JPH0337973B2 - - Google Patents

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JPH0337973B2
JPH0337973B2 JP58050283A JP5028383A JPH0337973B2 JP H0337973 B2 JPH0337973 B2 JP H0337973B2 JP 58050283 A JP58050283 A JP 58050283A JP 5028383 A JP5028383 A JP 5028383A JP H0337973 B2 JPH0337973 B2 JP H0337973B2
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、雰囲気のホルムアルデヒド含量を減
少するための粒状高表面積収着剤(granular
high surface area sorbent)に関する。 ホルムアルデヒドは、五種の最も普通に使用さ
れている薬品のうちの一つであり1980年に5.77億
ポンドのホルムアルデヒドが米国内で生産された
と報告されている。ホルムアルデヒドは、発汗抑
制剤(antiperspirants)から主としてパーチク
ルボードおよび合板のような木材製品の範囲の製
品中に見出される。 ホルムアルデヒドは、強い刺戟剤および感作本
(Sensitizer)として公知である。低水準であつ
てもホルムアルデヒドにさらされると目、鼻、お
よびのどの疼痛を起こす。繰返し、または長期間
のホルムアルデヒドへの暴露は、長い間の目、
鼻、のどの疼痛、せきが出る、ぜいぜいする、下
痢、吐き気、嘔吐、頭痛、めまい、嗜眠状態
(lethargy)、感応性(irrilability)、不眠症、嗅
覚疲労、および皮膚過敏などの症状を起こす。ホ
ルムアルデヒドに過敏になつた人および過敏な気
道を有する人はホルムアルデヒドにさらされると
非常にはげしく感応するであろう。 ホルムアルデヒドの過用の商業的製品は現在
入手できる。かような物質の一つは、室内の空気
を清浄にするための活性剤として使用され、そし
て過マンガン酸カリを含浸させた活性化されたア
ルミナの顆粒から成り、ピユラフイル社
(Purafil Inc.)からピユラフイル ケミソルベン
ト(Purafil Chemisorbent)として入手できる。
空気の清浄化のためのこの物質の利用は、米国特
許第3049399号に記載されている。過マンガン酸
カリのような固体酸化剤を含浸させた粒状アルミ
ナの製法は、米国特許第3226332号に記載されて
いる。これら顆粒は、周囲の空気からホルムアル
デヒドを過するには幾分かは有効であるが、こ
れらは有効寿命(Service life)が短かいことが
判明している。類似の物質が、テーガル サイエ
ンテイフイツク社(Tegal Scientific、Inc.)か
らユニソルブ エアー ピユリフイケーシヨン
スフエア(Unisorb Air Purification Sphere)
として入手できる。 その他の商業的に入手できる物質は、銅および
クロム塩を含浸させた活性炭、粒子から成り、バ
ーネベイ−チエネエイ(Barnebey−Cheney)か
ら活性炭タイプCI吸収剤(Activated Carbon
Type CI sorbent)(6×10メツシユ)として入
手できる。この物質もまた、ホルムアルデヒド蒸
気に対して有効寿命が短いことに悩んでいる。 ホルムアルデヒド蒸気の過に幾分か有効性を
示しさらに別の商業的に入手できる吸収剤物質
は、銅およびクロム塩を含浸させた活性炭顆粒か
ら成り、そしてノートン社(Norton Company)
からホルムアルデヒドカートリツジNo.N7500−5
(12×30メツシユ)として入手できる。 従来の研究者は、アミンおよび関連化合物、ス
ルホネート塩、スルホンアミド誘導体とホルムア
ルデヒドとの溶液中における各種の反応を報告し
ている。例えば、1964年ラインホルド出版社の出
版のウオルカー著ホルムアルデヒド第版
(Walker、Formaldehyde、Third Edition、
Reinhold Publishing Corporation、1964):カ
ーク−オスマー(Kirk−Othmer)著、1969年、
ニユーヨーク、インターサイエンス社出版のエン
サイクロベデイア オブ ケミカルテクノロジー
第版、第19巻244頁(Encyclopedia of
Chemical Technology、Second Edition、
Vol.19P.244、Interscience、New York、
1969)、ウツド(Wood)等のジヤーナル オブ
ザ ソサイエテイ オブ ケミカルインダスト
リー(Wood.et al.Journal of the Society of
Chemical Industry)、346T(1933)およびウオ
ルダー(Walder)の米国特許第2321958号を参照
されたい。難燃剤(flame retardant)および界
面活性剤として有用な反応生成物が報告されてい
る。たとえば、ホルマー(Vollmer)のドイツ国
特許2432271号、Chem.Abstr.84:150755yおよび
オースマー(Otrthmer)等の米国特許第2243437
号、Chem.Abstr.35:5600、2.を参照されたい。 スルホン酸またはスルフアメート塩の存在にお
いてホルムアルデヒドとアミノまたはフエノール
化合物との反応によつて製造される樹脂状物質
は、マイヤー(Mayer)、ドイツ国OS1908094号、
Chem.Abstr.73:99596rおよびケラー(Keller)、
南アフリカ国特許第68−07095、Chem.
Abstr.71:82046xから公知である。 スルホン酸溶液およびスルフアメートとクレー
結合剤との抽出物を空気清浄化への適用は、ドイ
ツ国OS第2226955号、Chem.Abstr.80:73897jお
よびスズキ(Suzuki)等の日本国公開特許公報
73−102077、Chem.Abstr.80:136987mによつて
報告されている。日本国公開特許公報第73−
102078号、Chem.Abstr.81:16333uにスズキ
(Suzuki)等は、かような抽出物のあるものはホ
ルムアルデヒドに対して生活があると報告してい
る。米国特許第3400079号も参照されたい。 尿素のようなその他の薬剤も、溶液中およびク
レー支持体上においてホルムアルデヒドと反応す
ることは公知である。ハヤシ(Hayashi)の日本
国公開特許公報78−09709、Chem.Abstr.88:
157843sを参照されたい。 活性炭に種々のアンモニウム塩またはヒドラジ
ニユウム塩を含浸させることによつて製造された
気体系中のホルムアルデヒド除去用の収着剤が、
スズキ(Suzuki)等の日本国公開特許公報78−
29292、Chem.Abstr.89:11487c、およびヨシノ
(Yoshino)の日本国公開特許公報73−93580、
Chem.Abstr.80:99785wに日本の研究者によつ
て記載されている。 アルカリ金属シアナミドで含浸した粒状炭素
は、排気ガス中からホルムアルデヒドを除去する
と報告されている、フクナガ(Fukunaga)日本
国公開特許公報74−21111、Chem.Abstr.81:
25092s。 ホルムアルデヒドを吸収するためのある種のモ
レキ ユラーシーブもまた報告されている。チヤ
チユルスキー(Chachulski)等、Chemik 18
252〜5(1965)Chem.Abstr.64:9279g。 亜硫酸塩による家具の処理を含む、合板、処理
された織編物などからのホルムアルデヒドの発散
を減少させるための発表されている方法は、ミワ
(Miwa)、日本国公開特許公報74−66804、
Chem.Abstr.82:32698t、尿素に関しホージヨウ
(Hojo)日本国公開特許公報74−75709、Chem.
Abstr.82:32704s、または多価金属塩に関しオキ
フジ(Okifuji)、日本国公開特許公報74−14440、
Chem.Abstr.83:61555vがある。スルフアミン酸
アンモニウムで含浸した紙で作つた包装紙もまた
合板を含むホルデアルデヒドの発散を減少させる
と報告されている、ミワ(Miwa)日本国公開特
許公報74−124207、Chem.Abstr.83:12586x、 第三アミンウロトロピンの水性溶液が気体状ホ
ルムアルデヒドの捕集に使用されている。フアデ
イーブ(Fedeev)等、ソ連邦特許第189825号、
Chem.Abstr.67:108214vを参照。 ポリオール(トリメチロールプロパン)が亜硫
酸ナトリウム溶液のホルムアルデヒド吸収能力を
助長することがイシダ(Ishida)等の日本国公開
特許公報73−85484、Chem.Abstr.80:87100fに
報告されている。 2−アミノ−1−ナフチル水素サルフエートお
よびホルムアルデヒドは木炭上において反応して
2−メチルアミノおよび2−ホルムアミド−1−
ナフチル水素サルフエートを生成し、この反応は
水溶液中で起こることがボーイランド
(Boyland)等によりバイオケミカル ジヤーナ
ル(Biochemical Journal)(1966)99、189〜
190頁に報告されている。 本発明の概要 本発明は、室温において周囲空気からホルムア
ルデヒドを除去するための粒状の高表面積の収着
剤物質に関する。400未満の当量の、アミノ置換
カルボン酸もしくはスルホン酸の塩、アミノ置換
アルコールもしくはフエノール、脂肪族もしくは
芳香族ジアミン、及びイミドからなる群より選ば
れる水溶性の、本質的に非揮発性の第一または第
二アミンで含浸した粒状高表面積の固体支持体と
ホルムアルデヒドとを反応させることによつてそ
の空気のホルムアルデヒド含量を減少させる。 本発明の粒状収着剤物質は、粒状高表面積固体
支持体を含浸溶液中に浸漬し、過剰の溶液を過
により除去し、そして循環空気炉中で乾燥するこ
とによつて形成される。その結果得られた粒状生
成物は、呼吸マスク(respirator)、粉末状空気
清浄器、室内空気清浄器、換気フイルター、排気
フイルター、工程気体フイルターなどの活性成分
として周囲雰囲気からホルムアルデヒドを除去す
るために特に有用である。 本発明の詳細な説明 ホルムアルデヒドは、重合、縮合、付加、酸化
および還元反応を行うことができる反応性薬品で
ある。ホルムアルデヒドの化学は広範に研究され
ているが、呼吸マスク、空気フイルターなどに使
用するためのホルムアルデヒドの有効な吸収フイ
ルター媒質については周知ではない。人間がホル
ムアルデヒド気体にさらされたときに生じる重大
な健康上の影響および遊離のホルムアルデヒドを
含有する物質の使用の普及にも拘らずこの状態が
続いている。 溶液中においてホルムアルデヒドと反応する多
くの化合物は公知であるが、反応体を高表面積支
持体上に付着させて製造した気相収着剤中におけ
るその反応体の使用効果を予測するためには、こ
れらの溶液反応の智識では不十分である。例え
ば、強酸、酸溶液中のフエノール、尿素および強
アルカリは、溶液中においてホルムアルデヒドと
容易に反応することは公知であるが、活性炭上に
付着させたときは気相のホルムアルデヒドとは反
応しない。 ある種のアミノ化合物は溶液中においてホルム
アルデヒドと反応してメチロールアミンを形成す
る。これら生成物は、追加のホルムアルデヒドま
たは自己反応のいずれかによつてさらに反応する
ことができる。ある種のこれらアミノ化合物は、
そのアミノ化合物を高表面積の支持体上に付着さ
せたときには気相のホルムアルデヒドと反応する
ことができ、そしてその含浸した高表面積の支持
体はホルムアルデヒドの収着剤フイルター媒質と
して有用であることが発見された。 含浸剤としての異種の反応体の比較の基礎とす
るために一つの特定の粒状高表面積の支持体を選
定した、ウイツトコ(Witoco)965活性炭12×20
メツシユ粒度のものである。この粒度の活性炭
は、有機蒸気の呼吸マスクの収着剤フイルター媒
質としては有効であるが、原炭素はホルムアルデ
ヒドに対して殆んどその能力がない。この炭素を
薬品の溶液に含浸し、過剰の溶液を過によつて
除去し、そして循環空気炉中で乾燥することによ
つて候補の収着剤を製造した。これら粒状の含浸
収着剤を空気清浄マスク型フイルター床中に装填
し、米連邦登記簿(Federal Resister)第37巻、
第59番第部(1972)に記載のように薬品カート
リツジ呼吸マスクのベンチ試験に使用されるのと
類似の条件下で試験した。この文献は、ホルムア
ルデヒド用の特定の試験条件ではないが、この試
験は、四塩化炭素、数種の酸性ガス、アンモニア
およびメチルアミンのようなその他の気体および
蒸気に対して収着剤および呼吸マスクを試験する
たの空気流、温度および相対湿度の標準条件を限
定している。このベンチ試験では、100ppmのホ
ルムアルデヒドを試験濃度として選んだ。この濃
度は、現在確立されているOSHA許容露出限界
の33倍、ACGIHの推奨露出限界の50倍、そして
作業場所に対するNIOSHの推奨露出限界の100
倍である。前記の米連邦登記簿試験では、前記の
気体および蒸気用の薬品カートリツジ呼吸マスク
に対するNIOSH保証のための許用限界の20〜
500倍の試験濃度を使用している。 約195c.c.の候補収着剤を、断面積61cm2および深
さ3.2cmのフイルター床中に装填した。100ppmの
ホルムアルデヒドおよび32℃において50%の相対
湿度を含有する空気を64/分の一定流速でその
フイルター床を通過させた。ホルムアルデヒド蒸
気は、試験空気ライン中の加熱した気化室中に希
ホルマリン溶液を計量して入れることによつて発
生させた。試験空気中およびフイルターからの下
降流中のホルムアルデヒド濃度を、商業的の空気
中のホルムアルデヒドモニター(CEAインスト
ルメンツ社から入手できるCEAモデル555)を使
用して測定した。フイルターからの空気下降流中
の初期のホルムアルデヒド濃度はゼロであつた。
試験試料の有効寿命は、流出物中のホルムアルデ
ヒドの水準が1ppmに達するに要する分を記録し
た。 観察された有効寿命は、気相または弱く吸着さ
れているホルムアルデヒドに対する高表面積の支
持体上に付着している含浸剤の反応性に依存す
る。溶液中における反応性と、気相ホルムアルデ
ヒドに対する固体支持体上における反応性とは厳
密に相関させることはできない。実用性のある吸
収剤として分類するためには、付着している薬剤
の反応性が未処理の固体支持体以上にその含浸さ
せた吸収剤の有効寿命を有意に増加させなければ
ならない。空気清浄呼吸マスク用としては、その
収着フイルターは、呼吸する空気中の汚染水準を
有害な周囲水準からゼロにまで効果的に減少させ
なくてはならない。呼吸マスク用フイルターの設
計は種々の粒度の収着剤の使用を指定できる。観
察された有効寿命は、また剤の粒度、過面積、
収着床の深さおよび含浸溶液の濃度に依存するで
あろう。上記のベンチ試験で測定したような実用
上の応用に対しては少なくとも90分、そして好ま
しくは120分またはそれ以上の有効寿命を備える
べきである。 本発明は、次の例によつてさらにはつきり理解
されるであろう。 例 1〜26 100部の活性炭(ウイトコ化学会社からのウイ
トコ965、12×20メツシユ)を、一般的に、20重
量%の含浸剤を含有する水性溶液200部に添加し
た。約60分間浸漬後に過剰の溶液(元の200部の
約60%)をその固体粒子から除去し、そしてその
湿つた炭素粒子を100〜110℃における循環空気中
においてトレイの中で残留水分が2%またはそれ
以下になるまで乾燥させた。有効寿命は、前記の
ベンチ試験によつて測定し、以下の表に報告し
た。
【表】
【表】 ホルムアルデヒドに対する反応性に加えて、実
際の有用性は、含浸するアミノ化合物が水に対し
て高い溶解性があり、そしてその固体支持体に対
しては低い蒸気圧か高い親和性のいずれかを必要
とする。水溶解性は、有機溶剤が高価であり、処
理が困難であり、その固体支持体上の吸着サイト
(adsorption site)に含浸したアミノ化合物が完
全に付着するために必要である。弱く吸着される
かまたは揮発性薬剤が使用の間にフイルター媒質
を通過する空気に伴つて脱着され、その結果ホル
ムアルデヒドに対する反応能力を失い、そして別
の物質を空気中に放出することになるから支持体
の高い親和性が必要である。ホルムアルデヒドに
対する適切な容量を確保するためには、反応性ア
ミン基当り約400g未満の当量の含浸剤がその含
浸剤に対する実用上の限界である。 極性またはイオン状置換基を有するアミノ化合
物は、上記の要求事項の両者を満足させる。アミ
ノ基、水酸基または酸性塩(acid salts)のよう
な置換基を有する化合物は、高い水溶解性および
低い揮発性と同時に吸着サイトにおいてホルムア
ルデヒド気体に対して高い反応性を兼備してい
る。しかし、すべての置換基がホルムアルデヒド
に対して高い反応性を有するわけではない。例え
ば、酸性の置換基が、双性イオン状
(Zwitterionic)または内部塩の形で存在するア
ミノ化合物およびこの型式の陽子化された
(protonated)アミノ基は、ホルムアルデヒドに
対する反応性がない(例24および25)。しかし、
酸で中和した型の塩、すなわちスルホン酸および
カルボン酸置換アミノ化合物は両者共に有用であ
る(1〜7および11)。 水酸基およびアミノ置換基もまた有用である
(例8、9および13)。反応性のアミノサイトは、
第一または第二のいずれでもよいが(例1〜9お
よび11)、第三では駄目である(例12)。窒素原子
における単一のカルボニル置換基がアミドを形成
しているもの(例15、16、18および23)は、活性
を抑制されるが二個のカルボニル置換基は反応性
を促進させる(例12)。また窒素原子におけるス
ルホニル置換基がスルホンアミドを形成している
置換基(例10)は反応を促進する。 ホルムアルデヒドに対して呼吸マスクベンチ試
験を用いて試験した未処理の活性炭の有効寿命は
極めて悪かつた(例26)。 例 27〜30 スルフアミンナトリウム含浸剤の濃度を5〜40
%に変えた以外は例1のようにして吸収剤を製造
した。有効寿命は前記と同様に試験した。結果は
下記に示すが有効寿命は、活性炭上に付着したス
ルフアミン酸ナトリウム量の増加と共に増加し、
そこてスルフアミン酸ナトリウムは低水準におい
ても有効であることを示している。 スルフアミン酸ナトリウム濃度 有効寿命 27 5% 80分 28 10% 127 1 20% 260 29 30% 343 30 40% 575 例 31〜32 活性炭の代りに、異種の高表面積の固体を用い
て例1のように20%のスルフアミン酸ナトリウム
を用いて収着剤を製造した。デイビソンケミカル
(Davison Chemical)からのシリカゲル乾燥剤
は、6×12メツシユであつた。活性アルミナ〔ア
ルコア(Alcoa)からのF−1〕は、8×14メツ
シユであつた。有効寿命の結果は、これらの固体
支持体上のスルフアミン酸ナトリウムの有効性を
示している。 固体支持体 有効寿命 31 シリカゲル 231分 32 活性アルミナ 175分 例 33 100部の活性炭(ウイツトコ965、12×20メツシ
ユ)を、10%のフエノールおよび2%の硫酸を含
有する200部の溶液に添加した、60分後に過剰の
溶液を別し、その収着剤を2%未満の水分含量
になるまで乾燥した。前記の実施例に記載したよ
うにして試験したこの収着剤の有効寿命は、5分
未満であつた。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 水溶性の、実質的に非揮発性の第一アミンま
    たは第二アミンの含浸剤であつて、アミノ置換カ
    ルボン酸もしくはスルホン酸の塩、アミノ置換ア
    ルコールもしくはフエノール、脂肪族もしくは芳
    香族ジアミン、及びイミドからなる群より選ばれ
    る約400未満当量の含浸剤で含浸された高表面積
    の固定支持体から成ることを特徴とする、周囲空
    気からホルムアルデヒドを除去するための粒状収
    着剤物質。 2 前記の高表面積の固体支持体が、活性炭であ
    る前記第1項に記載の、周囲空気からホルムアル
    デヒドを除去するための粒状収着剤物質。 3 前記の高表面積の固体支持体が、シリカゲル
    である前記第1項に記載の、周囲空気からホルム
    アルデヒドを除去するための粒状収着剤物質。 4 前記の高表面積の固体支持体が、活性アルミ
    ナである前記第1項に記載の、周囲空気からホル
    ムアルデヒドを除去するための粒状収着剤物質。 5 前記の含浸剤が、スルホンアミドである前記
    第1項に記載の、周囲空気からホルムアルデヒド
    を除去するための粒状収着剤物質。 6 前記の含浸剤が、スルフアミン酸のアルカリ
    またはアルカリ土類金属塩である前記第1項に記
    載の、周囲空気からホルムアルデヒドを除去する
    ための粒状収着剤物質。
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