JPH03277903A

JPH03277903A - 走査型プローブ顕微鏡

Info

Publication number: JPH03277903A
Application number: JP2079566A
Authority: JP
Inventors: Seizo Morita; 清三森田; Yasuhiro Sugawara; 康弘菅原; Takao Okada; 孝夫岡田
Original assignee: Olympus Optical Co Ltd
Current assignee: Olympus Corp
Priority date: 1990-03-27
Filing date: 1990-03-27
Publication date: 1991-12-09
Anticipated expiration: 2014-09-06
Also published as: JP2945436B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野コこの発明は、探針を試料表面に近接させて走査すること
により試料表面の情報を測定する走査型プローブ顕微鏡
に関するもので、特に、同一の試料表面において異なる
情報を同時に得ることのできる新規な走査型プローブ顕
微鏡に関するものである。

Ｅ従来の技術］最近、試料表面の微細形状を原子レベルで観察できる装
置として、走査型トンネル顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ　
Ｔｕｎｎｅｌｉｎｇ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ　：以下、
ＳＴＭ装置とする。）、原子開力顕微鏡（Ａｔｏｍｉｃ
　Ｆｏｒｃｅ　ＨｌｅｒＯｓｅｏｐｅ　：以下、ＡＦＭ
装置とする。）などが開発され、各種の研究に使用され
ている。

ＳＴＭ装置は、Ｕ　Ｓ　Ｐ　４，３４３．９９３号等に
記載されているように、トンネル現象により数ｎｍ程度
の距離に近接された探針と導電性材料からなる試料表面
との間に流れるトンネル電流■が、探針と試料間の距離
Ｓおよびトンネルバリアハイドφに対して指数関数的な
依存性（Ｉ　＝ｅｘｐ（−φ”２Ｓ））を示すことを利
用して、このトンネル電流Ｉが一定になるように探針と
試料の位置関係を制御しなから探針を走査したときの制
御電圧を計測することにより、試料の表面形状を原子レ
ベルの分解能で測定する顕微鏡である。

また、ＡＦＭ装置は、特開昭６２−１３０３０２号公報
等に記載されているように、探針の頂点にある原子と試
料表面にある原子との間に、例えば第６図のような引力
域と斥力域のある、Ｌｅｎｎａｒｄ−Ｊｏｎｅｓポテン
シャルで表されるような原子間力（斥力。

ファンデルワールス力、共有結合力等）と呼ばれる微小
な力が生じ、この力を探針が設けられているカンチレバ
ー（てこ）のたわみｊｉ（探針の変位量）によって検出
し、この力が一定になるように探針と試料の位置関係を
制御しながら探針を走査したときの制御電圧を計測する
ことにより、試料の表面形状および原子間力の分布像を
原子レベルの分解能で測定できるものであり、前記ＳＴ
Ｍ装置と異なり、試料の導電性と無関係に測定できる顕
微鏡である。

この様に、ＳＴＭ装置は、探針と試料表面との間に流れ
るトンネル電流を一定に制御しながら、探針を試料表面
上のＸＹ力方向走査することにより、試料表面の導電性
情報に基づく３次元像（いわゆる、ＳＴＭ像）を計測す
る装置であり、ＡＦＭ装置は、探針と試料表面との間に
作用する原子間力が一定になるように探針と試料の位置
関係を制御しなから探針を走査することによって、試料
表面における原子間力の分布に基づく３次元像（いわゆ
る、ＡＦＭ像）を計測する装置であり、それぞれ電流と
原子間力という物理的に異なる情報に基づいた試料表面
の３次元像を計測する装置である。

ところで、最近は、このような試料表面の異なる物理的
な情報を同時に計測することで、より厳密な表面物性の
研究を行うことを目的として、前記ＳＴＭ像とＡＦＭ像
を同時に得ることについて、注口されてきている。

このような、ＳＴＭ像とＡＦＭ像の同時測定に関する先
行例として、ジャーナル・オブ・マイクロスコピー（Ｊ
、Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）　Ｖｏｌ、１５２．Ｐｔ３．
Ｄｅｃ。

１９８８のｐ、８７１〜８７５に記載されたＰ、Ｊ、ブ
ライアント（Ｐ、Ｊ、Ｂｒｙａｎｔ）らによる論文があ
る。

第５図は、この論文に記載された測定装置５゜を説明す
るための説明図である。ＸＹＺの３方向に駆動可能な３
軸圧電駆動体５１の下面には、柔軟で弾性を有するカン
チレバー５２と、このカンチレバー５２の裏面に先端が
位置するように設けられた金属探針５３が設けられてい
る。カンチレバー５２のａ出端には鋭い針状のチップ５
４が形成され、このチップ５４が試料５５表面に近接し
て配置される。カンチレバー５２と試料５５の間にはＳ
ＴＭバイアス電圧Ｖｓが、また、カンチレバー５２と金
属探針５３の間にはＡＦＭバイアス電圧ＶＡが印加され
るように、ＳＴＭバイアス印加手段５６およびＡＦＭバ
イアス印加手段５７が設けられている。このＳＴＭバイ
アス電圧ＶｓおよびＡＦＭバイアス電圧ＶＡが印加され
ることにより、カンチレバー５２と試料５５の間、カン
チレバー５２と金属探針５３の間に、それぞれトンネル
電流が生じることになる。すなわち、カンチレバー５２
には、カンチレバー５２と試料５５間に流れる電流ｉｓ
と、カンチレバー５２と金属探針５３間に流れる電流ｉ
Ａが加算された電流ｉＡｓが流れる。このカンチレバー
５２に流れた電流ＩＡＳは制御回路５８およびコンピュ
ーター５９に加えられる。この電流ＩＡＳが一定になる
ように、すなわち、カンチレバー５２と試料５５間に作
用する力は一定に保たれるようにして、３軸圧電駆動体
５１のＺ方向の圧電体にフィードバック電圧が印加され
る。このとき、探針５３とカンチレバー５２とを同時に
試料５５上でＸＹ力方向走査したときのフィードバック
電圧を記録することにより、カンチレバー５２と試料５
５間に作用する力が一定に保たれたときの、試料表面の
ＡＦＭ像（凹凸像）が測定され、ＡＦＭ像表示手段６０
に表示される。

［発明が解決しようとする課題］ところで、この先行技術によれば、試料５５とカンチレ
バー５２の間に流れる電流ｉｓが試料５５表面の導電性
の情報（すなわち、ＳＴＭ像）を与えるとして、電流の
分布像が掲載されているが、カンチレバー５２に流れて
いる電流ｉＡｓは、試料５５とカンチレバー５２の間に
流れる電流ｉｓと、カンチレバー５２と金属探針５３の
間に流れる電流ｉＡの２つの電流の和になっており、こ
の電流ｉＡｓからでは、直接ＳＴＭ像を形成して表示す
ることはできず、電流ｊＡｓを一旦電流ｆ　Ａと電流ｉ
ｓに分離した後、電流ｉｓからＳＴＭ像を求める必要が
ある。この論文中ではコンピュータ５９内に取り込まれ
た後で、ＳＴＭ像表示手段６１に、表示されることにな
っているが、コンピューター５９内に取り込まれた電流
ｉＡｓを２つの電流ｉＡとｉｓを分離する具体的な方法
についてはまったく開示されていない。

さらに、前記計測装置５ｏでは、力検出のカンチレバー
５２と金属探針５３の相対的な位置の調整が不可能であ
り、また、カンチレバー５２と試料５５に作用する力を
一定にして走査し、ＡＦＭ像を得るには、カンチレバー
５２と試料５５に加わっている力の領域は斥力領域であ
ることが必須である。

このように、先行技術によれば、ＳＴＭ像を求めるのに
はコンピューターによる演算が必要であるため、構成が
複雑になるだけではなく、ＳＴＭ像とＡＦＭ像を同時に
測定できるとしても、同時に表示することは困難である
。さらに、カンチレバー５２と試料５５間に作用する力
の領域を自由に設定することはできず、カンチレバー５
２のバネ定数などにより試料５５とカンチレバー５２の
間に働（原子間力の強さは一定で変更できず、計測でき
るＡＦＭ像は一定の原子間力における像に限定されてし
まう。

そこで、本願発明は、上記のような課題を解決し、それ
ぞれトンネル電流と原子間力という物理的に異なる情報
に基づいた、ＳＴＭ像およびＡＦＭ像という２つの異な
る３次元像を簡単な構成で、同時に計測することができ
るとともに、試料とカンチレバーの間に働（原子間力を
任意に設定して、任意の原子間力におけるＡＦＭ像を得
ることができる走査型プローブ顕微鏡を提供することを
目的とする。

［課題を解決するための手段］本願発明は、上記の目的を達成するために以下のような
手段を講じたものである。すなわち、探針を試料表面に
近接させて走査することにより試料表面の情報を測定す
る走査型プローブ顕微鏡において、弾性を有する薄板状のカンチレバーと、このカンチレバ
ーの自由端部側に設けられ試料表面に近接配置される導
電性の探針と、この探針と試料との間にバイアス電圧を
印加〕るバイアス電圧印加手段と、このバイアス電圧印加手段により印加したバイアス電圧
により発生したトンネル電流を検出す七トンネル電流検
出手段と、前記探針の先端の原子と試料表面の原子とのルに作用す
る原子間力によって生じる探針の変位１を検出する探針
変位量検出手段と、この探針変位量検出手段からの出力信号に応して、探針
と試料間の距離を一定に保つようにフィードバックをか
けるフィードバック回路と、前Ｗｊフィードバック回路
のフィードバック条件を設ガする手段とからなるサーボ
制御手段と、このフィードバック回路からの出力信号に
応して、試料をＺ方向に駆動させる駆動手段と、前記ト
ンネル電流検出手段により検出されたトンネル電流に応
じた試料表面の導電性情報から第１の３次元像（以下、
ＳＴＭ像）を形成する手段と、前記探針変位量検出手段により検出された探針の変位！
に応じた試料表面の凹凸情報から第２の３次元像（以下
、ＡＦＭ像）を形成する手段とがらなり、前記ＳＴＭ像と前記ＡＦＭ像をそれぞれ独立して同時に
得るとともに、前記フィードバック条件を任意に設定で
きるようにしたものである。

［作用］第１図を用いて、この発明における走査型プローブ顕微
鏡の作用について説明する。

まず、カンチレバー２に、原子間力が加わっていない状
態における、カンチレバー２の原点位置を探針変位量検
出手段６を用いて設定する。測定したい原子間力の領域
を設定するために、既知のバネ定数から見積もられるカ
ンチレバー２の原点位置からの変位量を設定する。この
ときの変位量がカンチレバー２と試料１間に作用する原
子間力に相当し、フィードバック条件となる。そして、
試料１と力検出カンチレバー２の間隔を近づけて、測定
をはじめると、カンチレバー２の探針（以下、チップと
いう）２ａの先端原子が近づいてきた試料１の原子との
間で原子間力が生じ、この原子間力により、カンチレバ
ー２全体がたわみにより変位する。

サーボ制御手段７では設定したカンチレバー２の変位量
を保つように、３次元方向に駆動自在な圧電アクチュエ
ータ３にドライブ電圧Ｖｐが印加されフィードバック動
作を行う。また、導電性カンチレバー２にはバイアス電
圧発生手段４によってバイアス電圧が印加され、このバ
イアス電圧によりチップ２ａと試料１の間に流れるトン
ネル電流ｊｓが、試料１に接続された電流検出手段５に
より検出される。そして、ＸＹ力方向試料ｌを走査した
ときに、探針変位量検出手段６からの出力信号ＩＡまた
は圧電アクチュエータ３に印加されるフィードバック信
号Ｉ　ＰＡを走査信号に合わせて記録し、この信号ＩＡ
ｔＩＦＡに基づいてＡＦＭ像（試料表面の原子間力に基
づく３次元像）が表示手段（図示せず）に表示される。

さらに、前記フィードバック信号Ｉｐ＾を記録するとと
もに、トンネル電流ｉｓを検出した電流検出手段５から
の出力信号工３を走査信号に合わせて記録し、この信号
１．に基づいてＳＴＭ像（試料表面の導電性分布に基づ
く３次元像）が、別の表示手段（図示せず）に同時に表
示される。

［実施例コこの発明の第１実施例について第２図および第３図を参
照して説明する。なお、第１図で説明した部材と同一の
部材には同一の符号を付し、説明は省略する。

力検出カンチレバー２には、第３図に示すように、電解
研磨されたＷ（タングステン）。

ＳｉＯ２等の箔からなる平板状の基板２ｂの裏面に導電
性材料として金の膜２ｃを蒸着し、この先端に導電性を
持つ尖ったチップ２ａが設けられている。ここで代表的
な力検出カンチレバーの形状は、幅Ｄ１厚さｔ１長さＬ
がそれぞれ２００μｍ１３μｍ、　　３５０〜８００μ
ｍ程度であり、バネ定数は１〜ＩＩＮ／ｍである。この
導電性の力検出カンチレバー２には、バイアス電圧発生
手段４にょってバイアス電圧（ＶＴ　＝０．５ｖ）が印
加されている。

又、このカンチレバー２のチップ２ａの変位を検、出す
る探針変位量検出手段６は、Ｐｔ−１ｒ（プラチナ−イ
リジウム）製の探針８、この探針８をＺ方向に駆動する
ための圧電素子９、および、探針８に０電位で接続され
た電流検出手段１０からなり、探針８の先端が、金が蒸
着されたカンチレバー２の裏面に近接して設けられてい
る。前記圧電素子９を駆動して、探針８とカンチレバー
２の裏面の間隔を数ｎｕ程度に近づけるとトンネル電流
ｉＡが流れ、このトンネル電流が電流検出手段１０で検
出される。

そして、電流検出手段１０がフィードバック回路７を介
して、圧電アクチューター３に接続され、検出されたト
ンネル電流ｉＡに対応した変位信号■、がフィードバッ
ク回路７に入力され、変位信号ＩＡに対応したフィード
バック信号Ｉ　ＰＡが、このフィードバック回路７から
圧電アクチュエータ３に印加されて、チップ２ａと試料
１との間に作用する原子間力が一定に制御される。そし
て、前記変位信号ＩＡまたはフィードバック信号ＩＰＡ
を図示されていない第１の表示手段に出力することによ
りＡＦＭ像が表示されるように構成されている。

また、第１図と同様に、導電性カンチレバー２には、バ
イアス電圧が印加されるようにバイアス電圧発生手段４
が接続され、このバイアス電圧によりチップ２ａと試料
１の間に流れたトンネル電流ｊｓが、試料１に接続され
た電流検出手段５により検出される。そして、この電流
検出手段５からトンネル電流ｉｓに基づいた試料表面の
導電性情報信号Ｉｓが出力され、この信号Ｉｓを図示さ
れていない第２の表示手段に出力することによりＳＴＭ
像が表示されるように構成されている０このように構成
された第１実施例の作用について説明する。

まず、カンチレバー２と試料１との間に原子間力が作用
していないときに、カンチレバー２と探針８との間に流
れるトンネル電流ｉＡが適当な設定電流値（例えば１０
ｎＡ）になったところで探針を止める。そこが、トンネ
ル電流ｉ＾＝１０ｎＡ時のカンチレバー２の変位量の原
点位置となる。そこからさらにカンチレバーのバネ定数
から設定されるたわみ量（フィードバック条件）の分だ
け探針８の位置を移動する。次に３次元方向に駆動可能
な圧電アクチュエータ３に保持された試料１をカンチレ
バー２に近づける。すると、カンチレバー２の先端のと
がったチップ２ａと試料１の間で原子間力が働き、カン
チレバー２の位置が変動し、再びトンネル電流ｉＡが１
０１Ａになる位置が現れる。

そこで、トンネル電流ｉＡに対応した変位信号工、をフ
ィードバック回路７に入力し、この変位信号ＩＡに基づ
いて、前記トンネル電流ｉＡが常に１０ｎＡになるよう
に、圧電アクチュエータ３のＺ軸方向にフィードバック
信号エア□を印加する。この動作によってカンチレバー
２のたわみ量が一定に保たれ、試料１とカンチレバー２
の先端にあるチップ２ａの間で働く力が一定に保たれる
。このフィードバック動作をしながらアクチユエータ３
によって試料をＸＹ力方向走査するとともに、変位信号
ＩＡまたはフィードバック信号Ｉ　ＰＡを走査信号と同
時に記録し、第１の表示手段（図示せず）に表示するこ
とによって、試料表面のＡＦＭ像（試料表面の原子間力
に基づく３次元像）を得る。

また、０電位である試料１から入力されるトンネル電流
ｉｓに基づいて、電流検出手段らから出力される信号Ｉ
ｓを走査信号と同時に記録し、第２の表示手段（図示せ
ず）に表示することによって、試料１とカンチレバー２
の間に働く力が一定になっている状態での試料表面のＳ
ＴＭ像（試料表面の導電性分布に基づく３次元像）を得
ることができる。

第４図（ａ）　、　（ｂ）は、それぞれ、この実施例に
基いて、表示手段としてのストレージオシロスコープに
ＡＦＭ像およびＳＴＭ像を表示したときの写真である。

ここで、第４図（ａ）は、この変位検出信号ＩＡを走査
信号に合わせて白黒で表示したもので、試料とカンチレ
バーの先端部の間に働いている力の分布像になっている
。第４図（ｂ）は試料に流れた電流を反映する信号Ｉｓ
を走査信号に合わせて表示したものであり、試料表面の
導電性の分布像（ＳＴＭ像）測定になっている。

測定対象となる試料は測定直前に剪開したグラファイト
表面である。また、用いたカンチレバ−２のバネ定数は
１０．７Ｎ／ｍであり、設定した力の領域は２．ＯＸ　
１０−’Ｎの斥力領域である。

図に示されているように、得られた結果は、ＳＴＭ像が
３回対称的な像であるのに対して、ＡＦＭ像は６回対称
的な像であった。力学的結合と電気的結合の局所的な違
いを反映するものと考えられる。

なお、この測定例では、ＡＦＭ像は、変位検出電流ＩＡ
から求めて表示しているが、フィードバック信号ＩＰＡ
から求めて表示しても良い。

この様に、この実施例によれば、ＡＦＭ像とＳＴＭ像を
簡単な構成で同時に得ることができ、また、探針と試料
の間に働く原子間力の領域を任意に設定することができ
る。

本発明の第２実施例について説明する。

この実施例が、前記第１実施例と異なるのは、カンチレ
バー２のチップ２の変位を検出する探針変位量検出手段
６をレーザー光を用いた光学的変位検出装置（光学干渉
計または、臨界角法を利用した微小変位検出装置等）に
より構成し、この光学干渉計１１からの出力に基いて、
カンチレバー２のたわみ量が所定の力に対応する量にな
るようにフィードバック回路７により圧電アクチュエー
タ３を制御するようにした点である。

なお、このような臨界角法を利用した微小変位検出装置
については、特開昭６４−５６４０８号公報などに記載
され、公知であるので説明は省略する。

この実施例においても、前記第１実施例と同様にＡＦＭ
像とＳＴＭ像を簡単な構成で同時に得ることができ、探
針と試料の間に働く原子間力の領域を任意に設定するこ
とができる。さらに、前記第１実施例のように、トンネ
ル電流を利用して間接的に変位量を検出するのではなく
、直接探針の変位量を検出することができるので、構成
が簡単になり、検出速度も速く、フィードバック動作に
対する反応が良くなる。

［発明の効果］以上説明したように、本願発明によれば、試料とカンチ
レバーの間に働く原子間力を任意に設定することができ
、試料とカンチレバーの間に働く原子間力が一定の時の
探針の変位量と、試料表面と導電性カンチレバーの間に
流れる電流とを独立して検出することによって、ＡＦＭ
像およびＳＴＭ像という、それぞれ物理的に異なる試料
表面の情報を同時に計測することのできる走査型プロー
ブ顕微鏡を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の詳細な説明するための説明図、第２
図はこの発明の一実施例を説明するための説明図、第３
図はこの実施例に示したカンチレバーの説明図、第４図
（ａ）　、　（ｂ）はそれぞれこの実施例の装置により
計測されたＡＦＭ像、ＳＴＭ像を示す写真、第５，６図
は従来例を説明するための図である。１・・・試料、２・・・カンチレバー３・・・圧電アクチュエータ４・・・バイアス電圧印加手技５・・・電流検出手段６・・・探針変位量検出手段７・・・サーボ制御手段

Claims

【特許請求の範囲】

（１）、探針を試料表面に近接させて走査することによ
り試料表面の情報を測定する走査型プローブ顕微鏡にお
いて、弾性を有する薄板状のカンチレバーと、このカンチレバーの自由端部側に設けられ試料表面に近
接配置される導電性の探針と、この探針と試料との間にバイアス電圧を印加するバイア
ス電圧印加手段と、このバイアス電圧印加手段により印加したバイアス電圧
により発生したトンネル電流を検出するトンネル電流検
出手段と、前記探針の先端の原子と試料表面の原子との間に作用す
る原子間力によって生じる探針の変位量を検出する探針
変位量検出手段と、この探針変位量検出手段からの出力信号に応じて、探針
と試料間の距離を一定に保つようにフィードバックをか
けるフィードバック回路と、前記フィードバック回路の
フィードバック条件を設定する手段とからなるサーボ制
御手段と、このサーボ制御手段からの出力信号に応じて、試料をＺ
方向に駆動させる駆動手段と、前記トンネル電流検出手段により検出されたトンネル電
流に応じた試料表面の導電性情報から第１の３次元像（
以下、ＳＴＭ像）を形成する手段と、前記探針変位量検出手段により検出された探針の変位量
に応じた試料表面の凹凸情報から第２の３次元像（以下
、ＡＦＭ像）を形成する手段とからなり、前記ＳＴＭ像と前記ＡＦＭ像をそれぞれ独立して同時に
得るとともに、前記フィードバック条件を任意に設定で
きるようにしたことを特徴とする走査型プローブ顕微鏡
。
（２）、前記探針の変位量を検出する探針変位量検出手
段は、前記カンチレバーの裏面に設けた導電性薄膜と、この薄膜に近接させて設けたトンネルチップと、このト
ンネルチップと薄膜との間にバイアス電圧を印加する第
２のバイアス電圧印加手段と、この第２のバイアス電圧
印加手段により印加したバイアス電圧により発生したト
ンネル電流を検出するトンネル電流検出手段とからなり
、このトンネル電流に応じて前記探針の変位量を検出する
ことを特徴とする請求項１記載の走査型プローブ顕微鏡
。