JPH0331663B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0331663B2 JPH0331663B2 JP60244558A JP24455885A JPH0331663B2 JP H0331663 B2 JPH0331663 B2 JP H0331663B2 JP 60244558 A JP60244558 A JP 60244558A JP 24455885 A JP24455885 A JP 24455885A JP H0331663 B2 JPH0331663 B2 JP H0331663B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- particle size
- ceramic
- binder
- water
- cellulose derivative
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Press-Shaping Or Shaping Using Conveyers (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明はセラミツク押出成形体特には電子材料
用セラミツク成形体の製造に用いる成形用組成物
に関するものである。 （従来の技術） 従来のセラミツク押出成形体の製造方法は、セ
ラミツク主材を混合、仮焼、粉砕して、非可塑性
のセラミツク粉体とし、この粉体に可塑性を持た
せるためのバインダーを加え、混練（ロールミ
ル、連続混練機等でちぎりながら混合する）して
坏土となし、これを押出成形後焼成して素体とす
る方法であるが、特に高品質が要求される電子材
料用セラミツクシート等の素体を製造する場合の
バインダーには、メトキシ基を含有するメチルセ
ルロース等の水溶性セルロース誘導体が広く用い
られている。これは坏土に不純物が混入されるこ
となく、坏土の保水性を高め少量で、押出成形に
適度な可塑性が得られるためである。しかしなが
らこれらの水溶性セルロース誘導体は、通常押出
成形物を得るのに必要なバインダー分散液が10％
という高濃度であるため、堅いゼリー状粘度を示
し、十分な混練をしていないと溶解したセルロー
ス誘導体がセラミツク粉体中に均一に分散せず、
添加したセルロース誘導体粉体が水和、膨潤した
状態のままで残ることができることが多かつた。 通常使われているバインダー粉体では粒径
150μｍ以上のものが必らず５％以上は含まれて
おり、300〜400μｍ程度のものが含まれている場
合もある。 このような粒度のバインダーを用いて電子材料
用の例えばIC基材用セラミツクを押出成形した
場合は、押出成形体中には300〜400μｍ程度のバ
インダー粒径に近い状態のものが、かなりの割合
で含まれることとなり、これを焼結すると100μ
ｍ前後の空孔となり、数10μｍ程度の厚みの導体
層および絶縁層を焼結基板上に印刷して回路を形
成するIC基板の調整には不適なものとなり、少
なくとも100μｍ前後の空孔のない基板の押出し
成形方法による調整方法の開発が望まれていた。 （発明の構成） 本発明はかかる事実にかんがみ鋭意検討した結
果、添加するバインダーの粒径を特定することに
より、従来の問題点が解決できることを見出し、
本発明に至つたものである。 すなわち、本発明は粒径150μｍ以上の粒子が
0.5重量％以下である水溶性セルロース誘導体を、
バインダーとして含有するセラミツク押出成形用
組成物に関するものである。以下これについて詳
しく説明すると、 本発明に使用するセラミツク材料粉末としては
アルミナをはじめチタン酸バリウム、PZT、ジ
ルコニア、酸化亜鉛等およそすべてのセラミツク
材料が使用でき、特に電子材料用セラミツク基材
に本発明を適用すると最も効果的である。セラミ
ツク粉末の粒径についても0.1〜20μｍ程度まで任
意の粒径のものが使用できる。 セラミツク押出成形用組成物には通常ポリエチ
レングリコール、グリセリン、プロピレングリコ
ール、エチレングリコール、１，４−ブタンジオ
ールなどで代表される可塑剤が使用されるが、こ
れらは本発明において使用しても差支えない。 本発明に使用する水溶性セルロース誘導体とし
てはメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチ
ルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロー
ス、ヒドロキシエチルエチルセルロース、ヒドロ
キシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルエ
チルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、
エチルセルロース等水溶性のセルロース誘導体で
あればいずれも使用できる。 本発明においては、水溶性セルロース誘導体の
粒度を、粒径150μｍ以上の粒子が0.5重量％以下
であると規定するのであるが、その測定方法は次
のとおりである。 測定方法 まず、水溶性のセルロース誘導体試料100ｇを
秤取し、これをJISZ8801に定めてある標準ふる
いを網目の細かい順に重ねたふるいの上段に入
れ、受器上段にふたをして、下段に関西金網社製
429型ロータツプ式ふるい振とう器をセツトした
後、振とう数200回／分、打数156回／分、振とう
幅50mmの条件で30分、振とうする。ふるい上の残
留物を刷毛を用いて掃き集め0.1ｇまで秤り、次
式により計算された各標準ふるい網目上の％を粒
度の尺度とする。 ふるい上（％）＝ふるい上の残留物（
ｇ）／試料＜100＞ｇ×100 本発明では上記方法により、標準ふるい100号
（目開き149μm）のふるい上が0.5重量％以下とな
る水溶性セルロース誘導体をバインダーとする。
ここで150μｍ以上の粒子の粉体が0.5％以上ある
粉体の水溶性セルロース誘導体を使用すると押出
成形体中に必ず100μm以上の未分散のセルロース
誘導体が存在することになり本発明の効果を発輝
することができない。粒度が小さければ小さい程
良いことはいうまでもない。例えばJIS標準ふる
い270号（目開き53μm）に残留するものが0.5％
以下であるような微粉バインダーを用いれば焼結
したセラミツク中に20〜30μm以上の空孔は実質
的に存在せず一段と品質の優れたセラミツクが得
られる。 しかしこのような微粉バインダーを製造するこ
とは極めて難しく高価なバインダーとなる。 本発明で用いるセラミツク押出成形用組成物は
前記したセラミツク基材原料粉末に水および本発
明で規定した粒度を有する水溶性セルロース誘導
体と必要に応じグリセリン等の可塑剤を配合し混
練することにより得られる。セルロース誘導体の
添加量はこのもの自体の重合度、原料セラミツク
粉末の種類、粒度等に最適値が決定されるが通常
セラミツク基材100重量部当たりおおむね３〜10
重量部とすることが望ましい。また使用するセル
ロース誘導体がメトキシ基ないしはエトキシ基を
有する場合通常20℃以下の低温にてこれらバイン
ダーは溶解性が向上し高温下では溶解し難い性質
を有するため混合、混練、押出成形の各工程にお
いて押出成形用組成物が常に20℃以下となるよう
管理することが望ましい。 以下本発明の実施例、比較例をあげて説明す
る。 実施例１〜３、比較例１〜２ (1) 工程 混 合 セラミツク材料としてアルミナ粉末（粒径20
〜0.5μm平均粒径2.8μm）を使用し、これに各
粒径のメトキシ含有セルロースエーテルとタル
ク（平均粒径2.5μm）を次の割合で混合し、混
合物を得た。 アルミナ（日軽化工LS20V） 100重量部 タルク（松村産業ハイフイラー） ４ 〃 セルロースエーテル（信越化学60SH−4000）
６ 〃 つぎにこれに下記 グリセリン ８ 〃 水 〃 を混合した。 混合にはヘンシエルミキサー（川田製作所ス
ーパミキサー、ジヤケツト冷却、20℃、500
回／分）を用いた。 混 練 前記混合物を３本ロールミル（井上製作所４
１／４−11S型ジヤケツト冷却15℃）で混練した。 真空押出し 真空押出し成形機（梶原製作所TKV−50ジ
ヤケツト冷却15℃）を用いて前記混練物から１
mm厚のシートを押出した。 (2) 表１は、前記真空押出し成形シート製造の混
合工程においてバインダーとして使用したメト
キシ含有セルロースエーテル60SH−4000の粒
度および得られた押出し成形シートについて行
つた試験結果を示すものである。
用セラミツク成形体の製造に用いる成形用組成物
に関するものである。 （従来の技術） 従来のセラミツク押出成形体の製造方法は、セ
ラミツク主材を混合、仮焼、粉砕して、非可塑性
のセラミツク粉体とし、この粉体に可塑性を持た
せるためのバインダーを加え、混練（ロールミ
ル、連続混練機等でちぎりながら混合する）して
坏土となし、これを押出成形後焼成して素体とす
る方法であるが、特に高品質が要求される電子材
料用セラミツクシート等の素体を製造する場合の
バインダーには、メトキシ基を含有するメチルセ
ルロース等の水溶性セルロース誘導体が広く用い
られている。これは坏土に不純物が混入されるこ
となく、坏土の保水性を高め少量で、押出成形に
適度な可塑性が得られるためである。しかしなが
らこれらの水溶性セルロース誘導体は、通常押出
成形物を得るのに必要なバインダー分散液が10％
という高濃度であるため、堅いゼリー状粘度を示
し、十分な混練をしていないと溶解したセルロー
ス誘導体がセラミツク粉体中に均一に分散せず、
添加したセルロース誘導体粉体が水和、膨潤した
状態のままで残ることができることが多かつた。 通常使われているバインダー粉体では粒径
150μｍ以上のものが必らず５％以上は含まれて
おり、300〜400μｍ程度のものが含まれている場
合もある。 このような粒度のバインダーを用いて電子材料
用の例えばIC基材用セラミツクを押出成形した
場合は、押出成形体中には300〜400μｍ程度のバ
インダー粒径に近い状態のものが、かなりの割合
で含まれることとなり、これを焼結すると100μ
ｍ前後の空孔となり、数10μｍ程度の厚みの導体
層および絶縁層を焼結基板上に印刷して回路を形
成するIC基板の調整には不適なものとなり、少
なくとも100μｍ前後の空孔のない基板の押出し
成形方法による調整方法の開発が望まれていた。 （発明の構成） 本発明はかかる事実にかんがみ鋭意検討した結
果、添加するバインダーの粒径を特定することに
より、従来の問題点が解決できることを見出し、
本発明に至つたものである。 すなわち、本発明は粒径150μｍ以上の粒子が
0.5重量％以下である水溶性セルロース誘導体を、
バインダーとして含有するセラミツク押出成形用
組成物に関するものである。以下これについて詳
しく説明すると、 本発明に使用するセラミツク材料粉末としては
アルミナをはじめチタン酸バリウム、PZT、ジ
ルコニア、酸化亜鉛等およそすべてのセラミツク
材料が使用でき、特に電子材料用セラミツク基材
に本発明を適用すると最も効果的である。セラミ
ツク粉末の粒径についても0.1〜20μｍ程度まで任
意の粒径のものが使用できる。 セラミツク押出成形用組成物には通常ポリエチ
レングリコール、グリセリン、プロピレングリコ
ール、エチレングリコール、１，４−ブタンジオ
ールなどで代表される可塑剤が使用されるが、こ
れらは本発明において使用しても差支えない。 本発明に使用する水溶性セルロース誘導体とし
てはメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチ
ルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロー
ス、ヒドロキシエチルエチルセルロース、ヒドロ
キシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルエ
チルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、
エチルセルロース等水溶性のセルロース誘導体で
あればいずれも使用できる。 本発明においては、水溶性セルロース誘導体の
粒度を、粒径150μｍ以上の粒子が0.5重量％以下
であると規定するのであるが、その測定方法は次
のとおりである。 測定方法 まず、水溶性のセルロース誘導体試料100ｇを
秤取し、これをJISZ8801に定めてある標準ふる
いを網目の細かい順に重ねたふるいの上段に入
れ、受器上段にふたをして、下段に関西金網社製
429型ロータツプ式ふるい振とう器をセツトした
後、振とう数200回／分、打数156回／分、振とう
幅50mmの条件で30分、振とうする。ふるい上の残
留物を刷毛を用いて掃き集め0.1ｇまで秤り、次
式により計算された各標準ふるい網目上の％を粒
度の尺度とする。 ふるい上（％）＝ふるい上の残留物（
ｇ）／試料＜100＞ｇ×100 本発明では上記方法により、標準ふるい100号
（目開き149μm）のふるい上が0.5重量％以下とな
る水溶性セルロース誘導体をバインダーとする。
ここで150μｍ以上の粒子の粉体が0.5％以上ある
粉体の水溶性セルロース誘導体を使用すると押出
成形体中に必ず100μm以上の未分散のセルロース
誘導体が存在することになり本発明の効果を発輝
することができない。粒度が小さければ小さい程
良いことはいうまでもない。例えばJIS標準ふる
い270号（目開き53μm）に残留するものが0.5％
以下であるような微粉バインダーを用いれば焼結
したセラミツク中に20〜30μm以上の空孔は実質
的に存在せず一段と品質の優れたセラミツクが得
られる。 しかしこのような微粉バインダーを製造するこ
とは極めて難しく高価なバインダーとなる。 本発明で用いるセラミツク押出成形用組成物は
前記したセラミツク基材原料粉末に水および本発
明で規定した粒度を有する水溶性セルロース誘導
体と必要に応じグリセリン等の可塑剤を配合し混
練することにより得られる。セルロース誘導体の
添加量はこのもの自体の重合度、原料セラミツク
粉末の種類、粒度等に最適値が決定されるが通常
セラミツク基材100重量部当たりおおむね３〜10
重量部とすることが望ましい。また使用するセル
ロース誘導体がメトキシ基ないしはエトキシ基を
有する場合通常20℃以下の低温にてこれらバイン
ダーは溶解性が向上し高温下では溶解し難い性質
を有するため混合、混練、押出成形の各工程にお
いて押出成形用組成物が常に20℃以下となるよう
管理することが望ましい。 以下本発明の実施例、比較例をあげて説明す
る。 実施例１〜３、比較例１〜２ (1) 工程 混 合 セラミツク材料としてアルミナ粉末（粒径20
〜0.5μm平均粒径2.8μm）を使用し、これに各
粒径のメトキシ含有セルロースエーテルとタル
ク（平均粒径2.5μm）を次の割合で混合し、混
合物を得た。 アルミナ（日軽化工LS20V） 100重量部 タルク（松村産業ハイフイラー） ４ 〃 セルロースエーテル（信越化学60SH−4000）
６ 〃 つぎにこれに下記 グリセリン ８ 〃 水 〃 を混合した。 混合にはヘンシエルミキサー（川田製作所ス
ーパミキサー、ジヤケツト冷却、20℃、500
回／分）を用いた。 混 練 前記混合物を３本ロールミル（井上製作所４
１／４−11S型ジヤケツト冷却15℃）で混練した。 真空押出し 真空押出し成形機（梶原製作所TKV−50ジ
ヤケツト冷却15℃）を用いて前記混練物から１
mm厚のシートを押出した。 (2) 表１は、前記真空押出し成形シート製造の混
合工程においてバインダーとして使用したメト
キシ含有セルロースエーテル60SH−4000の粒
度および得られた押出し成形シートについて行
つた試験結果を示すものである。
【表】
表１より粒径150μm以上の粒子が0.5重量％
以下のバインダーを用いることにより、未分散
メトローズは100μm以下となり、IC基板に適し
た押出成形基板が得られることがわかる。
以下のバインダーを用いることにより、未分散
メトローズは100μm以下となり、IC基板に適し
た押出成形基板が得られることがわかる。
Claims (1)
- １ 粒径150μｍ以上の粒子が0.5重量％以下であ
る水溶性セルロース誘導体を、バインダーとして
含有するセラミツク押出成形用組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60244558A JPS62105948A (ja) | 1985-10-31 | 1985-10-31 | セラミック押出成形用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60244558A JPS62105948A (ja) | 1985-10-31 | 1985-10-31 | セラミック押出成形用組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62105948A JPS62105948A (ja) | 1987-05-16 |
| JPH0331663B2 true JPH0331663B2 (ja) | 1991-05-08 |
Family
ID=17120495
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60244558A Granted JPS62105948A (ja) | 1985-10-31 | 1985-10-31 | セラミック押出成形用組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62105948A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2502628B2 (ja) * | 1987-10-22 | 1996-05-29 | 信越化学工業株式会社 | 押出し成形用セラミック材料 |
| ES2042989T3 (es) * | 1988-01-20 | 1993-12-16 | Takeda Chemical Industries Ltd | Composiciones plasticas de polvos inorganicos, y cuerpos sinterizados hechos de estas. |
| JPH0755850B2 (ja) * | 1988-05-19 | 1995-06-14 | 第一工業製薬株式会社 | セメント押出成形品用混和剤 |
| JP2530713B2 (ja) * | 1989-04-15 | 1996-09-04 | 松下電工株式会社 | セラミック基板の製造方法 |
| JPH03215343A (ja) * | 1990-01-16 | 1991-09-20 | Agency Of Ind Science & Technol | ファインセラミックスの成形方法及び成形装置 |
| CN104245627A (zh) * | 2012-02-10 | 2014-12-24 | 陶氏环球技术有限责任公司 | 包含一定中值颗粒长度的纤维衍生物的用于挤出成型陶瓷体的组合物 |
-
1985
- 1985-10-31 JP JP60244558A patent/JPS62105948A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62105948A (ja) | 1987-05-16 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |