JPH0348239B2 - - Google Patents
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- JPH0348239B2 JPH0348239B2 JP4451282A JP4451282A JPH0348239B2 JP H0348239 B2 JPH0348239 B2 JP H0348239B2 JP 4451282 A JP4451282 A JP 4451282A JP 4451282 A JP4451282 A JP 4451282A JP H0348239 B2 JPH0348239 B2 JP H0348239B2
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Landscapes
- Luminescent Compositions (AREA)
Description
〔発明の技術分野〕
この発明は、２価のユーロピウムで付活され
た、ハロリン酸塩螢光体に関する。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 従来、２価のユーロピウムで活性化されたハロ
リン酸塩螢光体は、例えば、特公昭46−406040号
公報および特公昭48−33159号公報などに見られ
るように青色に発光することが知られている。し
かし、これらの螢光体は効率が十分ではなく、ま
た螢光ランプ用として用いた場合、ランプの製造
時のベーキング工程における劣化が大きい、螢光
ランプの光束維持率が低いなどの欠点がある。 特開昭56−92984号公報は上記のような欠点の
改善を目的としたものである。しかし、この公報
においては、ベーキング劣化および光束維持率の
改善の方法および程度など、具体的なことが記載
されていない。 〔発明の目的〕 本発明は、上記のような欠点を解決したもので
特性が優れた、青色に発光する螢光体を提供する
ことを目的とする。 〔発明の概要〕 すなわち、本発明は一般式M5-xＸ（PO4）3：
Eu2+（ｘ）（式中、ＭはBa、Ca、Mgの３種より
なり、ＸはＦ、Cl、Brの単体もしくは２種以上
の混合物であり、ｘは５未満の正数である。）で
示されることを特徴とする２価のユーロピウムで
付活されたハロリン酸塩螢光体に係るものであ
る。 本発明者らは、高効率・高演色型螢光ランプ用
青色螢光体として理想的な分光分布を有する２価
のユーロピウム付活ハロリン酸塩螢光体に注目
し、この螢光体について研究、実験を重ねた結
果、２価のユーロピウムで付活されたBa、Ca、
Mg系ハロリン酸塩螢光体を見出した。この螢光
体は、従来公知の２価のユーロピウム付活ハロリ
ン酸塩螢光体に比べ特性が優れたものである。 〔発明の効果〕 すなわち、前記の如く一般式M5-xＸ（PO4）3：
Eu2+（ｘ）（式中ＭはBa、Ca、Mgの３種よりな
り、ＸはＦ、Cl、Brの単体もしくは２種以上の
混合物であり、ｘは５未満の正数である。）にお
いて、ＭのMgの値を0.01〜0.2グラム原子の値に
選定することによつて優れた特性を有する螢光体
を得ることに成功した。 上記一般式において、指数ｘは２価のユーロピ
ウムのグラム原子数を表わす指数で０＜ｘ＜５、
好ましくは、0.01＜ｘ≦0.2の関係を満たすよう
に設定される。指数ｘが0.01未満の場合には、得
られる螢光体の輝度が著しく低下し、また0.2を
超えても得られる螢光体の輝度の顕著な向上は見
られない。さらに好ましくは、0.03≦ｘ≦0.15に
設定することが望ましい。 さらに、ＭのBa、Ca、Mgは各々Ba＝4.5〜
4.95グラム原子、Ca＝0.05〜0.45グラム原子、
Mg＝0.01〜0.3グラム原子の関係を満たすように
設定するのが好ましい。上記Ba＝4.5〜4.95、Ca
＝0.05〜0.45において、Mgの置換量が0.01未満で
はBaおよびCaだけの場合に比べて著しい輝度の
向上は見られない。また0.2を超えると逆に輝度
の低下が生じ好ましくない。好ましくはMg＝
0.02〜0.2に設定することである。 〔発明の実施例〕 本発明の螢光体は、次のようにして調整され
る。 すなわち、焼成処理の後、Ba、Ca、Mg、Ｐ、
Ｆ、Cl、BrおよびEu源となり得る各々の酸化物、
隣酸塩、炭酸塩、アンモニウム塩などの化合物の
所定量を秤量した後、例えば、ボール・ミルでこ
れらの原料混合物を充分に粉砕混合する。しかる
後に得られた混合物をアルミナ製および石英製の
ルツボに収容し、大気中において800℃〜1200℃
の温度下にて１〜５時間焼成する。得られた焼成
物を冷却、粉砕、飾別し、例えば、水素と窒素の
混合ガスによる弱還元性雰囲気中において800℃
〜1200℃の温度で二次焼成する。 得られた焼成物を冷却、粉砕、飾別、洗浄、炉
過、乾燥、飾別して、本発明の螢光体を得ること
ができる。 以下に、本発明を実施例に基づいて説明する。 実施例 １ 後掲の表１に示した組成式M5-xＸ（PO4）3：
Eu2+（ｘ）で表わされる螢光体において、Ｘ＝
Cl、ｘ＝0.05に設定してＭの異なつた各種の螢光
体試料（表１の番号１〜７）の調製を行なつた。
なお、比較用としてMgを含有していない従来の
螢光体（番号19）についても同様にして調製し
た。これらの原料混合物を、ボール・ミルにて２
時間粉砕混合した。次いで、飾別して混合物を石
英製ルツボに収容し、大気中で950℃の温度下に
て３時間の焼成を行なつた。 得られた焼成物を冷却、粉砕、飾別し、水素２
％、窒素98％の混合ガス中で、950℃の温度で１
時間の二次焼成を行なつた。 得られた焼成物を冷却、粉砕、飾別、洗浄、炉
過、乾燥、飾別を行なつて各種の螢光体試料を得
た。 これらの各種試料について化学分析を行なつた
ところ化学量論的組成に一致した。また、結晶型
をＸ線回折法で調べたところ、完全なクロロアバ
タイト構造になつていることがわかつた。なお、
Ba、Ca、Mgの配合比による格子定数も変化し
ていることがわかつた。 次いで、これらの各試料について、(1)相対輝
度、(2)維持率、(3)維持率を測定し、その結果
を配合されたMgのグラム原子数と対応させて第
１図に示した。なお、上記測定項目は、以下の使
用に基づいている。 (1) 相対密度：各試料に254nmの紫外線を照射し
た時の輝度の比較試料（表１中、番号19）の同
波長の紫外線照射時における輝度を100.0とし
た場合の相対値でこれは輝度の大小を表わし、
また、螢光ランプに用いた場合の初期光束と相
関がある。 (2) 維持率：各試料を大気中で600℃、10分間
ベーキング処理した後の輝度とベーキング処理
をする前の輝度との比 （ベーキング処理後の輝度／ベーキング処理前の輝度
×100（％）） であり、これは螢光ランプの製造工程中のベー
キング工程における輝度の劣化と相関がある。 (3) 維持率：各試料に石英製低圧水銀灯からの
紫外線（強い185nｍ輝線を含む）を４時間照
射した後の輝度と照射の場合の輝度との比 （上記紫外線を４時間照射後の輝度／未照射の輝度×10
0 （％）） を表し、これは螢光ランプに用いた場合の光束
の維持率と相関がある。 実施例 ２ 後掲の表１に示した組成式M5-xＸ（PO4）3：
Eu2+（ｘ）で表わされる螢光体において、Ｘ＝
Cl、ｘ＝0.05およびMg＝0.05に設定して、Ｍの
BaおよびCaの配合比の異なつた各種の螢光体試
料（表１中、番号８〜12）を実施例１と同様な手
順で調製した。 これらの試料について、上記の方法を同様にし
て254nｍの紫外線照射による輝度の測定を行な
つた。 なお、この場合の相対輝度は表１中の番号19の
試料の輝度を100.0とした場合の相対輝度である。
この結果を配合されたCaのグラム原子数と対応
させて第２図に示した。 実施例 ３ 後掲の表１に示した組成式M5-xＸ（PO4）3：
Eu2+（ｘ）で表わされる螢光体において、Ｘ＝
Cl、ｘ＝0.15、Mg＝0.05に設定し、ＭのBaおよ
びEu（ｘ）の配合比の異なる各種の螢光体試料
（表１中、番号13〜18）を実施例１と同様な手順
で調製した。 これらの各種の試料について254nｍの紫外線
照射による輝度の測定を行なつた。なお、この場
合の相対輝度は表１中の番号19の試料（公知例）
の輝度を100.0とした場合の相対輝度である。こ
れらの結果を、配合されたEuグラム原子数と対
応させて第３図に示した。 また、第４図では、本発明の螢光体（代表とし
て実施例２の表１中の番号８、９、10、11）に
254nｍの紫外線を照射した時の発光スペクトル
を示した。
た、ハロリン酸塩螢光体に関する。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 従来、２価のユーロピウムで活性化されたハロ
リン酸塩螢光体は、例えば、特公昭46−406040号
公報および特公昭48−33159号公報などに見られ
るように青色に発光することが知られている。し
かし、これらの螢光体は効率が十分ではなく、ま
た螢光ランプ用として用いた場合、ランプの製造
時のベーキング工程における劣化が大きい、螢光
ランプの光束維持率が低いなどの欠点がある。 特開昭56−92984号公報は上記のような欠点の
改善を目的としたものである。しかし、この公報
においては、ベーキング劣化および光束維持率の
改善の方法および程度など、具体的なことが記載
されていない。 〔発明の目的〕 本発明は、上記のような欠点を解決したもので
特性が優れた、青色に発光する螢光体を提供する
ことを目的とする。 〔発明の概要〕 すなわち、本発明は一般式M5-xＸ（PO4）3：
Eu2+（ｘ）（式中、ＭはBa、Ca、Mgの３種より
なり、ＸはＦ、Cl、Brの単体もしくは２種以上
の混合物であり、ｘは５未満の正数である。）で
示されることを特徴とする２価のユーロピウムで
付活されたハロリン酸塩螢光体に係るものであ
る。 本発明者らは、高効率・高演色型螢光ランプ用
青色螢光体として理想的な分光分布を有する２価
のユーロピウム付活ハロリン酸塩螢光体に注目
し、この螢光体について研究、実験を重ねた結
果、２価のユーロピウムで付活されたBa、Ca、
Mg系ハロリン酸塩螢光体を見出した。この螢光
体は、従来公知の２価のユーロピウム付活ハロリ
ン酸塩螢光体に比べ特性が優れたものである。 〔発明の効果〕 すなわち、前記の如く一般式M5-xＸ（PO4）3：
Eu2+（ｘ）（式中ＭはBa、Ca、Mgの３種よりな
り、ＸはＦ、Cl、Brの単体もしくは２種以上の
混合物であり、ｘは５未満の正数である。）にお
いて、ＭのMgの値を0.01〜0.2グラム原子の値に
選定することによつて優れた特性を有する螢光体
を得ることに成功した。 上記一般式において、指数ｘは２価のユーロピ
ウムのグラム原子数を表わす指数で０＜ｘ＜５、
好ましくは、0.01＜ｘ≦0.2の関係を満たすよう
に設定される。指数ｘが0.01未満の場合には、得
られる螢光体の輝度が著しく低下し、また0.2を
超えても得られる螢光体の輝度の顕著な向上は見
られない。さらに好ましくは、0.03≦ｘ≦0.15に
設定することが望ましい。 さらに、ＭのBa、Ca、Mgは各々Ba＝4.5〜
4.95グラム原子、Ca＝0.05〜0.45グラム原子、
Mg＝0.01〜0.3グラム原子の関係を満たすように
設定するのが好ましい。上記Ba＝4.5〜4.95、Ca
＝0.05〜0.45において、Mgの置換量が0.01未満で
はBaおよびCaだけの場合に比べて著しい輝度の
向上は見られない。また0.2を超えると逆に輝度
の低下が生じ好ましくない。好ましくはMg＝
0.02〜0.2に設定することである。 〔発明の実施例〕 本発明の螢光体は、次のようにして調整され
る。 すなわち、焼成処理の後、Ba、Ca、Mg、Ｐ、
Ｆ、Cl、BrおよびEu源となり得る各々の酸化物、
隣酸塩、炭酸塩、アンモニウム塩などの化合物の
所定量を秤量した後、例えば、ボール・ミルでこ
れらの原料混合物を充分に粉砕混合する。しかる
後に得られた混合物をアルミナ製および石英製の
ルツボに収容し、大気中において800℃〜1200℃
の温度下にて１〜５時間焼成する。得られた焼成
物を冷却、粉砕、飾別し、例えば、水素と窒素の
混合ガスによる弱還元性雰囲気中において800℃
〜1200℃の温度で二次焼成する。 得られた焼成物を冷却、粉砕、飾別、洗浄、炉
過、乾燥、飾別して、本発明の螢光体を得ること
ができる。 以下に、本発明を実施例に基づいて説明する。 実施例 １ 後掲の表１に示した組成式M5-xＸ（PO4）3：
Eu2+（ｘ）で表わされる螢光体において、Ｘ＝
Cl、ｘ＝0.05に設定してＭの異なつた各種の螢光
体試料（表１の番号１〜７）の調製を行なつた。
なお、比較用としてMgを含有していない従来の
螢光体（番号19）についても同様にして調製し
た。これらの原料混合物を、ボール・ミルにて２
時間粉砕混合した。次いで、飾別して混合物を石
英製ルツボに収容し、大気中で950℃の温度下に
て３時間の焼成を行なつた。 得られた焼成物を冷却、粉砕、飾別し、水素２
％、窒素98％の混合ガス中で、950℃の温度で１
時間の二次焼成を行なつた。 得られた焼成物を冷却、粉砕、飾別、洗浄、炉
過、乾燥、飾別を行なつて各種の螢光体試料を得
た。 これらの各種試料について化学分析を行なつた
ところ化学量論的組成に一致した。また、結晶型
をＸ線回折法で調べたところ、完全なクロロアバ
タイト構造になつていることがわかつた。なお、
Ba、Ca、Mgの配合比による格子定数も変化し
ていることがわかつた。 次いで、これらの各試料について、(1)相対輝
度、(2)維持率、(3)維持率を測定し、その結果
を配合されたMgのグラム原子数と対応させて第
１図に示した。なお、上記測定項目は、以下の使
用に基づいている。 (1) 相対密度：各試料に254nmの紫外線を照射し
た時の輝度の比較試料（表１中、番号19）の同
波長の紫外線照射時における輝度を100.0とし
た場合の相対値でこれは輝度の大小を表わし、
また、螢光ランプに用いた場合の初期光束と相
関がある。 (2) 維持率：各試料を大気中で600℃、10分間
ベーキング処理した後の輝度とベーキング処理
をする前の輝度との比 （ベーキング処理後の輝度／ベーキング処理前の輝度
×100（％）） であり、これは螢光ランプの製造工程中のベー
キング工程における輝度の劣化と相関がある。 (3) 維持率：各試料に石英製低圧水銀灯からの
紫外線（強い185nｍ輝線を含む）を４時間照
射した後の輝度と照射の場合の輝度との比 （上記紫外線を４時間照射後の輝度／未照射の輝度×10
0 （％）） を表し、これは螢光ランプに用いた場合の光束
の維持率と相関がある。 実施例 ２ 後掲の表１に示した組成式M5-xＸ（PO4）3：
Eu2+（ｘ）で表わされる螢光体において、Ｘ＝
Cl、ｘ＝0.05およびMg＝0.05に設定して、Ｍの
BaおよびCaの配合比の異なつた各種の螢光体試
料（表１中、番号８〜12）を実施例１と同様な手
順で調製した。 これらの試料について、上記の方法を同様にし
て254nｍの紫外線照射による輝度の測定を行な
つた。 なお、この場合の相対輝度は表１中の番号19の
試料の輝度を100.0とした場合の相対輝度である。
この結果を配合されたCaのグラム原子数と対応
させて第２図に示した。 実施例 ３ 後掲の表１に示した組成式M5-xＸ（PO4）3：
Eu2+（ｘ）で表わされる螢光体において、Ｘ＝
Cl、ｘ＝0.15、Mg＝0.05に設定し、ＭのBaおよ
びEu（ｘ）の配合比の異なる各種の螢光体試料
（表１中、番号13〜18）を実施例１と同様な手順
で調製した。 これらの各種の試料について254nｍの紫外線
照射による輝度の測定を行なつた。なお、この場
合の相対輝度は表１中の番号19の試料（公知例）
の輝度を100.0とした場合の相対輝度である。こ
れらの結果を、配合されたEuグラム原子数と対
応させて第３図に示した。 また、第４図では、本発明の螢光体（代表とし
て実施例２の表１中の番号８、９、10、11）に
254nｍの紫外線を照射した時の発光スペクトル
を示した。
【表】
【表】
これらの結果から明らかなように、本発明の螢
光体は従来公知の２価のユーロピウム付活ハロリ
ン酸塩螢光体に比較して、254nｍ紫外線照射時
の輝度が高く、また、ベーキングによる輝度の低
下および185nｍの紫外線照射時の輝度の低下も
小さい螢光体であることが判明した。 また、本発明の螢光体を螢光ランプに適用した
場合、初期光束および光束維持率のいずれとも高
く、優れた特性を有する螢光ランプが得られるこ
とが確認された。 以上のように、本発明の螢光体は螢光ランプ用
として有用である。とりわけ、高効率・高演色型
螢光ランプ用の青色螢光体として好適である。
光体は従来公知の２価のユーロピウム付活ハロリ
ン酸塩螢光体に比較して、254nｍ紫外線照射時
の輝度が高く、また、ベーキングによる輝度の低
下および185nｍの紫外線照射時の輝度の低下も
小さい螢光体であることが判明した。 また、本発明の螢光体を螢光ランプに適用した
場合、初期光束および光束維持率のいずれとも高
く、優れた特性を有する螢光ランプが得られるこ
とが確認された。 以上のように、本発明の螢光体は螢光ランプ用
として有用である。とりわけ、高効率・高演色型
螢光ランプ用の青色螢光体として好適である。
第１図は、本発明に係る螢光体のMgのグラム
原子数と相対輝度(1)、維持率(2)および維持率
(3)との関係を示す線図；第２図は、同じくCaの
グラム原子数と相対輝度との関係を示す線図；第
３図は、Euのグラム原子数と相対輝度との関係
を示す線図；第４図は、本発明の代表的な螢光体
の254nｍの紫外線照射時における発光スペクト
ルである。
原子数と相対輝度(1)、維持率(2)および維持率
(3)との関係を示す線図；第２図は、同じくCaの
グラム原子数と相対輝度との関係を示す線図；第
３図は、Euのグラム原子数と相対輝度との関係
を示す線図；第４図は、本発明の代表的な螢光体
の254nｍの紫外線照射時における発光スペクト
ルである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式M5-xＸ（PO4）3：Eu2+（ｘ）（式中Ｍは
Ba、Ca、Mgの３種よりなり、ＸはＦ、Cl、Br
の単位もしくは２種以上の混合物であり、ｘは５
未満の正数である。）で示され、Ｍは4.5〜4.95グ
ラム原子のBa、0.05〜0.45グラム原子のCa、0.01
〜0.3グラム原子のMgよりなり、且つ0.01＜ｘ≦
0.2であることを特徴とする２価のユーロピウム
で付活されたハロリン酸塩螢光体。 ２ Mgが0.03〜0.2グラム原子の含有量であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のハロ
リン酸塩螢光体。 ３ ＸがClであることを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載のハロリン酸塩螢光体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4451282A JPS58162689A (ja) | 1982-03-23 | 1982-03-23 | ハロリン酸塩螢光体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4451282A JPS58162689A (ja) | 1982-03-23 | 1982-03-23 | ハロリン酸塩螢光体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58162689A JPS58162689A (ja) | 1983-09-27 |
| JPH0348239B2 true JPH0348239B2 (ja) | 1991-07-23 |
Family
ID=12693596
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4451282A Granted JPS58162689A (ja) | 1982-03-23 | 1982-03-23 | ハロリン酸塩螢光体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58162689A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001007550A (ja) | 1999-06-24 | 2001-01-12 | Nec Corp | 携帯情報無線端末装置およびその製造方法 |
-
1982
- 1982-03-23 JP JP4451282A patent/JPS58162689A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58162689A (ja) | 1983-09-27 |
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