JPH03288512A - 窒素ガスの分離方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は圧力変動式吸着装置を用いて空気等の原料ガス
から窒素を分離する方法に関し、更に詳しくは、該圧力
変動式吸着装置を長期間停止後再起動した際に、早期に
高濃度窒素ガスを得ることが可能な前記装置の停止方法
に関する。

（従来の技術） 近年、窒素ガスは金属の熱処理、半導体の製造化学プラ
ントの防爆シール等に用いる工業用ガスから食品保存用
の充填ガスに至るまで多岐にわたる分野で使用されてお
り、その使用量も年々増大している。従来、この窒素ガ
スの製造方法として、速度分離型の吸着剤である分子ふ
るい炭素（Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ　Ｓｉｅｖｉｎｇ　Ｃａ
ｒｂｏｎ：　Ｍ　Ｓ　Ｃ）を充填した吸着槽に原料ガス
である高圧の空気を送入し、前記吸着剤に酸素ガスを吸
着せしめて窒素ガスを分離するいわゆる圧力変動吸着（
Ｐｒｅｓｓｕｒｅ　Ｓｗｉｎｇ　Ａｄｓ。

ｒｐｔｉｏｎ　：　Ｐ　Ｓ　Ａ　）式製造方法が用いら
れてきた。

そしてこの方法を実施するための圧力変動式窒素ガス分
Ｈ装置は一般に二基以上の吸着槽を備えており、これに
対して第３図に示すように吸着工程均圧工程−再生工程
の連続工程を１サイクルとし、このサイクルをＸ！続的
に繰り返して高濃度かつ安定した窒素ガスを採取してい
る。以下各工程について説明する。

前記吸着工程とは吸着剤を充填した吸着槽にその一端か
ら高圧原料ガスを送入するとともに、他端から製品槽の
高濃度窒素ガスを送入して、吸着槽内を高圧且つ空気及
び窒素ガスで充満した状態にし、しかる後連続的に送入
する原料ガスのうち酸素ガスを吸着剤に吸着せしめ窒素
ガスを分離する工程である。

前記均圧工程とは吸着工程を終了し、且つ高圧窒素ガス
が充満している第一の吸着槽と、再生工程が終了してい
る第二の吸着槽とを連通して、該第二の吸着槽内に前記
第一の吸着槽から高濃度の窒素ガスを送入することによ
り、第二の吸着槽内を効率よく昇圧せしめる工程である
。

前記再生工程とは均圧工程を終了した前記第一の吸着槽
内のガスを大気に放出して速やかにその圧力を低下させ
ることにより、吸着剤が吸着した酸素ガスを吸着剤から
放出せしめ、該吸着剤を再生せしめる工程である。尚、
この工程において、真空ポンプ等により吸着槽内を大気
圧以下に減圧すれば効率よく吸着剤を再生せしめること
ができる。

以上窒素ガス分離方法及びその装置について詳述したが
、この装置においては従来より装置を一旦停止した後再
起動する際に、一定濃度以上の窒素ガスを得るのに長時
間を要するという問題があった。このことは濃縮窒素ガ
スの損失や機械の有効稼働率の低下につながり、ランニ
ング・コストの増大を招くことになる。

以下、その理由について詳述する。

通常、前記速度分離型分子ふるい炭素は第４図に示すよ
うに高圧下で酸素成分を比較的早期に吸着するが、ある
程度時間が経過しないと窒素成分を吸着しないという特
性を有するとともに、相当時間経過後には両者の吸着量
は時開等になるという特性を有している。又、第５図は
再生工程の排気ガス中の酸素濃度の経時変化を表したグ
ラフであるが、同図に示すように再生初期には主に酸素
成分が脱着され再生後期には主に窒素成分が脱着される
。つまり、速度分離型の分子ふるい炭素は、酸素ガスを
容易に吸着するとともに容易に脱着するが、窒素ガスに
於いてはこれを吸着し難く、又脱着し難いという特性を
有する。

以−ヒの特性を有する速度分離型分子ふるい炭素を充填
した吸着槽を高圧のまま長時間停止すれに、その間に分
子ふるい炭素は連続運転時の吸着量よりも多量の窒素ガ
スを吸着することになる。従って装置を再稼働する際に
高圧である吸着槽に再生工程を実施しても、前記分子ふ
るい炭素から窒素ガスが脱着され無く、早期に分子ふる
い炭素の吸着能力を回復せしめることができない、その
ため高濃度の窒素ガスを得るのに長時間を要するのであ
る。

そこで特公昭６１−３２２４３号に開示される方法が提
案された。この方法は窒素ガス分離装置を停止する際に
均圧工程で停止し、均圧工程を終了した吸着槽の内部残
留ガスを吸着工程における原料ガスの流れに対して反対
方向且つ系外に減圧放出することにより、高濃度窒素ガ
スを得る時間の短縮を図っている。

（発明が解決しようとする課題） ところが、吸着剤を再生せしめるのに必要な時間を超え
て吸着槽内と大気とを連通せしめると、吸着剤の脱着再
生が完了した後に大気が吸着槽内に侵入して吸着槽内の
酸素濃度が再生完了直後に比べて上昇するといった問題
があった。従って、上記方法においても、装置を再稼働
した際の吸着槽内には連続運転時よりも多くの酸素ガス
が存在していることが原因となって再稼働後高濃度窒素
ガスを得るまでの時間が長くなるのである。

本発明は以上の実情に鑑みなされたものであって、前記
窒素ガス分離装置を停止するに際し、装置を効率よく再
稼働せしめることのできる停止方法の提供を目的とする
。

（課題を解決するための手段） 上記目的を達成するための本発明は、吸着剤を充填した
吸着槽に窒素ガス以外に少なくとも酸素ガスを含有する
原料ガスを送入し、前記吸着剤に酸素ガスを吸着せしめ
ることにより前記原料ガスから窒素ガスを分離し、且つ
前記吸＠槽に対し少なくとも吸着工程−再生工程を含む
工程を交番的に繰り返して窒素ガスを分離しこれを貯留
する方法において、前記工程を停止するに際し、吸着槽
内の残留ガスを所定の時間もしくは所定の圧力になるま
で排出せしめた後、該吸着槽を密閉せしめることを要旨
とする。

（作用） 本発明によれば、窒素ガス分離装置を停止するに際し、
吸着槽内の残留ガスを槽外に排出して吸着剤を再生せし
め、しかる後該吸着剤が最も効果的に再生せしめられた
段階で前記吸着槽を密閉するので、その後に大気成分が
吸着槽内に侵入して吸着剤の吸着効率を低下せしめると
いうことがない。

（実施例） 以下、本発明方法の実施例を添付図面に基づき説明する
。まず本発明方法を実施するための具体的装置について
説明する。第１図はｌ具体例装置を示す説明図である。

同図に示すように、具体例装置は吸着槽部（Ａ）。

製品供給部（Ｂ）、給気配管部（Ｃ）、排気配管部（Ｄ
）、取り出し配管部（Ｅ）及びこれら各部（Ａ）　（Ｂ
）　（Ｃ）　（Ｄ）　（Ｅ）の作動を制御する制御語Ｗ
（図示せず）からなる。

以下、各部（Ａ）　（Ｂ）　（Ｃ）　（Ｄ）　（Ｅ）に
ついて詳述する。

前記吸着槽部（Ａ）　は並列に設けた二基の吸着槽（１
９）　（２０）からなるものであり、該吸着槽（１９）
　（２０）は密封円筒形状をしており、その内部に吸着
剤であるＭＳＣを充填している。又、前記各吸着槽（１
９）　（２０）に圧力スイッチ（１９ａ）　（２０ａ）
をそれぞれ設けるとともに、これらを前記制御装置（図
示せず）に連結している。

前記製品供給部（Ｂ）は製品槽（２１）と、該製品槽（
２１）の下部に接続した窒素供給管（１５）と、該窒素
供給管（１５）に設けた窒素供給弁（８）とからなるも
のである。

前記給気配管部（Ｃ）　は給気弁（１）を有するととも
に前記吸着槽（１９）の下部に接続した給気管（１０ａ
）と、給気弁（３）を有するとともに前記吸着槽（２ｏ
）の下部に接続した給気管（１０ｂ）　　と、これら給
気管（１０ａ）　（１０ｂ）に接続した給気管（１０）
と、該給気管（１０）の他端に接続したバッファタンク
（１８）と、該バッファタンク（１８）に接続した空気
圧縮機（１７）とからなるものである。

前記排気配管部（Ｄ）は前記吸着槽（１９）、前記給気
弁（１）間の給気管（１０ａ）から分岐した排気管（１
６ａ）　　と、前記吸着槽（２０）、前記給気弁〈３）
間の給気管（１０ｂ）から分岐した排気管（１６ｂ）　
と、これら排気管（１６ａ）　（１６ｂ）に接続した排
気管（１６）がらなり、前記排気管（１６ａ）は排気弁
（２）を有し、前記排気管（１６ｂ）は排気弁（４）を
有している。

前記取り出し配管部（Ｅ）は取り出し弁（６）を有する
とともに前記吸着槽（１９）の上部に接続した取り出し
管（１１）と、取り出し弁（７ン　を有するとともに前
記吸着槽（２０〉の上部に接続した取り出し管（１２）
と、これら取り出し管（１１）　（１２）に接続した取
り出し管（１４）と、均圧弁（５）を有する均圧管（１
３）とからなるものである、そして前記均圧管（１３）
はその一端が前記取り出し弁（６〉　と吸着槽（１９）
との間の取り出し管（１１）に接続し、他端が前記取り
出し弁（７）と吸１　？！　（２０）との間の取り出し
管（１２）に接続したＴＩ威となっており、前記取り出
し管（１４）の他端が前記製品槽（２１）に接続してい
る。

次に、以上の構成を備える具体例装置を用いて窒素ガス
を分離する一般的態様について前述した第３図に基づい
て説明する。同図に示すように、各吸着槽（１９）　（
２０）に対し、吸着工程、均圧工程。

再生工程の各工程を連続的に繰り返すが、そのサイクル
の位相は各吸着槽（１９）　（２０）で異っており、同
図に示す通りである。

以下、第２図に示す時間］゛１〜Ｔ、における装置各部
の！Ｇ、様について説明する。

ＴＩ；このとき、吸着槽（１９）　（２０）はそれぞれ
均圧工程を終了した段階であって、第１図の給気弁（１
）（３）、排気弁（２）　（４）　、取り出し弁（６）
（７）は閉しており、均圧弁（５）、窒素供給弁（８）
は開いた状態にある。その後均圧弁（５）を閉して、給
気弁（１）及び取り出し弁（６）を開くことにより、吸
着槽（１９）を吸着工程に、吸着槽（２０）を再生工程
に移行せしめる。即ち、吸着槽（１９）においては、空
気圧縮機（１７）により加圧した原料ガスである空気を
、供給配管（９）、バッファタンク（１８）、給気管（
１０）　、給気弁（１）を介して吸着槽（１９）に送気
する。これと同時に、取り出し弁（６）を開くことによ
り、取り出し管（１４）を介して、製品槽内の濃縮窒素
ガスを吸着槽（１９）に送気する。このとき、吸着槽（
１９）は前記原料ガスである空気と濃縮窒素ガスとによ
り迅速に昇圧せしめられるとともに、この昇圧により、
吸着槽（１９）内に充填したＭＳＣに酸素ガスを吸着せ
しめ、空気から窒素ガス成分を分離する。この分離した
窒素ガス成分は給気側の圧力の方が製品槽側の圧力より
も高いことから、取り出し管（１１）。

取り出し弁（６）、取り出し管（１４）を介して、製品
槽（２１〉に送気、充填せしめられる。また、運転中は
常に製品取り出し弁（８）が開であり一定量の濃縮窒素
が製品取り出し管（１５）、製品取り出し弁（８）を介
しユーザーに供給される。

一方、吸着槽（２０）においては、排気弁（４）を開く
ことにより、排気管（１６〉を介して、吸着槽（２０）
内の高圧残存ガスを大気に放出せしめ、槽内の圧力を低
下せしめる。これにより、酸素を吸着し分離効率の低下
したＭＳＣから＃素を放出せしめ、これを通常の状態に
再生せしめる。

Ｔ２：この段階では、第１図の給気弁（１）、取り出し
弁（６）、排気弁（４）を閉して、均圧弁（５）を開く
ことにより、吸着槽（１９）　（２０）を均圧工程に移
行せしめる。即ち、前記操作により吸着槽（１つ）内に
８満していた高圧の濃縮窒素を吸着槽（２０）に移動せ
しめ、該吸着槽（２０）内を効率よく昇圧せしめる。

Ｔ３：この段階では第１図の均圧弁（５）を閉して、給
気弁（３）、取り出し弁（７）、排気弁（２）を開くこ
とにより、吸着槽（１９）を再生工程に、吸着槽（２０
）を吸着工程に移行せしめる。

Ｔ４；この段階では第１図の給気弁（３）、取り出し弁
（７）、排気弁（２）を閉して、均圧弁（５）を開くこ
とにより、吸着槽（１９）　（２０）を均圧工程に移行
せしめる。

以後Ｔ１〜Ｔ４の操作を順次繰り返すことにより、連続
して高濃度窒素ガスを得ることができる。

次に以上詳述した具体例装置を用いて本発明方法を実施
するその態様について第２図に基づいて説明する。第２
図は本発明方法を実施した際の装置の運転状態を示す説
明図である。

前記装置を停止するには、まず第２図に示すように、再
生工程を終了した吸着槽（２０）においては、その工程
の終了と同時にその稼働を停止し、−前吸着工程を終了
した吸着槽（１９）においては、その工程の終了と同時
に、第１図の取り出し弁（６）を閉して排気弁（２）を
開き、吸着槽（１９）内のガスを放出して吸着剤を再生
せしめる。所定時間経過後若しくは圧力スイッチ（１９
ａ）　　により検知した吸着槽（１つ）内の圧力が所定
の圧力となった後に前記排気弁（２）を閉しるとともに
装置全体を停止せしめる。尚前記所定時間若しくは所定
の圧力は経験的に求められる値であり、吸着剤を最も効
果的に再生することのできる時間若しくは圧力である。

そして必要に応して装置を再稼働するが、第２図に示す
ように、吸着工程でない側の吸着槽（この場合吸着槽（
１９）　）においては再稼働に際し、再生工程を実施す
る必要がない。即ち、装置を停止する際に既に吸着剤を
再生せしめているからである。

尚、この例では装置を停止するに際し、吸着工程にある
吸着槽の排気弁を開いて槽内のガスを放出した後排気弁
を閉しることにしたがこれに限るものでになく、例えば
第１図の排気弁（１６ａ）　（１６ｂ）より放出側の排
気管（１６ａ）　（１６ｂ）に吸着槽内の残留ガス圧力
と大気との差圧により残留ガスを排出せしめることので
きるリリーフ弁もしくは逆止弁を設け、該吸着槽が脱着
作用によって高圧になると、残留ガスが吸着槽内から排
気される構成としてもよい。これにより吸着剤は最適な
状態に再生せしめられる。

以上詳述した方法により装置を一旦停止した後これを再
起動した結果、製品槽内の窒素ガス濃度を９９．９％の
所望濃度にするのに要した時間は従来の１５分の１以下
となった。

（発明の効果） 以上詳述したように本発明方法によれば、窒素ガス分Ｍ
装置を停止するに際し、吸着槽内の残留ガスを槽外に排
出して吸着剤を再生せしめ、しかる＃Ｌ該吸着剤が最も
効果的に再生せしめられた段階で前記吸着槽を密閉する
ので、その後に大気成分が吸着槽内に侵入して吸着剤の
吸着効率を低下せしめるということがない。従って装置
を再稼働する際に、所望濃度の窒素ガスを早期に得るこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を実施するための一具体例装置を示
す説明図、第２図は本発明方法を実施し。 た際の装置の運転状態を示す説明図、第３図は第１図の
装置の一般的な運転状態を示す説明図、第４図は酸素と
窒素の吸着剤への吸着速度を示すグラフ、第５図は速度
分離型の分子ふるい炭素を用いた吸着剤の再生工程に於
ける排気ガス成分中の酸素濃度を示したグラフである。 （１）　、　（３）・・・給気弁、　　（６）、（７）
・・・取り出し弁、（２）　、　（４）・・・排気弁、
　　（５）・・・均圧弁、（８）・・・窒素供給弁、　
　（１７）・・・空気圧縮機、〈１８）・・・ハフファ
タンク、（１９）、　（２０）・・・吸着槽、（２１）
・・・製品槽、 （１９ａ） （２０ａ） ・・・圧力スイッチ。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 吸着剤を充填した吸着槽に窒素ガス以外に少なくとも酸
   素ガスを含有する原料ガスを送入し、前記吸着剤に酸素
   ガスを吸着せしめることにより前記原料ガスから窒素ガ
   スを分離し、且つ前記吸着槽に対し少なくとも吸着工程
   −再生工程を含む工程を交番的に繰り返して窒素ガスを
   分離しこれを貯留する方法において、前記工程を停止す
   るに際し、吸着槽内の残留ガスを所定の時間もしくは所
   定の圧力になるまで排出せしめた後、該吸着槽を密閉せ
   しめることを特徴とする窒素ガスの分離方法。