JPH03203930A - シリコーンオイルの製造方法 - Google Patents
シリコーンオイルの製造方法Info
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- JPH03203930A JPH03203930A JP34343589A JP34343589A JPH03203930A JP H03203930 A JPH03203930 A JP H03203930A JP 34343589 A JP34343589 A JP 34343589A JP 34343589 A JP34343589 A JP 34343589A JP H03203930 A JPH03203930 A JP H03203930A
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Landscapes
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はシリコーンオイルの製造方法に係り、特には、
製造時の分子鎖末端封鎖基の飛散を防止して、粘度のば
らつきの少ないシリコーンオイルを得る製造方法に関す
るものである。
製造時の分子鎖末端封鎖基の飛散を防止して、粘度のば
らつきの少ないシリコーンオイルを得る製造方法に関す
るものである。
（従来の技術）
重合や平衡化反応によるシリコーンオイルの製造は、硫
酸、塩酸、リン酸等の酸触媒、あるいは力性カリ、力性
ソーダ等のアルカリ触媒の存在下で通常行なわれる。こ
の反応は８０℃より低温で行なわれることもあるが、８
０℃以上のことも多く、特にアルカリ触媒を用いる場合
、一般的にはさらに高温の１００〜２００℃で実施され
る。
酸、塩酸、リン酸等の酸触媒、あるいは力性カリ、力性
ソーダ等のアルカリ触媒の存在下で通常行なわれる。こ
の反応は８０℃より低温で行なわれることもあるが、８
０℃以上のことも多く、特にアルカリ触媒を用いる場合
、一般的にはさらに高温の１００〜２００℃で実施され
る。
上記の重合や平衡化反応に際して反応温度を高めると、
反応系が開放状態の場合には分子鎖末端封鎖基が蒸気圧
の高い低分子物の形で反応系外に飛散し、反応容器に接
続した配管中で液状で溜ったりして、反応系中の量が少
なくなると共に一定せず、そのため製品の粘度が目標値
、より高（なるほか、製造バッチ間の粘度のばらつきを
生じていた。このような現象は反応温度が８０℃以上で
次第に顕著となり、製品の粘度が高いほどその影響が大
きい。
反応系が開放状態の場合には分子鎖末端封鎖基が蒸気圧
の高い低分子物の形で反応系外に飛散し、反応容器に接
続した配管中で液状で溜ったりして、反応系中の量が少
なくなると共に一定せず、そのため製品の粘度が目標値
、より高（なるほか、製造バッチ間の粘度のばらつきを
生じていた。このような現象は反応温度が８０℃以上で
次第に顕著となり、製品の粘度が高いほどその影響が大
きい。
（発明の構成）
本発明は前記の問題を解決したシリコーンオイルの製造
方法に係り、これは、８０℃以上の温度で重合及び／ま
たは平衡化反応によりシリコーンオイルを製造するに際
し、密閉下で前記反応を行なうことを特徴とするもので
ある。
方法に係り、これは、８０℃以上の温度で重合及び／ま
たは平衡化反応によりシリコーンオイルを製造するに際
し、密閉下で前記反応を行なうことを特徴とするもので
ある。
すなわち、本発明者らはシリコ−゛ノオイルの製品粘度
を設定値どおりでかつばらつきのないものとするべく種
々検討した結果、密閉下で重合及び／または平衡化反応
を行なえば、分子鎖末端封鎖基がシリコーンオイルの分
子中に確実に導入されるので、これにより目的が達成で
きることを見出したのである。
を設定値どおりでかつばらつきのないものとするべく種
々検討した結果、密閉下で重合及び／または平衡化反応
を行なえば、分子鎖末端封鎖基がシリコーンオイルの分
子中に確実に導入されるので、これにより目的が達成で
きることを見出したのである。
以下に、本発明の詳細な説明する。
本発明の製造方法は、前記のとおり密閉下で重合及び／
または平衡化反応を行なうことを特徴とするが、この反
応に用いられる密閉型反応容器としては、容器内の上部
空間に揮発性の低分子物が凝縮してもそれが直ちに反応
系に戻るようになっておれば構造上特に制限はなく、こ
のほか撹拌、温度調節、耐圧、耐触媒の機能を備えたも
のであればいずれも使用可能である。密閉と凝縮物の戻
りのためには、例えば、反応容器上部の気抜き配管には
できるだけ反応容器に近いところに弁を設けることが望
ましい。耐圧性能としては、密閉下では通常用いられる
８０〜２００℃の反応温度において内圧が０．１−１．
０ｋｇ／ｃｍ２（ゲージ圧）となるので、この圧に耐え
るものが採用される。
または平衡化反応を行なうことを特徴とするが、この反
応に用いられる密閉型反応容器としては、容器内の上部
空間に揮発性の低分子物が凝縮してもそれが直ちに反応
系に戻るようになっておれば構造上特に制限はなく、こ
のほか撹拌、温度調節、耐圧、耐触媒の機能を備えたも
のであればいずれも使用可能である。密閉と凝縮物の戻
りのためには、例えば、反応容器上部の気抜き配管には
できるだけ反応容器に近いところに弁を設けることが望
ましい。耐圧性能としては、密閉下では通常用いられる
８０〜２００℃の反応温度において内圧が０．１−１．
０ｋｇ／ｃｍ２（ゲージ圧）となるので、この圧に耐え
るものが採用される。
本発明の製造方法には公知の原料を用いることができる
。
。
反応原料は、直鎖状のジオルガノシロキサン、環状のジ
オルガノシロキサン及び分子鎖末端封鎖基を含有するシ
ロキサンから選択して用いられ、必要に応じてシラン化
合物を併用することもできるし、ゲル化しない範囲であ
れば３官能性単位や４官能性単位を原料中に含んでいて
もよい。
オルガノシロキサン及び分子鎖末端封鎖基を含有するシ
ロキサンから選択して用いられ、必要に応じてシラン化
合物を併用することもできるし、ゲル化しない範囲であ
れば３官能性単位や４官能性単位を原料中に含んでいて
もよい。
分子鎖末端封鎖基としては、例えばトリメチルシロキシ
基、トリエチルシロキシ基、ビニルジメチルシロキシ基
、ヒドロキシジメチルシロキシ基が挙げられる。
基、トリエチルシロキシ基、ビニルジメチルシロキシ基
、ヒドロキシジメチルシロキシ基が挙げられる。
本発明の製造方法では、前記反応容器及び反応原料を用
いて密閉下に８０℃以上で前記触媒の存在下に反応させ
ればよい。
いて密閉下に８０℃以上で前記触媒の存在下に反応させ
ればよい。
本発明の製造方法は、アルカリ触媒を用いて高い温度で
反応を行なう場合に好適である。
反応を行なう場合に好適である。
本発明の製造方法により、シリコーンオイルの製品粘度
を設定値どおりでしかもばらつきのないものとすること
が容易となった。
を設定値どおりでしかもばらつきのないものとすること
が容易となった。
次に本発明の実施例を挙げる。なお、例中の部はすべて
重量部を表わす。
重量部を表わす。
実施例１
オクタメチルシクロテトラシロキサン１００部、ヘキサ
メチルジシロキサン１０部、力性カリ０．１部を反応器
に仕込み、密閉下で内温１４０〜１５０℃に加熱しなが
ら５時間反応させた。反応終了後、冷却してからエチレ
ンクロルヒドリン１部を添加して８０〜８５℃で２時間
中和し、さらに低沸分をストリッピングして無色透明の
シリコーンオイルを得た。このオイルの粘度は３５．２
ｃＳであった。
メチルジシロキサン１０部、力性カリ０．１部を反応器
に仕込み、密閉下で内温１４０〜１５０℃に加熱しなが
ら５時間反応させた。反応終了後、冷却してからエチレ
ンクロルヒドリン１部を添加して８０〜８５℃で２時間
中和し、さらに低沸分をストリッピングして無色透明の
シリコーンオイルを得た。このオイルの粘度は３５．２
ｃＳであった。
比較例１
実施例１において反応器を密閉しなかったほかは全く同
様にしてシリコーンオイルを製造した。
様にしてシリコーンオイルを製造した。
得られたオイルの粘度は４１．５ｃＳであった。
実施例２
オクタメチルシクロテトラシロキサン１００部、ヘキサ
メチルジシロキサン０．５部、力性カリ０．１部を用い
、実施例１と同様にしてシリコーンオイルを製造した。
メチルジシロキサン０．５部、力性カリ０．１部を用い
、実施例１と同様にしてシリコーンオイルを製造した。
得られたオイルの粘度は４０５０ｃＳであった。
比較例２
実施例２において反応器を密閉しなかったほかは全く同
様にしてシリコーンオイルを製造した。
様にしてシリコーンオイルを製造した。
得られたオイルの粘度は４５２０ｃＳであった。
Claims (1)
- １、８０℃以上の温度で重合及び／または平衡化反応に
よりシリコーンオイルを製造するに際し、密閉下で前記
反応を行なうことを特徴とする製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34343589A JPH03203930A (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | シリコーンオイルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34343589A JPH03203930A (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | シリコーンオイルの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03203930A true JPH03203930A (ja) | 1991-09-05 |
Family
ID=18361496
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34343589A Pending JPH03203930A (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | シリコーンオイルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03203930A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007011057A1 (ja) * | 2005-07-19 | 2007-01-25 | Dow Corning Toray Co., Ltd. | ポリシロキサンおよびその製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5170732A (en) * | 1974-11-12 | 1976-06-18 | Bayer Ag | Chokusa oyobi edawawarekuroroshirokisan no seizohoho |
| JPS6289731A (ja) * | 1985-09-25 | 1987-04-24 | ロ−ヌ−プ−ラン・スペシアリテ・シミ−ク | 通常の条件下で気体である過圧流体中におけるポリジオルガノシロキシンオリゴマ−の重合方法 |
-
1989
- 1989-12-28 JP JP34343589A patent/JPH03203930A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5170732A (en) * | 1974-11-12 | 1976-06-18 | Bayer Ag | Chokusa oyobi edawawarekuroroshirokisan no seizohoho |
| JPS6289731A (ja) * | 1985-09-25 | 1987-04-24 | ロ−ヌ−プ−ラン・スペシアリテ・シミ−ク | 通常の条件下で気体である過圧流体中におけるポリジオルガノシロキシンオリゴマ−の重合方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007011057A1 (ja) * | 2005-07-19 | 2007-01-25 | Dow Corning Toray Co., Ltd. | ポリシロキサンおよびその製造方法 |
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