JPH03233907A - フェライト磁性体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、磁気ヘッド、インダクタンス部品、電源用ト
ランスコア等に用いられる高周波特性に優れたフェライ
ト磁性体に関するものである。

従来の技術 従来の磁性材料の製造方法は、主として粉末冶金法、即
ち粉末成形と高温焼成の工程を必要とする焼結法がほと
んどである。

酸化物磁性体をつくる場合は、出発原料を所定の割合で
配合し、適当な条件で仮焼して脱ガスおよびある程度の
固相反応を進めた後、粉砕、造粒、成形という工程を経
て、その成形体を適切な雰囲気中で高温本焼成すること
によって所望の磁気特性、機械的強度を有し、多結晶か
らなる焼結体を得ている。

上記工程中の成形性としては、圧綿成形・押出成形・静
水圧成形または磁場中で圧綿成形する磁場成形などがあ
る。その中で、押型中での圧綿成形は最も一般的な方法
で、成形圧力は一般に０．５〜５　　ｔｏｎ／ｃＩｉＩ
である。この成形圧力は、焼結時の収縮に大きく影響す
る。すなわち成形圧が大きい程、成形密度が上がり焼成
時の収縮率は一般に低下する。

本焼成温度は原料粉末の材料、組成とさらにはそのサイ
ズ、形状によって異なるが通常は１０００〜１４００°
Ｃという高温である。焼成雰囲気は求められる材料、組
成によって酸化性雰囲気か非酸化性雰囲気が選ばれる。

この焼成法の欠点は、上述のように高温で処理しなけれ
ばならないと言うことに加えて焼結による寸法変化が生
ずることである。焼結が終わると通常１０〜２０％大き
い場合はそれ以上も収縮しておリ、焼結晶の寸法にばら
つきを生み、歩留りを悪くするため、研磨などの機械加
工等の後処理が必要となる。

上述の焼結課程での収縮は次のような原因で起こる。即
ち、磁性粉末を単に加圧した成形体は、粉末どうしが接
触しているもののまだ空隙は多く、７００〜１０００°
Ｃ以上の温度で加熱することによって粒子間の接触部分
で粒子を構成する原子の相互拡散が生して焼結現象が始
まる。その結果、焼結の進行度合と共に粒子間の空隙が
減少して行き、大きいときには２０％を越える収縮を生
むのである。

上述した焼結法の欠点を改良する研究がこれまでに数多
くなされてきた。たとえば、省エネルギ、設備装置ある
いは生産性の点から、焼成温度を従来の焼成温度よりさ
らに下げる方法が検討されているが、それには各種の添
加物（焼結助剤）を使用する方法や加圧焼成法（ホット
プレス法）等が知られている。中でも加圧焼成法は効果
が大きいが、まだまだ高い温度での加圧であるために特
殊な装置が必要となり生産性も悪いために製品の形状や
用途に大きな制限を受けるものであった。

また、焼結体の収縮に関しては、収縮率を極力下げるあ
るいは収縮率を常に一定にコントロールする方法が種々
検討されてきたが、いずれも焼結が一部進んでいる状態
にあることから、ある程度の収縮は避けられないのが現
状である。たとえば、特開昭５８−１３５６０６号公報
に開示されているように、フェライト仮焼粉末とガラス
粉末とを混合した後に、フェライトの焼結化の進行する
温度で焼成すると、このとき添加したガラス粉末がフェ
ライト粒子の周囲を覆うことでフェライトのち密化を抑
さえて低収縮率の焼結体を得ようとするものである。こ
の場合でもフェライトの焼結化をある程度進めているた
めに数％の収縮が起こっている。

また、次に述べる高周波領域における磁気損失は依然と
して改善されていない。

磁性体の磁気損失は一般に式（１）のように表される。

Ｐ１＝Ｐｈ＋Ｐｅ＝（Ｋｈ　　Ｈｆ十Ｋｅ　　−ｆ”　
　・　ｄ２／　ｐ）　　・　Ｂ’　　・　Ｖｅ−（＋）
Ｐｌは磁気損失、 ｐｈはヒステリシス損失、 Ｐｅは渦電流損失、 Ｋｈはヒステリシス損失定数、 にｅは渦電流定数、 ｄは平均結晶粒径、 ρは比抵抗、 ｎは定数、 Ｖｅは磁性体の実効体積、 ｆは周波数 である。

上記式（１）より、低周波では周波数ｆに比例するヒス
テリシス損失成分ｐｈが支配的であり、高周波では（１
に比例する渦電流損失成分Ｐｅが支配的であることが分
かる。また、その渦電流損失Ｐｅを低減するには、平均
結晶粒径ｄを小さく比抵抗ρを大きくすればよいことが
分かる。

磁性材料は磁気的性質からみて軟質、硬質に分けられ、
さらに材質の点から金属磁性体□と酸化物磁性体に分け
ることができる。金属磁性体として、カーボニル鉄、パ
ーマロイ、センダスト等力あり、これらは透磁率は高い
ものの比抵抗ρが低いため高周波領域での渦電流損失Ｐ
ｅが大きい。この渦電流損失Ｐｅを減少するには、金属
磁性体の板厚の極薄化（１０μｍ以下）が有効であるが
、製造上難しく価格も高くなる。一方、酸化物磁性材料
はフェライトに代表されるように、比抵抗ρが大きいた
め渦電流損失Ｐｅが低いという特徴を有している。

しかし、フェライト磁性体と言えども高周波領域で、高
透磁率と低渦電流損失を両立させることは従来から強く
要望されているが、まだ満足するべきレベルにはないの
が現状である。フェライト磁性体として、ＭｎＺｎフェ
ライト系、ＮｉＺｎフェライト系、ＣｕＺｎフェライト
系等があるが、比抵抗は低いものの高透磁率、高磁束密
度、低ｌｌｃのＭｎＺｎフェライトが高周波用磁芯とし
て使われる。

フェライト磁性体の比抵抗をさらにあげるために、Ｍｎ
−Ｚｎフェライトに酸化ニオブを含有させる方法（特開
昭５８−１５０３７号公報）、結晶粒界に非磁性酸化物
を結晶粒界に存在させる方法（特開昭６０９１６０２号
公報）　、ＣａＯの単独添加あるいはＣａ−３ｉＯｚの
複合添加する方法（特開昭６１−１０１４５８号公報）
等のフェライト粒界に高抵抗酸化物を偏析させる方法が
考えられてきた。

発明が解決しようとする課題 近年、各種電子機器の高周波化や、スイッチング電源の
小型、軽量化に伴う高周波化等により、Ｈｚ組以上高周
波領域におけるフェライト磁性体の磁気損失改善がます
ます要求されているが、前述したように、従来技術によ
って高周波領域で高透磁率かつ低磁気損失のフェライト
磁性体を提供することは容易でない。

本発明は上記の課題に鑑み、高周波領域ＣＭＨｚ帯）に
おいても高透磁率で低磁気損失のフェライト磁性体を提
供することを目的とするものである。

課題を解決するための手段 上記課題を解決するために本発明のフェライト磁性体は
、金属成分を含む有機材料で表面処理した磁性粉末を成
形・加熱処理して得られるフェライト磁性体である。

作用 上記構成とすることにより得られたフェライト磁性体は
フェライト粒界に高抵抗酸化物を確実に均一に覆うこと
ができ、高周波領域においても高透磁率かつ低磁気損失
を実現している。

実施例 以下、本発明の実施例にＭｎ−Ｚｎフェライトついて説
明していく。なお、これはＮｉ−Ｚｎフェライト等の他
のフェライトについても同様であることは言うまでもな
い。

ケイ素のアルコキシド〔テトラエトキシシランＳｔ　（
ＯＣ２Ｈ５）　ａ　）は、ＨＣＩを加水分解の触媒とし
て用い、加水分解を促進させると、アルコキシド重合体
を生成する。このアルコキシド重合体は化学的に活性な
未反応のＯＲ基あるいはＯＨ基を有し、これがフェライ
ト磁性粉体の表面と反応を示し、磁性粉の表面処理をす
る。

ＭｎＺｎフェライトの高周波領域（Ｉ　Ｍｎ２）での高
透磁率、低磁気損失の目標値は、透磁率１ｏｏｏ以上、
最大磁束密度Ｂｍ＝５０ｍＴで磁気損失が７００　ｍ　
ｓ７　ｃｃ以下とされている。なお、磁気損失の測定方
法はリング状フェライトコアに絶縁テープを一層巻いた
後、線径０．２６ｍｍφの絶縁導線を全周にわたって一
層巻いた試料を準備し、室温で最大磁束密度Ｂｍ＝５０
ｍＴ、周波数Ｉ　ＭＨｚで交流Ｂ−Ｈカーブ・トレーサ
ーで測定したものである。

（実施例１〜３） 組成：　Ｆｅ、０．５３ｍｏｌχ、Ｍｎ０２５ｍｏｌχ
、Ｚｎ０２２ｍｏｌχよりなる出発混合物を１３２０’
Ｃで６時間焼成したＭｎＺｎフェライト本焼磁性粉を粉
砕して、分級機にて１μｍ以下の磁性粉を用意した。こ
れを、表１に示す割合でテトラエトキシシランにエタノ
ール、純粋、ＨＣＩを加えた各々の溶液にＩＨｒ浸し、
磁粉を濾紙で濾した後、４００°ＣＩＨｒで乾燥させた
。この各々の磁性粉末にバインダー（ポリビニールアル
コール）７．５重量部を加え混合し造粒した後、トロイ
ダル状に圧綿成形した。その成形体を、窒素中もしくは
空気中において１２００’Ｃで１時間で熱処理してフェ
ライト磁性体を各々得た。

（比較例１） 実施例１と同一の配合組成をもった出発混合物を１３２
０°Ｃ６時間焼威したＭｎ−Ｚｎフェライト本焼磁性粉
を粉砕して、分級機にて１μｍ以下の磁性粉を用意し、
混合・造粒・成形後、実施例１と同様にしてフェライト
磁性体を得た。

（比較例２） 実施例１と同一の配合組成をもった出発混合物を１３２
０°Ｃで６時間焼成したＭｎ−Ｚｎフェライト本焼磁性
粉を粉砕して、分級機にて１μｍ以下の磁性粉を用意し
、５ｉｎ２を０．５ｗｔχ添加して混合・造粒・成形後
、実施例１と同様にしてフェライト磁性体を得た。

以上の結果を、表１に示した。

以下余白 表１ ７：　ｔｈｅ　ｒａｔｉｏｎ　［ＨｔＯコ／　［Ｓｉ　
（ＯＣＪｓ）　４］実施例１〜３、比較例１〜２の結果
より、金属成分を含む有機材料で表面処理したフェライ
ト磁性体はフェライト粒界に高抵抗酸化物を確実に均一
に覆うことができるため、高周波領域においても比抵抗
値が高く、高透磁率かつ低磁気損失を実現していること
が分かる。金属成分を含む有機材料として他に、Ｔｉ（
０・ｉｃ：＋Ｈ１）　４、ＡＩ　（０・ｆｃＪ７）ｓ、
Ｚｒ　（０・１ｃＪ７）ａ等も同様であることは言うま
でもない。

なお、上記実施例において、初透磁率の測定は、１ ＪＩＳ規格（Ｃ２５６１）に準じ、まず前述のリング状
フェライトコアに絶縁テープを一層巻いた後、線径０．
２６ａφの絶縁導線を全周にわたって１６タ一ン巻いた
試料を準備した。次にこの自己インダクタンスをマクス
ウェルブリッジで測定磁界の強さが０．８Ａ　／　ｍ以
下にて測定し、これより周波数Ｉ　Ｍ）１２での初透磁
率を算出した。また、比抵抗はリング状トロイダルコア
の両端面にＩｎ−Ｇａ系導電性塗料を塗りこの面を黄銅
板ではさみ、インピダンスアナライザーを用いＩ　ＭＨ
ｚの比抵抗を測定した。

発明の効果 以上のように本発明によれば、金属成分を含む有機材料
で表面処理した磁性粉末を成形・加熱処理して得られる
フェライト磁性体はフェライト粒界に高抵抗酸化物を確
実に均一に覆うことができ、高周波領域においても高透
磁率かつ低磁気損失を実現できる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 金属成分を含む有機材料で表面処理した磁性粉末を、成
   形・加熱処理して得られるフェライト磁性体。