JPH03262513A - 窒素ガスの分離方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は圧力変動式吸着装置を用いて空気等の原料ガス
から窒素を分離する方法に関し、更に詳しくは、該圧力
変動式吸着装置を長時間停止後再起動した際に、早期に
高濃度ｇｉ素ガスを得ることが可能な前記装置の停止方
法に関する。

（従来の技術） 近年、窒素ガスは金属の熱処理、半導体の製造、科学プ
ラントの防爆シール等に用いる工業用ガスから食品保存
用の充填ガスに至るまで多岐にわたる分野で使用されて
おり、その使用量も年々増大している。従来、その製造
方法としては、速度分離型吸着剤である分子ふるい炭素
（Ｍｏ　１ｅｃｕ　ＪａｒＳｉｅｖｉｎｇ　Ｃａｒｂｏ
ｎ　：　Ｍ　Ｓ　Ｃ）を充填した吸着槽に、原料ガスで
ある高圧の空気を送入し、前記吸着剤に酸素を吸着せし
めて窒素ガスを分離するいわゆる圧力変動吸着（Ｐｒｅ
ｓｓｕｒｅ　Ｓｗｉｎｇ　Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ　　：
ＰＡＳ）式の製造方法が用いられていた６第４図および
第５図は速度分離型吸着剤の特徴を示すグラフであるが
、第４図に示すように、速度分離型吸着剤は酸素を吸着
する速度と窒素を吸着する速度とに差があることにその
特徴があり、酸素を吸着する速度が速く、窒素を吸着す
る速度が遅いものである。又、第５図に示すように、こ
の速度分離型吸着剤は圧力が高いほど吸着量が多いとい
う性質を有し、平衡状態における酸素と窒素の吸着量の
差は僅かでしかない。上述した方法は以上の速度分離吸
着剤の性質を利用するものであって、高圧の空気と該吸
着剤を接触せしめることにより、吸着速度の速い酸素を
吸着剤に吸着せしめ、残った窒素を採取するというもの
である。

そして前記圧力変動式窒素ガス分離装置は一般に二基以
上の吸着槽を備えており、これに対して吸着工程−均圧
工程−再生工程の連続工程を１サイクルとし、このサイ
クルを連続的に繰り返して高濃度かつ安定した窒素ガス
を採取している。以下各工程について説明する。前記吸
着工程とは吸着剤を充填した吸着槽にその一端から高圧
原料ガスを送入するとともに、他端から製品槽の高濃度
窒素ガスを送入して、吸着槽内を高圧且つ空気及び窒素
ガスで充満した状態にし、しかる後連続的に送入する原
料ガスのうち酸素ガスを吸着剤に吸着せしめ窒素ガスを
分離する工程である。

前記均圧工程とは吸着工程を終了し、且つ高圧窒素ガス
が充満している第一の吸着槽と、再生工程が終了してい
る第二の吸着槽とを連通して、該第二の吸着槽内に前記
第一の吸着槽から高濃度の窒素ガスを送入することによ
り、第二の吸着槽内を効率よく昇圧せしめる工程である
。

前記再生工程とは、均圧工程を終了した前記第一の吸着
槽内のガスを大気に放出して速やかにその圧力を低下さ
せることにより、吸着剤が吸着した酸素ガスを吸着剤か
ら放出せしめ、該吸着剤を再生せしめる工程である。尚
、この工程において、真空ポンプ等により吸着槽内を大
気圧以下に減圧すれば効率よく吸着剤を再生せしめるこ
とができる。

以上詳述した窒素ガス分離装置を長時間停止する場合に
は、該装置を再Ｈ働する際の立上り効率を考慮して停止
する必要があり、従来は特公昭６１−３２２４３号公報
に開示される停止方法が提案されていた。この方法は窒
素ガス分離装置を停止する際に、均圧工程において装置
を停止し、均圧工程の終了した吸着槽の内部残留ガスを
吸着工程での原料ガスの流れに対し、その反対方向に向
は系外に減圧放出することで再稼動時の立上り時間を短
縮するものである。即ち、前述した通り速度分離型吸着
剤は、吸着開始直後は酸素の吸着量と窒素の吸着量に相
当な差があるが、長時同経てば平衡状態となり、吸着量
の差がなくなるという性質を持つものであることから、
均圧工程で停止した吸着槽内は当初高濃度窒素ガスで充
満されているが、これを長時間放置しておくと、吸着剤
は吸着した酸素を脱気するとともに窒素を吸着して吸着
槽内は窒素ガスの濃度が低下することになるのである。

従って、このまま装置を再稼動すると、吸着槽内の低濃
度窒素ガスが製品槽に流出し、製品槽内の窒素濃度か低
下するという問題があった。上述した方法はかかる不具
合を防止するために、装置を停止するに際し、吸着槽内
の残留ガスを系外に放出して吸着剤を減圧再生するとい
うものである。

（発明が解決しようとする課題） ところが上述した方法においても吸着剤を長時間放置す
ると、その間に吸着剤が酸素若しくは窒素を吸着する等
の原因によって、吸着剤の酸素を吸着する能力が低下す
るため、装置を再稼動すると当初吸着槽から低濃度の窒
素ガスが流出し、製品槽の窒素濃度が低下して所定の窒
素濃度に達するまでに時間を要するという問題があった
。

本発明は以上の実情に鑑みなされたものであって、前記
分離装置を停止するに際し、装置を効率よく再稼動せし
めることのできる停止方法の提供を目的とする。

（課題を解決するための手段） 上記目的を達成するための本発明は、吸着剤を充填した
吸着槽に窒素ガス以外に少なくとも酸素ガスを含有する
原料ガスを送入し、前記吸着剤に酸素ガスを吸着せしめ
ることにより、前記原料ガスから窒素ガスを分離し、且
つ前記吸着槽に対し少なくとも吸着工程−再生工程を含
む工程を交番的に繰り返して窒素ガスを分離し、これを
製品槽に貯留する方法において、前記工程を停止するに
際し、前記製品槽内の圧力を前記連続工程における最高
圧力よりも高い圧力に上昇せしめ、しかる後前記工程を
停止することを特徴とする窒素ガスの分離方法。

（作用） 以下、本発明方法の作用について説明する。

本発明方法によれば、前記連続工程を停止するに際し、
製品槽内の圧力を前記工程中の最高圧力よりも高い圧力
にせしめた後、前記工程を停止するものであるので、工
程を再開するに際し、連続運転中における場合よりも吸
着槽内の圧力を高圧にすることができるとともに、吸着
槽内の圧力を速やかに上昇させることができる。即ち、
吸着工程では吸着槽に高圧原料ガスと製品槽の高濃度窒
素ガスを同時に送入して、吸着槽内の圧力を速やかに上
昇せしめるものであることから、製品槽内の圧力が高い
ほど吸着槽内の圧力を高圧にすることができるとともに
、速やかに吸着槽内の圧力を上昇させることができるの
である。

しかして、吸着剤は圧力が高いほど吸着する酸素量が多
いので装置を再稼動したときに早期に所定濃度の窒素ガ
スを得ることができるのである。

（実施例） 以下、本発明方法の実施例を添付図面に基づき説明する
。まず本発明方法を実施するための具体的装置について
説明する。第１図は装置の具体例を示す説明図である。

同図に示すように、具体例装置は吸着槽部（Ａ）。

製品供給部（Ｂ）、給気配管部（Ｃ）、排気配管部（Ｄ
）、取り出し配管部（Ｅ）及びこれら各部（Ａ）（Ｂ）
　（Ｃ）　（Ｄ）　（Ｅ）の作動を制御する制御装置（
図示せず）からなる。

以下、各部（Ａ）　（Ｂ）　（Ｃ）　（Ｄ）　（Ｅ）に
ついて詳述する。

前記吸着槽部（Ａ）は並列に設けた二基の吸着槽（１９
）　（２０）からなるものであり、該吸着槽（１９）（
２０）は密封円筒形状をしており、その内部に吸着剤で
あるＭＳＣを充填している。

前記製品供給部（Ｂ）は製品槽（２１）と、該製品槽（
２１）の下部に接続した窒素供給管（１５）と、該窒素
供給管（１５）に設けた窒素供給弁（８）とからなるも
のであり、前記製品槽（２１）に圧力スイッチ（２２）
を設けている。

前記給気配管部（Ｃ）は給気弁（１）を有するとともに
前記吸着槽（１９）の下部に接続した給気管（１０ａ）
と、給気弁（３）を有するとともに前記吸着槽（２ｏ）
の下部に接続した給気管（１０ｂ）と、これら給気管（
ＩＯａ）　（１０ｂ）に接続した給気管（１０）と、該
給気管（１０）の他端に接続したバッファタンク（１８
）と、該バッファタンク（１８）に接続した空気圧縮機
（１７）とからなるものである。

前記排気配管部（Ｄ）は前記吸着槽（１９）、前記給気
弁（１）間の給気管（１）から分岐した排気管（１６ａ
）と、前記吸着槽（２０）、前記給気弁（３）間の給気
管（１０ｂ）から分岐した排気間（１６ｂ）と、これら
排気管（１６ａ）（１６ｂ）に接続した排気管（１６）
からなり、前記排気管（１６ａ）は排気弁（２）を有し
、前記排気管（１６ｂ）は排気弁（４）を有している。

前記取り出し配管部（Ｅ）は取り出し弁（６）を有する
とともに前記吸着槽（１９）の上部に接続した取り出し
管（１１）と、取り出し弁（７）を有するとともに前記
吸着槽（２０）の上部に接続した取り出し管（１２）と
、これら取り出し管（１１）　（１２）に接続した取り
出し管（１４）と、均圧弁（５）を有する均圧管（１３
）とからなるものである。そして前記均圧管（１３）は
その一端が前記取り出し弁（６）と吸着槽（１９）との
間の取り出し管（１１）に接続し、他端が前記取り出し
弁（７）と吸着槽（２０）との間の取り出し管（１２）
に接続した構成となっており、前記取り出し管（１４）
の他端が前記製品槽に接続している。

次に、以上の構成を備える具体例装置を用いて窒素ガス
を分離する一般的態様について第２図に基づいて説明す
る。同図に示すように、各吸着槽（１９）（２０）に対
し、吸着工程、均圧工程、再生工程の各工程を連続的に
繰り返すが、そのサイクルの位相は各吸着槽（１９）（
２０）で異っており、同図に示す通りである。

以下、ｊｌ！２図に示す時間Ｔ１〜Ｔ、における装置各
部の態様について説明する。

ＴＩ　：このとき、吸着＃（１９）　（２０）はそれぞ
れ均圧工程を終了した段階であって、第１図の給気弁（
１）（３）、排気弁（２）（４）、取り出し弁（６）　
（７）は閉じており、均圧弁（５）、　！ｉｌ素供給弁
（８）は開いた状態にある。その後均圧弁（５）を閉じ
て、給気弁（１）及び取り出し弁（６）を開くことによ
り、吸着槽（１９）を吸着工程に、吸着槽（２０）を再
生工程に移行せしめる。即ち、吸着槽（１９）において
は、空気圧縮機（１７）により加圧した原料ガスである
空気を、供給配管（９）、バッフ７タンク（１８）、給
気管（１０）給気弁（１）を介して吸着槽（１９）に送
気する。これと同時に、取り出し弁（６）を開くことに
より、取り出し管（１４）を介して、製品槽内の濃縮窒
素ガスを吸着（１９）に送気する。このとき、吸着槽（
１９）は前記原料ガスである空気と濃縮窒素ガスとによ
り迅速に昇圧せしめられるとともに、この昇圧により、
吸着槽（１９）内に充填したＭＳＣに酸素ガスを吸着せ
しめ、空気から窒素ガス成分を分離する。

この分離した窒素ガス成分は給気側の圧力の方が製品槽
側の圧力よりも高いことから、取り出し管（１１）、取
り出し弁（６）、取り出し管（１４）を介して、製品槽
（２１）に送気、充填せしめられる。また、運転中は常
に製品取り出し弁（８）が開であり一定量の濃縮窒素が
製品取り出し管（１５）、製品取り出し弁（８）を介し
てユーザーに供給される。

一方、吸着槽（２０）においては、排気弁（４）を開く
ことにより、排気管（１６）を介して、吸着槽（２０）
内の高圧残存ガスを大気に放出せしめ、槽内の圧力を低
下せしめる。これにより、酸素を吸着し分離効率の低下
したＭＳＣから酸素を放出せしめ、これを通常の状態に
再生せしめる。

Ｔ、；　この段階では、第１図の給気弁（１）、取り出
し弁（６）、排気弁（４）を閉じて、均圧弁（５）を開
くことにより、吸着槽（１９）（２０）を均圧工程に移
行せしめる。即ち、前記操作により吸着４１（１９）内
に充満していた高圧の濃縮窒素を吸着槽（２０）に移動
せしめ、該吸着槽（２０）内を効率よく昇圧せしめる。

Ｔ、：　この段階では第１図の均圧弁（５）を閉じて、
給気弁（３）、取り出し弁（７）、排気弁（２）を開く
ことにより、吸着槽（１９）を再生工程に、吸着槽（２
０）を吸着工程に移行せしめる。

Ｔ４：この段階では第１図の給気弁（３）、取り出し弁
（７）、排気弁（２）を閉じて、均圧弁（５）を開くこ
とにより、吸着槽（１９）（２０）を均圧工程に移行せ
しめる。

以後Ｔ、−Ｔ、の操作を順次繰り返すことにより、連続
して高濃度窒素ガスを得ることができる。

次に、上述した具体例装置により、本発明方法を実施す
るその態様について第３図に基づいて説明する。第３図
は本発明方法を実施した際の製品槽内の圧力変化を示す
グラフである。尚、この例においては、吸着剤として、
加圧下で単成分吸着を行った際、酸素と窒素の１分後の
吸着量の容量比が３．５〜１５である分子ふるい炭素を
用いた。

又、　前記空気圧縮機はその能力が最大吐出圧力８、５
　ｋ　ｇ／　ｃ　ｍ’ｇａｇｅのものを使用し、バッフ
ァタンク内の圧力を常時７．５〜８．０　ｋ　ｇ　／　
ｃ　ｍ”ｇａｇｅとなるように設定した。又、各工程の
時間は吸着工程及び再生工程を８０〜２４０秒、均圧工
程を０．５〜５秒とした。

まず、第１図の窒素供給弁（８）を閉じ、次いで、吸着
槽（１９）（２０）のいずれかが吸着工程にあるときに
装置を停止する。即ち、吸着槽（１９）（２０）が均圧
工程にあるときは装置を停止しないのである。その随筆
３＠に示すように、吸着工程にある吸着槽（：１３図に
おける吸着槽（１９）　）には第１図の圧力スイッチ（
２２）がＰ　ＭＡ工＋ΔＰ、の圧力を検知するまで吸着
工程を実施し、再生工程にある吸着槽（第３図における
吸着槽（２０）　）においては所定の再生時間経過後に
その作動を停止せしめるのである。窒素供給弁（８）を
閉じることにより、第３図に示す如く製品槽（２１）の
圧力を連続サイクルにおける場合よりも短時間に上昇せ
しめることができるが、吸着工程開始から製品槽が（２
１）の圧力がＰ　ＭＡｘ＋ΔＰ１に達する迄の時間は、
どの時点で窒素供給弁（８）を閉じたかによって異なり
、場合によっては所定の時間内に納まらないことがある
が、その場合吸着工程を必要時間（Δｔ）だけ延長せし
める。第３図には吸着槽が（１９）が吸着工程である場
合にその途中で窒素供給弁（８）を閉じた場合の状態を
示す。

（発明の効果） 以上詳述したように本発明によれば、ｇ素ガスの分離工
程を終了するに際し、製品槽内の圧力を前記工程中の最
高圧力よりも高い圧力にせしめた後、前記工程を停止す
るものであるので、分離工程を再開するに際し、従来に
比べて、吸着槽内の圧力を高圧にでき且つ早期上昇させ
ることができるとともに、その結果、早期に所定濃度の
窒素ガスを得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を実施するための具体的装置を示す
説明図で、第２図は第１図の装置の運転状態を示す説明
図、第３図は製品槽内の圧力変動を示すグラフ、第４図
及び第５図は吸着剤の特徴を示すグラフである。 （１）、　（３）・・・給気弁　（２）、　（４）・・
・排気弁（５）・・・均圧弁　　　（６）、　（７）・
・・取り出し弁＜８＞−’Ｍ素供給弁　（１０）、　（
１０ａ）、　（Ｊｏｂ）−・・給気管（１１）、　（１
２）・・・取り出し管　　（１３）・・・均圧管（１４
）・・・取り出し！　　　　　　（１５）・・・窒素供
給管（１６）、　（１６ａ）、　（１６ｂ）−・・排気
管（１７）・・・空気圧縮機 （１８）・・・バッファタンク （１９）、　（２０）・・・吸着槽 （２１）・・・製品槽 第 ４ 図 時間（秒） 第 閃 吸着圧力（ｋｇ／ｃｍａＧ）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 吸着剤を充填した吸着槽に、窒素ガス以外に少なくとも
   酸素ガスを含有する原料ガスを送入し、前記吸着剤に酸
   素ガスを吸着せしめることにより、前記原料ガスから窒
   素ガスを分離し、且つ前記吸着槽に対し少なくとも吸着
   工程−再生工程を含む工程を交番的に繰り返して窒素ガ
   スを分離し、これを製品槽に貯留する方法において、前
   記工程を停止するに際し、前記製品槽内の圧力を前記連
   続工程における最高圧力よりも高い圧力に上昇せしめ、
   しかる後前記工程を停止することを特徴とする窒素ガス
   の分離方法。