JPH0354188A - 単結晶製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、ルッポから引き上げられる単結晶の或長容
量に応じてルッポ内に原料を供給し、連続的に大径且つ
長大な単結晶の引き上げを可能とする単結晶製造方法。

（従来の技術） 単結晶製造方法として、ルッポ内に種結晶を浸し、これ
を回転させつつ引き上げて、種結晶の下端に単結晶を戊
長せしめる、所謂チョコラルスキ−（ＣＺ）法が従来か
ら広く知られている。

この方法によってチップ当りのコストダウンを図るべく
大口径且つ長寸の単結晶を得ようとする場合、ルツボ自
体の容量に制限があるので、単結晶を引き上げなからル
ッポ内の融液面に原料を供給する所謂連続引き上げを行
うことが必要であり、従来種々の方法が試みられている
。

この方法の一つに、二重ルッポ法と称されるものがある
。

具体的には、ルッポの内側に、融液の通流口を開口した
今一つのルシボ、若しくは円筒体を配置して、融液面を
、単結晶を引き上げる内側領域と原料を供給する外側領
域とに区画し、原料供給に件う融液面の波動、粉塵、温
度変化等の影響を、結晶或長領域たる内側領域に可及的
に及ぼさないようになす方法である（例えば、特開昭５
７−１８３３９２号、特開昭４７−１０３５５号等）。

そして、上記従来の二重ルッポ法は、単に消費融液を検
知し、その消費量に見合う原料を外側領域に投入補充し
ているものである。

例えば特開昭６３−９５１９５号では、引き上げ単結晶
が所定の直径にまで戊長じたところで（肩造り工程の終
了時点で）、重量センサで単結晶の引き上げ増量を検知
し、該検知信号を適宜変換して原料投入器に送り、該原
料投入器から外側領域に原料を補充している。

（発明が解決しようとする課題） しかし、上記従来の二重ルッポ法では、しばしば単結晶
に大きな径ハンチイングを生じる。

第６図は、上記径ハンチイング発生時点における内外領
域の液温変化及び単結晶の直胴部（所謂「ボディ」と称
される部分）の直径変化を模式的に示すグラフであって
、該グラフに基づき上記ハンチイング発生現象について
説明すると、内外両領域の液温及び単結晶直胴部の直径
が安定している状況下に、外側領域へ原料を供給すると
、供給開始（この時点を第６図中、符号Ｔ８で示す）に
伴い外側領域の温度が急速に降下する。

そして、数分後に内側領域の液温か降下し、これに伴い
単結晶の直径が拡大し、図に示すような大きな径ハンチ
イングを起し、場合によっては、無転位単結晶であるべ
きところが有転位化してしまう。勿論、径ハンチイング
は、後において単結晶の丸目加工時に大きなロスをもた
らす。

更に外側領域への原料の投入については、内側領域の融
液の凝固という問題がある。

これを、数値を用いて具体的に説明すると、例えば、外
側領域の融液量を１０Ｋｇと仮定すると、直径６インチ
の単結晶を引き上げ速度１．０ｍｍ／ｍｉｎで引き上げ
る場合には原料を４４ｇ／ｍｉｎで供給しなければなら
ず、このＵ％４４ｇの融解によって外側領域の融液温度
が１５°Ｃ降下する。確かにヒータによって融液温度の
上昇を図っているが、数分内に内側領域において、内側
ルッポ縁から融液の凝固か始まり、実質的に引き上げか
出来ない事態を生しる。

上記事態を避けるために、引き上げを開始する前に外側
領域への原料供給速度と内外領域の融液温度とのバラン
スをとらせる操作を行うことが考えられるか、この場合
には、バランスをとるまでの時間及び種結晶を引き上げ
ながら細く絞る、所謂シード絞りの時間等に１時制以上
も要し、しかも上記準備時間は一定したものてなく、こ
の間に例えば６インチ単結晶で引き上げ速度１．０ｍｍ
／ｍｉｎとしても２．５Ｋｇ以上融液量が増えることに
なり、総じて引き上げる単結晶の抵抗調整が難しくなる
という問題がある。

なお、上記従来技術の項では、二重ルッポ法を例に採っ
て説明したか、上述の問題は、単結晶引き上げ用の領域
と原料供給用の領域とが区画されて存し、これらの領域
間に細径の融液通路が設けられている装置すべてに共通
する問題である。

本発明は、上記実情下において適切な原料供給方法を提
案する目的てなされた。

（課題を解決するための手段及び作用）すなわち、本発
明に係る単結晶製造方法は、融液な貯留する二つの領域
を区画して備え、一方が単結晶引き上げ用の内側領域と
され、他方が原料供給及び溶融用の外側領域とされ、更
に、上記両領域間に融液が流通する開口か設けられてい
る装置に適用される単結晶製造方法であって、外側領域
に供給される原料の供給速度を増減するに際し、外側領
域融液量に対してその供給加速度を±６　Ｘ　１０−５
／　ｍｉｎ２以下となすものである。

ここで、二つの領域か並設されている場合には単結晶を
引き上げる方の領域が本発明に言う内側領域となり、原
料を供給する方の領域が同外側領域となる。

また、上記供給加速度にマイナスを含む理由は、１ロッ
トの単結晶製造終了間際においては、原料供給速度が減
じられる如く制御されるのてあり、この場合の供給減速
量を含む趣旨である。

そして、外側領域融液量に対して供給加速度を±６　ｘ
　１０−５／ｍｉｎ２以下としたのは、下記の理由によ
る。

従来は、原料の増量に対応してヒーターパヮーの制御を
行っていたが、量か加速度を伴って増える場合には、大
きな径ハンチイングを生じる。これは、ヒーターバワー
の制御効果が時間的に遅れるためと考えられる。ところ
で、熱伝播には時間がかかる（具体的には、後述する「
時定数」が存在する）。従って、時定数内において、ヒ
ーターバワーの制御効果が追いつけばよいのであって、
本発明者等は、この「ヒーターパワーの制御効果が追い
つく原料供給加速度」を見極めるべく原料供給加速度と
径ハンチイング量との関係を求める実験を行った。その
結果を第３図として示す。この実験結果から、本発明は
、外側領域融液量に対して原料供給加速度を±６　Ｘ　
１０−５／ｍｉｎ２以下となしたものである。

（作　用） 本発明では、外側領域融液量に対する原料の供給加速度
が±６　Ｘ　１０−’／ｍｉｎ２以下とされているため
に、内側領域への熱伝播前にヒーターパワーの補正効果
が具現でき、その結果、大きな径ハンチイングを生じな
い。

（実施例） 本発明は、第５図に示す如き装置を用いて実施する。な
お、第５図（イ）では、ホットゾーンを形或する容器、
保温筒、ヒーター等を省略している。

図において、１は引き上げ中の単結晶、２は顆粒状原料
供給用のじょうご、３はカーボンルツホ、４は石英製の
外ルツボである。５は石英製の内ルツボであり、該内ル
ツホ５は、上記外ルツボ４内に且つ同心円となる位置に
配され、外ルツボ４とは石英溶接等によって一体化され
ている。

従ってルツボ内の融液は、上記内ルツボ５によって、外
側領域Ａ内の外側融液ａと内側領域Ｂ内の内側融液ｂと
に分離されることになる。上記外側領域Ａと内側領域Ｂ
間に融液が流通する開口としてバイブ状通路６を配し、
該パイプ状通路６は、石英製で、その直径は５ｍｍ〜２
０ｍｍの範囲で種々選択されるものであり、内ルッホ５
の底近傍に設けられている。６ａは、外側領域Ａに臨む
バイブ状通路６の一方のｑ（以下、「融液取り入れ口」
と称する）であり、６ｂは、内側領域Ｂに臨むバイブ状
通路６の他方の口（以下、「融液流出口」と称する〉で
ある。７は、外側領域Ａ内へ供給されるべき原料が飛散
して内側領域Ｂ内へ入って行かぬようにするための飛散
防止板である。

まず、第２図を用いて、原料を供給しない場合における
、通常の直径、液温、引き上げ速度等の制御について説
明する。

液温は、輻射計８の値が予め設定されたプロファイルに
合致するようにヒーターパワーな増減して制御される。

すなわち、ヒーター９を囲むカーボン製の通常保温筒１
０と呼はれる部位の温度を輻射計８で測定し、より具体
的には、種結晶を内側融液ｂに入れた時の輻射計８の値
、無転位化のために種結晶を引き上げながら細り絞った
のち所定径に拡大させる時の輻射計８の値、更には、直
胴部（ホディ部）が形威され始めた時点における輻射計
８の値を基準にしてヒーターパワーが制御される。

引き上げ速度にも、予め引き上げ長さ（正確には、残・
゜・技量）に対するプロファイルか設定されており、引
き上げ速度は、該プロファイルに合致するように制御さ
れる。

しかし、上記液温及び引き上げ速度の制御によっても単
結晶１の径は一定化せず、そのため、上述の液温及び引
き上げ速度制御は、実際の単結晶ｌの径の変化に応じて
補正される。

すなわち、水平方向に移動可能として付設されているＣ
ＣＤカメラ１１によって単結晶１の径を計測しており、
該ＣＣＤカメラ１１によって単結晶１の実際の径が予定
されている径よりも大きくなっていることが検出された
場合には、引き上げ速度は、スパン巾の範囲内て、予め
設定されているプロファイルよりも早くなるように、ま
た、同時に輻射計８の値も、予め設定されたプロファイ
ルよりも、予め設定される補正量の範囲で高くなるよう
に補正制御され、融７＆　？Ｍ度か高められる。反対に
、単結晶１の径が予定している径よりも小さくなった場
合には、逆の制御操作が採られる。

次に、第１図を用いて、原料供給装置１３の構戒及び液
温のコントロールについて説明する。

図において、１４は原料ホッパーであり、該原料ホッパ
−１４の下には供給器ｌ５が配設されている。この供給
器１５は、原料ホッパ−１４の直下に配された電磁フィ
ーダー式の補充フィーダー１５ａと、該補充フィータ−
１５ａの下位に配された同じく電磁フィーダー式の供給
フィーダー１５ｂとから或り、上記供船フィーダー１５
ｂは、計量器１６上に配置されている。

そして、原料ホッパ−１４内に貯留されている顆粒状の
原料は、補充フィーダー１５ａを経て供給フィーダー１
５ｂに送られ、供給フィーダー１５ｂ上の原料か所定量
となった場合に、計量器１６がこれを検知して、上記補
充フィーダー１５ａへの原料供給を停止させる。他方、
上記供給フィーダー１５ｂ上の所定量の原料は単結晶直
胴部（ボディ部）引き上げの適当な時期に予め定められ
たパターンにより、しようご２によって、外側領域Ａに
供給される。そして、上記原料供給パターンは、時間に
則して設定されている。

上記原料の供給によって、ルッポ内の液面位置が変動し
、融液温度が降下する。従ってＣｚ法においては、液面
位置を一定に保持すべくルツボ高さを制御し、また、融
液温度を一定に保持すべくヒーターパワーを制御するこ
とが行われている。

液面位置を一定に保持するためのルツボ高さの調整は、 （※原料供給量は、上記計量器１６で求められる。） の式に従って行われる。つまり、上記計量器１６で求め
られた数値をコンピュータで演算処理し、該処理値に求
めた出力信号により第２図に示すルッポ上昇モータ１２
を駆動してルツボ高さを調整する。

融液温度の降下防止は、原料供給がない場合におけるヒ
ーターパワーのプロファイルを補正することによって行
われる。

すなわち第４図に示すように輻射計８の補正値は、原料
供給速度に比例しており、この補正値を、原料供給がな
い場合のヒーターパワーのプロファイルに加算し、制御
する。

上述したように、原料の供給がない場合における引き上
げ速度、融液温度、液面位置（ルツボ位Ｒ）等は、引き
上げ単結晶１の長さ（残液）と関係付けられてプロファ
イル制御されているのに対し、原料の供給速度は、時間
に則してプロファイル制御されているものの、引き上け
単結晶１の長さ（残液）とは関係付けられていない。

確かに、引き上げ単結晶１の長さ（残液）に応じて（関
係付けて）原料の供給速度を制御するようにすれば、引
き上げられる単結晶の量と供給すべき原料の量がいつも
一定の関係にあるため、引き上げ比抵抗は制御しやすい
。しかし、このように引き上げ単結晶１の長さ（残液）
に応じて原料の供給速度を制御するようにした場合には
、引き上げ単結晶１の径が大きくなったときに次のよう
な問題を生じる。つまり、引き上げ単結晶１の径か大き
くなったときには、径を元の大きさに戻すべく引き上け
速度が早められるが、そのために単結晶１が単位時間当
り多く引き上げられ、つまりは、供給される原料の量が
大きくなって融液温度が下がり、この結果単結晶１の径
が更に大きくなってい、わゆる径ハンチイングを拡大す
る。このような理由で原料の供絵速度は、引き上げ単結
晶１の長さ（残液）に関係付けられておらず、時間に則
してプロファイル制御されているのである。

このように、原料供給速度を、時間に則してプロファイ
ル制御した場合、特に一定速度（ｇ／ｍｉｍ）で供飴し
た場合には、供給に対する時間的な量の変化がないため
に、供給による液温変動を無視できるという利点があり
、従って本発明方法も、基本的には原判供給速度を時間
に関連付けて律するという手段を採っている。

しかし、原料の供給速度を時間に則して制御する場合に
おいても、所定の供給速度に到るまでの加速若しくは減
速が大き過ぎると、大きな径ハンチイングを生じる。

確かに原料の供給時には、上記融液温度の補正制御がな
され、理論的には出該補正制御によって径のハンチイン
グ発生は防止できるはずである。

しかし、実際には上記補正量が適正な液温として反映さ
れるまでに、全く反映しない数分の無駄な時間があり、
補正値が液温に効果として表れる迄に１０数分〜２０数
分の時間が必要となる（この補正効果の表れる迄の時間
を、通常「時定数」という）。上記時定数は、石英ルツ
ボ内の融液をヒーターで加熱する場合、どのような制御
方式を採ろうとも必ず存在する。

そこで、本発明では、原料供給時の径ハンチイングを通
常（原料供給を行わない場合の）引き上げハンチイング
と変らない範囲（許容できる範囲）に押えるために、外
側領域融液量に対する原料供給加速度を±６　Ｘ　１０
−５／ｍｉｎ２以下に設定している。

（具体例） 下記仕様のルツボを用いて、引き上げ開始前のメルト量
を１６インチルッポでは２５Ｋｇ，　１８インチルッポ
では３５Ｋｇに設定し、原料（顆粒原料）供給時のヒー
ターバワーの増加量（補正値）を予め定め、更に基本的
なヒーターバヮーを、顆粒の融点までの昇温及び顆粒原
料の融解熱に必要なカロリーの１．２倍となしておいて
単結晶の引き上げ操業を行い、単結晶の直胴部（ボディ
郁）での引き上げ速度及び融液温度が安定し、且つ直径
６インチの単結晶の径ハンチイングが±０．３ｍｍとな
った時点で原料の供給を、供給加速度０．４Ｘ　１０−
５／ｍｉｎで行ったところ、いずれのルッポを使用した
場合においても径パンチインクが±ＯＪｍｍと原料供給
前と全く変らない状態であった。

◎ルツボ仕様 ■外ルッポ：直径１６インチ 内ルッポ：直径１０インチ ■外ルッポ：直径１８インチ 内ルッポ：直径１０インチ ◎外ルッポ；直径１８インチ 内ルッポ；直径１２インチ ■外ルッポ：直径ｌ８インチ 内ルツボ：直径１４インチ ※）なお、内ルツボに付設されたパイプ状通路の直径１
０〜２０ｍｍであり、該パイプ状通路の長さは、１分間
当り引き上げられる単結晶重量の５倍以上の融液か１分
間に通過する長さとされている。

（発明の効果） 以上説明したように、本発明によれば、径ハンチイング
が許容できる通常の大きさに押えられ、勿論有転位化は
生じない。この結果、後工程における単結晶の丸目加工
でロスが生じないという経済的効果も有する。

【図面の簡単な説明】

第１図は原料供給方法を示す概念図、第２図は融液温度
、単結晶の径及び引き上げ速度の制御法を示すフローチ
ャート、第３図は供給加速度と径ハンチイングとの関係
を示すグラフ、第４図は供給速度と輻射値の補正量との
関係を示すグラフ、第５図（イ）はルッポの構造を例示
する断面図、同図（口）は同斜視図、第６図は内外融液
温度変化及び径ハンチイングの変化を模式的に説明する
グラフである。 Ａ・・・外側領域 Ｂ・・・内側領域 ａ・・・外側融液 ｂ・・・内側融液 １・・・単結晶 ６・・・バイブ状通路

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 融液を貯留する二つの領域を区画して備え、一方が単結
   晶引き上げ用の内側領域とされ、他方が原料供給及び溶
   融用の外側領域とされ、更に、上記両領域間に融液が流
   通する開口が設けられている装置に適用される単結晶製
   造方法であって、外側領域に供給される原料の供給速度
   を増減するに際し、外側領域融液量に対してその供給加
   速度を±６×１０＾−＾５／ｍｉｎ＾２以下となすこと
   を特徴とする単結晶製造方法。