JPH0360430A - 三酸化アンチモン粉末の製造方法 - Google Patents
三酸化アンチモン粉末の製造方法Info
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- JPH0360430A JPH0360430A JP19274989A JP19274989A JPH0360430A JP H0360430 A JPH0360430 A JP H0360430A JP 19274989 A JP19274989 A JP 19274989A JP 19274989 A JP19274989 A JP 19274989A JP H0360430 A JPH0360430 A JP H0360430A
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は三酸化アンチモンの製造方法に関する。
詳しくはＩＣパッケージ用プラスチック封止剤等に難燃
化剤として添加される三酸化アンチモンの製造方法に関
する。
化剤として添加される三酸化アンチモンの製造方法に関
する。
三酸化アンチモン（Ｓｂ、 ａｓ ）の工業的製造方法
は、溶融金属アンチモンに空気を送入し、酸化揮発する
５ｂ２ｏ、を急冷して微粉状とする方法と三塩化アンチ
モン（ｓｂｃＱ、 ）に水またはアルカリを加えて加水
分解する方法が知られている。現在は前者の方法が多く
行なわれているが、この方法で得られるｓｂ、ｏ３粉末
は、不純物が多いため、ＩＣパッケージ用プラスチック
封止剤の添加剤としては使用が限られている。また後者
の方法で得られる５ｂ２ｏ、粉末は粒子が不揃いで分散
性等にも問題があり、またアルカリ金属や原料に由来す
る塩素が含まれるため腐食の問題があり、ＩＣパッケー
ジ用プラスチック封止剤の添加剤としては使用が限られ
ている。
は、溶融金属アンチモンに空気を送入し、酸化揮発する
５ｂ２ｏ、を急冷して微粉状とする方法と三塩化アンチ
モン（ｓｂｃＱ、 ）に水またはアルカリを加えて加水
分解する方法が知られている。現在は前者の方法が多く
行なわれているが、この方法で得られるｓｂ、ｏ３粉末
は、不純物が多いため、ＩＣパッケージ用プラスチック
封止剤の添加剤としては使用が限られている。また後者
の方法で得られる５ｂ２ｏ、粉末は粒子が不揃いで分散
性等にも問題があり、またアルカリ金属や原料に由来す
る塩素が含まれるため腐食の問題があり、ＩＣパッケー
ジ用プラスチック封止剤の添加剤としては使用が限られ
ている。
本発明は、任意の均一な粒径を有し、かつ分散性が良く
、アルカリ金属含有量が少ない５ｂ２ｏ、粉末の製造方
法を提供するものである。
、アルカリ金属含有量が少ない５ｂ２ｏ、粉末の製造方
法を提供するものである。
本発明者らは５ｂＣＱ、の水溶液中での沈殿反応につい
て検討を続けた結果、炭酸水素アンモニウム（（ＮＨｌ
）ＨＣＯ３）水溶液を用い２反応温度と攪拌速度を制御
することにより前記の目的に適合するｓｂ、ｏ。
て検討を続けた結果、炭酸水素アンモニウム（（ＮＨｌ
）ＨＣＯ３）水溶液を用い２反応温度と攪拌速度を制御
することにより前記の目的に適合するｓｂ、ｏ。
粉末が得られることを見出した。
本発明は、三塩化アンチモン（ＳｂＣＱ３）水溶液と炭
酸水素アンモニラｌｘ （（Ｎｌ１４）ＨＣＯ，〕水溶
液および／もしくは炭酸アンモニラｌｚ Ｃ（ＮＨ，ａ
）２ ＣＯ３〕水溶液とを０〜３５°Ｃの温度で混合
して沈殿を生成させ、該沈殿を母液分離して３５〜９０
°Ｃの温度の水中に分散させた後、固液分離し、乾燥す
ることを特徴とする三酸化アンチモン（ｓｂ、ｏ３）粉
末の製造方法を提供する。
酸水素アンモニラｌｘ （（Ｎｌ１４）ＨＣＯ，〕水溶
液および／もしくは炭酸アンモニラｌｚ Ｃ（ＮＨ，ａ
）２ ＣＯ３〕水溶液とを０〜３５°Ｃの温度で混合
して沈殿を生成させ、該沈殿を母液分離して３５〜９０
°Ｃの温度の水中に分散させた後、固液分離し、乾燥す
ることを特徴とする三酸化アンチモン（ｓｂ、ｏ３）粉
末の製造方法を提供する。
本発明に用いられる５ｂｃｕ、は市販品でよいが、これ
を蒸留精製したものが一層好適である。また（ＮＨ４）
ｏｃｏ、もしくは（ＮＨ４）ａＣＯ３は市販の特級試薬
が用いられる。また水溶液調製用の水は純水が用いられ
る。本発明においては５ｂＣＱ、と（ＮＨ，）ＨＣＯ３
等を水溶液として混合撹拌して反応させる。水溶液の濃
度は５ｂＣＱ、については２０〜８０ｗｔ％、（Ｎｌ！
４）ＨＣＯ，については５〜３０ｉ１ｔ％の範囲で任意
に選ぶことができる。この雨水溶液を５ｂＣｆ１３／
（ＮＨ，）ＨＣＯ３の重量比が１／１．１〜１．５とな
るように調整し液温を０〜３５℃に保持して一度に混合
し攪拌する。この処理により５ｂＣＱＪは次式に従って
５ｂ（ＯＨ）、の沈殿を生じるものと推測される。
を蒸留精製したものが一層好適である。また（ＮＨ４）
ｏｃｏ、もしくは（ＮＨ４）ａＣＯ３は市販の特級試薬
が用いられる。また水溶液調製用の水は純水が用いられ
る。本発明においては５ｂＣＱ、と（ＮＨ，）ＨＣＯ３
等を水溶液として混合撹拌して反応させる。水溶液の濃
度は５ｂＣＱ、については２０〜８０ｗｔ％、（Ｎｌ！
４）ＨＣＯ，については５〜３０ｉ１ｔ％の範囲で任意
に選ぶことができる。この雨水溶液を５ｂＣｆ１３／
（ＮＨ，）ＨＣＯ３の重量比が１／１．１〜１．５とな
るように調整し液温を０〜３５℃に保持して一度に混合
し攪拌する。この処理により５ｂＣＱＪは次式に従って
５ｂ（ＯＨ）、の沈殿を生じるものと推測される。
５ｂＣＱ３＋３（ＮＨ４）ＨＣＯ，→５ｂ（ＯＨ）、＋
３ＮＨ４Ｃ４＋３ＣＯ□上記混合の際、液温が０℃以下
では反応速度が小さくて実用的でなく、３５℃を越える
と生成したｓｂ水酸化物の一部が脱水して粒径の一定し
ないｓｂ、ｏ、が混在してくるため目的とする５ｂ２０
３の粒径の制御が困難となる。
３ＮＨ４Ｃ４＋３ＣＯ□上記混合の際、液温が０℃以下
では反応速度が小さくて実用的でなく、３５℃を越える
と生成したｓｂ水酸化物の一部が脱水して粒径の一定し
ないｓｂ、ｏ、が混在してくるため目的とする５ｂ２０
３の粒径の制御が困難となる。
本発明においては（ＮＨ，）ＨＣＯ，もしくは（ＮＨ４
）２Ｃｏ。
）２Ｃｏ。
を使用することにより５ｂＣＱ３を中和、加水分解する
際に上記（１）式に示すようにＣＯ□ガスが発生し、こ
れにより十分な混合効果が得られ、かつ中和熱による温
度上昇を抑える効果が得られるため、従来の問題点であ
ったアンモニア水等を用いた場合の局部的液温の上昇に
よる不均一かつ急激な粒成長が抑止できたと考えられる
。
際に上記（１）式に示すようにＣＯ□ガスが発生し、こ
れにより十分な混合効果が得られ、かつ中和熱による温
度上昇を抑える効果が得られるため、従来の問題点であ
ったアンモニア水等を用いた場合の局部的液温の上昇に
よる不均一かつ急激な粒成長が抑止できたと考えられる
。
上記５ｂ（ＯＨ）３を十分沈殿熟成させた後これを回収
し純水中に分散させて１粒径を制御しつつ５ｂ２ｏ。
し純水中に分散させて１粒径を制御しつつ５ｂ２ｏ。
を生成させる。
粒径の制御は３５〜９０℃の温度範囲の純水を用い、分
散液を攪拌することにより行なわれる。純水の温度と撹
拌の仕方によってｓｂ、ｏ３の粒径が変化する。温度を
高くするとｓｂ、 ｏ、生成の進行が速くなるが、粒成
長も起こるためｓｂ、ｏ、の粒子が大きくなる傾向があ
る。
散液を攪拌することにより行なわれる。純水の温度と撹
拌の仕方によってｓｂ、ｏ３の粒径が変化する。温度を
高くするとｓｂ、 ｏ、生成の進行が速くなるが、粒成
長も起こるためｓｂ、ｏ、の粒子が大きくなる傾向があ
る。
粒子の大きさに対しては攪拌の影響も大きい。
攪拌が強くなるとｓｂ、 ｏ、の核形成の速度が粒子の
成長速度より大きくなるため５ｂ２ｏ、の粒子は微細化
する。従って脱水反応を行う場合の温度と攪拌の仕方に
よって生成する５ｂ２ｏ、の粒径を制御することができ
る。
成長速度より大きくなるため５ｂ２ｏ、の粒子は微細化
する。従って脱水反応を行う場合の温度と攪拌の仕方に
よって生成する５ｂ２ｏ、の粒径を制御することができ
る。
生成した５ｂ２０３はデカンテーションを繰返し残留す
る微量のＮＨ，Ｃｆｌを除去した後、固液を分離し水洗
後１００℃で乾燥してｓｂ、ｏ３粉末を得ることができ
る。
る微量のＮＨ，Ｃｆｌを除去した後、固液を分離し水洗
後１００℃で乾燥してｓｂ、ｏ３粉末を得ることができ
る。
本発明の方法により製造された５ｂ２０３粉末は従来法
で製造したものに比べて粒径の揃った分散性のよい粉末
が得られる。またナトリウムや塩素が殆ど残留せず、こ
のため腐食性が少なく、従って本発明の５ｂ２ｏ、粉末
は１．Ｃ，パッケージのプラスチック封止剤用難燃剤と
しても優れており極めて有用である。
で製造したものに比べて粒径の揃った分散性のよい粉末
が得られる。またナトリウムや塩素が殆ど残留せず、こ
のため腐食性が少なく、従って本発明の５ｂ２ｏ、粉末
は１．Ｃ，パッケージのプラスチック封止剤用難燃剤と
しても優れており極めて有用である。
〔実施例〕
以下本発明の実施例および比較例を示す。
実施例■
５ｂＣＱ３濃度５０ｗｔ％の塩酸酸性水溶液１００ ｇ
と（ＮＨ４）ＩＩｃｏ、濃度１０ｔｚｔ％水溶液７００
ｇを液温２０°Ｃに調整後、両者を一度に混合し、攪拌
しながら１ｌｔｒ熟戊を行った。次いで、固液分離し４
０℃に調整した純水１１２を加え、攪拌速度２５ｒｐｍ
で１１１ｒ混合し、脱水を進行させた。次に、デカンテ
ーションを繰返し、付着水中に微量残存する塩化アンモ
ニラｔ１を除去後、固液分離し、沈殿物を２４ Ｈｒ、
１００°Ｃにて乾燥させて粉末を得た。該粉末をＸ線回
折により測定したところ第１図の結果が得られ、三酸化
アンチモン（ｓｂｚｏ３）であることが確認された。更
にこの５ｂ２ｏ、粉末をＳＥＭ Ｌこより観察したとこ
ろ第２図に示すように微細な斜方晶系の粒子が確認され
、これらの平均粒径は７．６μｍであった。この結果実
施例２，３ ＳｂＣＱ、の濃度を２０ｗｔ％、７０ｗｔ％に変更した
以外は、実施例１と同条件にて操作を行いｓｂ、ｏ、を
得た結果を第１表に示す。
と（ＮＨ４）ＩＩｃｏ、濃度１０ｔｚｔ％水溶液７００
ｇを液温２０°Ｃに調整後、両者を一度に混合し、攪拌
しながら１ｌｔｒ熟戊を行った。次いで、固液分離し４
０℃に調整した純水１１２を加え、攪拌速度２５ｒｐｍ
で１１１ｒ混合し、脱水を進行させた。次に、デカンテ
ーションを繰返し、付着水中に微量残存する塩化アンモ
ニラｔ１を除去後、固液分離し、沈殿物を２４ Ｈｒ、
１００°Ｃにて乾燥させて粉末を得た。該粉末をＸ線回
折により測定したところ第１図の結果が得られ、三酸化
アンチモン（ｓｂｚｏ３）であることが確認された。更
にこの５ｂ２ｏ、粉末をＳＥＭ Ｌこより観察したとこ
ろ第２図に示すように微細な斜方晶系の粒子が確認され
、これらの平均粒径は７．６μｍであった。この結果実
施例２，３ ＳｂＣＱ、の濃度を２０ｗｔ％、７０ｗｔ％に変更した
以外は、実施例１と同条件にて操作を行いｓｂ、ｏ、を
得た結果を第１表に示す。
実施例４，５
反応温度を５℃、３０℃に変更した以外は、実施例１と
同条件にて操作を行いｓｂ、ｏ、を得た。結果を第１表
に示す。
同条件にて操作を行いｓｂ、ｏ、を得た。結果を第１表
に示す。
実施例６，７
脱水温度を６０℃、８０℃に変更した以外は、実施例１
と同条件にて操作を行い、ｓｂ、 ｏ３を得た。結果を
第１表に示す。
と同条件にて操作を行い、ｓｂ、 ｏ３を得た。結果を
第１表に示す。
実施例８．９
脱水時の攪拌速度を５Ｏｒｐｍ、１１００ｒｐに変更し
た以外は実施例１と同条件にて操作を行い、５ｂ２ｏ３
を得た。結果を第１表に示す。
た以外は実施例１と同条件にて操作を行い、５ｂ２ｏ３
を得た。結果を第１表に示す。
比較例１
Ｓｂ２Ｃｔ３濃度５０ｗｔ％塩酸水溶液１００ｇとＮＨ
，濃度２ｗｔ％水溶液８５０ｇを液温２０℃に調整後、
両者を一度に混合し、ＩＨｒ熟成を行った。液温は最高
８２℃まで上昇した８次に副生成物である塩化アンモニ
ウムをデカンテーションにより除去後、固液分離し、沈
殿物を２４Ｈｒ、１００℃にて乾燥させて、ｙＪ末を得
た。
，濃度２ｗｔ％水溶液８５０ｇを液温２０℃に調整後、
両者を一度に混合し、ＩＨｒ熟成を行った。液温は最高
８２℃まで上昇した８次に副生成物である塩化アンモニ
ウムをデカンテーションにより除去後、固液分離し、沈
殿物を２４Ｈｒ、１００℃にて乾燥させて、ｙＪ末を得
た。
Ｘ、１！回折、粒度分布測定、ＳＥＸ写真観察により、
該粉末は斜方晶系の平均粒径２０．６μｍ、 Ｄｌ、＝
２０μＬＤ３゜＝６０．８μＬの５ｂ２ｏ、であること
を確認した。
該粉末は斜方晶系の平均粒径２０．６μｍ、 Ｄｌ、＝
２０μＬＤ３゜＝６０．８μＬの５ｂ２ｏ、であること
を確認した。
本比較例では実施例７とほぼ同程度の平均粒径のｓｂ、
ｏ、が得られているものの、Ｄ９．が大きく異なり均
一性が劣ることが示されている。
ｏ、が得られているものの、Ｄ９．が大きく異なり均
一性が劣ることが示されている。
第１表
第１図は実施例１で得られたｓｂ、ｏ、粉末のＸ線回折
のチャート、第２図は上記５ｂ２ｏ、粉末の結晶構造を
示すＳＥＭ＠察写真である。
のチャート、第２図は上記５ｂ２ｏ、粉末の結晶構造を
示すＳＥＭ＠察写真である。
Claims (1)
- 三塩化アンチモン水溶液と炭酸水素アンモニウム水溶
液および／もしくは炭酸アンモニウム水溶液とを０〜３
５℃の温度で混合して沈殿を生成させ、該沈殿を母液か
ら分離して３５〜９０℃の温度の水中に分散させた後、
固液分離し、乾燥することを特徴とする三酸化アンチモ
ン粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19274989A JPH0360430A (ja) | 1989-07-27 | 1989-07-27 | 三酸化アンチモン粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19274989A JPH0360430A (ja) | 1989-07-27 | 1989-07-27 | 三酸化アンチモン粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0360430A true JPH0360430A (ja) | 1991-03-15 |
Family
ID=16296414
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19274989A Pending JPH0360430A (ja) | 1989-07-27 | 1989-07-27 | 三酸化アンチモン粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0360430A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6798463B1 (en) | 1999-10-22 | 2004-09-28 | Funai Electric Co., Ltd. | Television receiving apparatus |
-
1989
- 1989-07-27 JP JP19274989A patent/JPH0360430A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6798463B1 (en) | 1999-10-22 | 2004-09-28 | Funai Electric Co., Ltd. | Television receiving apparatus |
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