着された焼成炉を用いた。なお
、マツフル炉の一方の端部には、第１図に示されるよう
に、押入装置が連設されている。このマツフル炉を昇温
したところ、第２図に示すような温度分布を示した。

マツフル炉を昇温した後、炭化処理されているピッチ系
炭素繊維のチョップ（■ドナツク製、糸径１３−１長さ
３ｍｍ）を、５分間に５０ｇの割合で装入する操作と、
挿入口から、嵩密度０．２ｇ／ａＡ、厚さ５０ｍｍ、径
２００φｍｍの断熱材を挿入する操作と、先端部に断熱
材を取付けたプッシャ−で押入する操作を繰返した。な
お、炭素繊維のチョップに含まれる空気は、繊維がマツ
フル内に装入される前にチッ素ガスにより除去されてお
り、加えて、マツフル内にもチッ素ガスが導入されてお
り、炉内は不活性雰囲気に保たれている。また上記断熱
材は炉内を仕切るために用いた。炭素繊維のチョップの
装入開始直後に、炉内の温度変化がみられたが、すぐに
定常状態に回復した。

装入した炭素繊維チョップ集合体を、ストローク長３０
ＣＩ！Ｉのブツシャ−で約１／３の容積まで圧縮しなが
ら、炉内を移送させ、焼成し、黒鉛化処理した。なお、
−旦圧縮された炭素繊維チョップ集合体は、その後も圧
縮された状態で移動した。

上記のようにして連続的に移送しながら焼成したところ
、１時間当り、６００ｇの炭素繊維チョップが得られた
。この処理量は、単位時間・容積当り９．　５に９／ｍ
’・ｈｒに相当する。

得られた炭素繊維の特性を測定したところ、引張り強度
、伸び率等の力学内機物性や電気伝導度等の特性は、従
来の回分式製造法で得られた炭素繊維と何ら変りがなか
った。

比較例 実施例で用いた炭素繊維チョップを常圧回分式焼成炉で
あるアジソン炉を用いて焼成し、黒鉛化処理した。すな
わち、炭素繊維製チョップを装填した黒鉛製のケースを
アジソン炉内に配置し、その周囲にコークスプリーズを
詰めて、ケースとコークスプリーズに通電することによ
り、実施例と同じ温度で焼成した。アジソン炉を用いる
方法では、内容積１　ｍ’当り９〜しか炭素繊維製チョ
ップを装入できず、しかも、熱容量が大きいため、昇温
に３日間、冷却に１０日間が必要であり、装入から焼成
、取出しまでに約２週間を要した。また処理量は、単位
時間・容積当り０．０３に９／ｍ″・ｈ「であった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の製造方法を説明するための焼成装置を
示す概略断面図、 第２図は実施例で用いたマツフル炉内の温度分布を示す
図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 炭素繊維又は炭素繊維化可能な繊維を焼成炉内で移送し
   ながら、焼成する炭素繊維の製造方法であって、炭素繊
   維又は炭素繊維化可能な繊維を焼成炉の一方の端部から
   装入する操作と、プッシャーで押入する操作とを繰返し
   ながら移送し焼成することを特徴とする炭素繊維の製造
   方法。