JPH03257095A - ガスソースｍｂｅにおけるガス導入方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、ガスソースＭＢＥ（モレキュラービームエ
ピタキシー）において用いられるガス導入方法および装
置に関する。

（従来の技術） 従来、真空に排気された処理室内に基板を設置し、該基
板へ向けて例えばジシランガス（Ｓｉ２　＋６）を導入
し、基板表面でジシランガスを熱分解させて、シリコン
薄膜を形成させるなど、ガスを導入して基板上に薄膜を
形成するガスソースＭＢＥ法が知られている。

このガスソースＭＢＥ法において、導入されるガスは、
通常のマスフローコントローラを用いて一定流量のガス
を導入するようにしていた。又、薄膜の成長開始および
終了を制御する為に、前記基板の外側にシャツタ板を設
置し、該シャツタ板の開閉により制御を行なっていた。

（発明が解決しようとする課題） 前記のようなガスソースＭＢＥにおいて、基板表面に形
成される薄膜の成長速度は導入されるガス流量によって
変化するが、ガス流量の増大１４は限界があり、少い流
量で大きな成長速度を得ることができなかった。又、成
長開始および終了をシャツタ板で行う方法では、原子層
単位の正確な制・御は困難であり、信頼性に欠ける問題
点もあった。

この発明は以上のような問題点に鑑みてなされたもので
、少い流量で大きな成長速度が得られ、又、成長の制御
も正確に行なえるガスソースＭＢＥにおけるガス導入方
法および装置を提供することを目的としている。

（課題を解決する為の手段） この発明は、処理室へ導入するガスをパルス状とするこ
とによって、前記問題点を解決したものである。

即ち、この発明のガスソースＭＢＥにおけるガス導入方
法は、基板を収容した処理室に対してソースガスをパル
ス状に導入することを特徴としている。

この方法において、パルスのデユーティ−比を変化させ
たり、バルブ前段圧を変化させることで導入するガスの
流量を変化することができる。然して、ガスの流量を変
化させることなく、分子密度を高くする場合には、前記
デごティー比とバルブ前段圧を調節して行なう。

又、この発明のガスソースＭＢＥにおけるガス導入装置
は、処理室とガス導入系が、処理室に収容された基板と
対向させて配置した開閉弁を介して接続されており、該
開閉弁が間欠駆動装置で開閉制御される構成としたこと
を特徴としている。

このガス導入装置において、導入するガスの流量を変化
できるようにする場合には、開閉弁の開閉デユーティ−
比および／または開閉周波数を可変に構成する。

（作　　用） この発明のガスソースＭＢＥにおけるガス導入方法にお
いては、ソースガスをパルス状に導入するので、処理室
に対するガス流量を増加することなく、１パルス毎の導
入期間における分子密度を増加することができる。

又、この発明のガスソースＭＢＥにおけるガス導入装置
においては、処理室に導入されるガスは基板と対向させ
て配置した開閉弁を通して導入されるので、ガスの導入
、遮断の応答性を良くすることができる。この為、開閉
弁の開の回数制御を行なうことで、所要量のガス導入を
行うことも可能となる。

（実施例） 以下この発明の実施例を図面を参照して説明する。

第１図は、実施例のガスソースＭＢＥ装置を表わしたも
ので、円筒状の処理室１が底壁に連設したターボ分子ポ
ンプ２で排気できるようになっていると共に、処理室１
の内側に沿って液体窒素シュラウド３が設置されて、散
乱する分子を吸着できるようになっている。前記液体窒
素シュラウド３の内側上部には処理室１の頂壁を介して
設置した基板ホルダー４が配置されており、該基板ホル
ダー４で支持したシリコン基板５が、ホルダー４に内蔵
したヒーター６で加熱できるようになっている。

一方、前記処理室１および液体窒素シュラウド３の側壁
には透孔７．８が形成され、処理室１の透孔７に設けた
導入ポート９に、前記シリコン基板５と対向させて開閉
弁１０が設置しである。

前記開閉弁１０は第２図に示した構造のもので、導入ポ
ート９の底部を貫通するように設けた有底筒状のハウジ
ング１１と、該ハウジング１１内に摺動自在に嵌装した
弁杆１２とで構成されている。

前記ハウジング１１は底板１１ａ側が処理室１側として
あるもので、底板１１ａにオリフィス１３が穿設しであ
ると共に、中間部外側にはソレノイドコイル１４が嵌装
しである。一方、前記弁杆１２は、筒体１５の先端に球
体１６を形成したものであって、球体１６が前記オリフ
ィス１３と対向させてあり、該球体１６でオリフィス１
３の開閉ができようにしであると共に、筒体１５の後端
部１５ａが永久磁石、鉄などで構成されて、前記ソレノ
イドコイル１４で形成される磁界の作用を受は得るよう
になっている。そしてこの弁杆１２がコイルバネ１７で
矢示１８の方向に付勢されて、オリフィス１３を球体１
６で閉じるようにしであると共に、ソレノイドコイル１
４を励磁した時には、弁杆１２を矢示１９の方向に移動
させて、オリフィス１３を開放するようにしである。図
中２０はソレノイドコイル１４を駆動する直流電源、２
１は直流電源２０の制御装置である。

前記ハウジング１１の開放端１１ｂ側にはストップバル
ブ２２、レギュレータ２３、ガスボンベ２４で構成され
たガス導入系２５が接続されている。

シリコン基板５の表面はＲＨＥＥＤで観察できるように
なっており、ＲＨＥＥＤ電子銃２６が処理室１の側壁に
設置してあり、シリコン基板５で回折した電子線を、Ｒ
ＨＥＥＤ電子銃２６と対向させて設置したスクリーン２
７で受光するようにしである。又、処理室１内の圧力は
ヌードイオンゲージ２８で測定できるようになっている
。

上記実施例において、制御装置２１で直流電源２０を制
御して、ソレノイドコイル１４にパルス電流を供給する
と、電流ＯＮの時には弁杆１２を矢示１９の方向に移動
させて開閉弁１０を開とし、ガス導入系２５からのガス
を第２図中点線矢示２９のように処理室１へ導入する一
方、電流ＯＦＦの時には弁杆１２を矢示１８の方向に移
動させて開閉弁１０を閉とし、ガスの導入を遮断する。

開閉弁１０を開とする時間および閉とする時間、更には
開閉の周波数などは制御装置２１で夫々独立に設定でき
るようになっている。

第３図は、上記実施例において、窒素ガスＮ２を導入し
た時のソレノイドコイル１４に流したパルス電流３０と
圧力３１を記録したものである。

開閉弁１０の前段（オリフィス１３よりガス導入系側）
の圧力は７５０　Ｔｏｒｒとした。処理室１の容積は約
９５ｇ１ターボ分子ポンプ２の排気速度は１０００ｆｌ
／ｓｅｅである。尚、液体窒素シュラウド３は液体窒素
を導入することなく常温とした（第４図乃至第６図も同
様である。）。

第３図から、パルス電流３０に同期して圧力３１が変化
し、又１パルス毎のガスの流入量も安定しており、開閉
弁１０の動作に対するガスの導入、遮断の応答性が良い
ことを確認した。

第４図は開時間（３５ｍ５ｅｃ）と閉時間の比（デユー
ティ−比）と周波数（Ｉ　Ｈｚ）を一定に保ち、排気を
停止した処理室１に、横軸に示した数のパルスでＮ２ガ
スを導入し、３分後の圧力を調べた結果である。パルス
の数に比例して圧力が高くなっている。尚、開閉弁１０
の前段にガスを７５０Ｔ。

ｒｒで加圧し、処理室１にガスを導入しない時、３分後
の圧力は１　、　５　Ｘ　１０−５Ｔｏｒｒて、ガス導
入系２５からのガス流入に比べ、２桁以上小さいことを
確認した。この結果から、デユーティ−比を一定にした
場合は単位時間のパルスの数で、ガスの導入量を制御で
きることが確認された。

第５図はパルスの周波数をＩＨｚに保ち、横軸に示した
弁の開時間でそれぞれ２０パルス、４０ノくガスのガス
を、排気を停止した処理室１に導入し、３分後の処理室
１の圧力を調べた結果である。開時間に比例して、圧力
が高くなっており、デユーティ−比を変えることで、ガ
スの流量を制御できることが確認された。

更に、第６図は開閉弁１０の前段に加えたガスの圧力を
変化させ、１　ｍ５ｅｃだけ開閉弁１０を開いた時の処
理室１（排気停止）の圧力を調べたものである。この結
果から開閉弁１０の前段の圧力によってもガスの導入量
を変えられることが確認できた。

以上のような特性を有する実施例の装置を用いてジシラ
ンガスによるガスソースＭＢＥを行なった。シリコン基
板５をヒーター６で加熱すると共に、ジシランガスを開
閉弁１０を通してパルス状に導入した。ガスの流量はＩ
　ＳＣＣＭ　（処理室１の圧力変化から求めた）とし、
パルスの周波数はＩ　Ｈｚ。

開閉弁１０の開時間は３　ｍ５ｅｃ、開閉弁１０の前段
圧は７５０　ｔｏｒｒとした。

第７図に種々の基板温度に対するシリコン膜の成長速度
を示した。比較の為、従来方法であるマスフローコント
ローラーでガスを導入した場合の成長速度も併せて示し
た。

この結果から、パルス状にガスを導入した場合、マスフ
ローコントローラーで連続的に導入するのに比べて成長
速度が増加することが判る。

５８０℃の成長では、連続にガスを流した場合ハ表面が
白濁したが、パルス状にガスを供給した場合は、鏡面が
得られ、連続ガス供給に比べ、より低温で結晶性の良好
な膜が得られた。

ジシランガスはシリコン基板５上で熱分解され、シリコ
ンが堆積することで薄膜を形成する。パルス状にジシラ
ンガスを導入した場合、単位時間当りのガス流量を等し
くして連続的にガスを導入する場合に比べて、ガス導入
時（パルスＯＮ時）の瞬間的な圧力が高くなり、この結
果、シリコン基板５からガス分子への熱の伝達効率が良
くなり熱分解が促進される結果と言える。

パルス状にガスを導入した場合、単位時間におけるガス
流量Ｑは、 Ｑ＝ＤＲＸＣＸ　（Ｐｆ−Ｐｇ）で表わされる。

ＤＲは開閉弁１０の開閉のデユーティ−比（パルスのデ
ユーティ−比と同等）、Ｃはオリフィス１３のコンダク
タンス、Ｐｆは開閉弁１０の前段の圧力、Ｐｇは処理室
１の圧力である。

そしてＰ　ｆ　＞＞Ｐｇであるから、前記式は、Ｑ−Ｄ
ＲｘＣｘＰｆとすることができる。

導入されるガスの単位体積当りの分子密度を上げるには
、前段の圧力Ｐｆを高くすることで可能であり、これに
応じて開閉のデユーティ−比ＤＲを下げれば、単位時間
当りの流量Ｑは一定とすることが可能である。

第７図の結果においては、開閉弁１０の開閉の周波数を
ＩＨｚ、開時間を３１１１ＳｅＣの場合、１原子層を結
晶成長させる為には２パルスのガス量で良いことが計算
される。従って、実施例の装置ではガスの導入遮断の応
答性が良いことから、必要な膜厚の結晶成長も正確に行
うことが可能である。

尚、開閉弁１０の設置位置は、実施例の位置に制限され
るものでは無く、オリフィス１３がシリコン基板５と対
向できる位置であれば良いものである。従って、シリコ
ン基板５の法線に関して±９０°の範囲で設置が可能で
あり、処理室１に設置される他の機器を考慮して最適の
位置に設置すれば良いものである。

又、開閉弁１０についても電磁式に代えて、圧電素子を
用いたものやサーマルバルブを用いた開閉弁とすること
も可能である。

（発明の効果） 以上に説明したようにこの発明の方法によれば、単位時
間当りのガス流量を変えることなく、分子密度を上げる
ことができ、ガスの熱分解を促進して、薄膜の成長速度
を増加できると共に、低温でも結晶性の良好な膜が得ら
れる効果がある。又、ガスは有効に消費され、かつ排気
を少くできる効果もある。

一方、この発明の装置によれば、ガスの導入、遮断の応
答性が良いので、結晶成長を正確に制御できる効果があ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の実施例の構成図、第２図は同じく開
閉弁の断面図、第３図乃至第６図は実施例のガスの導入
と圧力の変化の関係を示した図で、第３図はパルス信号
と圧力の時間変化を記録した図、第４図はパルス数と圧
力の関係の図、第５図は開閉弁の開時間と圧力関係の図
、第６図は開閉弁の前段圧と圧力の関係の図であり、第
７図は実施例における基板温度と成長速度の関係を表わ
した図である。 １・・・処理室　　　　　４・・・基板ホルダー５・・
・シリコン基板　　６・・・ヒータ１０・・・開閉弁　
　　　１１・・・ハウジング１２・・・弁杆　　　　　
１３・・・オリフィス１４・・・ソレノイドコイル

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　ガスソースＭＢＥを行う為のガス導入方法であって
   、基板を収容した処理室に対して、ソースガスをパルス
   状に導入することを特徴とするガスソースＭＢＥにおけ
   るガス導入方法 ２　パルスのデューティー比と、バルブ前段圧を調整し
   て導入されるソースガスの流量を一定とすることを特徴
   とする請求項１記載のガスソースＭＢＥにおけるガス導
   入方法 ３　ガスソースＭＢＥを行う為のガス導入装置であって
   、処理室とガス導入系が、処理室に収容された基板と対
   向させて配置した開閉弁を介して接続されており、該開
   閉弁が間欠駆動装置で開閉制御される構成としたことを
   特徴とするガスソースＭＢＥにおけるガス導入装置 ４　　間欠駆動装置は、開閉弁の開閉デューティー比お
   よび／または開閉周波数が可変としてある請求項３記載
   のガスソースＭＢＥにおけるガス導入装置