JPH0352615A - 気体分離方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、気体混合物から所望の気体を分離するための
方法のひとつである圧力振動吸着法（Ｐｒｅｓｓｕｒｅ
　Ｓｗｉｎｇ　Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｐｒｏｃｅｓｓ
ｅｓ，以下、単にＰＳＡ法という）の改良に関する。

［発明の背景］ 気体分離技術は、空気分離技術を代表例として開発され
てきた。これらの方法としては、従来から、蒸留法（深
冷分離法）、吸収法、吸着分離法、膜分離法などが知ら
れている。これらの中では、吸着分離法（特に、ＰＳＡ
法）は深冷分離法などの他の方法に比較して、操作開始
から目的とする製品ガスを得るまでの時間が短かく、ま
た、比較的純度が高く、高収率で得ることができるとの
利点がある。

近年、消費構造の多様化、高度化に伴なって、種々の高
機能材料や製品の開発、実用化、あるいはファインケミ
カル、医薬、バイオ製品の製造等の小量試作やバッチ生
産等が広く行なわれるようになり、実用上、小型軽量で
取り扱い上簡便な窒素ガス、あるいは酸素ガス製造装置
の需要は高まっている。

上記ＰＳＡ法は、吸着剤カラムを利用する気体分離方法
であって、比較的簡単な構成でかつコンパクトな装置を
使用して高純度の製品を容易に得ることができる利点が
あることで知られている。

典型的なＰＳＡ法は、下記の複数の工程を繰り返し行な
うことを基本としている。

二以上の気体成分からなる気体混合物の内の不要気体成
分を選択的に吸着しうる吸着剤がカラム状に充填された
吸着塔を少なくとも二塔用意し、各吸着塔について、 （１）吸着塔の入口より該気体混合物を加圧下にて導入
し、不要気体成分を選択的に吸着剤カラムの入口側に吸
着させて吸着気体帯域を形成させる気体導入工程： （２）気体混合物の加圧下の導入を継続して行なうこと
により吸着気体帯域の先端部を前進させながら、吸着剤
カラムの末端部より排出する所望の気体成分を吸着塔出
口より取り出し、製品ガスとして捕集する工程； （３）吸着塔への気体混合物の導入および上記所望の気
体成分の取り出しを停止する工程；（４）吸着塔内に加
圧下にて残存する混合ガスの少なくとも一部を放出除去
する工程：および（５）製品ガスの一部を吸着剤カラム
の末端部より、上記工程（２）における気体混合物の流
通方向と逆方向に吸着剤カラム内に導入、流通させるこ
とにより、吸着剤カラムの吸着剤に吸着された気体成分
を吸着塔から脱着除去する工程：からなる気体分離操作
を実施するに際して、の吸着塔の気体分離操作と他の一
の吸着塔の気体分離操作とを、一方の吸着塔の操作にお
ける製品ガス捕集工程（２）と他方の吸着塔の操作にお
ける吸着気体成分脱着除去工程（５）とが同時期に進行
するように時間をずらして実施し、かつ前者の製品ガス
捕集工程において捕集される製品ガスの一部を、後者の
吸着塔の出口から吸着剤カラムに供給して、これを吸着
気体成分脱着除去工程において用いる製品ガスとして使
用することからなる。

以下に、第１図および第７図を参照しながら公知のＰＳ
Ａ法の手順について説明する。

第１図は、ＰＳＡ法を実施するために使用される公知の
二塔システムの基本的な構成を示す図である。第７図は
上記システムを利用して公知のＰＳＡ法を実施した場合
の一サイクル（二つの吸着分離操作が実施される所要時
間）の各弁の作動状態（以下、これを弁シーケンスと称
す：斜線部は弁が開放されていることを示す（以下同様
））を示す図である。

第１図において、二つの吸着塔Ａ，Ｈの各々には吸着剤
の吸着カラムａ，ｂが充填されている。

吸着塔Ａ，Ｂの各々には、分離対象の混合ガスを導入す
るための入口１１ａ、ｌｌｂと、気体混合物から分離さ
れた所望のガスを捕集するための出口１２ａ、１２ｂと
がそれぞれ備えられている。

上記入口１１ａ、１ｌｂは弁１３ａ，１３ｂを介してパ
イプラインで互に接続されている。そして弁１３ａと弁
１３ｂとの間のパイプラインは気体混合物供給源１４に
接続されている。そして気体混合物供給源１４に通じる
バイブライン上には圧縮機（ポンプ：Ｐ）が設けられて
いる。上記入口１１ａ、ｌｌｂはさらに弁１５ａ、１５
ｂを介し、パイプラインを通して互に接続されている。

そして弁１５ａと、１５ｂとの間のパイプラインは大気
に通じる廃棄ガスライン１６を有している。上記出口１
２ａ，１２ｂは各々弁１７ａ１１７ｂを介してバイブラ
インを通して互に接続されている。そして弁１７ａと１
７ｂとの間のパイプラインは製品ガスリザーバＲに接続
されている。上記出口１２ａ、１２ｂは、弁１８、ある
いは弁１９を介し、それぞれパイプラインを通して互に
接続されている。そしてこの二つの弁の下流側にはそれ
ぞれ圧力調整弁あるいはオリフィス等の流量制御手段（
図示なし）が付設されている。

また、吸着塔Ａ，Ｂおよび製品ガスリザーバＲの各々に
は圧力計ＳＡ，ＳＲおよびＳＲがそれぞれ備え付けられ
ている。なお、上記弁は全て電気力もしくは空気圧によ
って開閉可能な自動制御弁である。

ＰＳＡ法は上記第１図に示したシステムにおいて以下の
方法で実施される。

気体混合物（例えば、空気または工業的に製造された混
合ガス）は気体混合物供給源１４から継続的に加圧下に
て吸着塔Ａに入口１１ａから導入される。気体混合物の
導入は弁１３ａを開放することによりなされる。この操
作の間、吸着塔Ａのまわりの各弁１５ａ，１７ａ、１８
、１９はすべて閉じられている。吸着塔Ａへの気体混合
物の導入によって、不要気体成分（被吸着気体〉は吸着
剤カラムａの吸着剤にその入口側から吸着され、吸着気
体帯域が形成される。気体混合物の導入に伴なって、上
記吸着気体帯域の先端部は吸着塔に沿って前進する。吸
着塔内における圧力がほぼ所定の最高圧に達したら、弁
１７ａが開放され、所望の気体成分が出口１２ａから継
続的に取り出され、製品ガスリザーバＲに捕集される。

吸着気体帯域の先端部が丁度カラムａの末端に達するま
えに、弁１３ａは閉じられ、吸着塔内への気体混合物の
導入は停止される。ほぼ同時に弁１７ａが閉じられる。

続いて、弁１５ａが開放され、吸着塔内に加圧された状
態で残っている不要気体成分の一部は廃棄ガスライン１
６を通して放出される。なお、廃棄ガスライン１６は吸
着塔内の加圧されたガスをより効果的に放出させるため
に、真空引きシステム（図示なし）に接続されていても
よい。この放出工程によって、吸着塔内に残っている気
体部分のほとんどは取り除かれる。しかし、吸着剤カラ
ムａの吸着剤によって吸着された気体成分のかなりの部
分は、吸着塔内に残っている。上記の簡単な操作だけで
は吸着されたガス成分の脱着が充分に行われないからで
ある。

吸着されたガス成分の脱着は所望の気体成分（製品ガス
）の一部を用いて行われる。すなわち、上記脱着操作は
製品ガスの一部を、気体混合物の流通方向と逆方向に吸
着塔Ａの出口１２ａから吸着剤カラム内に導入、流通さ
せることにより行われる。導入された製品ガスは吸着さ
れた気体成分を脱着し、吸着塔Ａから廃棄ガスライン１
６を介して脱着された気体成分と共に放出除去される。

この場合、真空引きシステムを廃棄ガスライン１６に接
続しておくことにより一層効果的に脱着ができる。製品
ガスを使用して吸着された気体成分の上記の脱着の手順
は、パージ法と呼ばれている。製品ガスの導入は、吸着
された気体成分が脱着され、廃棄ガスラインｌ６から放
出除去されるまで続けられ、その後、弁１５ａは閉じら
れる。

以上の工程からなる吸着塔Ａについての気体分離操作は
吸着塔Ｂについても同様に行われる。ただし、吸着塔Ａ
の気体分離操作と吸着塔Ｂの気体分離操作は、吸着塔Ａ
（あるいはＢ）の操作における製品ガス捕集工程と吸着
塔Ｂ（あるいはＡ）の操作における吸着気体成分脱着除
去工程とが同時期に進行するように時間をずらして実施
される。すなわち、第７図に見られるように、吸着塔Ａ
の製品ガス捕集工程（弁１７ａは開放状態にある）が進
行している間に、吸着塔Ｂの吸着気体成分脱着除去工程
（弁１５ｂは開放状態にある）が進行するように、ある
いは吸着塔Ｂの製品ガス捕集工程（弁１７ｂは開放状態
にある）が進行している間に、吸着塔Ａの吸着気体成分
脱着除去工程（弁１５ａは開放状態にある）が進行する
ように各吸着塔Ａ．Ｈの気体分離操作が実施される。そ
して吸着塔Ａ，Ｈの吸着気体成分脱着除去工程において
使用される製品ガスは、それぞれ吸着塔Ｂ、あるいは吸
着塔Ａの製品ガス捕集工程において捕集される製品ガス
の一部が利用される。具体的には、弁１７ａ（あるいは
弁１７ｂ）の開放とほぼ同時に弁１８（あるいは１９）
を開放させ、吸着塔Ａ（あるいはＢ〉で分離された製品
ガスの一部を直接吸着塔Ｂ（あるいはＡ．）の出口１２
ｂ（あるいは１２ａ）から圧力調整弁あるいはオリフィ
ス等の流量制御手段を介して吸着剤カラムｂ（あるいは
ａ）に導入することにより、吸着塔Ｂ（あるいはＡ）の
吸着気体成分脱着除去工程が実施される。

上記ＰＳＡ法において、吸着塔Ａの気体分離操作と、吸
着塔Ｂの気体分離操作は所望のガスの要求量を製造する
ために繰り返される． このようにして、製品ガスは製品ガスリザーバに各塔か
ら交互に取り出され、その結果連続的に捕集されること
になる。

一般に、ＰＳＡ法において、吸着塔内の圧力は数Ｔｏｒ
ｒ（｝−ル）から数１　０　Ｋｇ／　ｃ＋ｓ”　Ｇにわ
たる広範囲で変化する。ＰＳＡ法の各々の工程は数秒か
ら数分で実施される。システムに設けられた各自動制御
弁は予め決められたプログラムに従い、自動的に開閉さ
れる。ＰＳＡ法の一サイクル、すなわち、吸着塔Ａ，Ｂ
の各々の気体分離操作は数十秒から数十分で行われる。

それゆえ、吸着塔内における圧力変化は非常に短い時間
内で急激に生じる傾向にある。このような吸着塔内の圧
力の急激な変化は種々のトラブルの原因となる。例えば
、吸着塔内にカラム状にきちんと配列された吸着剤が乱
され、吸着塔内に気体が不安定に流れるあるいは気体の
一部は吸着剤との不充分な接触状態で吸着塔の中心部に
沿って流れるなどの好ましくない状態でガス分離が実施
される場合がある。

吸着剤に対するガス流れのこのような不安定、不充分な
接触は吸着の低下あるいは脱着の低下を引き起し、その
結果、所望の純度の製品ガスが安定して得にくくなり、
製品収率や吸着剤生産性（吸着剤１ｋｇ当り毎時生産す
る製品ガス量）の低減の原因となるなどの問題がある． ［発明の目的］ 本発明の目的は、高い吸着剤生産性で混合ガスから所望
のガスを製造できる気体分離方法を提供する。

また、本発明の目的は、簡単な構成の装置で混合ガスか
ら所望のガスを高純度で安定して製造できる気体分離方
法を提供する． 本発明は、特に，不要気体成分をパージ法を利用して脱
着するに際して、弁の開放時必然的に引き起こされるガ
ス圧の急激な変化を減少させ、脱着を効率よく実現させ
ることにより上記目的を達成するものである． ［発明の要旨］ 本発明は、二以上の気体成分からなる気体混合物の内の
不要気体成分を選択的に吸着しうる吸着剤がカラム状に
充填された吸着塔を少なくとも二塔用意し、各吸着塔に
ついて、 （１）吸着塔の入口より該気体混合物を加圧下にて導入
し、不要気体成分を選択的に吸着剤カラムの入口側に吸
着させて吸着気体帯域を形威させる気体導入工程： （２）気体混合物の加圧下の導入を継続して行なうこと
により吸着気体帯域の先端部を前進させながら、吸着剤
カラムの末端部より排出する所望の気体成分を吸着塔出
口より取り出し、製品ガスとして捕集する工程； （３）吸着塔への気体混合物の導入および上記所望の気
体成分の取り出しを停止する工程；（４）吸着塔内に加
圧下にて残存する混合ガスの少なくとも一部を放出除去
する工程：および（５）製品ガスの一部を吸着剤カラム
の末端部より、上記工程（２）における気体混合物の流
通方向と逆方向に吸着剤カラム内に導入、流通させるこ
とにより、吸着剤カラムの吸着剤に吸着された気体成分
を吸着塔から脱着除去する工程；からなる気体分離操作
を実施するに際して、の吸着塔の気体分離操作と他の一
の吸着塔の気体分離操作とを、一方の吸着塔の操作にお
ける製品ガス捕集工程（２）と他方の吸着塔の操作にお
ける吸着気体成分脱着除去工程（５）とが同時期に進行
するように時間をずらして実施し、かつ前者の製品ガス
捕集工程において補集される製品ガスの一部を、後者の
吸着塔の出口から間欠的に吸着剤カラムに供給して、こ
れを吸着気体成分脱着除去工程において用いる製品ガス
として使用することを特徴とする気体分離方法を提供す
る。

本発明の好ましい態様を以下に記載する。

１）上記気体分離操作を同一の二つの吸着塔で構成され
るシステムを利用して実施する。

２）上記気体混合物が空気であり、かつ製品ガスが酸素
ガスである。

３）上記一方の吸着塔から取り出される製品ガスの他方
の吸着塔の吸着剤カラムへの間欠的な供給を、この二つ
の吸着塔を結ぶバイブライン上に設けられた弁の開閉操
作によって行う。

４）上記３）において、弁の開閉操作を２〜５回行なう
。

５）上記４）において、弁が開放されている時間（パル
ス時間）が、０．１秒乃至２．０秒の範囲にある。

６）上記４）において、弁が閉じられている時間（ポー
ズ時間）が、０．５秒乃至３．０秒の範囲にある。

７）上記工程（５）の操作の終了後、一方の吸着塔内に
加圧状態で残存する気体混合物（製品ガスリッチな気体
混合物）を、他方の吸着塔の吸着剤カラム内に間欠的に
導入し、両者の吸着塔内の圧力を均衡化させる操作を行
う。

［発明の効果］ 本発明者の研究によれば、前記パージ法を利用して吸着
気体成分を脱着除去する際に、一方の吸着塔から供給さ
れる製品ガスを他方の吸着塔内に間欠的に導入すること
により、必然的に生じていたガス圧の急激な変化が抑制
されるとともに製品ガスが圧力波として供給されるため
上記目的が達成されることが分った。

従って、製品ガスによる吸着気体成分の脱着除去（吸着
剤の再生）が効率良く行われ、従来法に比較して高い吸
着剤生産性（吸着剤１ｋｇ当り毎時生産する製品ガス量
）が達成できる。

また上記製品ガスの間欠的な導入に伴なって、製品ガス
を送り出す側の吸着塔においては吸着気体帯域の前進が
抑制されながら実施されることになるから、製品ガスの
純度低下が少なくなる。従って、上記脱着除去効率の増
大とあいまってより高純度の製品ガスを製造することが
できる。さらに、本発明の方法を利用すれば、１サイク
ルにおける弁の開閉操作（弁シーケンス）を簡単に変更
できるから、所望の純度の製品ガスが製造できる利点が
ある。

［発明の詳細な記述］ 本発明のＰＳＡ法は前記第１図に示した公知のシステム
を利用することにより実施することができる。ただし、
従来法の実施の際に使用した圧力調整弁あるいはオリフ
ィス等の流量制御手段は付設されていない。第２図は上
記システムを利用して本発明の方法を実施した場合の１
サイクルの各弁の作動状態（弁シーケンス〉を示す図で
ある。

第３図は上記第２図に示した１サイクルの各弁の作動に
対応した吸着塔内の圧力変化を示すグラフである。

気体混合物（例えば、空気または工業的に製造された気
体混合物）は気体混合物供給源１４から加圧下にて吸着
塔Ａに入口１１ａから導入される。気体混合物の導入は
弁１３ａを開放することによりなされる．この操作の間
、吸着塔Ａのまわりの各弁１５ａ１　１７ａ、１８、１
９はすべて閉じられている．吸着塔Ａへの気体混合物の
導入によって、不要気体成分（被吸着気体）は吸着剤カ
ラムａの吸着剤にその入口側から吸着され、吸着気体帯
域が形成される。酸素ガス、窒素ガスあるいはその他の
ガスは適当な吸着剤を使用することにより空気、あるい
は他の気体混合物（混合ガス〉から選択的に捕集するこ
とができる。これらの吸着剤は公知であり、例えば、空
気から窒素ガスを捕集するにはＭ　Ｓ　Ｃ　（　Ｍｏｌ
ｅｃｕｌａｒ−ｓｉｅｖｅ　ｃａｒ−ｂｏｎ　）が、ま
た空気から酸素ガスを捕集するにはＭＳ−５Ａが好まし
く使用される。

尚、上記気体混合物の吸着塔Ａへの導入に際して、上記
気体混合物を吸着剤カラム内に間欠的に供給することが
好ましい。すなわち、気体混合物の導入は吸着塔Ａの吸
着剤カラム内における流速が断続的に変化するように制
御しながら行うことが好ましい。例えば、圧縮機（ボン
プ：Ｐ〉と弁１３ａ、１３ｂとの間に、弁（アイドリン
ク弁）２０を介して大気に通じるブランチラインを設け
る（第１図において、点線で示されている）。そして弁
（アイドリング弁）２０の断続的な開閉操作により加圧
混合ガスを一部大気圧中にリークさせながら（第２図に
おいて、ＩｌｌおよびＩｌ２で示す）、混合ガスを導入
する方法が利用できる。

また図示しないが、圧縮機（ボンプ：Ｐ〉と弁１３ａ，
１３ｂとの間に別に混合ガス用リザーバを設ける。そし
て加圧された混合ガスを一時的にここにストツクし、弁
１３ａを断続的に開閉させて混合ガスを導入する方法を
利用してもよい。これらの弁操作により吸着剤カラムの
入口側に掛る圧力ショックを緩和することができる。但
し、吸着塔Ａの長さが長い場合、入口端部の死容積が大
きい場合、あるいは入口端部にノズルや細い目のフィル
ターや充填剤が存在している場合はこれらの操作を省く
ことができる。また、吸着塔への混合ガスの加圧下の断
続的な導入に際して、弁の開閉時間（後述するパルス操
作）は吸着塔の大きさ、吸着剤の性質、量、吸着塔の死
容積、ポンプ容量等により決定される。

上記吸着塔Ａへの混合ガスの加圧下の導入（第２図にお
いて、ｍで示す）を継続して行なうことにより、上記吸
着気体帯域の先端部は吸着剤カラム内を前進する。上記
吸着気体帯域の先端部の前進に従って、吸着塔内の圧力
は上昇する。ほぼ所定の圧力（例えば、酸素ガス製造の
場合は１．５Ｋｇ／ｃｒｎ”ゲージ圧）に達した後、弁
（製品ガス送出弁）１７ａを開放させることにより（第
２図において、ｄで示す）、該吸着剤カラムａの出口側
より排出する所望のガスを製品ガスとして製品ガスリザ
ーバＲに捕集することができる。しかる後、弁１３ａを
閉じて該先端部の前進を停止させる。

先端部の前進の停止は、該先端部が吸着剤カラムの末端
部に到着する前に行われる。上記製品ガスの捕集に際し
て、吸着塔Ａ内に急激な圧力変化が生じないように、吸
着塔Ａ内から間欠的に製品ガスを取り出すことが好まし
い．すなわち、弁ｌ７ａを断続的に開閉させることによ
り、その放出速度が断続的に変化するように制御しなが
ら行うことが好ましい。例えば、空気から酸素ガスを取
り出す場合には、弁開附操作を一回行って捕集すること
が好ましい。製品ガスを捕集する時間は短時間（０．１
〜３．０秒の範囲）で行うことが好ましい。またこの操
作は複数回（２〜３回）行ってもよい。

なお、製品ガスは、弁１３ａを閉じて該先端部の前進を
停止させたのち、弁１７ａを開放させることにより取り
出してもよい。製品ガスの捕集開始時間は、取り出す製
品ガスの純度、量に応じて任意に設定することができる
。

続いて、弁１５ａが開放され、吸着塔内に加圧された状
態で残っている不要気体成分の一部は廃棄ガスライン１
６を通して放出される。上記操作により吸着塔Ａ内の圧
力は急速に降下し、最低圧（通常、大気圧）かこれに近
い状態に達する。圧力の低下に伴なって、吸着塔内に残
っている気体部分のほとんどは取り除かれる。しかし、
吸着剤カラムａの吸着剤によって吸着された気体成分の
かなりの部分は吸着塔内に残っている。

上記吸着されたガス成分の脱着は、前述したパージ法を
利用して行われる。すなわち、上記脱着操作は、吸着塔
Ｂの製品ガス捕集工程において捕集される製品ガスの一
部を、気体混合物の流通方向と逆方向に吸着塔Ａの出口
１２ａから吸着剤カラムａ内に導入、流通させることに
より行われる。ただし、第２図に見られるように、吸着
剤カラムａ内への製品ガスの導入は、間欠的に行われる
。具体的には、弁（パージ用弁〉１９を短時間開放させ
、また閉じる操作（この操作をパルス操作という）を繰
り返し行い（第２図において、ｇ＋　、ｇ２、ｇ３で示
す）、吸着剤カラムａ内における流速が断続的に変化す
るように制御しながら行う。本発明においては、上記パ
ルス操作は、２〜５回繰り返し行うことが好ましい。そ
して弁を開放している時間（パルス時間という〉は０．
０１〜２．０（さらに好ましくは０．１〜１．０）秒の
範囲にあることが好ましい。また弁を閉じている時間（
ポーズ時間という）は０．５〜５．０（更に好ましくは
１．０〜３．０）秒の範囲にあることが好ましい。

上記のパルス操作により吸着塔Ｂの製品ガス捕集工程に
おいて捕集される製品ガスは、連続した圧力波として吸
着剤カラムａにスムースに導入され、捕捉された不要気
体成分は効率良く脱着される。そして製品ガスは吸着塔
Ａから廃棄ガスライン１６を介して脱着された気体成分
と共に放出除去される。従って、吸着剤カラムａの吸着
剤はその吸着能力を短時間のうちに回復する。上記パー
ジ操作が完了すると弁１５ａは閉じられる。

上記のパルス操作は吸着塔Ｂの製品ガス捕集工程におい
て捕集される製品ガスの捕集と同時に行ってもよいし、
あるいは製品ガスを捕集した後に行ってもよい。また、
前述したように真空引きシステムを廃棄ガスライン１６
に接続しておくことにより一層効果的に脱着ができる。

なお、上記パージ操作において、弁１５ａを閉じ、それ
と同時に弁１９を開放して製品ガスを導入し、一旦吸着
塔内に短時間（１〜２秒）滞留させ、その後、再び弁１
５ａを開放する操作をおこなってもよい。この操作（弁
１９と弁１５ａを連動させる操作）は複数回行うことが
できる。このような弁操作を行うことにより被吸着ガス
の脱着がより効率よく行われ、製品ガスの純度を高める
ことができる。

上記吸着塔内の吸着剤に対するガスの量と質を直接的に
制御する上記弁の各パルス毎のガス量は、パルス時間、
各弁のＣＶ値，上流と下流の圧力差、ガスの物性等のバ
ラメーターを含む公知の流量式で計算が可能である。実
際には、各弁毎に１サイクルにおける個々の工程をシミ
ュレートして目的毎に弁の種類と特性を把握しておく必
要がある。

以上の工程からなる吸着塔Ａについての気体分離操作は
吸着塔Ｂについても同様に行われる。吸着塔Ｂの吸着気
体成分脱着除去工程において使用される製品ガスは、吸
着塔Ａの製品ガス捕集工程において捕集される製品ガス
の一部が利用される。そしてこの場合の製品ガスの一部
は、弁１８の前述したパルス操作によって直接吸着塔Ｂ
の出口１２ｂから吸着剤カラムｂに導入される。

上記ＰＳＡ法において、吸着塔Ａの気体分離操作と、吸
着塔Ｂの気体分離操作は所望のガスの要求量を製造する
ためにこれを１サイクルとして繰り返し行われる。

このようにして、製品ガスは製品ガスリザーバＲに各塔
から交互に取り出され、その結果連続的に捕集されるこ
とになる。本発明辷おいて、上記ｌサイクルは３０秒以
内であることが好ましい。

上記パージ操作の終了後、圧力の高い状態にある吸着塔
と、圧力の低い状態にある吸着塔とを流通状態にし、圧
力の高い状態にある吸着塔内の気体を圧力の低い状態に
ある吸着塔内へ移動させ、両吸着塔内の圧力を均衡化さ
せる公知の操作（以下、これを均圧操作という）を導入
することができる。

上記均圧操作を導入するに際して、例えば、第４図およ
び第５図に示す構成のシステムを利用することができる
。

第４図に示されるように、吸着塔Ａ，Ｈのそれぞれの入
口１１ａ，ｌｌｂ付近を結ぶ２本のバイブラインにはそ
れぞれ弁２１、２２が設けられている。吸着塔Ａと吸着
塔Ｂとの間の上記均圧操作は弁２１と弁１８（あるいは
弁２２と弁１９）とを介して実旅される。

また、第５図に示されるように、吸着塔Ａの出口１２ａ
と吸着塔Ｂの入口１ｌｂ，および吸着塔Ａの入口１１ａ
と吸着塔Ｂの出口１２ｂとをそれぞれ結ぶパイプライン
にはそれぞれ弁２３、２４が設けられている。吸着塔Ａ
と吸着塔Ｂとの間の上記均圧操作は弁２３、または弁２
４を介して実施される。

本発明においては、上記の気体の移動は間欠的に行われ
ることが好ましい。すなわち、前述したパージ操作にお
ける弁ｌ９の操作と同様に、吸着塔Ｂ内の混合ガス（製
品ガスに富む）の吸着塔Ａ内への導入は、該吸着塔Ｂの
吸着剤カラム内における流速が断続的に変化するように
制御しながら行うことが好ましい。均圧操作におけるパ
ルス操作は、１〜３回繰り返し行うことが好ましい。そ
して弁を開放している時間（パルス時間）は０．１〜２
．０（さらに好ましくは０、１〜１．０）秒の範囲にあ
ることが好ましい。また弁を閉じている時間（ポーズ時
間）は０．５〜２．０（更に好ましくは１．０〜２．０
）秒の範囲にあることが好ましい。第４図に示したシス
テムを利用する場合、上記のようなパルス操作は弁２ｌ
と弁ｌ８とを同時に作動（同一の弁シーケンスで行う）
させることにより行ってもよいし、あるいは弁２１と弁
１８を交互に作動させることにより行ってもよい。上記
均圧操作の導入によって、圧力の高い吸着塔内の製品ガ
スに富む混合ガスが圧力の低い吸着塔に回収されるから
収率の向上が図れる。

なお、上記第２図に示した弁シーケンスは、好ましい一
つの例であって、１サイクルにおける各ステップの時間
的配分の取り方により他の弁シーケンスをとることが可
能である。

また、上記説明は二塔構成のシステムに対して本発明の
方法を適用した例を示すものであるが、二塔以上の構成
からなるシステムに対しても適用できることは勿論であ
る。例えば、三塔構成のシステムに本発明の方法を適用
した場合には、１サイクルに三つの吸着塔の各々から製
品ガスを取り出すことができる。

以下余白 以下に本発明の実施例を記載する。

［実施例１］ 二つの吸着塔で構成されたシステム（第１図参照）を用
いて本発明に従う気体分離方法を実施し、空気から酸素
ガスを製造した。

吸着塔（吸着剤カラム部）； 直径３．６ｃｍＸ長さ３７．０ｃｍ， （ステンレス製の筒） 吸着剤： 種類：ＭＳ−５Ａ， 粒子サイズ：４０〜６０メッシュ、 充填量２９３ｇ　（吸着塔入口端部に活性アルミナを吸
着剤層高の１５％まで充填した。）弁はすべて電磁弁（
弁１８、１９は１／４インチ型、その他は３／８インチ
型）を用いた。

ボンプ：１２０Ｗダイヤフラム式圧縮機気体分離操作は
、第１表に示した弁シーケンス（１サイクル２０秒）に
基づき行った。

なお、第１表において、ｒ■〜■１は弁の開閉回数を示
す（以下同様）。

第１表 弁番号 弁開放時間（秒） １３ａ　　　　　　　０．０ １７ａ　　　　　　　７．０ １　８　　　■　　５．０ ■　　７．０ ■　　９．０ １５ａ　　　　　１０．０ １３ｂ　　　　　１０．０ １７ｂ　　　　　１７．０ １　９　　　■１　５．Ｏ ■１７．Ｏ ■１９，Ｏ ｔｓｂ　　　　　　　ｏ　、　０ ２０　　　■　８，０ ■１８．０ ８．　０ ７．　２ ５．　５ ７　．　５ １　０．　０ ２　０．　０ １　８．　０ １　７　．　２ １　５．　５ １　７　．　５ ２　０．　０ １　０．　０ １　０．　０ ２　０．　Ｏ ？果を以下に示す。

得られた製品ガス（酸素ガス）量 （濃度７５．１％）：８５０ｃｃ／分 吸着剤生産性：　６５．４１−０■／ｋｇ　（Ｈ）［実
施例２］ 上記実施例１と同一のシステムを用い、かつ下記の第２
表に示す弁シーケンスで実施した以外は、上記実施例１
と同様に本発明の方法を実施した。

以下余白 第２表 弁番号 弁開放時間（秒） ０　，　０ ５　．　０ ■　　５．　　０ ■　　７．０ ■　　９．　　０ １　０　．　０ １　０　．　Ｏ ｔＳ．Ｏ ■１　５．　Ｏ ■１　７．　０ ■１　９．　Ｏ １５ｂ　　　　　　　Ｏ．０ ２０　　　■　　８．２ ■１　８．　２ １７ａ １３ａ １５ａ １３ｂ １７ｂ １　９ １　８ ８．　０ ５．１ ５．　２ ７　．　２ ９　．　２ ２　０　．　０ １　８．　０ １　５　．　　１ １　５．　２ １　７　．　２ １　９６　２ １　０　．　０ １　０　．　０ ２　０　．　Ｏ 結果を以下に示す。

得られた製品ガス（酸素ガス）量 （濃度９０％）：　３６０ｃｃ／分 吸着剤生産性：　３　３　ｆｔ−　０　２　／　ｋ　ｇ
　（　Ｈ　）［実施例３］ 二つの吸着塔で構成されたシステム（ｖＡ付の第６図参
照；真空系システム）を用いて本発明に従う気体分離方
法を実施し、空気から酸素ガスを製造した。

吸着塔（吸着剤カラム部）： 直径５．３ｃｍＸ長さ２７．０ｃｍ． （ステンレス製の筒） 吸着剤； 種類：ＭＳ−５Ａ， 粒子サイズ：４０〜８０メッシュ、 充填３１４８６ｇ（吸着塔入口端部に活性アルミナ（４
０〜８０メッシュ）を吸着剤層高の１０％まで充填した
。〉、 弁は全て電磁弁（３／８インチ型）を用いた。

ボンブ：１２０Ｗダイヤフラム式圧縮・真空併用型、 気体分離操作は、第３表に示した弁シーケンス（１サイ
クル２０秒）に基づき行った。

第６図に示したシステムは気体分離操作における圧力変
動範囲が真空域までおよぶように第１図に示したシステ
ムを変更して構成したものである。変更点としては、気
体混合物供給源１４とボンプＰ（圧縮・真空併用型）と
の間に弁２６を設け、この弁２６とボンプＰとの間のパ
イプラインから弁１５ａと１５ｂとの間のパイプライン
に通じるバイパスを設けたこと、および各吸着塔Ａ、Ｂ
の入口１１ａ、ｌｌｂを弁２５ａ、２５ｂを介してパイ
プラインで接続し、弁２５ａと弁２５ｂとの間に大気に
通じるブランチラインを設けたこと、である。

以下余白 第３表 弁番号 弁開放時間（秒） ２５ａ １３ａ １７ａ １５ａ １　８ ■　　０．０ ■　　１．０ ■　　２．０ ４．　　０ ６．　　０ ■　　９．０ ■１　７．　０ ■　　５．０ ■　　７．０ ■　　９．　　０ ０．１ １　．　２ ４．　０ ７．　０ ７　．　０ １　４　．　０ ２　０　．　０ ５　、　　１ ７．１ ９．１ ２５ｂ １３ｂ １７ｂ １５ｂ １　９ ■ｌ　Ｏ．　０ ■１　１．　０ ■１　２．　０ １　４　．　０ １　６．　Ｏ ■　　０．０ ■　　７．　　０ ■１　９．　０ ■１　５．　０ ■１７．０ ■ｌ　９．　０ １　０　．　１ １　１　．　２ １　４　．　０ １　７　．　０ １　７　．　０ ４．　０ １　０．　０ ２　０　．　Ｏ １　５　．　　１ １　７　．　１ １　９　．　　１ ２　６ ２　０ ■　　４．０ ■１４、０ ■　　０．　　０ ■　　７．０ ■１　７．０ ７　．　０ １　７　．　０ ４．　　０ １　４．　０ ２　０　．　０ 結果を以下に示す。

得られた製品ガス（酸素ガス）量 （濃度９５．０％）：　９００ｃｃ／分吸着剤生産性：
　５３．０１１−０２　／ｋｇ　（Ｈ）

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の方法および従来の方法を実施するた
めに利用される二塔システムの構成を示す図である。 第２図は、上記第１図に示したシステムを利用して本発
明の方法を適用した場合の１サイクルにおける弁の作動
状態を示す図である。 第３図は、上記第２図に示した１サイクルにおける弁の
作動に対応した吸着塔内の圧力ｌ変化を示すグラフであ
る。 第４図、第５図および第６図は、本発明の方法を実施す
るために利用される二塔システムの別の態様を示す図で
ある。 第７図は、上記第１図に示したシステムを利用して従来
のＰＳＡ法を適用した場合の１サイクルにおける弁の作
動状態を示す図である。 第 ２ 図 １サイクル（Ｔ秒） ６ 図 ５ 図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 二以上の気体成分からなる気体混合物の内の不要気体成
   分を選択的に吸着しうる吸着剤がカラム状に充填された
   吸着塔を少なくとも二塔用意し、各吸着塔について、 （１）吸着塔の入口より該気体混合物を加圧下にて導入
   し、不要気体成分を選択的に吸着剤カラムの入口側に吸
   着させて吸着気体帯域を形成させる気体導入工程； （２）気体混合物の加圧下の導入を継続して行なうこと
   により吸着気体帯域の先端部を前進させながら、吸着剤
   カラムの末端部より排出する所望の気体成分を吸着塔出
   口より取り出し、製品ガスとして捕集する工程； （３）吸着塔への気体混合物の導入および上記所望の気
   体成分の取り出しを停止する工程；（４）吸着塔内に加
   圧下にて残存する混合ガスの少なくとも一部を放出除去
   する工程；および（５）製品ガスの一部を吸着剤カラム
   の末端部より、上記工程（２）における気体混合物の流
   通方向と逆方向に吸着剤カラム内に導入、流通させるこ
   とにより、吸着剤カラムの吸着剤に吸着された気体成分
   を吸着塔から脱着除去する工程；からなる気体分離操作
   を実施するに際して、一の吸着塔の気体分離操作と他の
   一の吸着塔の気体分離操作とを、一方の吸着塔の操作に
   おける製品ガス捕集工程（２）と他方の吸着塔の操作に
   おける吸着気体成分脱着除去工程（５）とが同時期に進
   行するように時間をずらして実施し、かつ前者の製品ガ
   ス捕集工程において補集される製品ガスの一部を、後者
   の吸着塔の出口から、間欠的に吸着剤カラムに供給して
   、これを吸着気体成分脱着除去工程において用いる製品
   ガスとして使用することを特徴とする気体分離方法。