JPH03247556A - 高温焼成用治具 - Google Patents
高温焼成用治具Info
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- JPH03247556A JPH03247556A JP2046483A JP4648390A JPH03247556A JP H03247556 A JPH03247556 A JP H03247556A JP 2046483 A JP2046483 A JP 2046483A JP 4648390 A JP4648390 A JP 4648390A JP H03247556 A JPH03247556 A JP H03247556A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、セラミックス、ガラス、各種金属酸化物等の
焼成において、特に高温下で炉の内張、棚板およびトレ
イ等として使用することのできる湿式成形法によって製
造しうる高温焼成治具に関するものである。
焼成において、特に高温下で炉の内張、棚板およびトレ
イ等として使用することのできる湿式成形法によって製
造しうる高温焼成治具に関するものである。
主として耐熱性無機繊維と耐火性粉末とからなる成形体
は、多孔質であるため軽量で耐熱性に優れており、従来
から高温焼成用治具として広く使用されてきた。また最
近では、耐熱性に加えて被焼成物との反応性、耐スポー
リング特性も向上してきている。
は、多孔質であるため軽量で耐熱性に優れており、従来
から高温焼成用治具として広く使用されてきた。また最
近では、耐熱性に加えて被焼成物との反応性、耐スポー
リング特性も向上してきている。
ところが、上記焼成用治具は、その利用において、クリ
ープ特性についてはまだ改良が不充分であることから利
用範囲が制限されていた。すなわち、従来のものは、熱
間に於いてクリープが大きく、このため焼成治具上にコ
ンデンサーチップなど微小な被焼成物を載せて焼成する
場合に積層時にガタが生じることや、治具の歪みにより
被焼成物の治具上への分散状態が悪（、焼きムラが発生
するという欠点を有していた。またクリープが進行する
と亀裂破壊に結びつき、治具としての使用寿命が短くな
るという様な欠点をも有していた。
ープ特性についてはまだ改良が不充分であることから利
用範囲が制限されていた。すなわち、従来のものは、熱
間に於いてクリープが大きく、このため焼成治具上にコ
ンデンサーチップなど微小な被焼成物を載せて焼成する
場合に積層時にガタが生じることや、治具の歪みにより
被焼成物の治具上への分散状態が悪（、焼きムラが発生
するという欠点を有していた。またクリープが進行する
と亀裂破壊に結びつき、治具としての使用寿命が短くな
るという様な欠点をも有していた。
本発明の目的は、高温用焼成用治具の反応性耐スポーリ
ング特性の向上はもちろんのこと、上記間Ｂ、Ｈ７であ
る焼成治具としての高温下のクリープ特性を向上させ微
小な被焼成物においても焼きムラのない作業性の良好な
高温焼成用治具を提供することにある。
ング特性の向上はもちろんのこと、上記間Ｂ、Ｈ７であ
る焼成治具としての高温下のクリープ特性を向上させ微
小な被焼成物においても焼きムラのない作業性の良好な
高温焼成用治具を提供することにある。
このような構想の下に本発明の採った手段は、アルミナ
含有率が９５％以上の多結晶高アルミナ繊維４０〜６０
％と残部が平均粒径０．５〜２゜０μｍのアルミナ粉と
からなる成形体であって、前記成形体の嵩密度が０．８
〜２．０ｇ／ａ！であり、かつ前記成形体の化学組成が
アルミナ含有率９８％以上とした高温焼成用治具である
。
含有率が９５％以上の多結晶高アルミナ繊維４０〜６０
％と残部が平均粒径０．５〜２゜０μｍのアルミナ粉と
からなる成形体であって、前記成形体の嵩密度が０．８
〜２．０ｇ／ａ！であり、かつ前記成形体の化学組成が
アルミナ含有率９８％以上とした高温焼成用治具である
。
本発明にかかる高温焼成治具の最大の特徴はアルミナ繊
維の添加量と前記アルミナ繊維、アルミナ粉からなる成
形体中のアルミナ含有率である。
維の添加量と前記アルミナ繊維、アルミナ粉からなる成
形体中のアルミナ含有率である。
すなわち、繊維量を減することなく維持することによっ
てアルミナ粉の粒界すベリを抑制し、クリープ特性を向
上させ、かつ成形体中のアルミナ含有率を高くすること
によって被焼成物との反応を抑制したのである。
てアルミナ粉の粒界すベリを抑制し、クリープ特性を向
上させ、かつ成形体中のアルミナ含有率を高くすること
によって被焼成物との反応を抑制したのである。
以下、本発明について詳細に説明する。
まず、本発明は前記アルミナ含有率が９５％以上の多結
晶高アルミナ繊維を用いる必要がある。
晶高アルミナ繊維を用いる必要がある。
その理由は、アルミナ含有率が９５％未満の繊維は電子
部品を焼成する際に、繊維に含まれる５１０ｔと被焼成
物とが反応して悪影響を及ぼすからである。また、最終
成形体に於いてアルミナ含有率を９８％以上とし、後述
する如く繊維添加率を４０〜６０％にすることができな
くなるからである。
部品を焼成する際に、繊維に含まれる５１０ｔと被焼成
物とが反応して悪影響を及ぼすからである。また、最終
成形体に於いてアルミナ含有率を９８％以上とし、後述
する如く繊維添加率を４０〜６０％にすることができな
くなるからである。
本発明に用いられる多結晶高アルミナ繊維は、アルミナ
含有率が９５％の商品名：サフイル（１゜Ｃ，Ｉ、社製
）、商品名：デンカアルセン９７Ｎ（電気化学工業型）
等を用いることができる。
含有率が９５％の商品名：サフイル（１゜Ｃ，Ｉ、社製
）、商品名：デンカアルセン９７Ｎ（電気化学工業型）
等を用いることができる。
次に前記多結晶アルミナ繊維の添加率は４０〜６０％必
要である。４０％未満の添加ではクリープ抑制能力が不
十分となる。一方、６０％を超えると抄造時に抄造厚み
が大きくなり、湿式プレス時に大きな荷重が必要となり
、その際、繊維が互いに接点で重なり合って破断が生し
、これによって繊維の絡みの効果によるクリープ抑制能
力が低下するからである。
要である。４０％未満の添加ではクリープ抑制能力が不
十分となる。一方、６０％を超えると抄造時に抄造厚み
が大きくなり、湿式プレス時に大きな荷重が必要となり
、その際、繊維が互いに接点で重なり合って破断が生し
、これによって繊維の絡みの効果によるクリープ抑制能
力が低下するからである。
また、前記結晶質アルミナ繊維のアスペクト比（平均繊
維長／平均繊維径）は２０〜４０であることが望ましい
、その理由は、アスペクト比が２０未満になると繊維の
補強効果が極度に小さくなり、耐クリープ性・耐スポー
リング性が著しく低下してしまう為である。一方、前記
アスペクト比が４０を超えるとスラリー調整の際、液中
のアルミナ繊維の分散性が悪く、スラリーの偏析の原因
となり、本発明の諸物性が著しく低下してしまう為であ
る。
維長／平均繊維径）は２０〜４０であることが望ましい
、その理由は、アスペクト比が２０未満になると繊維の
補強効果が極度に小さくなり、耐クリープ性・耐スポー
リング性が著しく低下してしまう為である。一方、前記
アスペクト比が４０を超えるとスラリー調整の際、液中
のアルミナ繊維の分散性が悪く、スラリーの偏析の原因
となり、本発明の諸物性が著しく低下してしまう為であ
る。
次に本発明では、平均粒径０．５〜２．０μｍのアルミ
ナ粉を用いる必要がある。これは、平均粒径０．５μｍ
未満であると、湿式成形用スラリー調整の際、液中への
分散性が悪くなり偏析してしまい、取扱い強度、クリー
プ特性が著しく低下して不安定になるからである。一方
、平均粒径が２．０μｍを超えると焼結が進まず、治具
として高温下で使用の際に焼成収縮による変形またはク
リープが著しく大きくなり取り扱い強度も低下するから
である。望ましくは、平均粒径１． １μｍであり、か
つ１０μｍ未満のアルミナ粉、商品名ＡＭＳ−２（住友
化学製）や商品名ＡＬ−４５−Ａ（昭和電工型）がよい
。
ナ粉を用いる必要がある。これは、平均粒径０．５μｍ
未満であると、湿式成形用スラリー調整の際、液中への
分散性が悪くなり偏析してしまい、取扱い強度、クリー
プ特性が著しく低下して不安定になるからである。一方
、平均粒径が２．０μｍを超えると焼結が進まず、治具
として高温下で使用の際に焼成収縮による変形またはク
リープが著しく大きくなり取り扱い強度も低下するから
である。望ましくは、平均粒径１． １μｍであり、か
つ１０μｍ未満のアルミナ粉、商品名ＡＭＳ−２（住友
化学製）や商品名ＡＬ−４５−Ａ（昭和電工型）がよい
。
次に成形体の嵩密度は０．８〜２． ０ｇ／ｃｄの範囲
が好ましい。前記成形体の嵩密度が０． ８ｇ／ｃｄ未
満であると高温焼成用治具としての取り扱い強度が不足
してしまい、また嵩密度が２． ０ｇ／ｃｄを超えると
湿式プレス時の荷重によって繊維破断が生じることによ
り、クリープ抑制能力が低下の原因となるからである。
が好ましい。前記成形体の嵩密度が０． ８ｇ／ｃｄ未
満であると高温焼成用治具としての取り扱い強度が不足
してしまい、また嵩密度が２． ０ｇ／ｃｄを超えると
湿式プレス時の荷重によって繊維破断が生じることによ
り、クリープ抑制能力が低下の原因となるからである。
更に、また電子部品を焼成する際、前記焼成治具体の蓄
熱量が増加し、エネルギーコストがｕｐするばかりでな
く、被焼成物が焼成中に熱量不足となり、電気的特性が
低下してしまうからである。
熱量が増加し、エネルギーコストがｕｐするばかりでな
く、被焼成物が焼成中に熱量不足となり、電気的特性が
低下してしまうからである。
次に本発明では、成形体中のアルミナ含有率は９８％以
上であることが必要である。９８％未満では、被焼成物
と成形体中のＳｉＯオや他の不純物とが反応してしまう
からであり、望ましくは９９％以上が良い。
上であることが必要である。９８％未満では、被焼成物
と成形体中のＳｉＯオや他の不純物とが反応してしまう
からであり、望ましくは９９％以上が良い。
なお、本発明の高温焼成用治具にかかわる製造方法とし
ては、抄造により成形体を成形する際に、分散を良くす
る為に、吸引型内にスラリーを流し込んだ後に吸引脱水
状態で上下撹拌により対流分散する製造方法が好適であ
る。この撹拌方法を用いることにより、スラリーの積層
が均一化して焼成後の成形体内部に存在するアルミナ繊
維を分散化して、クリープ特性を著しく向上させること
ができるのである。すなわち、分散が不充分であるとス
ラリーが偏析して、焼成後の成形体内部に於いて気孔分
布が不均一となり、クリープ特性、耐スポーリング性、
曲げ強度が低下してしまうからである。
ては、抄造により成形体を成形する際に、分散を良くす
る為に、吸引型内にスラリーを流し込んだ後に吸引脱水
状態で上下撹拌により対流分散する製造方法が好適であ
る。この撹拌方法を用いることにより、スラリーの積層
が均一化して焼成後の成形体内部に存在するアルミナ繊
維を分散化して、クリープ特性を著しく向上させること
ができるのである。すなわち、分散が不充分であるとス
ラリーが偏析して、焼成後の成形体内部に於いて気孔分
布が不均一となり、クリープ特性、耐スポーリング性、
曲げ強度が低下してしまうからである。
以下、本発明を実施例とともに比較例と併せて説明する
。
。
１隻班上
アルミナ含有率９７％の多結晶質高アルミナ繊維（商品
名デンカアルセン９７Ｎ：ｉｉ気化学工業輛製）４０％
とアルミナ粉（商品名アルミナＡＭＳ−２＝住友化学工
業株製）６０％をスラリー濃度が６％となるように水中
で５分間撹拌混合した後、カチオン系高分子凝集剤と酸
性凝結側、ＰＨ調節剤としてアンモニア水を添加してス
ラリー液を作った。なお、この撹拌混合には口径２０ｍ
ｍ、開口率４０％のパンチングメタル板を介してスラリ
ーが対流し凝集破壊することなく均一分散できるような
撹拌混合機を使用した。このスラリーを吸引脱水成形し
た後、脱水プレスして乾燥し、その後１４５０°Ｃで３
時間焼成して嵩密度１．８ｇ／ｃｍ２なる成形体を得た
。
名デンカアルセン９７Ｎ：ｉｉ気化学工業輛製）４０％
とアルミナ粉（商品名アルミナＡＭＳ−２＝住友化学工
業株製）６０％をスラリー濃度が６％となるように水中
で５分間撹拌混合した後、カチオン系高分子凝集剤と酸
性凝結側、ＰＨ調節剤としてアンモニア水を添加してス
ラリー液を作った。なお、この撹拌混合には口径２０ｍ
ｍ、開口率４０％のパンチングメタル板を介してスラリ
ーが対流し凝集破壊することなく均一分散できるような
撹拌混合機を使用した。このスラリーを吸引脱水成形し
た後、脱水プレスして乾燥し、その後１４５０°Ｃで３
時間焼成して嵩密度１．８ｇ／ｃｍ２なる成形体を得た
。
そして得られた成形体について、クリープ量、曲げ強度
、圧縮比を測定し、その結果を表−１に示す。
、圧縮比を測定し、その結果を表−１に示す。
なお、以上の物性の測定方法は下記の通りである。
（クリープ）
エレマ式電気炉内で焼成温度１３００°Ｃを４時間保持
して常温まで陳温するという焼成条件を６サイクル繰り
返した後、成形体の定位置を定盤上で厚みゲージを用い
て測定した。
して常温まで陳温するという焼成条件を６サイクル繰り
返した後、成形体の定位置を定盤上で厚みゲージを用い
て測定した。
（曲げ強度）
得られた成形体から試験片として巾３０ｍｍ長さ７０ｍ
ｍ、厚み４．５ｍｍを１０個切り取り、これらを曲げ強
度測定器を用いてテストスピード１０ｍｍ／ｍｉｎ、ス
パン長さ６０ｍｍで冷間３点曲げ試験を行った。ただし
曲げ強度Ｓ （ｋｇ／ｃｄ）は、次式より算出した。
ｍ、厚み４．５ｍｍを１０個切り取り、これらを曲げ強
度測定器を用いてテストスピード１０ｍｍ／ｍｉｎ、ス
パン長さ６０ｍｍで冷間３点曲げ試験を行った。ただし
曲げ強度Ｓ （ｋｇ／ｃｄ）は、次式より算出した。
５＝３Ｐ−１，／２ｂ−ｄ２
（圧縮比）
圧縮比−プレス前の成形厚／プレス後の成形厚み実施例
１と同様ではあるが、アルミナ繊維の添加率をかえてそ
れぞれの成形体を作成し、実施例１と同様にその特性を
測定し、その結果を表−１に示す。
１と同様ではあるが、アルミナ繊維の添加率をかえてそ
れぞれの成形体を作成し、実施例１と同様にその特性を
測定し、その結果を表−１に示す。
！＋
実施例１と同様ではあるが、嵩密度をかえてそれぞれの
成形体を作成し、実施例１と同様にその特性を測定し、
その結果を表−１に示す。
成形体を作成し、実施例１と同様にその特性を測定し、
その結果を表−１に示す。
−５・ ６
実施例１と同様ではあるが、アルミナ粉の平均粒径がそ
れぞれ２．５μｍ、０．３μｍのものを使用してそれぞ
れの成形体を作成し、実施例１と同様にその特性を測定
し、その結果を表−１に示す。
れぞれ２．５μｍ、０．３μｍのものを使用してそれぞ
れの成形体を作成し、実施例１と同様にその特性を測定
し、その結果を表−１に示す。
（以下余白）
以上の結果かられかるように実施例１および実施例２は
、クリープ特性が著しく良く作業上の取扱い強度も十分
得られている。
、クリープ特性が著しく良く作業上の取扱い強度も十分
得られている。
また、比較例１については、繊維量が少ないために絡み
が乏しく、粒界すペリ防止能力が不十分となり、クリー
プ量が大きい。また、比較例２については繊維添加率が
８０％と大きく、プレス前成形厚みが大きくなるために
プレス時の圧縮比が高くこれによって、繊維の破断が発
生して絡みの効果が減少してクリープが大きくなる。ま
た比較例３の場合は、クリープ特性は良いが、取り扱い
強度が４０ｋｇｆ／ｃｊと著しく低（、焼成治具として
使用不能である。比較例４については、比較例２と同様
にプレス前成形厚みが大きく、プレスによる繊維破断が
生じてクリープは大きい。
が乏しく、粒界すペリ防止能力が不十分となり、クリー
プ量が大きい。また、比較例２については繊維添加率が
８０％と大きく、プレス前成形厚みが大きくなるために
プレス時の圧縮比が高くこれによって、繊維の破断が発
生して絡みの効果が減少してクリープが大きくなる。ま
た比較例３の場合は、クリープ特性は良いが、取り扱い
強度が４０ｋｇｆ／ｃｊと著しく低（、焼成治具として
使用不能である。比較例４については、比較例２と同様
にプレス前成形厚みが大きく、プレスによる繊維破断が
生じてクリープは大きい。
比較例５については、アルミナ粒子の焼結性が著しく低
下するために焼成の際、粒界すペリが生じてクリープが
著しく大きくなる。また、焼結強度が得られずに取り扱
い強度も低下する。また、比較例６については、アルミ
ナ粒子の偏析により、取り扱い強度の低下が著しくなっ
ている。
下するために焼成の際、粒界すペリが生じてクリープが
著しく大きくなる。また、焼結強度が得られずに取り扱
い強度も低下する。また、比較例６については、アルミ
ナ粒子の偏析により、取り扱い強度の低下が著しくなっ
ている。
Ｃ発明の効果〕
以上のように本発明の高温焼成様治具は、特にバリスタ
ーサーミスタ、圧電素子、セラミックコンデンサー等の
電子部品の微小なものについて、極めて均一にしかも効
率良く焼成できるものである。また治具の寿命も長く、
作業性にも優れるために製品のコストダウン、生産性の
向上という大きな効果が現れるものである。
ーサーミスタ、圧電素子、セラミックコンデンサー等の
電子部品の微小なものについて、極めて均一にしかも効
率良く焼成できるものである。また治具の寿命も長く、
作業性にも優れるために製品のコストダウン、生産性の
向上という大きな効果が現れるものである。
以上
Claims (1)
- アルミナ含有率が９５％以上の多結晶高アルミナ繊維
４０〜６０％と残部が平均粒径０．５〜２．０μｍのア
ルミナ粉とからなる成形体であって、前記成形体の嵩密
度が０．８〜２．０ｇ／ｃｍ＾２であり、かつ前記成形
体の化学組成がアルミナ含有率９８％以上であることを
特徴とする高温焼成用治具。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2046483A JPH03247556A (ja) | 1990-02-26 | 1990-02-26 | 高温焼成用治具 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2046483A JPH03247556A (ja) | 1990-02-26 | 1990-02-26 | 高温焼成用治具 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03247556A true JPH03247556A (ja) | 1991-11-05 |
Family
ID=12748453
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2046483A Pending JPH03247556A (ja) | 1990-02-26 | 1990-02-26 | 高温焼成用治具 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03247556A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017178681A (ja) * | 2016-03-30 | 2017-10-05 | 東京窯業株式会社 | リチウム電池の正極活物質用熱処理容器 |
| WO2022113464A1 (ja) * | 2020-11-24 | 2022-06-02 | ニチアス株式会社 | 無機質成形体 |
-
1990
- 1990-02-26 JP JP2046483A patent/JPH03247556A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017178681A (ja) * | 2016-03-30 | 2017-10-05 | 東京窯業株式会社 | リチウム電池の正極活物質用熱処理容器 |
| WO2022113464A1 (ja) * | 2020-11-24 | 2022-06-02 | ニチアス株式会社 | 無機質成形体 |
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