JPH03254010A - 電解コンデンサの製造方法 - Google Patents
電解コンデンサの製造方法Info
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- JPH03254010A JPH03254010A JP5213490A JP5213490A JPH03254010A JP H03254010 A JPH03254010 A JP H03254010A JP 5213490 A JP5213490 A JP 5213490A JP 5213490 A JP5213490 A JP 5213490A JP H03254010 A JPH03254010 A JP H03254010A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明１上 電解重合性高分子皮膜の製造方法および導
電性高分子を固体電解質として用いた電解コンデンサに
関するものであも 従来の技術 従来 導電性高分子を用いた電解コンデンサとしては
例えば特開昭６４−９００５１７号公報に記載されてい
るように アルミニウム表面にＡｌ２Ｏ３誘電層を投法
さらにその上に固体電解質層としてピロールモノマー
やチオフェンモノマー等の電解重合膜を形成している。
電性高分子を固体電解質として用いた電解コンデンサに
関するものであも 従来の技術 従来 導電性高分子を用いた電解コンデンサとしては
例えば特開昭６４−９００５１７号公報に記載されてい
るように アルミニウム表面にＡｌ２Ｏ３誘電層を投法
さらにその上に固体電解質層としてピロールモノマー
やチオフェンモノマー等の電解重合膜を形成している。
発明が解決しようとする課題
しかし モノマからの重合で高重合体を得るために（よ
電解重合工程に長時間を要するという課題のは力＼
電解重合したオリゴマが電極から剥がれ この剥がれが
電気的な欠陥となりロスを生じるいう課題があった そこで本発明は短時間で、かつ効率的な高７分子薄膜の
製造方法を提供することを第１の目的としている。
電解重合工程に長時間を要するという課題のは力＼
電解重合したオリゴマが電極から剥がれ この剥がれが
電気的な欠陥となりロスを生じるいう課題があった そこで本発明は短時間で、かつ効率的な高７分子薄膜の
製造方法を提供することを第１の目的としている。
本発明の第２の目的は インピーダンス特性に優れる電
解コンデンサを提供することであも課題を解決するため
の手段 上記第１の目的を達成するために 本発明はπ電子共役
性オリゴマの溶液中に電極を浸し 前記電極上に前記π
電子共役性オリゴマを電解重合すん また 第２の目的を達成するために 本発明は導電核を
もつ多孔質表面電極上に π電子共役性オリゴマの電解
重合膜を形成したことを特徴とする電解コンデンサの構
成にすも 作用 本発明の高分子薄膜（ヨ オリゴマを原料とする電解
重合法であるた臥 モノマからの場合に比べ短時間で高
重合度の膜ができも これはオリゴマの方がモノマーより酸化還元電位が低い
ので重合速度が速く、反応しやすいためである。
解コンデンサを提供することであも課題を解決するため
の手段 上記第１の目的を達成するために 本発明はπ電子共役
性オリゴマの溶液中に電極を浸し 前記電極上に前記π
電子共役性オリゴマを電解重合すん また 第２の目的を達成するために 本発明は導電核を
もつ多孔質表面電極上に π電子共役性オリゴマの電解
重合膜を形成したことを特徴とする電解コンデンサの構
成にすも 作用 本発明の高分子薄膜（ヨ オリゴマを原料とする電解
重合法であるた臥 モノマからの場合に比べ短時間で高
重合度の膜ができも これはオリゴマの方がモノマーより酸化還元電位が低い
ので重合速度が速く、反応しやすいためである。
また 本発明の電解コンデンサは電解質層の高分子薄膜
が高重合度であるた取 導電率も高く長時間通電しても
ドーパントが移動しないので、低インピーダンス特性保
つことができる。
が高重合度であるた取 導電率も高く長時間通電しても
ドーパントが移動しないので、低インピーダンス特性保
つことができる。
実施例
本発明は 電極をπ電子共役性オリゴマの溶液中に浸し
前記電極上に電解重合して高分子薄膜を製造すも π電子共役性オリゴマとして（戴 チオフェンオリゴマ
、 ピロールオリゴマ、ベンゼンオリゴマ、フランオリ
ゴマ、カルバゾールオリゴマ、 ピレンオリゴマ、アズ
レンオリゴマ、Ｎ−ビニルカルバゾールオリゴマ、フル
オレノンオリゴマ等が例として挙げられも これらの内
チオフェンオリゴマ、ピロールオリゴマもしくはベンゼ
ンオリゴマカ丈戒膜性の点から好ましく１ オリゴマの製法の例として、例えばチオフェントリマは
２，５−ジブロモチオフェン１モルと、２−チエニルマ
グネシウムブロマイド２モルとの反応により合成できる
。
前記電極上に電解重合して高分子薄膜を製造すも π電子共役性オリゴマとして（戴 チオフェンオリゴマ
、 ピロールオリゴマ、ベンゼンオリゴマ、フランオリ
ゴマ、カルバゾールオリゴマ、 ピレンオリゴマ、アズ
レンオリゴマ、Ｎ−ビニルカルバゾールオリゴマ、フル
オレノンオリゴマ等が例として挙げられも これらの内
チオフェンオリゴマ、ピロールオリゴマもしくはベンゼ
ンオリゴマカ丈戒膜性の点から好ましく１ オリゴマの製法の例として、例えばチオフェントリマは
２，５−ジブロモチオフェン１モルと、２−チエニルマ
グネシウムブロマイド２モルとの反応により合成できる
。
このようにπ電子共役性オリゴマ（よ 例えばジブロモ
誘導体とグリニヤール試薬との脱ハロゲン化反息 及び
フリーデル・クラフッ反応等により容易に合成できも オリゴマの平均重合度は３〜１０がよ賎平均重合度が２
以下では短時間の高重合度膜の生成が期待でき哄 また
１０以上では有機溶媒に溶解しにくく、均一な膜ができ
ないためであん本発明の電解コンデンサζよ 導電核を
持つ多孔質表面を有する電極（陽極）、電解重合膜およ
び陰極より構成されていも 導電核を持つ多孔質表面電極の一例として！よアルミニ
ウムを化成処理して、表面を粗面化するとともに Ａｌ
２Ｏ３膜を形成し さらにその上に二酸化マンガンの微
粒子を形成したもの等であも次に具体的実施例を用いて
本発明を説明すも実施例１ チオフェントリマ（チオフェンの三量体）５ｇと、過塩
素酸テトラ−ｎ−ブチルアンモニウム２ｇとを、ニトロ
ベンゼン３００ｍｌに溶解させ反応溶液としｔも 電極としては陽極に酸化インジウム（ＩＴ○）ガラス電
極 陰極に白金板を用ｂＸ、陽極電流密度を２ｍＡ／ｃ
がで３０分間通電し電解重合して、陽極上に高分子薄膜
を得た 実施例２ 実施例１においてチオフェントリマをチオフェントリマ
（チオフェンの五量体）にかえて、同様に高分子薄膜を
得た 実施例３ ビロールトリマ（ピロールの三量体）５ｇと、過塩素酸
テトラ−ｎ−ブチルアンモニウム２ｇとを、アセトニト
リル３００ｍ１に溶解させて反応溶液とした 電極としては陽極にＩＴＯガラス電極 陰極に白金板を
用Ｌ＼ 陽極電流密度を２ｍＡ／ｃがで３０分間通電し
電解重合して、陽極上に高分子薄膜を得ｔも実施例４ 実施例３においてピロールトリマをピロールオリゴマ（
ピロールの五量体）にかえて、同様に高分子薄膜を得た 実施例５ ベンゼントリマ（ベンゼンの三量体）５ｇと、過塩素酸
テトラ−ｎ−ブチルアンモニウム２ｇとを、プロピレン
カーボネート３００ｍ１に溶解させて反応溶液とした 電極としては陽極にＩＴ○ガラス電極 陰極に白金板を
用Ｌ＼ 陽極電流密度を２ｍＡ／ ａｍ”で３０分間通
電し電解重合して、陽極上に高分子薄膜を得ｔう実施例
６ 実施例５においてベンゼントリマをベンゼントリマ（ベ
ンゼンの五量体）にかえて、同様に高分子薄膜を得た 実施例７ アルミニウム箔を化成処理して粗面化し さらにその上
に二酸化マンガンの微粒子を形成させ導電核を持つ多孔
質表面電極を作った これを陽極として、また陰極には白金板を用（＼実施例
１の溶液を用いて、陽極電流密度２ｍＡ／ｃｍ’で１０
分間通電し電解重合して、陽極上に高分子薄膜を得た この電極箔（５ｘ１５ｍｍ’）を折り重ね 重合膜およ
びアルミ箔にリード線を取り付は電解コンデンサ素子を
作りｔら 実施例８ 実施例７において実施例３のピロールトリマ溶液を用い
て電解コンデンサを作った 実施例９ 実施例７において実施例５のベンゼントリマ溶液を用い
て電解コンデンサを作った 比較例１ 実施例３においてピロールトリマをピロールモノマにか
えて同様に高分子薄膜を得た 比較例２ 実施例７においてピロールモノマの溶液を用いて同様に
電解コンデンサを作っ起 実施例１〜６および比較例１の重合フィルムを２ Ｘ
２０ ｍｍ”に切取り、 １ｍＡの定電流を流しなから
四端子法で導電率を測定し九 その結果と重合速度とを第１表に示す。重合速度とは
電流密度２ｍＡ／ｃｍ２で重合したときの成膜速度（μ
ｍ／ｍ１ｎ）であも （以下余白） 第１表 すのインピーダンス特性を第２表に示す。
誘導体とグリニヤール試薬との脱ハロゲン化反息 及び
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以下では短時間の高重合度膜の生成が期待でき哄 また
１０以上では有機溶媒に溶解しにくく、均一な膜ができ
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本発明を説明すも実施例１ チオフェントリマ（チオフェンの三量体）５ｇと、過塩
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極 陰極に白金板を用ｂＸ、陽極電流密度を２ｍＡ／ｃ
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（チオフェンの五量体）にかえて、同様に高分子薄膜を
得た 実施例３ ビロールトリマ（ピロールの三量体）５ｇと、過塩素酸
テトラ−ｎ−ブチルアンモニウム２ｇとを、アセトニト
リル３００ｍ１に溶解させて反応溶液とした 電極としては陽極にＩＴＯガラス電極 陰極に白金板を
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電解重合して、陽極上に高分子薄膜を得ｔも実施例４ 実施例３においてピロールトリマをピロールオリゴマ（
ピロールの五量体）にかえて、同様に高分子薄膜を得た 実施例５ ベンゼントリマ（ベンゼンの三量体）５ｇと、過塩素酸
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６ 実施例５においてベンゼントリマをベンゼントリマ（ベ
ンゼンの五量体）にかえて、同様に高分子薄膜を得た 実施例７ アルミニウム箔を化成処理して粗面化し さらにその上
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質表面電極を作った これを陽極として、また陰極には白金板を用（＼実施例
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作りｔら 実施例８ 実施例７において実施例３のピロールトリマ溶液を用い
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て電解コンデンサを作った 比較例１ 実施例３においてピロールトリマをピロールモノマにか
えて同様に高分子薄膜を得た 比較例２ 実施例７においてピロールモノマの溶液を用いて同様に
電解コンデンサを作っ起 実施例１〜６および比較例１の重合フィルムを２ Ｘ
２０ ｍｍ”に切取り、 １ｍＡの定電流を流しなから
四端子法で導電率を測定し九 その結果と重合速度とを第１表に示す。重合速度とは
電流密度２ｍＡ／ｃｍ２で重合したときの成膜速度（μ
ｍ／ｍ１ｎ）であも （以下余白） 第１表 すのインピーダンス特性を第２表に示す。
第２表
第１表から明らかなように 比較例に比べて本発明の重
合方法（よ ３倍以上重合速度が速いので、ｆｌｉ、膜
時間を３分の１以下にできる。
合方法（よ ３倍以上重合速度が速いので、ｆｌｉ、膜
時間を３分の１以下にできる。
また 比較例に比べて、本発明の高分子薄膜の方が導電
率が高かったの４表 重合度が高い高分子薄膜が得られ
たためと考えられも 実施例７〜９、および比較例２の電解コンデン第２表か
ら明らかなように 比較例の電解コンデンサは１０００
時間通電後において、インピーダンスの変化率は５０％
以上であった方丈 本発明の電解コンデンサのインピー
ダンスの変化率は５％以内であった 発明の効果 以上のように本発明の方法 すなわち電極をπ電子共役
性オリゴマの溶液中に浸し 前記電極上に電解重合する
方法で得られる高分子薄膜（よ モノマからの電解重合
反応に比べ 重合反応時間を短縮でき、製造工程が効率
化できるという大きな特徴を持っている。
率が高かったの４表 重合度が高い高分子薄膜が得られ
たためと考えられも 実施例７〜９、および比較例２の電解コンデン第２表か
ら明らかなように 比較例の電解コンデンサは１０００
時間通電後において、インピーダンスの変化率は５０％
以上であった方丈 本発明の電解コンデンサのインピー
ダンスの変化率は５％以内であった 発明の効果 以上のように本発明の方法 すなわち電極をπ電子共役
性オリゴマの溶液中に浸し 前記電極上に電解重合する
方法で得られる高分子薄膜（よ モノマからの電解重合
反応に比べ 重合反応時間を短縮でき、製造工程が効率
化できるという大きな特徴を持っている。
また 本発明の導電核をもつ多孔質表面電極上に π電
子共役性オリゴマの電解重合膜を形成した電解コンデン
サ（よ 周波数特性にすぐれ長時間通電して転 固体電
解質が長時間低インピーダンス特性保つことができると
いう効果がある。
子共役性オリゴマの電解重合膜を形成した電解コンデン
サ（よ 周波数特性にすぐれ長時間通電して転 固体電
解質が長時間低インピーダンス特性保つことができると
いう効果がある。
このように本発明は工業的価値の犬なるものである。
Claims (3)
- （１）π電子共役性オリゴマの溶液中に電極を浸し、前
記電極上に前記π電子共役性オリゴマを電解重合するこ
とを特徴とする、高分子薄膜の製造方法。 - （２）π電子共役性オリゴマが、チオフェンオリゴマ、
ピロールオリゴマもしくはベンゼンオリゴマの少なくと
も１つである、請求項１記載の高分子薄膜の製造方法。 - （３）導電核をもつ多孔質表面電極上に、π電子共役性
オリゴマの電解重合膜を形成したことを特徴とする電解
コンデンサ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2052134A JPH0821518B2 (ja) | 1990-03-02 | 1990-03-02 | 電解コンデンサの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2052134A JPH0821518B2 (ja) | 1990-03-02 | 1990-03-02 | 電解コンデンサの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03254010A true JPH03254010A (ja) | 1991-11-13 |
| JPH0821518B2 JPH0821518B2 (ja) | 1996-03-04 |
Family
ID=12906400
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2052134A Expired - Fee Related JPH0821518B2 (ja) | 1990-03-02 | 1990-03-02 | 電解コンデンサの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0821518B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003059772A (ja) * | 2001-08-10 | 2003-02-28 | Nichicon Corp | 電解コンデンサの駆動用電解液 |
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| JPS6479221A (en) * | 1987-09-19 | 1989-03-24 | Sony Corp | Preparation of highly conductive organic thin film |
| JPH0263730A (ja) * | 1988-08-31 | 1990-03-05 | Teijin Ltd | 多孔質導電性複合体およびその製造方法 |
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1990
- 1990-03-02 JP JP2052134A patent/JPH0821518B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
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| JP2003059772A (ja) * | 2001-08-10 | 2003-02-28 | Nichicon Corp | 電解コンデンサの駆動用電解液 |
| JP4653355B2 (ja) * | 2001-08-10 | 2011-03-16 | ニチコン株式会社 | 電解コンデンサの駆動用電解液 |
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|---|---|
| JPH0821518B2 (ja) | 1996-03-04 |
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