JPH0328241A - キトサン含有セルロース複合粒子 - Google Patents
キトサン含有セルロース複合粒子Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はキトサン含有セルロース粒子に関する。
さらに詳しくは、固定化酵素用担体、液クロ用充填剤、
化粧品添加剤、食品添加剤、着色剤等に好適な微小キト
サン含有セルロース粒子に関する。
化粧品添加剤、食品添加剤、着色剤等に好適な微小キト
サン含有セルロース粒子に関する。
（従来の技術及び発明が解決しようとする問題点）
キチンは下等動物、特に節足動物に多《含まれているが
強固な水素結合のため、取り扱いが容易でない。そのた
め、アルカリ処理してアセトアミド基を、加水分解させ
、アミノ基含量が多いキトサン（通常脱アセチル化度７
０〜９８％）の形にしてはじめて酸に溶解することがで
き、ａＳＳ状、フィルム状、粒子状に加工することを可
能にしている。
強固な水素結合のため、取り扱いが容易でない。そのた
め、アルカリ処理してアセトアミド基を、加水分解させ
、アミノ基含量が多いキトサン（通常脱アセチル化度７
０〜９８％）の形にしてはじめて酸に溶解することがで
き、ａＳＳ状、フィルム状、粒子状に加工することを可
能にしている。
キチンの分子構造は、セルロースの０−！位のＯＨ基の
代わりにアセトアミド基が結合したものであり、キトサ
ンはそのアセトアミド基が第一級のアミノ基に変換され
た構造を有し、塩基性多糖である。そのため、新しい機
能材料として重要な地位を占めつつある。
代わりにアセトアミド基が結合したものであり、キトサ
ンはそのアセトアミド基が第一級のアミノ基に変換され
た構造を有し、塩基性多糖である。そのため、新しい機
能材料として重要な地位を占めつつある。
本発明は、セルロースをマトリックスにし、塩基性多糖
であるキトサンを、セルロースマトリックスに均一内包
させることによりセルロースにキトサンの機能を付与し
た新規構造物を提案するものである。
であるキトサンを、セルロースマトリックスに均一内包
させることによりセルロースにキトサンの機能を付与し
た新規構造物を提案するものである。
本発明の目的は、キトサンを含有した微小セルロース粒
子を提供することにある。本発明の他の目的は、平均粒
径がｓ ｏ ｏ ｕｍ以下の微小セルロース複合粒子を
提供することにある。
子を提供することにある。本発明の他の目的は、平均粒
径がｓ ｏ ｏ ｕｍ以下の微小セルロース複合粒子を
提供することにある。
（問題点を解決するための手段）
本発明によれば、本発明の上記目的および利点は、
１． キトサンを含有し、平均粒径が５００μｍ以下で
ある微小セルロース複合粒子、 Ｌ キトサンをセルロース１重量部当り０．０２〜ＩＭ
！１部含有する微小セルロース複合粒子、によって達成
される。
ある微小セルロース複合粒子、 Ｌ キトサンをセルロース１重量部当り０．０２〜ＩＭ
！１部含有する微小セルロース複合粒子、によって達成
される。
本発明にいう微小セルロース複合粒子は、粒子径３００
μｍ以下である。粒子径が′５００μｍを越えると、キ
トサンがセルロースマトリックス中に均一に分散され難
く、粒子が変形したりするため、形態の安定な複合粒子
が得られない。
μｍ以下である。粒子径が′５００μｍを越えると、キ
トサンがセルロースマトリックス中に均一に分散され難
く、粒子が変形したりするため、形態の安定な複合粒子
が得られない。
キトサンは、カニ、エービの甲殻を水洗いしたのち希塩
酸で炭酸カルシウムを除き、水酸化ナトリウム水溶液中
で加熱し、タンパク質を除去したキチンをアルカリ処理
することによって得られるもので、ゲル形成に必要な重
合度を有するものであって、且つ脱アセチル化度が７０
％以上のものが挙げられる。
酸で炭酸カルシウムを除き、水酸化ナトリウム水溶液中
で加熱し、タンパク質を除去したキチンをアルカリ処理
することによって得られるもので、ゲル形成に必要な重
合度を有するものであって、且つ脱アセチル化度が７０
％以上のものが挙げられる。
キトサンの含有量は、セルロース１重量部当り０．０１
〜１重量部が好ましく、０．０４〜０，０７重量部がよ
り好ましい。含有量が０．０２重量部未満では、セルロ
ース複合粒子のキトサンによる塩基性効果が乏しく、１
重量部を越えると、セルロースマトリックス中に均一に
分散され難く、強度面で不安定ｔＪ複合粒子となる。
〜１重量部が好ましく、０．０４〜０，０７重量部がよ
り好ましい。含有量が０．０２重量部未満では、セルロ
ース複合粒子のキトサンによる塩基性効果が乏しく、１
重量部を越えると、セルロースマトリックス中に均一に
分散され難く、強度面で不安定ｔＪ複合粒子となる。
本発明のキトサン含有セルロース複合粒子は、例えば次
のようにして製造することができる。
のようにして製造することができる。
（１） キトサンを含有するビスコースを準備し、（
２）キトサン含有ビスフースと水溶性のアニオン性高分
子化合物とを混合して、キトサンを含有したビスコース
の微粒子分散液を生成せしめ、（ａ） 上記分散液を
加熱することによって該分散液中のビスコースを凝固さ
せ、次いで酸で中和してキトサンを含有したセルロース
の微粒子を生成し、 Ｏ）該セルロースの微粒子を母液から分離し、そして必
要により水洗あるいは乾燥する、ことによって得られる
。
２）キトサン含有ビスフースと水溶性のアニオン性高分
子化合物とを混合して、キトサンを含有したビスコース
の微粒子分散液を生成せしめ、（ａ） 上記分散液を
加熱することによって該分散液中のビスコースを凝固さ
せ、次いで酸で中和してキトサンを含有したセルロース
の微粒子を生成し、 Ｏ）該セルロースの微粒子を母液から分離し、そして必
要により水洗あるいは乾燥する、ことによって得られる
。
上記本発明方法によれば、１１１の工程によりキトサン
を含有するビスコースを準備し、第２の工程によりキト
サンを含有したビスコースの微粒子分散液を生成し、第
６の工稈によりキトサンを含有したセルロースの徴粒子
を生成し、そしてｊｌ４の工程で該セルロースの複合粒
子を母液から分離する。
を含有するビスコースを準備し、第２の工程によりキト
サンを含有したビスコースの微粒子分散液を生成し、第
６の工稈によりキトサンを含有したセルロースの徴粒子
を生成し、そしてｊｌ４の工程で該セルロースの複合粒
子を母液から分離する。
キトサンを含有するビスコースを準備する第１の工程は
、キトサン酸性溶液とビスコースとを混合することによ
って実施される。
、キトサン酸性溶液とビスコースとを混合することによ
って実施される。
使用するキトサン酸性溶液は、前記のキトサンを、酸性
の水溶液ＩＣ溶解したもので、酸性の水溶が低下し、ビ
スコースが凝固しやすくなるので好ましくない。
の水溶液ＩＣ溶解したもので、酸性の水溶が低下し、ビ
スコースが凝固しやすくなるので好ましくない。
使用するビスコースは、例えば次のよりな性質を有する
。
。
ガンマ価ｓＯ〜１００．より好ましくは６６〜８０であ
る。アルカリ濃度は５〜１ｓ重ｊ１％、より好ましくは
８〜１２重量％である。セルロース濃度は、３〜１０重
量％で用いられ、ビスコース中のセルロースに対するア
ルカリ（苛性ソーダとして）の重量割合は５０〜１００
！Ｊ１％、より好ましくは６０〜ｓｏｒｔ％であり、キ
トサン酸性溶液をビスコースに混合する際に凝固しない
安定な混合液が得られるように、適宜選択される。
る。アルカリ濃度は５〜１ｓ重ｊ１％、より好ましくは
８〜１２重量％である。セルロース濃度は、３〜１０重
量％で用いられ、ビスコース中のセルロースに対するア
ルカリ（苛性ソーダとして）の重量割合は５０〜１００
！Ｊ１％、より好ましくは６０〜ｓｏｒｔ％であり、キ
トサン酸性溶液をビスコースに混合する際に凝固しない
安定な混合液が得られるように、適宜選択される。
第２の工程により、キトサンを含有するビスコースは水
溶性のア二オン性高分子化合物と混合することによって
キトサンを含有したビスコースの微粒子分散液を生成せ
しめる。混合はビスコースの微粒子分散液が生成するな
らば如何なる手段を用いるζともできる。例えば、撹拌
翼や邪魔板等による機械的撹拌、超音波撹拌あるいはス
タテックミキサーによる混合を単独であるいは紹合せて
実施することができる。
溶性のア二オン性高分子化合物と混合することによって
キトサンを含有したビスコースの微粒子分散液を生成せ
しめる。混合はビスコースの微粒子分散液が生成するな
らば如何なる手段を用いるζともできる。例えば、撹拌
翼や邪魔板等による機械的撹拌、超音波撹拌あるいはス
タテックミキサーによる混合を単独であるいは紹合せて
実施することができる。
水溶性のア二オン性高分子化合物はポリアクリル酸ソー
ダ、ポリスチレンスルホン酸ソーダ等が挙げられ、好ま
しくは水溶液として、より好ましくは該高分子化合物の
濃度が０．５〜２６重量％、特に好ましくは２〜２２重
量％の水溶液として用いられる。かかる水溶液は、さら
に２０℃における粘度が５センチポイズ〜５万センチポ
イズ、特に５センチポイズ〜Ｓ万センチボイズであるも
のが好ましい。
ダ、ポリスチレンスルホン酸ソーダ等が挙げられ、好ま
しくは水溶液として、より好ましくは該高分子化合物の
濃度が０．５〜２６重量％、特に好ましくは２〜２２重
量％の水溶液として用いられる。かかる水溶液は、さら
に２０℃における粘度が５センチポイズ〜５万センチポ
イズ、特に５センチポイズ〜Ｓ万センチボイズであるも
のが好ましい。
キトサン含有ビスコースと水溶性のアニオン性高分子化
合物とはセルローズ１重量部当り該高分子化合物０１〜
１００重量部、より好ましくは１〜４５重量部、特に好
ましくは４〜２０！！量部で用いられ、混合せしめられ
る。
合物とはセルローズ１重量部当り該高分子化合物０１〜
１００重量部、より好ましくは１〜４５重量部、特に好
ましくは４〜２０！！量部で用いられ、混合せしめられ
る。
尚、キトサンはセルローズ１重量部当り０．０２〜１重
量部、より好ましくは０．０４〜０．７重量部用いられ
、混合せしめられる。
量部、より好ましくは０．０４〜０．７重量部用いられ
、混合せしめられる。
混合はビスコース中に含まれる二硫化炭素の沸点よりも
低い温度で実施するのが有利であり、より好ましくは０
〜４０℃の範囲で実施される。
低い温度で実施するのが有利であり、より好ましくは０
〜４０℃の範囲で実施される。
本発明方法によれば、上記第２工程で生成したキトサン
を含有するビスコースの微粒子分散液は、次いで第３工
程によって凝固および中和せしめられキトサンを含有す
るセルローズの微粒子を生成する。
を含有するビスコースの微粒子分散液は、次いで第３工
程によって凝固および中和せしめられキトサンを含有す
るセルローズの微粒子を生成する。
加熱による凝固はビスコース中に含まれる二硫化炭素の
沸点以上の温度例えば５００〜９０°の温度で有利に実
施できる。
沸点以上の温度例えば５００〜９０°の温度で有利に実
施できる。
中和剤として用いられる酸としては、例えば硫酸、塩酸
の如き無機酸が好ましく用いられる。中和剤はビスコー
スを中和するに適当な量で用いられ、セルローズの微粒
子を生或する。
の如き無機酸が好ましく用いられる。中和剤はビスコー
スを中和するに適当な量で用いられ、セルローズの微粒
子を生或する。
上記第２工程で生成したキトサンを含有するセルローズ
の微粒子は、本発明方法によれば、次いで第４工程にお
いて母液から分離され、必要により水洗あるいは乾燥せ
しめられる。母液からの微粒子の分離は、例えば戸過、
遠心分離等によって行うことができる。
の微粒子は、本発明方法によれば、次いで第４工程にお
いて母液から分離され、必要により水洗あるいは乾燥せ
しめられる。母液からの微粒子の分離は、例えば戸過、
遠心分離等によって行うことができる。
かくして本発明によれば、上記したとおり、キトサンを
含有するセルローズ複合粒子を得ることができ、適当な
製造条件の選択によって平均粒径が２００−３００μｍ
の稍々大きいものから、平均粒径がｔｏ−２ｏμｍの微
小なセルローズ複合粒子を得ることができる。
含有するセルローズ複合粒子を得ることができ、適当な
製造条件の選択によって平均粒径が２００−３００μｍ
の稍々大きいものから、平均粒径がｔｏ−２ｏμｍの微
小なセルローズ複合粒子を得ることができる。
（実施例）
実施例１
キトサン（共和油脂■製：アロンフロック）１０１を６
０℃、６Ｍ量％塩酸水溶液９５０１に溶解した。この溶
液に撹拌しながら苛性ソーダをｐＨ８になるまで添加し
てキトサン分散液（キトサン濃度６重量％）を得た。該
分散液２０Ｆとビスコース８０１Ｃ苛性ソーダａｍ量％
、セルロース１０Ｍ！量％）とを撹拌回転数２ ０ Ｏ
ｒｐｍ で混合し、キトサン含有ビスコース液を得
た。
０℃、６Ｍ量％塩酸水溶液９５０１に溶解した。この溶
液に撹拌しながら苛性ソーダをｐＨ８になるまで添加し
てキトサン分散液（キトサン濃度６重量％）を得た。該
分散液２０Ｆとビスコース８０１Ｃ苛性ソーダａｍ量％
、セルロース１０Ｍ！量％）とを撹拌回転数２ ０ Ｏ
ｒｐｍ で混合し、キトサン含有ビスコース液を得
た。
キトサン含有ビスコース６０ｇとポリアクリル酸ソーダ
（重合度ＳＯＯ ，濃度ｔ２：ＸＩｔｆｆｉ％）水溶液
２４０ｇとを室温下１０分町回転数２ ０ ０ ｒｐｆ
ｎで混合し、キトサン含有ビスコースの微粒子を得た。
（重合度ＳＯＯ ，濃度ｔ２：ＸＩｔｆｆｉ％）水溶液
２４０ｇとを室温下１０分町回転数２ ０ ０ ｒｐｆ
ｎで混合し、キトサン含有ビスコースの微粒子を得た。
約ＳＯ分間かけて８０℃に昇温し、さらに３０分間、８
０℃にて該微粒子を凝固せしめた。
０℃にて該微粒子を凝固せしめた。
ガラスフィルターにて凝固粒子をＦ別し０．６重量％塩
酸にて中和し、さらに水洗してキトサンを含有したセル
ロースを得た。このキトサン含有セルロース粒子は真球
状で平均粒子径が６０μｍであった。
酸にて中和し、さらに水洗してキトサンを含有したセル
ロースを得た。このキトサン含有セルロース粒子は真球
状で平均粒子径が６０μｍであった。
本キトサン含有セルロース粒子はキトサンを１０重量％
／セルロース含有し、赤色２号（酸性染料：１％ｏｗｆ
）にて常法で染色すると、濃色の赤色として着色した
。
／セルロース含有し、赤色２号（酸性染料：１％ｏｗｆ
）にて常法で染色すると、濃色の赤色として着色した
。
実施例２
実施例１で調整したキトサン含有ビスコース６０１とポ
リアクリル酸ソーダ（重合度５ ０ ０ Ｇ．濃度８重
量％）水溶［２ ４ ０ ｆとを室温下１０分間、回転
数６ ０ Ｏ ｒｐｍ で混合し、キトサン含有ビスコ
ースの微粒子を得た。以後の処理は実施例１と同様にし
て、キトサン含有セルロース粒子１ｔ得、平均粒子径は
５０μｍであった。
リアクリル酸ソーダ（重合度５ ０ ０ Ｇ．濃度８重
量％）水溶［２ ４ ０ ｆとを室温下１０分間、回転
数６ ０ Ｏ ｒｐｍ で混合し、キトサン含有ビスコ
ースの微粒子を得た。以後の処理は実施例１と同様にし
て、キトサン含有セルロース粒子１ｔ得、平均粒子径は
５０μｍであった。
（発明の効果）
本発明のセルローズ複合粒子は微細であり、しかもセル
ロースとキトサンの複合素材であるため、化学薬品に対
し比較的安定であり、固定化酵素用担体、液クロ用充屓
剤、化粧品添加剤、食品添加剤、着色材として広範囲む
産業分野に使用することができる。
ロースとキトサンの複合素材であるため、化学薬品に対
し比較的安定であり、固定化酵素用担体、液クロ用充屓
剤、化粧品添加剤、食品添加剤、着色材として広範囲む
産業分野に使用することができる。
Claims (2)
- （１）キトサンを含有し、平均粒径が３００μｍ以下で
ある微小セルロース複合粒子。 - （２）キトサンをセルロース１重量部当り０．０２〜１
重量部含有する特許請求の範囲第１項に記載の微小セル
ロース複合粒子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1163232A JPH0328241A (ja) | 1989-06-26 | 1989-06-26 | キトサン含有セルロース複合粒子 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1163232A JPH0328241A (ja) | 1989-06-26 | 1989-06-26 | キトサン含有セルロース複合粒子 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0328241A true JPH0328241A (ja) | 1991-02-06 |
Family
ID=15769841
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1163232A Pending JPH0328241A (ja) | 1989-06-26 | 1989-06-26 | キトサン含有セルロース複合粒子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0328241A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0824107A2 (de) * | 1996-08-12 | 1998-02-18 | Lenzing Aktiengesellschaft | Cellulosepartikel |
| DE19717764A1 (de) * | 1997-04-26 | 1998-10-29 | Josef Stuhler | Viskoseplüsch |
| KR100430165B1 (ko) * | 2000-11-20 | 2004-05-10 | 이걸주 | 진공 포장용 비닐팩 |
-
1989
- 1989-06-26 JP JP1163232A patent/JPH0328241A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0824107A2 (de) * | 1996-08-12 | 1998-02-18 | Lenzing Aktiengesellschaft | Cellulosepartikel |
| EP0824107A3 (de) * | 1996-08-12 | 1998-04-22 | Lenzing Aktiengesellschaft | Cellulosepartikel |
| DE19717764A1 (de) * | 1997-04-26 | 1998-10-29 | Josef Stuhler | Viskoseplüsch |
| KR100430165B1 (ko) * | 2000-11-20 | 2004-05-10 | 이걸주 | 진공 포장용 비닐팩 |
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