JPH03264841A

JPH03264841A - コーティング皮膜の密着力測定方法

Info

Publication number: JPH03264841A
Application number: JP6379590A
Authority: JP
Inventors: Masahiro Saito; 正弘齋藤; Yoshiyasu Ito; 義康伊藤
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 1990-03-14
Filing date: 1990-03-14
Publication date: 1991-11-26

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔発明の目的〕（産業上の利用分野）本発明は、構造物の基材表面にコーティングされた皮膜
の密着力を引掻き試験装置によって破壊的にかつ定量的
に測定するコーティング皮膜の密着力測定方法に関する
。

（従来の技術）構造物のｌ材表面に設けたコーティング皮膜の密着性、
剥離強度等については、最も基本的で重要な特性であり
、たとえばＡ３７Ｍ規格Ｃ６３３−７９、Ｊ　Ｉ　５−
Ｈ３６６６、Ｊ　Ｉ　５−Ｉ（８６６４にコーティング
皮膜の評価手法が提案されている。

コーティング皮膜が溶射皮膜のような厚膜の場合には、
Ａ３７Ｍ規格Ｃ６３３−７９、ＪＩＳ−Ｈ８６６６、Ｊ
　Ｉ　５−Ｈ３６６４等の試験方法を用いてコーティン
グ皮膜の密着力を求めることはできるが、コーティング
皮膜が蒸着膜のような薄い皮膜の場合には、密着性、剥
離強度等について、溶射皮膜のような厚膜の場合と異な
り、密着力を定量的に評価する手法の確立はなされてい
ない。

すなわち、蒸着膜のような薄い皮膜の密着性、剥離強度
等については、基材にコーティングした皮膜表面をダイ
ヤモンド圧子にて垂直荷重を負荷しながら引掻き、コー
ティング皮膜が基材より剥離する荷重を求める引掻き試
験方法が用いられている。

この種のコーティング皮膜の基材からの剥離を引掻き試
験方法による測定方法は、比較的簡便で安定した値が得
られる等の長所がある反面、引掻き試験にて得られた特
性値の意味が不明であり、明確な評価手法の指針も明ら
かにならないという短所がある。

近年、蒸着膜のような薄い皮膜の密着力や剥離強度等に
ついては、Ｊ　Ｉ　Ｓ−に６８５４、仲田他、真空蒸着
法による金属薄膜のスクラッチテストによる付着性評価
法（溶接学会全国大会講演概要、第４３集、　’８８−
９）　、峰田他、大出力ＣＯ２レーザによるセラミック
スコーティング法の研究第６報（昭和６３年度精密工学
会秋期大会学術講演会論文集、Ｇ　３８）等が報告され
ている。

一般に使用されている引掻き試験装置は、第１３図に示
すように、本体機構部１、測定制御部２、検出器３、記
録部４で構成されており、本体機構部１は、ロックウェ
ルＣダイヤモンドコーン（先端半径０．２ｍ、１２０°
）を備え皮膜表面を引掻く圧子５とこの圧子５の上部に
設けられた高感度半導体検出器６とを有している。本体
機構部１の圧子５は作動装置７により垂直方向Ｚ１水平
方向Ｙに移動しかつ試験片８に荷重を負荷することがで
きるようになっている。皮膜表面を引掻く圧子５の引掻
き速度、負荷速度は、測定制御部２にて任意に設定可能
である。また圧子５の上部にある高感度半導体検出器６
により圧子５の垂直荷重ＺＷ、抵抗荷重Ｙｗの荷重が測
定される。さらに試験片８には、ＡＥセンサー９が取付
けられており、このＡＥセンサー９からでる信号音で皮
膜の剥離検出が可能となる。

第１４図はコーティング皮膜の密着力の測定原理を示す
ものであり、試験片８のコーティング皮膜表面１０をロ
ックウェルＣダイヤモンドコーンの圧子５にて引掻き、
この際圧子５を介して皮膜面１０に垂直荷重Ｚｗを加え
、これを連続的に変化させて皮膜１０の剥離の発生した
時の剥離荷重（限界荷重）　ＬＣ（第１７図）として検
出し、連続的に変化させた皮膜の剥離荷重ＬＣを記録部
４に出力する。この時の皮膜剥離荷重ＬＣを高感度に測
定するために、高感度、高レスポンスの半導体検出器６
を使用することにより、一つの検出器で垂直荷重Ｚｗの
測定と引掻きによって発生する抵抗荷重Ｙｗの検出が同
時にできる。これらの弓掻き試験後の皮膜表面１０には
引掻き！１１が生じる。

引掻き試験装置では、皮膜表面に負荷する負荷の形態に
より、定荷重試験、連続荷重試験ができる。従来は定荷
重試験が多く用いられていたが、近年、簡便に引掻き試
験が可能な新しい連続荷重試験方法が多く用いられてい
る。

第１５図に示す定荷重試験方法は、一定型直荷重Ｚｗｃ
にて何度か皮膜表面１０を引掻き、皮膜の剥離部１２が
形成される剥離荷重ＬＣを求めるものである。

第１６図に示す連続荷重試験方法は、−本の試験片ある
いは一回の試験にて剥離部１２が形成される剥離荷重Ｌ
Ｃを求めるもので、−回の試験中に垂直荷重Ｚｗを増加
させる試験方法である。

（発明が解決しようとする課題）皮膜の密着力の低下はコーティング部材としての機能、
信頼性を著しく阻害するため、コーティング皮膜の密着
力を定量的に簡便に測定する手法の早急な確立が望まれ
ている。したがって、解決する課題としては、（１）　コーティング皮膜の簡便的な密着力の検出方法
の開発（２）　コーティング皮膜剥離欠陥検出の自動化システ
ム（３）　コーティング皮膜の密着力の定量化（４）　実
製品コーティング皮膜の密着力測定方法の開発がある。

しかしながら、これらの課題はコーティングするコーテ
ィング材料、コーティング条件、雰囲気、試験片形状・
寸法等によってまちまちであり、引掻き試験装置による
コーティング皮膜の定量的な密着力検出における最適条
件の選定がなされていない。特に、現在の引掻き試験装
置およびその試験方法はコーティング皮膜の剥離荷重（
限界荷重ＬＣ）を求めるものであり、主にコーティング
皮膜の強度比較に用いられているのが現状である。

すなわち、セラミックスの薄膜における剥離の形態や密
着力といった特性が明らかでない。また、皮膜の密着力
が低下している場合でも皮膜は界面と接触しているため
、超音波探傷等の非破壊検査では密着力を定量的に評価
できず、実製品の剥離検査においては不良品が検出でき
ない。また実製品の検査は、短期間に精度良くかつ連続
で実施する必要があり、流れ作業での作業員の資質、能
力によっては目的を完遂することがてきなことがある。

本発明は、上記した点に鑑みてなされたもので、コーテ
ィング皮膜の破壊試験による密着力を定量的に、かつ簡
便に求め、測定方法のシステム化を図り、コーティング
部材の剥離、密着力検出能力を向上させるとともに、密
着力、剥離検出精度を向上させ、信頼性の高い引掻き試
験装置による破壊的コーティング皮膜の密着力測定方法
を提供することを目的とする。

〔発明の構成〕

（課題を解決するための手段）本発明のコーティング皮膜の密着力測定方法は、引掻き
試験装置の圧子をコーティング皮膜の表面に当接し、こ
の圧子に一定の垂直荷重を加えながらコーティング皮膜
表面を引掻き、このとき圧子先端に発生する皮膜の亀裂
寸法・形状、亀裂間隔を検出し、ついで圧子加えられる
垂直荷重を変えた値でコーティング皮膜表面を引掻き、
このとき圧子先端に発生する皮膜の破壊荷重を検出し、
得られた亀裂寸法、亀裂間隔、皮膜の破壊面積、皮膜の
破壊荷重の関係からコーティング皮膜の密着力を求める
ことをシステム化して構成される。

（作　用）本発明のコーティング皮膜の密着力測定方法においては
、圧子によりてコーティング皮膜表面を引掻くことによ
り形成されるコーティング皮膜の亀裂寸法・形状、亀裂
間隔と、圧子の垂直荷重を変えた値でコーティング皮膜
表面を引掻くことにより形成されるコーティング皮膜の
破壊荷重を求め、得られた亀裂寸法、亀裂間隔、皮膜の
破壊面積、皮膜の破壊荷重の関係からコーティング皮膜
の密着力を求めることで、コーティング皮膜の密着力が
定量的にかつ簡便に求めることが可能となる。

（実施例）以下、本発明の一実施例を第１図から第１２図を参照し
て説明する。

なお第１図において第１３図と同一部材については同一
符号を付す。

第１図は、本発明のコーティング皮膜の密着力測定方法
に使用される剥離監視装置を示し、この剥離監視装置は
、本発明理論を基に、亀裂間隔δおよび亀裂形状・寸法
より求めた剥離面積Σ、剥離荷重ＬＣを引掻き試験シス
テムの記録装置に記録し、皮膜表面における２次元密着
力分布を画像表示して、規格値以下の密着力は剥離と判
断する機能を有している。

上記剥離監視装置は、皮膜表面の傷の形状を検出するた
めの形状検出器２０と、形状検出器２０の信号を読み取
る表面性読取り部２１と、表面性読取り部２１の表示を
目視するためのモニタ２２と、傷の面積を計測する面積
測定部２３と、パーソナルコンピュータ２４と、パーソ
ナルコンピュータからの信号を表示する表示部２５およ
び記録部２６を備えている。パーソナルコンピュータ２
４に付設した警告部（図示せず）はこの剥離監視装置を
用いた製品検査において、製品のコーティング皮膜の密
着力が、製品機能、性能を十分維持できない規格値以下
の密着力を検出した場合に作動する装置で、不良製品取
除き、作業者への連絡等の警告を行う。警告の判断はコ
ンピュータにて行い、引掻き試験装置にて測定したコー
ティング皮膜の剥離荷重ＬＣと亀裂形状・寸法、亀裂間
隔δが記録部に記録され密着力σの関係を即座に処理し
判断する。

一方上記剥離監視装置に付設される亀裂寸法、亀裂間隔
、皮膜の破壊面積、皮膜の破壊荷重を求める検出器を引
掻き試験装置に設け、この検出器の検出信号を引掻き試
験システムの記憶装置に記憶し、皮膜表面における２次
元密着力分布を画像表示して、規格値以下の密着力は剥
離と判断するようにすると効果的である。

なお試験片８の基材として炭素鋼、Ｎｉ基合金、Ｃｏ基
合金、Ｗ合金およびセラミックスのうちから選択される
材料を用いたものおよび基材にコーティングする皮膜材
料としてＡｌ２Ｏ３，ｚｒＯ２、Ｙ２Ｏ３，Ｃｒ２Ｏ３
，”ｒｉｃＳＴｉＮ。

Ｔ１ＣＮ、ＺｒＮ、ＳｉＣ，Ｓｉ３Ｎ４．ＣｒＮＣｒ２
０Ｂ−８ｉｎ２，５ＵＳ３０４、Ｎ１ＣｒＡＩＹ、８Ｙ
Ｚを用いたものについて定量的かつ精度よく測定できた
。

上記コーティング皮膜の基材表面への皮膜コーティング
施工方法としては、溶射、レーザ、湿式メツキ、蒸着、
および塗装等の方法がある。

第２図は、引掻き試験装置の圧子５により引掻かれた皮
膜表面１０を示し、皮膜表面１０の引掻き傷２７による
コーティング皮膜亀裂２８は一定の間隔δを置いて形成
される。すなわち、引掻き試験により発生するコーティ
ング皮膜の亀裂２８は常に一定の間隔であり、同一膜厚
で垂直荷重ＺＷが変化しても亀裂間隔δは変わらない。

また垂直荷重Ｚｗを大きくするとコーティング皮膜１゜
に剥離２つが生じるが、剥離２９を起こす面積Σは、第
３図に示すように亀裂間隔δで示される面積ΣＣとほと
んど同じである。したがってコーティング皮膜１０の剥
離面積Σを求めるには、亀裂形状・寸法の亀裂間隔δを
求め面積ΣＣを求めればよいことが分かる。

上記引掻き試験によるコーティング皮膜の剥離は、第４
図ないし第７図に示すように４つの剥離形態で示される
。

第４図は４つの剥離形態の−って安定期を示し、基材３
０の皮膜１０に引掻き傷２７が残るが亀裂の発生等はな
い。

第５図は４つの剥離形態の−っで亀裂発生期を示し、第
４図の垂直荷重Ｚｗより大きく荷重を負荷した場合で、
皮膜１０の表面に亀裂２８が発生して、基材３０に塑性
領域３１が少々現れる。このときの亀裂間隔はδで示さ
れ、亀裂は引掻き進行方向前方に発生する。

第６図は４つの剥離形態の−っで剥離開始期を示し、第
５図の垂直荷重Ｚｗより大きく荷重を負荷した場合で、
少しでも剥離が発生した領域を剥離開始２９ａで示す。

基材３０には塑性領域３１が増加する。

第７図は４つの剥離形態の一つで皮膜の完全剥離期を示
し、第６図の垂直荷重Ｚｗより更に大きく荷重を負荷し
た場合で、基材３０には塑性領域１４が更に増加して、
皮膜の剥離が連続して発生する完全剥離２９ｂが現れる
。これ以上の垂直荷重Ｚｗを負荷しても完全剥離２９ｂ
の状態が連続して発生し、基材３０の塑性領域が増加す
る。

第８図はコーティング膜厚ｔと剥離荷重ＬＣの関係を示
した図で、膜厚ｔの増加と共に剥離荷重ＬＣも増加し、
膜厚によって剥離荷重ＬＣが異なることを示している。

第９図は膜厚ｔと亀裂間隔δの関係を示した図で、膜厚
ｔの増加と共に亀裂間隔δも大きくなり、膜厚ｔによっ
て亀裂間隔δが異なることを示している。

第１０図は膜厚ｔと剥離面積Σの関係を示した図で、膜
厚ｔによって剥離面積Σが異なり第８図、第９図と同様
の傾向を示すことが分かる。

しかして、コーティング皮膜の密着力σは簡単な材料力
学の式で表せば σ−Ｚｗ／Σ・・・・・・・・・・・・・−・・・・　
（１）式ここで、ｚｗ：コーティング皮膜が剥離した垂
直荷重 Σ：コーティング皮膜が剥離した面積である。

すなわち、コーティング皮膜の密着力σは上記（１）式
から第１１図に示すごとく、膜厚ｔに関係なく密着力は
同じであることが分かる。したがって、引掻き試験で得
られる剥離荷重ＬＣは剥離面積Σを用いて単位面積当た
りの荷重に直せば、密着力とすることができる。

第１２図は本発明のコーティング皮膜の密着力測定方法
に使用する引掻き試験装置を示し、この引掻き試験装置
に検出器全ての機能を持たせたものである。この一体型
にした引掻き試験装置は１、形状検出器２０１、表面性
読取部２１、面積測定部２３、パーソナルコンピュータ
２４、記録部２６から構成され、試験片８を引掻き試験
装置から取り外すことなくそのままで試験が完了できる
優れた点がある。従って、種々の基材、種々のコーティ
ング施工法によって模擬試験片を作製し、夫々の引掻き
試験による密着力と実製品の引掻き試験による密着力の
較正曲線を取得しデータベースとしたことにより、コー
ティングを施した製品の検査を定量的にしかも精度良く
簡便に実施可能となる。

〔発明の効果〕

以上のように、本発明によれば基材表面にコーティング
されたコーティング皮膜の密着力を引掻き試験装置によ
って破壊的かつ定量的に測定する方法において、コーテ
ィング皮膜の表面に負荷する垂直荷重をある値で一定に
保ちなから圧子にてコーティング皮膜表面を引掻き、こ
のとき圧子先端に発生する亀裂寸法・形状、亀裂間隔を
求め、更に垂直荷重を変えた値で一定に保ちなから圧子
にてコーティング皮膜表面を引掻き、圧子先端に発生す
る皮膜の破壊荷重を求め、得られた亀裂寸法、亀裂間隔
、皮膜の剥離面積、皮膜の剥離荷重の関係からコーティ
ング皮膜の密着力をもとめることをシステム化したこと
により、コーティング皮膜の密着力測定が定量的にかつ
簡便に可能となり、コーティング部材の剥離、密着力検
出能力が向上し、密着力、剥離検出精度が向上する。ま
た得られた密着力を表示部で表示し、その場で目視によ
る密着力の判定ができる。さらに剥離監視装置とするこ
とにより、製品検査時における規格値以下の皮膜の不良
を無人あるいは昼夜連続で検出することが可能であり、
作業時間の短縮、検出精度が向上する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明によるコーティング皮膜の密着力測定方
法を示す図、第２図は定荷重引掻き試験後のコーティン
グ皮膜亀裂の形状間隔δと皮膜剥離の面積の関係を示す
図、第３図は亀裂の形状間隔δに伴う皮膜剥離面積とコ
ーティング皮膜の剥離面積との関係を示す図、第４図は
４つの剥離形態の一つの安定期を示す図、第５図は４つ
の剥離形態の一つの亀裂発生期を示す図、第６図は剥離
開始期を示す図、第７図は４つの剥離形態の一つの皮膜
の完全剥離期を示す図、第８図はコーティング膜厚ｔと
剥離荷重ＬＣの関係を示す図、第９図は膜厚ｔと亀裂間
隔δの関係を示す図、第１０図は膜厚と剥離面積の関係
を示す図、第１１図は膜厚ｔに関係なく密着力は同しで
あることを示す図、第１２図は本発明の他の実施例を示
す図、第１３図は従来の一般的な引掻き試験装置を示す
図、第１４図は引掻き試験装置の原理を示す図、第１５
図は定荷重試験により皮膜の剥離荷重を求める図、第１
６図は連続試験方法により皮膜の剥離荷重を求める図、
第１７図は剥離荷重と皮膜剥離面積との関係を示す図で
ある。１・・・本体機構部、２・・・測定制御部、５・・・圧
子、６・・・半導体検出器、８・・・試験片、９・・・
ＡＥセンサ、１０・・・皮膜、１１・・・引掻き傷、２
０・・・形状検出器、２１・・・表面性読取り部、２２
・・・モニタ、２３・・・面積測定部、２４・・・パソ
コン、２５・・・表示部、２６・・・記録部、２７・・
・引掻き傷、２８・・・１裂、２９・・・剥離、２９ａ
・・・剥離開始、２９ｂ・・・完全剥離、３０・・・基
材、３１・・・塑性領域、δ・・・亀裂間隔、Σ・・・
剥離の面積、ＬＣ・・・亀裂の面積、ｔ・・・コーティ
ング膜厚、２・・・垂直方向、Ｚｗ・・・垂直荷重、Ｙ
・・・水平方向、Ｙｗ・・・水平荷重、ＬＣ・・・剥離
荷重、δ・・・密着力。第１図第５図第３図ｉ（／ＬＩｍ５第８図（戸ｍ）第９図（Ｐｒｏ）第１１図２ｗ１２第１５図Ｚ、Ｙ第１７図

Claims

【特許請求の範囲】

基材表面にコーティングされた皮膜の剥離強度および密
着力を引掻き試験装置によって破壊的かつ定量的に測定
するコーティング皮膜の密着力測定方法において、引掻
き試験装置の圧子をコーティング皮膜の表面に当接し、
この圧子に一定の垂直荷重を加えながらコーティング皮
膜表面を引掻き、このとき圧子先端に発生する皮膜の亀
裂寸法・形状、亀裂間隔を検出し、ついで圧子に加えら
れる垂直荷重を上記垂直荷重と変えた値でコーティング
皮膜表面を引掻き、このとき圧子先端に発生する皮膜の
破壊荷重を検出し、得られた亀裂寸法、亀裂間隔、皮膜
の破壊面積、皮膜の破壊荷重の関係からコーティング皮
膜の密着力を求めることをシステム化することを特徴と
するコーティング皮膜の密着力測定方法。