JPH03294408A - 金属微粒子の製造方法 - Google Patents
金属微粒子の製造方法Info
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- JPH03294408A JPH03294408A JP9983490A JP9983490A JPH03294408A JP H03294408 A JPH03294408 A JP H03294408A JP 9983490 A JP9983490 A JP 9983490A JP 9983490 A JP9983490 A JP 9983490A JP H03294408 A JPH03294408 A JP H03294408A
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
【産業上の利用分野〕
本発明はエレクトロニクス回路用導電性インク、電磁波
シールド性塗料、電磁波シールド性プラスチック等に導
電性フィラーとして用いられる金属微粒子に関するもの
である。
シールド性塗料、電磁波シールド性プラスチック等に導
電性フィラーとして用いられる金属微粒子に関するもの
である。
導電性インク、電磁波シールド性塗料、電磁波シールド
性プラスチック等の導電性フィラーとして金属微粒子が
用いられている。上記導電性フィラーとしての金属微粒
子は上記インクあるいは塗料の塗膜あるいはプラスチッ
クに良好な導電性を与えかつ化学的にも安定であること
が望ましい。
性プラスチック等の導電性フィラーとして金属微粒子が
用いられている。上記導電性フィラーとしての金属微粒
子は上記インクあるいは塗料の塗膜あるいはプラスチッ
クに良好な導電性を与えかつ化学的にも安定であること
が望ましい。
更にエレクトロニクス回路用の導電性インクとして用い
る場合には、得られる塗膜が良好なハンダ付は性を有す
ることが望ましい。
る場合には、得られる塗膜が良好なハンダ付は性を有す
ることが望ましい。
従来、上記インク、塗料等の導電性フィラーとしては球
状や樹枝状の金属微粒子（特に銅微粒子）が提供されて
いる。このうち球状の微粒子は表面積が小さく化学的に
安定なものであるが、金属微粒子相互の接触面積が小さ
いので良好な導電性が得られず、またハンダ付は性も充
分なものでない。
状や樹枝状の金属微粒子（特に銅微粒子）が提供されて
いる。このうち球状の微粒子は表面積が小さく化学的に
安定なものであるが、金属微粒子相互の接触面積が小さ
いので良好な導電性が得られず、またハンダ付は性も充
分なものでない。
また樹枝状の金属微粒子は金属微粒子相互が絡み合い易
く良好な導電性が得られるけれども、表面積が大きくな
って化学的に不安定となり、酸化され易（長期間安定な
導電性が得られない。
く良好な導電性が得られるけれども、表面積が大きくな
って化学的に不安定となり、酸化され易（長期間安定な
導電性が得られない。
最近上記球状または樹枝状の金属微粒子に代えて結晶質
微粒子が提供されている（特開昭６０−１１５１０２号
）、該結晶質微粒子は化学的に安定な結晶面を有し、酸
化されにくへ長期間安定な導電性が得られるけれども、
該結晶面は平滑であり粒子相互の接触性に乏しく良好な
導電性が得られず、またハンダ付は性も充分なものでな
い。
微粒子が提供されている（特開昭６０−１１５１０２号
）、該結晶質微粒子は化学的に安定な結晶面を有し、酸
化されにくへ長期間安定な導電性が得られるけれども、
該結晶面は平滑であり粒子相互の接触性に乏しく良好な
導電性が得られず、またハンダ付は性も充分なものでな
い。
本発明は上記従来の課題を解決するための手段として、
金属の硝酸塩を形状改良剤を溶解した反応溶媒中に溶解
して加熱する金属微粒子の製造方法を提供するものであ
る。
金属の硝酸塩を形状改良剤を溶解した反応溶媒中に溶解
して加熱する金属微粒子の製造方法を提供するものであ
る。
本発明を以下に詳細に説明する。
〔反応溶媒〕
本発明の金属微粒子は形状改良剤を溶解した反応溶媒中
に金属の硝酸塩を溶解して加熱することにより製造され
る。
に金属の硝酸塩を溶解して加熱することにより製造され
る。
上記方法に用いられる反応溶媒としては水および／また
は還元性を有する有機溶媒が望ましく。
は還元性を有する有機溶媒が望ましく。
該還元性有機溶媒としては水と混和性の良いアルコール
のような水酸基を有するものが望ましい。
のような水酸基を有するものが望ましい。
更に残存カーボンの影響を解消するために水酸基に比し
て炭素量が少ないアルコールが望ましい。
て炭素量が少ないアルコールが望ましい。
このようなアルコールとしてはエチレングリコール、プ
ロピレングリコール、グリセリン、エリスリット等の多
価アルコールがあるが、その中でも特に望ましいのは４
０重量％以上、望ましくは５０重量％以上の水酸基を含
有し、沸点が１５０℃以上の多価アルコールであり、こ
のような多価アルコールとしては例えばグリセリン、エ
リスリット等がある。
ロピレングリコール、グリセリン、エリスリット等の多
価アルコールがあるが、その中でも特に望ましいのは４
０重量％以上、望ましくは５０重量％以上の水酸基を含
有し、沸点が１５０℃以上の多価アルコールであり、こ
のような多価アルコールとしては例えばグリセリン、エ
リスリット等がある。
上記反応溶媒に溶解される形状改良剤とは上記反応溶媒
から析出する結晶質微粒子を集合させる作用を有するも
のであり、主として有機酸が用いられるが、望ましい有
機酸としては還元性を有する水酸基を有する有機酸、例
えばグリコール酸、乳酸、β−オキシ酸、リンゴ酸、酒
石酸、クエン酸等が用いられ、表面が粗な集合体を形成
するために、特に望ましい有機酸としてはクエン酸があ
る。
から析出する結晶質微粒子を集合させる作用を有するも
のであり、主として有機酸が用いられるが、望ましい有
機酸としては還元性を有する水酸基を有する有機酸、例
えばグリコール酸、乳酸、β−オキシ酸、リンゴ酸、酒
石酸、クエン酸等が用いられ、表面が粗な集合体を形成
するために、特に望ましい有機酸としてはクエン酸があ
る。
上記形状改良剤は通常上記反応溶媒に１０〜５０重量％
溶解せられる。
溶解せられる。
上記形状改良剤を溶解した反応溶媒に上記金属の硝酸塩
を添加溶解して徐々に温度を上げて行く。
を添加溶解して徐々に温度を上げて行く。
反応溶媒の組成によって若干の相違はあるが、略１００
〜１５０℃あたりで該金属の硝酸塩の分解が起りＮＯ２
ガスが発生する。略２００℃まで加熱して数時間放置す
ると結晶集合体からなる金属微粒子が沈澱する。沈澱し
た金属微粒子はヂ別。
〜１５０℃あたりで該金属の硝酸塩の分解が起りＮＯ２
ガスが発生する。略２００℃まで加熱して数時間放置す
ると結晶集合体からなる金属微粒子が沈澱する。沈澱し
た金属微粒子はヂ別。
遠心分離等の周知の固液分離方法によって反応溶媒から
分離し、水、メタノール、エタノール、アセトン、メチ
ルエチルケトン等の溶剤によって洗浄した後乾燥する。
分離し、水、メタノール、エタノール、アセトン、メチ
ルエチルケトン等の溶剤によって洗浄した後乾燥する。
このようにして得られた金属微粒子の粒径は０．１〜２
０μｍ程度となる。該金属微粒子の粒径が０．１μ−以
下であると表面積が増大して化学的安定性が低下し酸化
され易くなる。また２０μ脂以上であると印刷性が低下
し、スクリーン印刷が不可能になったりパターンの精密
性かえられにくＮなる。
０μｍ程度となる。該金属微粒子の粒径が０．１μ−以
下であると表面積が増大して化学的安定性が低下し酸化
され易くなる。また２０μ脂以上であると印刷性が低下
し、スクリーン印刷が不可能になったりパターンの精密
性かえられにくＮなる。
上記金属微粒子の粒径は反応溶媒の組成によって調節可
能である０反応溶媒が例えば水と水混和性アルコールと
の混合溶媒である場合には水と該アルコールとの混合比
率によって該金属微粒子の粒径が調節され、アルコール
の混合比率が高くなると金属微粒子の粒径が大きくなる
傾向にある。
能である０反応溶媒が例えば水と水混和性アルコールと
の混合溶媒である場合には水と該アルコールとの混合比
率によって該金属微粒子の粒径が調節され、アルコール
の混合比率が高くなると金属微粒子の粒径が大きくなる
傾向にある。
本発明においては、該金属の硝酸塩を形状改良剤を溶解
した反応溶媒中で加熱分解した後、更に水素を該反応溶
媒に通じて該金属の硝酸塩の未反応物を還元してもよい
。
した反応溶媒中で加熱分解した後、更に水素を該反応溶
媒に通じて該金属の硝酸塩の未反応物を還元してもよい
。
本発明の金属微粒子は例えば合成樹脂溶液をビヒクルと
してこれに分散させてエレクトロニクス回路用導電性イ
ンクあるいは電磁波シールド塗料としたり、プラスチッ
クに練り込んで射出成形用ペレットとする。
してこれに分散させてエレクトロニクス回路用導電性イ
ンクあるいは電磁波シールド塗料としたり、プラスチッ
クに練り込んで射出成形用ペレットとする。
上記したように結晶質微粒子は化学的に安定な結晶面を
有するから酸化されにくい、一方該結晶面は平滑である
から粒子相互の接触性に乏しい。
有するから酸化されにくい、一方該結晶面は平滑である
から粒子相互の接触性に乏しい。
本発明者等は金属の硝酸塩を形状改良剤を溶解した反応
溶媒中に分散して加熱することにより、該金属の硝酸塩
を分解還元すると結晶質微粒子が集合した結晶集合体粒
子が得られることを見出した。
溶媒中に分散して加熱することにより、該金属の硝酸塩
を分解還元すると結晶質微粒子が集合した結晶集合体粒
子が得られることを見出した。
そして該結晶集合体粒子の径は反応溶媒の組成、特に水
と水混和性アルコールとの混合比率によって容易に調節
される。このような結晶質集合体粒子では該集合体粒子
を構成する結晶質微粒子の各々は化学的に安定な結晶面
を有し、しかも該集合体粒子の表面は極めて凹凸に富ん
だ粗面となる。
と水混和性アルコールとの混合比率によって容易に調節
される。このような結晶質集合体粒子では該集合体粒子
を構成する結晶質微粒子の各々は化学的に安定な結晶面
を有し、しかも該集合体粒子の表面は極めて凹凸に富ん
だ粗面となる。
したがって該集合体粒子相互が絡み合い易く良好な接触
性が得られる。
性が得られる。
したがって本発明においては簡単な製造方法により長期
にわたって良好な導電性が維持され、またハンダ付は性
も良好な塗膜あるいは成形物を与える金属微粒子が提供
され、また該金属微粒子の粒径も極めて容易に調節され
る。
にわたって良好な導電性が維持され、またハンダ付は性
も良好な塗膜あるいは成形物を与える金属微粒子が提供
され、また該金属微粒子の粒径も極めて容易に調節され
る。
実施例１
硝酸鋼（Ｃｕ（Ｎ Ｏ，）、’３Ｈ，Ｏ） １５００
ｇを水６００−１に溶解した。一方クエン酸６００ｇを
水３００−１に溶解し、上記硝酸銅水溶液と混合した後
。
ｇを水６００−１に溶解した。一方クエン酸６００ｇを
水３００−１に溶解し、上記硝酸銅水溶液と混合した後
。
グリセリン１５００■ｌを加え、４℃／■ｉｎの昇温速
度で加熱した。１１７℃で水が沸騰すると同時にＮｏ２
ガスが発生し、その後水が蒸発するにしたがい、徐々に
温度が上昇した。１５０℃付近でＮＯ□ガスの発生がな
くなった。その後２００℃まで加熱し２時間加熱保持し
たところ、赤色の沈澱物が得られた。この沈澱物をヂ別
分離し、水洗浄によってグリセリンを除去した後、エタ
ノール−アセトンで洗浄して水分を置換した上で乾燥し
た。得られた粉末はきれいな銅色を呈していた。
度で加熱した。１１７℃で水が沸騰すると同時にＮｏ２
ガスが発生し、その後水が蒸発するにしたがい、徐々に
温度が上昇した。１５０℃付近でＮＯ□ガスの発生がな
くなった。その後２００℃まで加熱し２時間加熱保持し
たところ、赤色の沈澱物が得られた。この沈澱物をヂ別
分離し、水洗浄によってグリセリンを除去した後、エタ
ノール−アセトンで洗浄して水分を置換した上で乾燥し
た。得られた粉末はきれいな銅色を呈していた。
Ｘ線回折の結果、銅の回折ピークが確認され、水酸化銅
あるいは酸化銅などの夾雑物の回折ピークはまったく認
められなかった。
あるいは酸化銅などの夾雑物の回折ピークはまったく認
められなかった。
ＳＥＭによる観察では、該粉末は結晶状微粒子の集合体
である微粒子からなることが確認された。
である微粒子からなることが確認された。
また該微粒子の平均粒径は０．９３μ腸（セイシン企業
■製ＰＲＯ−７０００を使用）であることがわかった。
■製ＰＲＯ−７０００を使用）であることがわかった。
実施例２
硝酸銅（Ｃｕ（Ｎ Ｏ−）ｚ ・３Ｈ−０） １５００
ｇをエタノール４５０＋１および水１５０■１の混合
溶媒に溶解した。一方クエン酸６００ｇを水３ｊＯＯｍ
ｌに溶解し、上記硝酸鋼溶液と混合した後、グリセリン
１５００ｍｌを加え、４℃／ｓｉｎの昇温速度で加熱し
た。１０２℃で該溶液の溶媒が沸騰するがＮ０２ガスの
発生は見られなかった。１４０℃付近で一気にＮＯ２ガ
スが発生し５分後終息した。その後２００℃まで加熱し
２時間加熱保持したところ、赤色の沈澱物が得られた。
ｇをエタノール４５０＋１および水１５０■１の混合
溶媒に溶解した。一方クエン酸６００ｇを水３ｊＯＯｍ
ｌに溶解し、上記硝酸鋼溶液と混合した後、グリセリン
１５００ｍｌを加え、４℃／ｓｉｎの昇温速度で加熱し
た。１０２℃で該溶液の溶媒が沸騰するがＮ０２ガスの
発生は見られなかった。１４０℃付近で一気にＮＯ２ガ
スが発生し５分後終息した。その後２００℃まで加熱し
２時間加熱保持したところ、赤色の沈澱物が得られた。
この沈澱物を１別分離し、水洗浄によってグリセリンを
除去した後、エタノール−アセトンで洗浄して水分を置
換した上で乾燥した。得られた粉末はきれいな銅色を呈
していた。
除去した後、エタノール−アセトンで洗浄して水分を置
換した上で乾燥した。得られた粉末はきれいな銅色を呈
していた。
Ｘ線回折の結果、銅の回折ピークが確認され、水酸化銅
あるいは酸化銅などの夾雑物の回折ピークはまったく認
められなかった。
あるいは酸化銅などの夾雑物の回折ピークはまったく認
められなかった。
ＳＥＭによる観察では該粉末は結晶状微粒子の集合体で
ある微粒子からなることが確認された。
ある微粒子からなることが確認された。
また該微粒子の平均粒径は６．４μ■であることがわか
った。
った。
実施例３
硝酸鋼（Ｃｕ（ＮＯ，）、−３Ｈ２０）１５００ｇをエ
タノール６００■１に溶解した。一方クエン酸６００ｇ
をエタノール６００ｍ１に溶解し、上記硝酸銅溶液と混
合した後、グリセリン１５００ｍｌを加え。
タノール６００■１に溶解した。一方クエン酸６００ｇ
をエタノール６００ｍ１に溶解し、上記硝酸銅溶液と混
合した後、グリセリン１５００ｍｌを加え。
４℃／■ｉｎの昇温速度で加熱した。８５℃で該溶液の
溶媒は沸騰し蒸発するがＮＯ２ガスの発生は見られなか
った。１３５℃付近で一気にＮＯ２ガスが発生し５分後
終息した。その後２００Ｃまで加熱し２時間加熱保持し
たところ、赤色の沈澱物が得られた。この沈澱物を＄戸
別分離し、水洗浄によってグリセリンを除去した後、エ
タノール−アセトンで洗浄して水分を置換した上で乾燥
した。
溶媒は沸騰し蒸発するがＮＯ２ガスの発生は見られなか
った。１３５℃付近で一気にＮＯ２ガスが発生し５分後
終息した。その後２００Ｃまで加熱し２時間加熱保持し
たところ、赤色の沈澱物が得られた。この沈澱物を＄戸
別分離し、水洗浄によってグリセリンを除去した後、エ
タノール−アセトンで洗浄して水分を置換した上で乾燥
した。
得られた粉末はきれいな銅色を呈していた。
ｘ１７ｉＡ回折の結果、銅の回折ピークが確認され、水
酸化鋼あるいは酸化銅などの夾雑物の回折ピークはまっ
たく認められなかった。
酸化鋼あるいは酸化銅などの夾雑物の回折ピークはまっ
たく認められなかった。
ＳＥＭによる観察では該粉末は結晶状微粒子の集合体で
ある微粒子からなることが確認さ九た。
ある微粒子からなることが確認さ九た。
また該微粒子の平均粒径は１５．４μ■であることがわ
かった。
かった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、金属の硝酸塩を形状改良剤を溶解した反応溶媒中に
溶解して加熱することを特徴とする金属微粒子の製造方
法 ２、該反応溶媒には４０重量％以上の水酸基を含有する
多価アルコールが含まれていることを特徴とする特許請
求の範囲第１項に記載の金属微粒子の製造方法 ３、該形状改良剤はクエン酸である特許請求の範囲第１
項に記載の金属微粒子の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9983490A JPH03294408A (ja) | 1990-04-13 | 1990-04-13 | 金属微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9983490A JPH03294408A (ja) | 1990-04-13 | 1990-04-13 | 金属微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03294408A true JPH03294408A (ja) | 1991-12-25 |
Family
ID=14257846
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9983490A Pending JPH03294408A (ja) | 1990-04-13 | 1990-04-13 | 金属微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03294408A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016160531A (ja) * | 2015-03-02 | 2016-09-05 | 小林 博 | 有機化合物に分散された微粒子の集まりの製造と製造方法 |
| JP2017125252A (ja) * | 2016-01-13 | 2017-07-20 | 小林 博 | 有機化合物に分散された金属ないしは金属酸化物からなるナノ粒子の製造 |
-
1990
- 1990-04-13 JP JP9983490A patent/JPH03294408A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016160531A (ja) * | 2015-03-02 | 2016-09-05 | 小林 博 | 有機化合物に分散された微粒子の集まりの製造と製造方法 |
| JP2017125252A (ja) * | 2016-01-13 | 2017-07-20 | 小林 博 | 有機化合物に分散された金属ないしは金属酸化物からなるナノ粒子の製造 |
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