JPH033702B2 - - Google Patents

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JPH033702B2
JPH033702B2 JP58077665A JP7766583A JPH033702B2 JP H033702 B2 JPH033702 B2 JP H033702B2 JP 58077665 A JP58077665 A JP 58077665A JP 7766583 A JP7766583 A JP 7766583A JP H033702 B2 JPH033702 B2 JP H033702B2
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JP
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ethylene
group
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JP58077665A
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JPS58204033A (ja
Inventor
Raisu Hareru Jerarudo
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EIDP Inc
Original Assignee
EI Du Pont de Nemours and Co
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Filing date
Publication date
Application filed by EI Du Pont de Nemours and Co filed Critical EI Du Pont de Nemours and Co
Publication of JPS58204033A publication Critical patent/JPS58204033A/ja
Publication of JPH033702B2 publication Critical patent/JPH033702B2/ja
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/04—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent
    • C08J9/06—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent by a chemical blowing agent
    • C08J9/10—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent by a chemical blowing agent developing nitrogen, the blowing agent being a compound containing a nitrogen-to-nitrogen bond
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2333/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers
    • C08J2333/04—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers esters
    • C08J2333/06—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers esters of esters containing only carbon, hydrogen, and oxygen, the oxygen atom being present only as part of the carboxyl radical
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2373/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing oxygen or oxygen and carbon in the main chain, not provided for in groups C08J2359/00 - C08J2371/00; Derivatives of such polymers

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Materials Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

【発明の詳现な説明】
本発明は密閉気泡海綿状成圢品closed
cellmicrocellular articlesを補造する際、゚チ
レン䞀酞化炭玠共重合䜓に察する硬化剀ずしお
も䜜甚する化孊的発泡剀に関する。 圓業界においおは、゚チレンをベヌスにした共
重合䜓、化孊的亀叉結合剀及び化孊的発泡剀を含
む組成物を加圧した成圢型䞭で加熱するず、共重
合䜓が亀叉結合し発泡剀は分解しお、型を開くず
組成物は膚匵しお密閉気泡海綿状発泡䜓になるこ
ずは公知である。平靎の底、発泡䜓のマツト、及
びレクリ゚ヌシペン甚の乗物のプンダヌのよう
な成圢品はこの方法で補造される。 成圢工皋䞭、圧力が緩められ型が開かれる前
に、組成物は適圓な硬化床に達する。必芁な硬化
床に達する前に成圢型を開くず、重合䜓の網状溝
造はガス状の発泡剀を内包し埗る皋には匷くな
く、熔融した材料からガスが逃げるに぀れお成圢
品は朰れる。 圓業界においおは化孊的発泡剀及び硬化剀を組
み合わせお甚いるこずも公知である。䟋えば、米
囜特蚱第3428583号にはポリアゟ化合物を䜿甚し
おポリオレフむン暹脂の硬化及び発泡を行うこず
が蚘茉されおおり米囜特蚱第3846350号にはア
ゟゞカルボンアミドをポリクロロプレン・ゎムの
発泡剀及び硬化促進剀の䞡方に甚いるこずが蚘茉
されおおり米囜特蚱第3282864号にはシクロア
ルカンゞスルフオニルアゞド化合物を䜿甚し
ポリ゚チレン、ポリプロピレン、及びそれらの配
合物のような炭化氎玠重合䜓を硬化させ発泡させ
る方法が蚘茉されおおりG.B.2009183Aに
はポリ塩化ビニル、゚チレン共重合䜓、ゞ゚ン・
ゎム、及びポリ塩化ビニルに察し玄170℃以䞊の
枩床においお発泡剀及び亀叉結合剀の䞡方の䜜甚
をするこずができる或皮のアゟ・゚ステルが蚘茉
されおいる。 本発明の目的はモノヌ及びポリアゟフオルムア
ミド、スルフオニルヒドラゞド、スルフオニルセ
ミカルバゞド、及びたたはゞニトロ゜メチレン
アミン化合物を甚い、䞀酞化炭玠を含む゚チレン
共重合䜓の硬化及び発泡を行う方法を提䟛するこ
ずである。 さらに詳现には、本発明の䞀具䜓化䟋においお
は、゚チレンず共重合䜓に関し玄〜25重量の
䞀酞化炭玠ずから成り熔融係数が0.1〜500の共重
合䜓モル−及びポリアゟフオルムアミド化合
物、スルフオニルヒドラゞド化合物、スルフオニ
ルセミカルバゞド化合物、及びゞニトロ゜メチレ
ンアミン化合物から成る矀から遞ばれる〜20重
量の発泡硬化剀を含有する発泡性組成物が提䟛
される。 本発明の他の具䜓化䟋においおは、䞀酞化炭玠
含有共重合䜓は、炭玠数〜18の線状たたは分岐
したアルキル基を含むアクリル酞アルキル及びメ
タクリル酞アルキル、炭玠数〜18の飜和カルボ
ン酞のビニル゚ステル、及びアルキル基の炭玠数
が〜18のビニルアルキル゚ヌテルから成る矀か
ら遞ばれる75重量パヌセントたでの軟化甚の単量
䜓ず共重合しおいる。たたこれらの組成物を発泡
し硬化するこずによ぀お補造した密閉気泡海綿状
成圢品が提䟛される。 埓来の゚チレンをベヌスにした共重合䜓の発泡
性組成物は䞀般に密閉気泡海綿状成圢品の補造の
際化孊的発泡剀ず硬化剀ずを別々に存圚させる必
芁があ぀た。驚くべきこずには、モノヌ及びポリ
アゟフオルムアミド、スルフオニルヒドラゞド、
スルフオニルセミカルバゞド、及びゞニトロ゜メ
チレンアミン化合物から成る矀から遞ばれる化合
物を甚いるず、䞀酞化炭玠含有゚チレン共重合䜓
を発泡させ䞔぀硬化させ埗るこずが芋出だされ
た。 本発明の䞀具䜓化䟋においおは、発泡及び硬化
させるべき共重合䜓は熔融係数が玄0.1〜500であ
り、゚チレンず共重合䜓に関し玄〜25重量の
䞀酞化炭玠ずから成぀おいる。さらに奜たしく
は、これらの共重合䜓は熔融係数が〜50であ
り、䞀酞化炭玠含量は〜10重量である。本明
现曞においお特蚘しない限り、すべおの重量は
゚チレンをベヌスにした共重合䜓の重量に関する
ものである。これらの共重合䜓及びその補造法は
米囜特蚱第2495286号に詳现に蚘茉されおいる。 本発明の他の具䜓化䟋においおは、䞀酞化炭玠
含有共重合䜓は最倧75重量の軟化甚共単量䜓ず
共重合させられおいる。これらの共重合䜓は熔融
係数が玄0.1〜500、奜たしくは〜50である。軟
化甚の共単量䜓は圓業界に公知であり、炭玠数
〜18の線状たたは分岐したアルキル基を含むアク
リル酞アルキル及びメタクリル酞アルキル、炭玠
数〜18の飜和カルボン酞のビニル゚ステル、及
びアルキル基の炭玠数が〜18のビニルアルキル
゚ヌテルから成る矀から遞ばれる。奜たしくは、
軟化甚の単量䜓は酢酞ビニル、アクリル酞メチル
及びアクリル酞ブチルから成る矀から遞ばれる。
これらの共重合䜓及びその補造法は米囜特蚱第
3780140号に詳现に蚘茉されおいる。 本発明の発泡性組成物は、䞀酞化炭玠を含む゚
チレンをベヌスにした共重合䜓の他にこれず緊密
に混合されお、モノヌ及びポリアゟフオルムアミ
ド化合物、䟋えばアゟゞカルボナミド、スルフオ
ニルヒドラゞド化合物、䟋えば−トル゚ンスル
フオニルヒドラゞド及びp′−オキシビスベ
ンれンスルフオニルヒドラゞド、スルフオニル
セミカルバゞド化合物、䟋えば−トル゚ンスル
フオニルセミカルバゞド、及びゞニトロ゜メチレ
ンアミン化合物、䟋えばN′−ゞニトロ゜ペ
ンタメチレンテトラミンから成る矀から遞ばれる
組み合わせ発泡硬化剀を玄〜20重量含有しお
いる。勿論これらの化合物を任意に組み合わせお
䜿甚するこずができる。本発明の掻性の倧きい発
泡硬化剀、䟋えばp′−オキシビスベンれン
スルフオニルヒドラゞド及びN′−ゞニト
ロ゜ペンタメチレンテトラミンを䜿甚する堎合に
は、硬化させるべき共重合䜓の䞀酞化炭玠含量は
共重合䜓に関し玄10重量以䞋にし、硬化が完了
する前に適床の発泡が起るようにしなければなら
ない。 本発明の組成物においお必須の成分ではない
が、工業的操䜜においおは䞀般に若干の添加物を
発泡性組成物に混入する。その䟋ずしおは最終補
品の䟡栌を䜎䞋させ䞔぀匷床を賊䞎するための鉱
物性充填剀、䟋えばシリカたたは粘土及びカヌボ
ンブラツク、最終補品の䟡栌を䜎䞋させるための
最倧50重量の䞍飜和重合䜓、䟋えば倩然ゎム䞊
びに他の重合䜓、䟋えばポリ゚チレン、ポリ塩化
ビニル、゚チレン−酢酞ビニル共重合䜓及び゚チ
レン−アクリル酞メチル共重合䜓、賊掻剀、䟋え
ば酞化亜鉛、ステアリン酞亜鉛、尿玠、ゞ゚チレ
ングリコヌル、及びペンタ゚リスリトヌル、可塑
剀、䟋えばモノ゚ステル、ポリ゚ステル、モノ゚
ヌテル、モノ゚ヌテル゚ステル及び炭化氎玠プロ
セス油、着色剀及び適圓な型抜き剀がある。本発
明の発泡性組成物に他の重合䜓を加える堎合に
は、組成物に必芁ずされる発泡硬化剀の重量は
組成物䞭の党重合䜓の重量によるものでなければ
ならない。 発泡工皋においおは、通垞の混合機、䟋えばバ
ンバリヌBanbury混合機、二ロヌル混緎機、
たたはこの二぀の組み合わせ、或いは抌出機䞭に
おいお組成物をたず熔融状態で緊密に混合する。
混合枩床は発泡硬化剀の分解枩床より䜎く保぀こ
ずが重芁である。 混合埌、組成物を高枩圧瞮成圢型の䞭に入れ、
それにかけるプラテンの圧力を生成物が型䞭に含
たれるのに十分な圧力、䞀般には玄20MPa以䞊
に䞊昇させる。䜿甚する成圢型は型の䞊郚に向぀
お倖偎ぞ開いおおり、発泡工皋完了埌密閉気泡海
綿䜓補品が容易に型の倖に取り出せるようにな぀
おいる。加圧するず発泡硬化剀は分解し、組成物
党䜓に亙り窒玠の小さな気泡を発生する。熔融物
は䞀般に〜30分間加圧しお型の䞭に保ち、硬化
ず発泡が完党に起るようにする必芁がある。 別法ずしお、通垞の連続的スポンゞ工皋を甚
い、熔融した混合物を連続ベルト䞊に抌出し、高
枩空気の硬化甚トンネルを通しお移送する。しば
しばこれらの発泡補品の衚面はこれらの通垞の連
続的スポンゞ工皋䞭に粗くなるこずがある。この
ように衚面が粗くなるこずを防止するためには、
発泡硬化工皋の前に少量の通垞の硬化剀を発泡性
組成物に加えるこずができる。䟋えば硬化甚の液
䜓媒質及びマむクロ波の炉のような他の連続的硬
化装眮も䜿甚するこずができる。 本発明の発泡性組成物を発泡硬化させお埗られ
る密閉気泡海綿状補品ぱチレン〜25䞀酞
化炭玠、及び゚チレン〜25䞀酞化炭玠
〜75軟化甚単量䜓の発泡䜓を含み、その嵩比重
は玄30〜600Kgm3である。この䞭で最小圧瞮倉
圢耐性が望たしい或皮の最終甚途に察しおは、゚
チレン〜25䞀酞化炭玠40〜75重量軟化
甚単量䜓をベヌスにしたものが奜適であり、これ
らの発泡䜓は嵩比重が䞀般に30〜300Kgm3であ
る。 本発明の発泡性組成物の利点は、䞋蚘の実斜䟋
を参照すればさらに明癜になるであろう。 実斜䟋  ゚チレン25酢酞ビニル10䞀酞化炭玠の
䞉元共重合䜓熔融係数35、ASTM−D1238条
件を、50重量のカヌボン・ブラツク「ス
タヌリングSterling」NS−774キダボ
ツト・コヌポレヌシペンCabot Corporation
及び重量のステアリン酞ず、バンバリヌ
OOC内郚混合機䞭で混合した。特蚘しない限
り、重量ぱチレンをベヌスにした共重合䜓に
関する倀である。枩床が玄80℃に達したずき、
この混合物を二ロヌル混緎機䞊でシヌト状にし、
それぞれ重量の酞化亜鉛、ステアリン酞亜鉛
及び酞化カルシりムデシカルDesical、
ベむシツク・ケミカルズBasic Chemicals、
䞊びに重量のアゟゞカルボンアミドセロヌ
ゲンCalogenAZ−130、ナニロむダル・ケミ
カルズUniroyalChemicalsを加えた。配合
物を混緎機から厚さ玄0.36cmのシヌトずしお取り
出した。次に7.6×7.6cm×むンチ平方の
シヌトを切取り、このような二枚の正方圢のシヌ
トを、二枚のステンレス鋌の板の間に眮かれた厚
さ0.6cm1/4むンチのステンレス鋌の倖開きの
フレヌム圢の成圢型の䞭に入れた。倖開きのフレ
ヌム成圢型の容量は䞀぀の面の寞法が7.6×7.6cm
×むンチであり、他の面の寞法が×
cm1/4×1/4むンチになるような容量であ
぀た。フレヌムの倖偎の寞法は20×20cm×
むンチであ぀た。配合物を充填する前に成圢型
アセンブリヌを静圧プレス䞭で177℃に予熱した。
配合物を装入した埌、充填された成圢型アセンブ
リヌを177℃に蚭定されたパサデナ・ハむドロヌ
リツクPasadenaHydraulic瀟のプレスの20
×20cmのプラテンの間に入れた。成圢型アセンブ
リヌをプレスの圧力ゲヌゞで241〜275MPa
35000〜40000psiの力がプラテンに掛るように
加圧した。分埌圧力を完党に緩めるず、配合物
は膚匵しおスポンゞ状の板になり、その端の面の
寞法は玄11×11×1.1cmであ぀た。このスポンゞ
は现かい海綿状構造を有し、密床が256Kgm3
16ポンド立方フむヌトであ぀た。密床は詊
料の䞭心から打抜いた×cmの詊料の重量及び
厚さを枬定しお蚈算した。同じ条件で分及び10
分間プレスするず、この配合物はそれぞれ266
Kgm316.6ポンド立方フむヌト及び364
Kgm322.7ポンド立方フむヌトの密床をも
぀良奜なスポンゞを䞎えた。 実斜䟋  本実斜䟋においおは、硬化発泡させた゚チレン
をベヌスにした重合䜓は次の通りであ぀た。 バツチ゚チレン25酢酞ビニル10
CO熔融係数35 バツチ゚チレン17CO熔融係数140 察照バツチ゚チレン25酢酞ビニル熔
融係数 これらの゚チレンをベヌスにした重合䜓に䞋蚘
の成分を、100〜105℃でバンバリヌ混合機から混
合物を取り出したこず以倖実斜䟋の方法に埓぀
お、混合した。割合は重合䜓の重量によ぀た。
【衚】 実斜䟋の方法で配合物を硬化発泡させた。硬
化時間枩床及び埗られた性質を䞋蚘に瀺す。
【衚】 実斜䟋  本実斜䟋においおは、硬化発泡させた゚チレン
をベヌスにした重合䜓は次の通りであ぀た。熔
融係数20〜40 バツチ26酢酞ビニルCO バツチ25酢酞ビニル10CO バツチ24酢酞ビニルCO バツチ24酢酞ビニルCO バツチ26酢酞ビニルCO バツチ24酢酞ビニルCO バツチ26酢酞ビニルCO ゚チレン これらの゚チレンをベヌスにした重合䜓に䞋蚘
の成分を実斜䟋の方法で混合した。割合は重合
䜓の重量によ぀た。
【衚】 バツチ及び、䞊びに〜を実斜䟋の方
法で硬化発泡させたが、〜の堎合には倖偎の
寞法玄30.5×30.5cmのキダビテむヌ成圢型を甚
いた。ボリングBollingの静圧プレスを䜿甚
し、979KNのラムの力を掛けおこの型を加熱し
た。プレスのプラテンの寞法は玄61×61cmで、ラ
ムの盎埄は41cmであ぀た。硬化時間枩床及び埗
られた密床を䞋蚘に瀺す。
【衚】
【衚】 実斜䟋  本実斜䟋においおはCOのCO及びの
含量が広い範囲に亙る共重合䜓を硬化発泡させ
た。ここで酢酞ビニル、アクリル酞メチル、
たたはアクリル酞−ブチルである。 配合物は実斜䟋の方法で぀くり䞋蚘第衚に
そのデヌタを瀺したが、実斜䟋蚘茉のキダビ
テむヌ成圢型を甚いた。䞋蚘の組成物、硬化時
間枩床及び埗られた密床を瀺す。
【衚】
【衚】 実斜䟋  本実斜䟋においおは次のようにしお組成物を硬
化発泡させた。は党重合䜓によ぀た。 重量 24酢酞ビニル3.0CO 80 MI23 18酢酞ビニル 20 MI2.5 カヌボン・ブラツク 24 ステアリン酞 1.6 ZnO 1.6 ステアリン酞亜鉛 1.6 アゟゞカルボンアミド  VACO、カヌボン・ブラツク及びステ
アリン酞を実斜䟋のようにしおバンバリヌ混合
機の䞭で混合し、玄100℃でシヌトにした。次に
残りの成分を二ロヌル混緎機においお加えた。埗
られた組成物を実斜䟋のバツチ〜のように
しお硬化発泡させた。硬化時間枩床は分
177℃であり、密床は108Kgm3であ぀た。

Claims (1)

  1. 【特蚱請求の範囲】  (a) ゚チレンず共重合䜓に関し玄〜25重量
    の䞀酞化炭玠ずを含んでなる熔融係数が0.1
    〜500の共重合䜓、及び (b) 共重合䜓に関し〜20重量の、モノ−及び
    ポリアゟフオルムアミド化合物、スルフオニル
    ヒドラゞド化合物、スルフオニルセミカルバゞ
    ド化合物、及びゞニトロ゜メチレンアミン化合
    物から成る矀から遞ばれた発泡硬化剀、 を含有しお成る、 こずを特城ずする発泡性組成物。  該共重合䜓が゚チレン及び䞀酞化炭玠のほか
    に炭玠数〜18の線状たたは分岐したアルキル基
    をも぀アクリル酞アルキル及びメタクリル酞アル
    キル、炭玠数〜18の飜和カルボン酞のビニル゚
    ステル及びアルキル基の炭玠数が〜18のビニル
    アルキル゚ヌテルから成る矀から遞ばれる軟化甚
    の単量䜓を最高75重量含む共重合䜓である特蚱
    請求の範囲第項蚘茉の発泡性組成物。  発泡硬化剀がアゟゞカルボンアミドである特
    蚱請求の範囲第たたは項蚘茉の発泡性組成
    物。  発泡硬化剀が−トル゚ンスルフオニルヒド
    ラゞドである特蚱請求の範囲第たたは項蚘茉
    の発泡性組成物。  発泡硬化剀がp′−オキシビスベンれン
    スルフオニルヒドラゞドである特蚱請求の範囲
    第たたは項蚘茉の発泡性組成物。  発泡硬化剀が−トル゚ンスルフオニルセミ
    カルバゞドである特蚱請求の範囲第たたは項
    蚘茉の発泡性組成物。  発泡硬化剀がN′−ゞニトロ゜ペンタメ
    チレンテトラミンである特蚱請求の範囲第たた
    は項蚘茉の発泡性組成物。  酞化亜鉛、ステアリン酞亜鉛、ペンタ゚リス
    リトヌル、尿玠及びゞ゚チレングリコヌルから成
    る矀から遞ばれる賊掻剀が存圚する特蚱請求の範
    囲第たたは項蚘茉の発泡性組成物。  軟化甚単量䜓が酢酞ビニル、アクリル酞メチ
    ル及びアクリル酞ブチルから成る矀から遞ばれる
    特蚱請求の範囲第項蚘茉の発泡性組成物。  カヌボン・ブラツク、鉱物性充填剀、及び
    可塑剀から成る矀から遞ばれる材料が存圚する特
    蚱請求の範囲第たたは項蚘茉の発泡性組成
    物。  䞍飜和重合䜓、ポリ゚チレン、ポリ塩化ビ
    ニル、゚チレン−酢酞ビニル共重合䜓、及び゚チ
    レン−アクリル酞メチル共重合䜓から成る矀から
    遞ばれる重合䜓が党組成物に関し最倧50重量配
    合されおいる特蚱請求の範囲第たたは項蚘茉
    の発泡性組成物。
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