JPH03220295A - 磁気記録媒体用潤滑剤およびその製造法 - Google Patents
磁気記録媒体用潤滑剤およびその製造法Info
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- Paints Or Removers (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明はフッ素含有ポリエーテルカルボン酸に各種アミ
ノ基を置換基としたアミド化合物で磁気記録媒体用潤滑
剤およびその讐造法に関する。
ノ基を置換基としたアミド化合物で磁気記録媒体用潤滑
剤およびその讐造法に関する。
かかる潤滑剤は特に炭素、アモルファスカーボン、グラ
ファイト、セラミックスなどの基板表面に薄膜状態で強
固に付着して良好な潤滑性を4え、優れた効果を発揮す
る。
ファイト、セラミックスなどの基板表面に薄膜状態で強
固に付着して良好な潤滑性を4え、優れた効果を発揮す
る。
[従来の技術]
磁気記録媒体と磁気ヘットは静止している場合、摺動状
態にあり稼動時は浮上し流体潤滑状態に遷移するとされ
るので、浮−り面と媒体との間て潤滑性か必要とされる
ことから、その表面に潤滑剤か塗布される。
態にあり稼動時は浮上し流体潤滑状態に遷移するとされ
るので、浮−り面と媒体との間て潤滑性か必要とされる
ことから、その表面に潤滑剤か塗布される。
従来、磁気記録媒体に用いられる潤滑剤としてはペルフ
ルオロアルキルポリエーテル類があり、例えば米国特許
fiS3715378号明細古、米国特許第37780
8号明細書及び欧州特許第791032170号明細書
に記載され゛〔いる。
ルオロアルキルポリエーテル類があり、例えば米国特許
fiS3715378号明細古、米国特許第37780
8号明細書及び欧州特許第791032170号明細書
に記載され゛〔いる。
これ等のペルフルオロアルキルポリエーテル類は耐熱、
化学的不活性、低蒸気圧特性を兼ねそなえた優れた潤滑
剤であるか、それ自身か完全にフッ素化されているため
低表面張力で濡れ性は良いか、有機無機材料に対して吸
着性がとぼしい。
化学的不活性、低蒸気圧特性を兼ねそなえた優れた潤滑
剤であるか、それ自身か完全にフッ素化されているため
低表面張力で濡れ性は良いか、有機無機材料に対して吸
着性がとぼしい。
近年、高記M’S度を持ったS膜磁気記録媒体か開発さ
れるのに伴い、磁気記録媒体とフライングヘラ1−間の
電磁変換効率を上げるため媒体表面に塗布される潤滑剤
の膜厚はできるたけ薄いことが望ましく、20A6〜5
0A”(0、OO2〜0 、0 O5P m )の膜厚
の薄膜潤滑であることを要求している。
れるのに伴い、磁気記録媒体とフライングヘラ1−間の
電磁変換効率を上げるため媒体表面に塗布される潤滑剤
の膜厚はできるたけ薄いことが望ましく、20A6〜5
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の薄膜潤滑であることを要求している。
潤滑膜か数100A’ (60,OlpLm)以上の
厚さになるとヘッドの媒体面への吸着か起こり、回転ト
ルクが小さい場合、媒体の回転を開始することかできな
くなるので媒体表面の潤滑剤の厚さを中分子から数分予
肉にする必要がある。
厚さになるとヘッドの媒体面への吸着か起こり、回転ト
ルクが小さい場合、媒体の回転を開始することかできな
くなるので媒体表面の潤滑剤の厚さを中分子から数分予
肉にする必要がある。
このように媒体上に単分子から数分子の潤滑層でフライ
ングヘッドによる衝撃、摩擦等に耐えるためには、潤滑
剤は低摩擦係数、低表面張力だけの特性ではなく媒体基
材の上に吸着することか必要とされる。
ングヘッドによる衝撃、摩擦等に耐えるためには、潤滑
剤は低摩擦係数、低表面張力だけの特性ではなく媒体基
材の上に吸着することか必要とされる。
そこで潤滑剤の媒体への吸着性を良くするために、ペル
フルオロポリオキシアルキレン基の末端を極性基に変換
し、この極性基の双極子能率をある値以」二にすること
によってペルフルオロアルキルポリエーテル系潤滑剤を
磁気記録媒体に付着させる試みがなされた。
フルオロポリオキシアルキレン基の末端を極性基に変換
し、この極性基の双極子能率をある値以」二にすること
によってペルフルオロアルキルポリエーテル系潤滑剤を
磁気記録媒体に付着させる試みがなされた。
それ等は米国特許第4267238号明細書、米国特許
第4268556号明細書及び特開昭61−12662
7号に記載されている。
第4268556号明細書及び特開昭61−12662
7号に記載されている。
末端に極性基を持ったペルフルオロアルキルポリエーテ
ル潤滑剤はこの極性基によって媒体上に吸着し、そこか
ら延びたペルフルオロポリオキシアルキレン頻によ−1
て潤滑性を保たせている。
ル潤滑剤はこの極性基によって媒体上に吸着し、そこか
ら延びたペルフルオロポリオキシアルキレン頻によ−1
て潤滑性を保たせている。
[発明か解決しようとする課題]
フ・・P嶌系潤滑剤は耐薬品性、耐熱性か要求される分
野で広く使用されており、過酷な使用条件に適するよう
より安全な化合物として研究開発されてきた。
野で広く使用されており、過酷な使用条件に適するよう
より安全な化合物として研究開発されてきた。
このため使用される主たる分野は低蒸気圧。
不燃性で腐食性ガスを取り扱う半導体産業、高温で使用
される軸受や機械のコンベヤー、チェーン、炉の周辺機
器等に限られていた。
される軸受や機械のコンベヤー、チェーン、炉の周辺機
器等に限られていた。
しかしなから、フッ素系潤滑剤の優れた特性か知られる
にあたり、工場の自動機器、産業用ロボット、コンピュ
ーター関連機器、家庭電化製品に迄応用されるようにな
ってきている。
にあたり、工場の自動機器、産業用ロボット、コンピュ
ーター関連機器、家庭電化製品に迄応用されるようにな
ってきている。
これ等の機器に対する潤滑剤の要求はさまざまで、今迄
のフッ素系潤滑剤ては満足されない部分が多い。
のフッ素系潤滑剤ては満足されない部分が多い。
完全フッ素化されたペルフルオロアルキルポリエーテル
潤滑剤は低分子の領域では側荷重特性に欠け、高分子量
のものは表面張力も低くぬれ性は良いが、金属に対し密
着性がないため高速回転の場合、潤滑剤の移動が発生し
、潤滑不良におちいりやすい。
潤滑剤は低分子の領域では側荷重特性に欠け、高分子量
のものは表面張力も低くぬれ性は良いが、金属に対し密
着性がないため高速回転の場合、潤滑剤の移動が発生し
、潤滑不良におちいりやすい。
この様にあまりにも安定化されていると金属との吸着力
が弱く、摺動潤滑ては初期には潤滑効果は良いか、長期
に亘ると機器に対する適正な潤滑剤量か減少し、効果が
低下してくる傾向にある。
が弱く、摺動潤滑ては初期には潤滑効果は良いか、長期
に亘ると機器に対する適正な潤滑剤量か減少し、効果が
低下してくる傾向にある。
このため用途によってはある程度安定性を犠牲にしても
吸着力を高め、耐摩耗性能を改良する必要がある。
吸着力を高め、耐摩耗性能を改良する必要がある。
また、−・殻的にアミド化合物の製造方法は酸クロライ
ドとアミンを反応させ、脱塩酸し、水洗により塩・化水
素な除去する精製方法かとられている。
ドとアミンを反応させ、脱塩酸し、水洗により塩・化水
素な除去する精製方法かとられている。
この方法てペルフルオロポリオキシアルキレンペルフル
オロアルキルカルボン酸と芳香族アミン化合物を反応さ
せた酸アミドは表面張力か低く界面活性を有し、反応時
に用いられる各種溶媒が共存すると水洗時に加える水て
乳化し精製が困難になる。
オロアルキルカルボン酸と芳香族アミン化合物を反応さ
せた酸アミドは表面張力か低く界面活性を有し、反応時
に用いられる各種溶媒が共存すると水洗時に加える水て
乳化し精製が困難になる。
そこてペプチド合成を実施するとき用いられるカップリ
ング試薬であるN、N’−ジシクロへキシルカルボジイ
ミドを利用しアミド化を行うことができる。N、N’−
ジシクロヘキシルカルボシイミドの反応では酸成分の半
量がアシルイソ尿素となり、アシルイソ尿素は残り半量
の酸成分と反応して酸無水物となり、酸無水物かアミン
成分と反応しアミドを生成すると共に酸成分を再生し、
N、N’−ジシクロへキシルカルボジイミドと反応する
。この繰返しにより反応が進み、ペルフルオロポリオキ
シアルキレンペルフルオロアルキルカルボン酸芳香族ア
ミドか得られ、N、N’−ジシクロヘキシル尿素か副生
ずる。
ング試薬であるN、N’−ジシクロへキシルカルボジイ
ミドを利用しアミド化を行うことができる。N、N’−
ジシクロヘキシルカルボシイミドの反応では酸成分の半
量がアシルイソ尿素となり、アシルイソ尿素は残り半量
の酸成分と反応して酸無水物となり、酸無水物かアミン
成分と反応しアミドを生成すると共に酸成分を再生し、
N、N’−ジシクロへキシルカルボジイミドと反応する
。この繰返しにより反応が進み、ペルフルオロポリオキ
シアルキレンペルフルオロアルキルカルボン酸芳香族ア
ミドか得られ、N、N’−ジシクロヘキシル尿素か副生
ずる。
この方法を用いるとN、N’−ジシクロヘキシル尿素を
濾別てき、未反応アミンは溶剤洗浄の繰り返しにより水
洗を必要とせず精製できる。
濾別てき、未反応アミンは溶剤洗浄の繰り返しにより水
洗を必要とせず精製できる。
[課題を解決するための手段]
本発明は炭素、アモルファスカーボン、グラファイト、
セラミ・ンクス等の表面に薄膜状態で強固に付着させて
磁気記録媒体の保護膜の表面りに良好な潤滑性を与える
磁気記録媒体用潤滑剤およびその装造法を提供するもの
である。
セラミ・ンクス等の表面に薄膜状態で強固に付着させて
磁気記録媒体の保護膜の表面りに良好な潤滑性を与える
磁気記録媒体用潤滑剤およびその装造法を提供するもの
である。
本発明の磁気記録媒体用潤滑剤に含まれる化合物はペル
フルオロアルキルカルボン酸と芳香族アミノ化合物から
アミド化された磁気記録媒体用潤滑剤およびその製造方
法である。
フルオロアルキルカルボン酸と芳香族アミノ化合物から
アミド化された磁気記録媒体用潤滑剤およびその製造方
法である。
前記(2)の、Rfの分子量は600〜tooooであ
ることを特徴とするが、分子量は1000〜5000で
あることが望ましく、Rf t、”)部分は潤滑剤の潤
滑性をになう部分であり、分子量か1000以下である
と粘性および摩擦係数は低下するが、耐摩耗性が劣る。
ることを特徴とするが、分子量は1000〜5000で
あることが望ましく、Rf t、”)部分は潤滑剤の潤
滑性をになう部分であり、分子量か1000以下である
と粘性および摩擦係数は低下するが、耐摩耗性が劣る。
Rfの分子量が大きくなると耐摩耗性は良好となるが、
そのもの自身高粘性になり、磁気記録媒体に薄膜状て塗
布した場合、膜厚が厚いと磁気へウドとの間て吸着か起
きやすい。
そのもの自身高粘性になり、磁気記録媒体に薄膜状て塗
布した場合、膜厚が厚いと磁気へウドとの間て吸着か起
きやすい。
又、Rfは回しものても異るものても良く、Rfは完全
に水素をツウ素で置換されたものである必要はなく、水
素が殻X残っていても潤滑剤としての特性は保持される
。
に水素をツウ素で置換されたものである必要はなく、水
素が殻X残っていても潤滑剤としての特性は保持される
。
Rf :
X (CF t CF t CF t Oトー
CF 2 Y CO−X (CF (CF、)CF2
0壜−CFYCO−X (QC,Fs←−(OCF
2)−0−CF YCO−X (QC2F、)−−(
QCFzhO−c FYCO−ここで、m = 3〜6
0、n=2〜85で、XはH−、F −、CF、+、C
,F、+、C3Fy、CFユ 0−、、C2F5 0
+、C,F、O−のいずれかで、YはF+、CF、+、
CF3−、C2F−一のいずれかである。
CF 2 Y CO−X (CF (CF、)CF2
0壜−CFYCO−X (QC,Fs←−(OCF
2)−0−CF YCO−X (QC2F、)−−(
QCFzhO−c FYCO−ここで、m = 3〜6
0、n=2〜85で、XはH−、F −、CF、+、C
,F、+、C3Fy、CFユ 0−、、C2F5 0
+、C,F、O−のいずれかで、YはF+、CF、+、
CF3−、C2F−一のいずれかである。
芳香族アミノ化合物は芳香族環化合物に含まれるアミノ
基か2gIから8個であっで、アミノ基は骨格部分の炭
素に対する結合構造のいずれの位置に結合していてもよ
く、極性基による配位結合、又は電子を供与する結合を
少なくとも2以上有し、それ等の結合力により炭素、ア
モルファスカーボン、グラファイト、セラミックスに強
固に吸着することを特徴とする化合物である。
基か2gIから8個であっで、アミノ基は骨格部分の炭
素に対する結合構造のいずれの位置に結合していてもよ
く、極性基による配位結合、又は電子を供与する結合を
少なくとも2以上有し、それ等の結合力により炭素、ア
モルファスカーボン、グラファイト、セラミックスに強
固に吸着することを特徴とする化合物である。
それ等の化合物の一例な次掲に表わすことができる。
(1)アニリン多量体類
(2)ナフタレン類
(3)アンl−ラセン類
(4)フルオレン類
前記に示される本発明の磁気記録媒体用潤滑剤は高記録
密度の磁気記録媒体等に塗布して単分子から数分子の潤
滑剤層を形成させるための潤滑剤として極めて有効であ
る。
密度の磁気記録媒体等に塗布して単分子から数分子の潤
滑剤層を形成させるための潤滑剤として極めて有効であ
る。
潤滑剤層を形成させるための方法としては例えば本発明
の潤滑剤をトリクロロトリフルオロエタン等の溶媒に前
記化合物の濃度が0.02〜0.08wt%となるよう
に溶解させてスプレー又は浸漬による引上げによって塗
布し、塗布後100°C〜150℃て一定時間養生し、
無埃布にて軽く拭い取る方法が好ましい。
の潤滑剤をトリクロロトリフルオロエタン等の溶媒に前
記化合物の濃度が0.02〜0.08wt%となるよう
に溶解させてスプレー又は浸漬による引上げによって塗
布し、塗布後100°C〜150℃て一定時間養生し、
無埃布にて軽く拭い取る方法が好ましい。
本発明の潤滑剤か塗布される磁気記録媒体は硬質の円盤
状の基板上に少なくとも磁気記録層とこれを覆う保護膜
層とが形成されたちのである。
状の基板上に少なくとも磁気記録層とこれを覆う保護膜
層とが形成されたちのである。
基板はアルミニウム、アルミニウム合金、セラミックス
、ガラスなど任意である。この基板上には、必要に応じ
クロム、ニッケルーリン、ニッケルー銅−リン、アルマ
イトなどの硬質被膜か形成される。
、ガラスなど任意である。この基板上には、必要に応じ
クロム、ニッケルーリン、ニッケルー銅−リン、アルマ
イトなどの硬質被膜か形成される。
磁気記録層としてはコバルト、コバルト−ニッケル、コ
バルト−ニッケルークロム、コバルト−ニッケルー白金
、コバルト−ニッケルーリン、コバルト−白金などの各
種の磁性層が使われる。
バルト−ニッケルークロム、コバルト−ニッケルー白金
、コバルト−ニッケルーリン、コバルト−白金などの各
種の磁性層が使われる。
保護膜としては、ジルコニア、炭素等があり炭素ではグ
ラファイト状もしくはアモルファス状炭素が好ましい。
ラファイト状もしくはアモルファス状炭素が好ましい。
これに対し、読み取りヘット部の材質はへットコアチッ
プ材としてマンガン亜鉛フェライトが用いられ、スラ・
イダー材としてチタン酸カルシウム(CaTiOx)、
アルミナ炭化チタンセラミックス(AlI303T i
C)等が使用されている。
プ材としてマンガン亜鉛フェライトが用いられ、スラ・
イダー材としてチタン酸カルシウム(CaTiOx)、
アルミナ炭化チタンセラミックス(AlI303T i
C)等が使用されている。
前記特許請求の範囲て示される磁気記録媒体用潤滑剤は
それ等を膜厚的3OA@ (0,003終@)で塗布し
たディスクとスライダー材としてアルミナ炭化チタンセ
ラミックスを用いた薄膜ヘッドによるC、S、S (接
触、始動、停止)試験で3万回以上の耐久性を維持する
ことができる。
それ等を膜厚的3OA@ (0,003終@)で塗布し
たディスクとスライダー材としてアルミナ炭化チタンセ
ラミックスを用いた薄膜ヘッドによるC、S、S (接
触、始動、停止)試験で3万回以上の耐久性を維持する
ことができる。
[作用]
本発明のペルフルオロアルキルポリエーテルカルボン酸
と単環アミノ芳香族多量体又は多環アミノ芳香族から成
るアミド化合物は炭素、アモルファスカーボン、グラフ
ァイトにセラミックスなどに強固に吸着し、しかも大き
な結合面積を得ることかできる。
と単環アミノ芳香族多量体又は多環アミノ芳香族から成
るアミド化合物は炭素、アモルファスカーボン、グラフ
ァイトにセラミックスなどに強固に吸着し、しかも大き
な結合面積を得ることかできる。
このように末端又は中央部が金属等の表面に吸着し、一
端又は両端のRfの基がその表面から手を出すような形
をとり、Rfの数によって潤滑性を高めることができる
。
端又は両端のRfの基がその表面から手を出すような形
をとり、Rfの数によって潤滑性を高めることができる
。
従って1本発明の磁気記録媒体用潤滑剤は高速回転のW
I動部において炭素、無機材料等に対し、低表面張力に
よる濡れ性、吸着性、潤滑性を持つ等優れた特徴を有す
る。
I動部において炭素、無機材料等に対し、低表面張力に
よる濡れ性、吸着性、潤滑性を持つ等優れた特徴を有す
る。
[実施爾]
以下、本発明の具体的な実施例について説明するが、本
発明はこれらの実施例に限定されるものてはないことは
勿論であり、前記C示される化合物(1)〜(4)を置
換基としたものは例えば次のようにして製造することが
できる。
発明はこれらの実施例に限定されるものてはないことは
勿論であり、前記C示される化合物(1)〜(4)を置
換基としたものは例えば次のようにして製造することが
できる。
又、実施例の合成化合物の(1)〜(6)迄の磁気記録
媒体における潤滑特性は下記の手順により測定される。
媒体における潤滑特性は下記の手順により測定される。
ニップル−リンをメツキて付けたアルミニウム基板をポ
リッシュ、テクスチャー処理し゛〔平均面粗さ’Ra=
0.02pmの基板上にアルゴン雰囲気中てコバルト、
ニッケル、白金にッケル15aL%、白金7at%、残
りコバルト)をDCスパッタリングて800A” (
0,081Ls )の被膜を施した。更にその上に、D
Cスパッタリング゛C炭炭素保護金20OA” (0
,021L■)の厚さに形成し磁気ディスクを得た。
リッシュ、テクスチャー処理し゛〔平均面粗さ’Ra=
0.02pmの基板上にアルゴン雰囲気中てコバルト、
ニッケル、白金にッケル15aL%、白金7at%、残
りコバルト)をDCスパッタリングて800A” (
0,081Ls )の被膜を施した。更にその上に、D
Cスパッタリング゛C炭炭素保護金20OA” (0
,021L■)の厚さに形成し磁気ディスクを得た。
後掲の化合物をトリクロロトリフルオロエタンに0.0
3wt%希釈した液をスプレー法により均一に塗布し、
キユアリング処理して潤滑膜を形成させた。
3wt%希釈した液をスプレー法により均一に塗布し、
キユアリング処理して潤滑膜を形成させた。
潤滑膜の膜厚はフーリエ変換赤外分光光度計FT/IR
−7000型、TR−500付(日本分光工業(株)社
!92)で測定的3OA”(0,0031Ls )とし
た。
−7000型、TR−500付(日本分光工業(株)社
!92)で測定的3OA”(0,0031Ls )とし
た。
潤滑膜を施した51/4″ (13,34cm)φの磁
気ディスクをスライダー材にアルミナと炭化チタンの焼
結体からなる薄膜ヘッド(米国READWRITE社製
)を用い、約15gf(F)荷重で、hf=0.3μ園
、3600 r、p、鳳、15秒稼動−15秒停止サイ
クルにより、ヘットのステイ・フキング又はヘッドのク
ラッシュを起こすまての接触、始動、停止による耐C,
S、S性をディスク摩耗、摩擦試験機PT−101型で
、湿度50%、荷重15gf、回転数0.086〜1
r、p、m、時間5分間の条件でウィンチエスタ−型ヘ
ットを用いて動摩擦係数をディスク摩擦試験aPT−3
50型(ハチイーチック (株)社製ンで測定した。
気ディスクをスライダー材にアルミナと炭化チタンの焼
結体からなる薄膜ヘッド(米国READWRITE社製
)を用い、約15gf(F)荷重で、hf=0.3μ園
、3600 r、p、鳳、15秒稼動−15秒停止サイ
クルにより、ヘットのステイ・フキング又はヘッドのク
ラッシュを起こすまての接触、始動、停止による耐C,
S、S性をディスク摩耗、摩擦試験機PT−101型で
、湿度50%、荷重15gf、回転数0.086〜1
r、p、m、時間5分間の条件でウィンチエスタ−型ヘ
ットを用いて動摩擦係数をディスク摩擦試験aPT−3
50型(ハチイーチック (株)社製ンで測定した。
実施例1
磁流冷却器、温度計を備えた攪拌機付500■交の四ツ
ロフラスコにペルフルオロメチルシクロヘキサン[(沸
点76°C1密度25°C11、78g/cm” 、流
動点−40°C〕 商品名FLUTECPP−2]15
0 ■交に溶解したペルフルオロアルキルポリエーテル
トリフルオロメチルフルオロ酢酸 [(平均分子量10
00、核磁気共鳴分析で測定)弐F (CF(CF、)
CF、0FCF (CF、’J COC00H平均5
強酸価57@gに011/g 、粘度38℃44■璽2
/S ] 2200g(0,2モJし)を加え、温度o
”〜5°Cに冷却保持した。
ロフラスコにペルフルオロメチルシクロヘキサン[(沸
点76°C1密度25°C11、78g/cm” 、流
動点−40°C〕 商品名FLUTECPP−2]15
0 ■交に溶解したペルフルオロアルキルポリエーテル
トリフルオロメチルフルオロ酢酸 [(平均分子量10
00、核磁気共鳴分析で測定)弐F (CF(CF、)
CF、0FCF (CF、’J COC00H平均5
強酸価57@gに011/g 、粘度38℃44■璽2
/S ] 2200g(0,2モJし)を加え、温度o
”〜5°Cに冷却保持した。
この溶液を撹拌しながら分液ロートを用いてペルフルオ
ロメチルシクロヘキサン1001文に溶解したN、N′
−メタンテトラリルビスシクロヘキサンアミン(分子式
C++H2tNz、分子量 206−3)41.5g
(0,201モル)を15分間で徐々に全量を一ドし
た。滴Fvk、温度を0°〜5°Cに保ち2時間攪拌を
続けた。
ロメチルシクロヘキサン1001文に溶解したN、N′
−メタンテトラリルビスシクロヘキサンアミン(分子式
C++H2tNz、分子量 206−3)41.5g
(0,201モル)を15分間で徐々に全量を一ドし
た。滴Fvk、温度を0°〜5°Cに保ち2時間攪拌を
続けた。
更に、この攪拌されている混合溶液に分液ロートを用い
で、N−メチル−2−ピロリドン(分子式 C,; N
H,O,分子量 99.沸点202℃)loocQに1
.4−フェニレンビス(メチリデン)ビスアニリンの2
量体(分子式 C:zH3ffN 、J、分子量 48
3.6 粘度80℃ 2005pas、アミン価 0
.62当量/loOg)を32.5g (0,067モ
ル)を溶解した溶液を30分間で徐々に全量滴下した。
で、N−メチル−2−ピロリドン(分子式 C,; N
H,O,分子量 99.沸点202℃)loocQに1
.4−フェニレンビス(メチリデン)ビスアニリンの2
量体(分子式 C:zH3ffN 、J、分子量 48
3.6 粘度80℃ 2005pas、アミン価 0
.62当量/loOg)を32.5g (0,067モ
ル)を溶解した溶液を30分間で徐々に全量滴下した。
全量滴下後、温度10°C以下て24時間攪拌反応させ
た。
た。
反応後、溶液中て生成した尿素化合物を1ミクロンのメ
ンブランフィルタ−で濾過し、溶剤を減圧で溜去し、生
成物を分液ロートに移し未反応アミン化合物を除去する
目的で、N−メチル−2−ビロー1トン 150 ■皇
で3回濾別洗浄、更に微量の尿素化合物除去のためメチ
ルアルコール100■立て3回濾別洗浄した。洗浄後、
ペルフルオロメチルシクロヘキサン200■見を加え、
0.2ミクロンのメンブランフィルタ−で異物を濾過、
溶媒を減圧で情夫し、収率82%、淡黄色液状の化合物
を得た。
ンブランフィルタ−で濾過し、溶剤を減圧で溜去し、生
成物を分液ロートに移し未反応アミン化合物を除去する
目的で、N−メチル−2−ビロー1トン 150 ■皇
で3回濾別洗浄、更に微量の尿素化合物除去のためメチ
ルアルコール100■立て3回濾別洗浄した。洗浄後、
ペルフルオロメチルシクロヘキサン200■見を加え、
0.2ミクロンのメンブランフィルタ−で異物を濾過、
溶媒を減圧で情夫し、収率82%、淡黄色液状の化合物
を得た。
この液状化合物の強酸価をJISK2501の方法て測
定した所 0 、3 mgKOH/gて粘度は40℃、
3201■’ /Sてあった。
定した所 0 、3 mgKOH/gて粘度は40℃、
3201■’ /Sてあった。
赤外線スペクトル分析(日本分光工業(株)1i1 1
R810型)の結果、1780cm−1のカルボン酸の
吸収がなくなり、1100〜1330cm−1にかけて
C,F、O結合特有の吸収が見られ、1680〜170
0c+*−1と3350 cm−1のアミドの吸収と2
850c■−1,2950c■−1の炭素−水素の振動
吸収か現われた。
R810型)の結果、1780cm−1のカルボン酸の
吸収がなくなり、1100〜1330cm−1にかけて
C,F、O結合特有の吸収が見られ、1680〜170
0c+*−1と3350 cm−1のアミドの吸収と2
850c■−1,2950c■−1の炭素−水素の振動
吸収か現われた。
(株)柳本製作所製 VANACOCHNコーター M
Ta型て元素分析を実測した所C30,5%、H018
%、N1.1%て理論値としてはC31,0%、H0,
9%、N1.2%て略等しいことから上記生成物は式(
1)であることを示した。
Ta型て元素分析を実測した所C30,5%、H018
%、N1.1%て理論値としてはC31,0%、H0,
9%、N1.2%て略等しいことから上記生成物は式(
1)であることを示した。
Rず : F (CF(CF3)CFzOす一
−CF(CF3)C0実施例2 実施例1と同様に500 重文の四ツ目フラスコにペル
フルオロメチルシクロヘキサン150rslに溶解した
ペルフルオロアルキルポリエーテルベルフルオロプロピ
オン酸 [平均分子量1850 (核磁気共鳴分析で測
定) 式。
−CF(CF3)C0実施例2 実施例1と同様に500 重文の四ツ目フラスコにペル
フルオロメチルシクロヘキサン150rslに溶解した
ペルフルオロアルキルポリエーテルベルフルオロプロピ
オン酸 [平均分子量1850 (核磁気共鳴分析で測
定) 式。
901m2/S ] 2200g(0,108モル)加
え、温度O°〜5°Cに冷却保持した。
え、温度O°〜5°Cに冷却保持した。
この溶液を攪拌しながら分液ロートを用いてペルフルオ
ロメチルシクロヘキサン501見に溶解したN、N′−
メタンテトラリルビスシクロヘキサンアミン22.5g
(0,109モル)を15分間て徐々に全量を滴下し
た。滴下後、温度を0°へ一5°Cに保ち2時間攪拌を
続けた。
ロメチルシクロヘキサン501見に溶解したN、N′−
メタンテトラリルビスシクロヘキサンアミン22.5g
(0,109モル)を15分間て徐々に全量を滴下し
た。滴下後、温度を0°へ一5°Cに保ち2時間攪拌を
続けた。
更に、この攪拌されている混合溶液に分液ロートを用い
で、N−メチル−2−ピロリドン50−見に1.5−ジ
アミノナフタレン(分子式 C1゜Hl。N2.分子量
158.2、融点185〜187℃)を8.7g (
0,055モル)を溶解した溶液を30分間で徐々に全
量滴下した。全量滴下後、温度10°C以下で24時間
攪拌反応させた。
で、N−メチル−2−ピロリドン50−見に1.5−ジ
アミノナフタレン(分子式 C1゜Hl。N2.分子量
158.2、融点185〜187℃)を8.7g (
0,055モル)を溶解した溶液を30分間で徐々に全
量滴下した。全量滴下後、温度10°C以下で24時間
攪拌反応させた。
反応後、溶液中で生成した尿素化合物を1ミクロンのメ
ンブランフィルタ−で濾過、溶剤を減圧て情夫し、生成
物を分液ロートに移し未反応アミン化合物を除去する目
的で、N−メチル−2−ピロリドン 150 ■又て3
回濾別洗浄後、更に微量の尿素化合物除去のためメチル
アルコール100■文で3回濾別洗浄した。洗浄後、ペ
ルフルオロメチルシクロヘキサン200m1を加え、0
.2ミクロンのメンブランフィルタ−て異物な謹過、溶
媒を減圧て情夫し、収率83%て淡褐色液状の化合物を
得た。
ンブランフィルタ−で濾過、溶剤を減圧て情夫し、生成
物を分液ロートに移し未反応アミン化合物を除去する目
的で、N−メチル−2−ピロリドン 150 ■又て3
回濾別洗浄後、更に微量の尿素化合物除去のためメチル
アルコール100■文で3回濾別洗浄した。洗浄後、ペ
ルフルオロメチルシクロヘキサン200m1を加え、0
.2ミクロンのメンブランフィルタ−て異物な謹過、溶
媒を減圧て情夫し、収率83%て淡褐色液状の化合物を
得た。
実施−1と同様にこの液状化合物の強酸価をJ I 5
K2501の方法て測定した所 強酸価は0.21gK
OH/gで粘度は40℃、250II馬’ /Sてあっ
た。
K2501の方法て測定した所 強酸価は0.21gK
OH/gで粘度は40℃、250II馬’ /Sてあっ
た。
赤外線スペクトル分析の結果、1780c+s−1のカ
ルボン酸の吸収がなくなり、1100〜1330cm−
1にかけてC,F、O結合特有の吸収が見られ、168
0〜1700cm−1と3350cm−1のアミドの吸
収と2850ct−1,2950cm−1の炭素−水素
の振動吸収が現われた。
ルボン酸の吸収がなくなり、1100〜1330cm−
1にかけてC,F、O結合特有の吸収が見られ、168
0〜1700cm−1と3350cm−1のアミドの吸
収と2850ct−1,2950cm−1の炭素−水素
の振動吸収が現われた。
(株)柳本製作所製 VANACOCHNコーダー M
Ta型で元素分析を実測した所C24,0%、Ho、2
%、N 018%て理論値としてはC24,2%、Ho
、2%、NO,7%て略等しいことからと記生成F(C
sF60−も−C2F4CON+−1実施例3 実施例1と同様に500mJlの四ツ−フラスコにペル
フルオロメチルシクロヘキサン150ranに溶解した
ベルフルオロアルキルボリエーテルベルフルオロブロピ
オン酸 [平均分子量2200 (核磁気共鳴分析て測
定) 式:%式% ) 加え、温度0°〜5°Cに冷却保持した。
Ta型で元素分析を実測した所C24,0%、Ho、2
%、N 018%て理論値としてはC24,2%、Ho
、2%、NO,7%て略等しいことからと記生成F(C
sF60−も−C2F4CON+−1実施例3 実施例1と同様に500mJlの四ツ−フラスコにペル
フルオロメチルシクロヘキサン150ranに溶解した
ベルフルオロアルキルボリエーテルベルフルオロブロピ
オン酸 [平均分子量2200 (核磁気共鳴分析て測
定) 式:%式% ) 加え、温度0°〜5°Cに冷却保持した。
この溶液を攪拌しながら分液ロートを用いてペルフルオ
ロメチルシクロヘキサン50■又に溶解したN、N’−
メタンテトラリルビスシクロヘキサンアミン19.6g
(0,095モル)を15分間て徐々に全量を滴下し
た8滴下後、温度なO°〜5°Cに保ち2時間攪拌を続
けた。
ロメチルシクロヘキサン50■又に溶解したN、N’−
メタンテトラリルビスシクロヘキサンアミン19.6g
(0,095モル)を15分間て徐々に全量を滴下し
た8滴下後、温度なO°〜5°Cに保ち2時間攪拌を続
けた。
更に、この攪拌されている混合溶液に分液ロートを用い
で、N−メチル−2−ピロリドン100 膳立に9.l
O−ヒ゛ス(4−アミノフェニル)アントラセン(分子
式 CwsHt。N2、分子量 360.5、黄緑色結
晶)を16.5g (0,046モル)を溶解した溶液
を30分間で徐々に全量滴下した。全量滴下後、温度1
0℃以下で24時間攪拌反応させた。
で、N−メチル−2−ピロリドン100 膳立に9.l
O−ヒ゛ス(4−アミノフェニル)アントラセン(分子
式 CwsHt。N2、分子量 360.5、黄緑色結
晶)を16.5g (0,046モル)を溶解した溶液
を30分間で徐々に全量滴下した。全量滴下後、温度1
0℃以下で24時間攪拌反応させた。
反応後、溶液中で生成した尿素化合物を1ミクロンのメ
ンブランフィルタ−で濾過、溶剤を減圧て情夫し、生成
物を分液ロートに移し、未反応アミンを除去する目的で
、N−メチル−2−ピロリドン1501立て3回濾別洗
浄後、更に微量の尿素化合物除去のためメチルアルコー
ルlO〇−交て3回濾別洗浄した。洗浄後、ペルフルオ
ロメチルシクロヘキサン200siを加え、0.2ミク
ロンのメンブランフィルターで異物を濾過、溶媒を減圧
で情夫し、収率78%で淡黄色液状の化合物を得た。
ンブランフィルタ−で濾過、溶剤を減圧て情夫し、生成
物を分液ロートに移し、未反応アミンを除去する目的で
、N−メチル−2−ピロリドン1501立て3回濾別洗
浄後、更に微量の尿素化合物除去のためメチルアルコー
ルlO〇−交て3回濾別洗浄した。洗浄後、ペルフルオ
ロメチルシクロヘキサン200siを加え、0.2ミク
ロンのメンブランフィルターで異物を濾過、溶媒を減圧
で情夫し、収率78%で淡黄色液状の化合物を得た。
実施例1と同様にこの液状化合物の強酸価をJ I 5
K2501の方法て測定した所 強酸価は0.31gK
OH/gで、粘度は40−℃、380m52/Sてあっ
た。
K2501の方法て測定した所 強酸価は0.31gK
OH/gで、粘度は40−℃、380m52/Sてあっ
た。
赤外線スペクトル分析の結果、1780c■−1のカル
ボン酸の吸収がなくなり、1100〜1330cm−1
にかけてC−F、O結合特有の吸収か見られ、 168
0〜1700cm−1と3350cm−1のアミドの吸
収と2850 cm−1,2950c「1の炭素−水素
の振動吸収か現われた。
ボン酸の吸収がなくなり、1100〜1330cm−1
にかけてC−F、O結合特有の吸収か見られ、 168
0〜1700cm−1と3350cm−1のアミドの吸
収と2850 cm−1,2950c「1の炭素−水素
の振動吸収か現われた。
(株)柳本製作所製 VANACOCHNコーター M
Ta型で元素分析を実測した所C27,0%、)(0,
5%、N 017%て理論値としてはC26,9%、H
o、4%、NO,6%て略等しいことから上記生成物は
式(3)であることを示した。
Ta型で元素分析を実測した所C27,0%、)(0,
5%、N 017%て理論値としてはC26,9%、H
o、4%、NO,6%て略等しいことから上記生成物は
式(3)であることを示した。
実施例4
実施例1と同様に5001見の四ツ−フラスコにペルフ
ルオロメチルシクロヘキサン15゜triに溶解したベ
ルフルオロアルキルボリエーテルベルフルオロブロピオ
ン酸 [平均分子量1850(核磁気共鳴分析で測定)
式:%式%) を加え、温度0°〜5°Cに冷却保持した。
ルオロメチルシクロヘキサン15゜triに溶解したベ
ルフルオロアルキルボリエーテルベルフルオロブロピオ
ン酸 [平均分子量1850(核磁気共鳴分析で測定)
式:%式%) を加え、温度0°〜5°Cに冷却保持した。
この溶液を撹拌しながら分液ロートを用いてペルフルオ
ロメチルシクロヘキサン50■皇に溶解したN、N’−
メタンテトラリルビスシクロヘキサンアミン22.5g
(0,109モル)を15分間で徐々に全量を滴下し
た0滴下後、温度を0°〜5℃に保ち2時間攪拌を続け
た。
ロメチルシクロヘキサン50■皇に溶解したN、N’−
メタンテトラリルビスシクロヘキサンアミン22.5g
(0,109モル)を15分間で徐々に全量を滴下し
た0滴下後、温度を0°〜5℃に保ち2時間攪拌を続け
た。
更に、この撹拌されている混合溶液に分液ロートを用い
で、N−メチル−2−ピロリドン100 膳立に9.9
−ビス(4−アミノフェニルフルオレン(分子式 Cz
s)(toNR、分子量348.5、融点 237℃、
灰白色粉状)を19[(0,055モル)を溶解した溶
液を30分間で徐々に全量滴下した。全量滴下後、温度
10°C以下で24時間攪拌反応させた。
で、N−メチル−2−ピロリドン100 膳立に9.9
−ビス(4−アミノフェニルフルオレン(分子式 Cz
s)(toNR、分子量348.5、融点 237℃、
灰白色粉状)を19[(0,055モル)を溶解した溶
液を30分間で徐々に全量滴下した。全量滴下後、温度
10°C以下で24時間攪拌反応させた。
反応後、溶液中で生成した尿素化合物を1ミクロンのメ
ンブランフィルタ−で濾過、溶剤を減圧で溜去し、生成
物を分液ロートに移し、未反応アミンを除去する目的で
、N−メチル−2−ピロリドン150 書見て3回濾別
洗浄後、更に微量の尿素化合物除去のためメチルアルコ
ール100NLで3回濾別洗浄した。洗浄後、ペルフル
オロメチルシクロヘキサン200mjlを加え、0.2
ミクロンのメンブランフィルタ−で異物を濾過、溶媒を
減圧で溜去し、収$81%で淡黄緑色液状の化合物を得
た。
ンブランフィルタ−で濾過、溶剤を減圧で溜去し、生成
物を分液ロートに移し、未反応アミンを除去する目的で
、N−メチル−2−ピロリドン150 書見て3回濾別
洗浄後、更に微量の尿素化合物除去のためメチルアルコ
ール100NLで3回濾別洗浄した。洗浄後、ペルフル
オロメチルシクロヘキサン200mjlを加え、0.2
ミクロンのメンブランフィルタ−で異物を濾過、溶媒を
減圧で溜去し、収$81%で淡黄緑色液状の化合物を得
た。
実施例1と同様にこの液状化合物の強酸価をJISに2
501の方法て測定した所 強酸価は0 、2 mgK
OH/gで、粘度は40℃、330■m” /Sであっ
た。
501の方法て測定した所 強酸価は0 、2 mgK
OH/gで、粘度は40℃、330■m” /Sであっ
た。
赤外線スペクトル分析の結果、1780cw+−1のカ
ルボン酸の吸収がなくなり、1000〜1350cm−
1にかけてC−CCFC−0−C結合特有の吸収が見ら
れ、1680〜1700cm−1と 3350 cm−
1のアミドの吸収と2850cm−1,2950cm−
1の炭素−水素の振動吸収が現われた。
ルボン酸の吸収がなくなり、1000〜1350cm−
1にかけてC−CCFC−0−C結合特有の吸収が見ら
れ、1680〜1700cm−1と 3350 cm−
1のアミドの吸収と2850cm−1,2950cm−
1の炭素−水素の振動吸収が現われた。
(株)柳本製作所製 VANACOCHNコーダー M
T3型で元素分析を実測した所C28,0511;、)
(0,6X、、N O,8%で理論値としてはC27
,6%、H015%、NO,7%で略等しいことから上
記生成上述の実施例て得られた化合物の磁気記録媒体用
潤滑剤としての結果を表−1に示す。
T3型で元素分析を実測した所C28,0511;、)
(0,6X、、N O,8%で理論値としてはC27
,6%、H015%、NO,7%で略等しいことから上
記生成上述の実施例て得られた化合物の磁気記録媒体用
潤滑剤としての結果を表−1に示す。
表−1
[註]tl
クラfドックス143Ac
[註1
(米国デュポン社製)
F (CFCF、01丁「丁ycF、cF、l F
3 平均分子量 6500 亥2 クライトックス157Fs−M (米国デュポン社製) [発明の効果J 本発明は以上の説明から明らかなように、磁気記録媒体
用潤滑剤として有用な新規物質を提供するものである。
3 平均分子量 6500 亥2 クライトックス157Fs−M (米国デュポン社製) [発明の効果J 本発明は以上の説明から明らかなように、磁気記録媒体
用潤滑剤として有用な新規物質を提供するものである。
本発明の磁気記録媒体用潤滑剤およびその製造法は前記
で示されるペルフルオロアルキルポリエーテル誘導体て
あ−2で、優れた潤滑性能と耐久性を持つ。
で示されるペルフルオロアルキルポリエーテル誘導体て
あ−2で、優れた潤滑性能と耐久性を持つ。
このため本発明の磁気記録媒体用潤滑剤およびその製造
法は、高記録密度磁気記録媒体の表面の薄膜潤滑剤とし
て極めて有効てあり、この潤滑剤て媒体保護膜の表面処
理した高記録密度磁気記録媒体は著しく優れたC、S、
S (コンタクト、スタート、ストップ)特性を示す。
法は、高記録密度磁気記録媒体の表面の薄膜潤滑剤とし
て極めて有効てあり、この潤滑剤て媒体保護膜の表面処
理した高記録密度磁気記録媒体は著しく優れたC、S、
S (コンタクト、スタート、ストップ)特性を示す。
平成2年10月1 日
F (CFCF、、O+r9−CF (CF3)C
oolCF。
oolCF。
平均分子量 4500
Claims (3)
- (1)磁気記録媒体で、金属磁性材を記録素子とする磁
性層と磁性体を保護するためのカーボン、及びアモルフ
ァスカーボン、グラファイト又はセラミックス保護膜か
ら成る磁気記録媒体の表面に少なくとも2以上のペルフ
ルオロアルキルポリエーテルカルボニル基を有するペル
フルオロアルキルポリエーテルカルボニル芳香族アミド
を薄膜で塗布することを特徴とし、該芳香族アミドは単
環アミノ芳香族多量体又は多環アミノ芳香族化合物とペ
ルフルオロアルキルポリエーテルカルボン酸とから成り
、アミノ化合物はアニリン類の多量体類、ナフタレン類
、アントラセン類、フルオレン類の中から選ばれる少な
くとも1種である磁気記録媒体用潤滑剤。 - (2)ペルフルオロアルキルポリエーテルカルボニルが
、次の一般式Rfで示され、Rfから選ばれた1種又は
2種又は3種の基でRfの分子量が600から1000
0であること。 Rf: X(C_3F_6O■_mCFYCO− X(C_3F_5O■_mCF_2YCO−X(OC_
3F_6■_m(OCF_2■_nO−CFYCO−X
(OC_2F_4■_m(OCF_2■_nO−CFY
CO−ここで、m=3〜60、n=2〜85で、XはH
−,F−,CF_3−,C_2F_5−,C_3F_7
−,CF_3O−,C_2F_5O−,C_3F_7O
−のいずれかで、YはF−,CF_2−,CF_3−,
C_2F_5−のいずれかである。 - (3)ペルフルオロポリオキシアルキレンペルフルオロ
アルキルカルボン酸と単環アミノ芳香族多量体又は多環
アミノ芳香族化合物をN,N′−ジシクロヘキシルカル
ボジイミドを用いアミド化する製造法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1-261670 | 1989-10-06 | ||
JP26167089 | 1989-10-06 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03220295A true JPH03220295A (ja) | 1991-09-27 |
Family
ID=17365113
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP26329790A Pending JPH03220295A (ja) | 1989-10-06 | 1990-10-01 | 磁気記録媒体用潤滑剤およびその製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH03220295A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111777913A (zh) * | 2020-07-13 | 2020-10-16 | 广东耐迪化工有限公司 | 一种静电防护环氧自流平彩砂的制备方法 |
-
1990
- 1990-10-01 JP JP26329790A patent/JPH03220295A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111777913A (zh) * | 2020-07-13 | 2020-10-16 | 广东耐迪化工有限公司 | 一种静电防护环氧自流平彩砂的制备方法 |
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