JPH03200305A - 樹脂結合型酸化物磁性体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、フレーク状あるいはフィラメント状の酸化物
磁性材と樹脂材料との混合物を配向・加圧成形しつつ放
電・通電加熱することにより、粒子が整列し粒子同士が
樹脂によって結合した酸化物磁性体を製造する方法に関
するものである。

［従来の技術］ 樹脂結合型の酸化物磁性体を製造する方法としては、酸
化物磁性材料の粉粒体に樹脂結合材料と可塑剤、架橋剤
、その他の添加剤などを加えて混練し、圧延、プレス、
押出、射出などの成形法によって成形する方法が知られ
ている。

なかでも射出成形品は寸法精度がよく、複雑な形状のも
のが作れる特徴を有するため広く利用されている。

［発明が解決しようとする課題］ しかし従来技術では、いずれの成形法にしても有機物（
樹脂）量が少ないと成形加工が難い。

そのため必然的に樹脂量が多くなり、それに伴って磁気
特性は低下する。また樹脂材料は酸化物磁性材料に対し
て濡れ性のよいものでなければならず、使用できる樹脂
の種類に制限がある。

更に予備処理として酸化物磁性材料と樹脂材料とをなじ
ませるため十分な混線を行う必要があり作業性が悪い。

本発明の目的は上記のような技術的！Ｉ！題を解決し、
面倒な混線工程や濡れ性の評価なしに任意の樹脂材料と
酸化物磁性材料との複合化を極めて短時間で容易に行う
ことができ、且つ高寸法精度の製品を製造できる方法を
提供することにある。

［課題を解決するための手段］ 上記の目的を達成できる本発明は、最大直径が１〜５１
１−で且つほぼ単一相を呈するフレーク状（最大直径と
平均厚さの比が３以上）、または平均長さが１〜７ｍｍ
で且つほぼ単一相を呈するフィラメント状（平均長さと
平均直径の比が２以上）の酸化物磁性材と樹脂材料とを
混合して成形結合用の型内に充填し、電圧印加により粒
子間放電を起こさせながら配向と加圧成形と放電・通電
加熱をほぼ同時に行わせてフレーク状またはフィラメン
ト状の粒子同士が樹脂で結合した樹脂結合型酸化物磁性
体を製造する方法である。

ここで「はぼ単一相を呈する」とは、粉末Ｘ線回折では
異相が検出されない程度まで単一相であるものを言う、
このようなほぼ単一相を呈する酸化物磁性材は、・固相
反応による方法（乾式法）、焼結体を粉砕する方法など
により製造できる。乾式法の場合には、固体粉末原料の
混合→仮焼→粉砕の工程で製造するｍ　Ｍ　ｎ　　Ｚ　
ｎ系以外のフェライトは、ある程度の温度（時間との関
係にもよるが８００″Ｃ程度以上）をかければ基本的に
は単一相になる。Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの場合には、
減圧下や真空中で仮焼を行う方法、水素あるいは水蒸気
等の還元剤を使用して強制的に酸素を外す方法、化学量
論組成を窒素雰囲気中で焼成しＦｅ５０４を加え混合物
を粉砕する方法もある。

フレーク状の材料は、押出成形、射出成形、シート成形
などにより直接成形するか、またはそれらの方法により
作製した薄板を破砕することで、最大直径が１１以上の
ものを作製できる。

フィラメント状の材料は、押出成形法等により製造でき
る。その場合、最小長さは約１−程度である。また細長
状の焼結体を破砕することで平均長さが１１以上の材料
を得ることもできる。

樹脂材料は熱可塑性でもよいし、熱硬化性でもよい０代
表的な熱可塑性樹脂としてはポリプロピレン樹脂やポリ
スチレン樹脂等があり、代表的な熱硬化性樹脂としては
エポキシ樹脂等がある。勿論それら以外の樹脂も使用可
能である。

この時、使用する酸化物磁性材料との濡れ性などを考慮
する必要はない。

放電・通電加熱は第１図に示すような構成の装置を用い
て行う。成形用の型は、カーボン、炭化タングステン、
炭化ケイ素、金属等からなるセル１０と、カーボン等か
らなり加圧パンチを兼ねる電極１２との組み合わせであ
り、その内部空間に試料となるフレーク状またはフィラ
メント状の酸化物磁性材と樹脂材料との混合物１４を充
填する。酸化物磁性材と樹脂材料は、従来技術のように
十分に混練する必要はなく、単に混合しただけでよい、
電極１２には加圧機構１６によって所望の加圧力を加え
ることができると共に、加熱用電源１８が接続される。

加熱用電源１８は直流に交流が重畳した電流を供給でき
るものであり、それらは制御装置２０により制御される
。その他、図示されていないがセル１０には配向機構が
設けられ、且つセル１０内の温度をモニターできると共
に、加圧変形量もモニターできるように構成されている
。

配向方法としては振動成形法や磁場成形法等がある。

使用する樹脂材料が熱可塑性樹脂の場合は、放電・通電
加熱によって樹脂を熱可塑化し、冷却硬化させて取り出
す。使用する樹脂材料が熱硬化性樹脂の場合は、放電・
通電加熱によって樹脂を熱硬化させ、冷却して取り出す
、いずれにしても放電・通電加熱の処理温度は、使用す
る樹脂の分解温度未満とする。なお冷却の際に減圧下も
しくは真空中で脱泡を行うのが好ましい。

本発明で用いる酸化物磁性材は、フレーク状粒子の場合
は最大直径が１〜５■、またフィラメント状粒子の場合
は平均長さが１〜７−の範囲内のものである。使用する
粒子寸法は、使用する材料の性状、製品の寸法や性能等
によって最適範囲は異なる。このような粒子寸法を特定
した理由は、径や長さが１醜−未満のように細か過ぎる
と磁気特性が極端に低下するからであり、フレーク状の
場合には５１１１１％フィラメント状の場合には７ｍｓ
＋より大きくなると余程大型の製品でない限り金型に適
切に充填できなくなる場合があるからである。

酸化物磁性材料としては、例えばＭｎ−Ｚｎ系フェライ
ト、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライト、Ｍｇ−Ｚｎ系フェライト
、その他のフェライトを用いうる。

酸化物磁性材料に対する樹脂材料の混合割合は、それら
の材質、酸化物磁性粒子の形状や寸法、最終製品の寸法
や磁気的性能などより１〜６０容積％の範囲内で選定す
るのがよい、樹脂量があまり多くなると磁気的特性が低
下するし、少なすぎると機械的結合強度が低下するから
である。

［作用］ 本発明によって高寸法精度の樹脂結合型の酸化物磁性体
を得ることができる。振動成形法や磁場成形法によって
粒子は型内で配向し充填される。型内に充填したフレー
ク状またはフィラメント状の酸化物磁性材と樹脂材料と
の混合物に対して高電圧を印加すると、材料は絶縁破壊
を起こし放電する。この放電エネルギーは粒子表面を活
性化し汚れ等を除去して清浄化する。

このような状態で加圧力が加わると、材料中で直接通電
が生じ、ジュール熱が発生する。それと同時にプラズマ
の衝撃圧による放電エネルギーが加わり、更にセルが導
電性を有する場合には間接通電加熱も加わる。これらに
よって加圧加熱される。樹脂材料が熱可塑性の場合は加
熱によって可塑化し、それを冷却することで硬化する。

樹脂材料が熱硬化性の場合は加熱によって硬化し、それ
を冷却して取り出す、この結合は分単位の極く短い時間
に行われる。

このようにして第２図に拡大して示すように、構成結晶
粒子２２が樹脂材料２３によって連結した結合体２４が
得られる。

［実施例１］ Ｆ６ｔＯ２が４６モル％、ＭｇＯが３０モル％、ＭｎＯ
が３モル％、ＣｕＯが１モル％、ＺｎＯが２０モル％の
配合割合で高純度の原料を秤量し、−船釣な乾式法によ
り酸化物磁性粒子を製造した。具体的手順は次の通りで
ある。

振動ミルで混合した後、ミキサーを用い水を加えて７〜
８−一φ程度に造粒した。それをロータリーキルンを用
いて空気中で８５０℃−２時間の仮焼を行い、アトマイ
ザ−で粗粉砕した。粗粉砕品に水を加えてアトライタで
微粉砕し、乾燥した。それにバインダ類と溶剤を加え混
練し、フレーク状粒子はローラーで薄板を成形し破砕す
ることにより、フィラメント状粒子は押出成形により作
製した。これらの粒子を大気中で１１００℃−２時間焼
結し、実験試料とした。

これらの酸化物磁性材はＸｖＡ回折的には単一相であっ
た。この酸化物磁性材とポリプロピレン樹脂との混合物
を第１図に示す構成の装置を用いて加熱成形処理した。

実験結果を第１表に示す、試料Ａ−Ｈはそれぞれ酸化物
磁性材料の形状と、酸化物磁性材料と樹脂材料との混合
比率を変えたものである。

第１表 共通の処理条件は次の通りである。

・加熱処理時間（最高温度維持時間）・・・１分・最大
加圧力・・・１ｔｏｎ／ｃｍ” ・加圧速度・・・５００ｋｇ／ｃｍ”　　・分・昇温時
間・・・２分 ・雰囲気・・・空気中 ・セル材質・・・炭化タングステン 上記の結果から判るように処理時間は僅か数分でよく極
めて効率がよい。

なお処理温度は、側方からセルに貫通孔を形成し、熱電
対を試料に接するように差し込んで測定した。試作した
試料は外径４５Ｉ１ｍφ、内径３０ｍｍφ、高さ１０ｓ
ｕ＋のトロイダル形状である。

［実施例２］ 酸化物磁性材料としてＭ　ｎ　−Ｚ　ｎフェライト材を
用いた。その組成はＦｅ１Ｏ，が５２モル％、Ｍ　ｎ　
Ｏが２６モル％、ＺｎＯが２２モル％である。材料形状
はフィラメント状であり、その製造方法は、前記実施例
１の場合と基本的には同様である。樹脂としてポリプロ
ピレン樹脂とエポキシ樹脂を用い、Ｍ　ｎ　−Ｚ　ｎフ
ェライトの平均粒子寸法と、樹脂混合割合を変えて放電
・通電加熱を行った。処理条件は実施例１と同じである
。測定した結果を第２表に示す。

第２表 この場合も透磁率が高くなり、また処理時間は僅か数分
でよく、極めて効率がよいことが分かる。

［発明の効果］ 本発明は上記のように比較的粒子寸法が大きく且つほぼ
単一相を呈する酸化物磁性材と樹脂材料との混合物を、
粉粒体間で放電を起こさせながら加圧成形と放電・通電
加熱をほぼ同時に行わせる方法であるから、酸化物磁性
粒子と樹脂とが結合した酸化物磁性体を極めて短時間（
数分程度）で再現性よく製造できる。酸化物磁性材料は
フレーク状またはフィラメント状であるため、磁気的連
続性がよくなりｉ３磁率など磁気的特性は向上する。

本発明では粒子間放電によって粒子表面が清浄化され活
性化するため酸化物磁性材料と樹脂材料との濡れ性を考
慮する必要がなくなり、樹脂の選択の幅が広がり、要求
仕様に適した結合体が得られる。また混線工程を必要と
しないため、作業性が向上する。

このようにして得られた結合体は、成形と結合を同時に
行うため、高寸法精度の製品が容易に得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明で用いる加熱成形装置の概念図、第２図
は本発明で得られる樹脂結合型酸化動磁性体の拡大説明
図である。 １０・・・セル、１２・・・電極、１４・・・酸化物磁
性材、１６・・・加圧機構、１８・・・加熱用電源、２
０・・・制御装置、２２・・・構成結晶粒子、２３・・
・樹脂、２４・・・結合体。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. １．最大直径が１〜５ｍｍで且つほぼ単一相を呈するフ
   レーク状（最大直径と平均厚さの比が３以上）の酸化物
   磁性材と樹脂材料とを混合して成形結合用の型内に充填
   し、電圧印加により粒子間放電を起こさせながら配向と
   加圧成形と放電・通電加熱をほぼ同時に行わせてフレー
   ク状粒子同士が樹脂で結合した結合体を得ることを特徴
   とする樹脂結合型酸化物磁性体の製造方法。
2. ２．平均長さが１〜７ｍｍで且つほぼ単一相を呈するフ
   ィラメント状（平均長さと平均直径の比が２以上）の酸
   化物磁性材と樹脂材料とを混合して成形結合用の型内に
   充填し、電圧印加により粒子間放電を起こさせながら配
   向と加圧成形と放電・通電加熱をほぼ同時に行わせてフ
   ィラメント状粒子同士が樹脂で結合した結合体を得るこ
   とを特徴とする樹脂結合型酸化物磁性体の製造方法。
3. ３．樹脂材料が熱可塑性樹脂であり、放電・通電加熱に
   よって樹脂を熱可塑化し、冷却硬化させて取り出す請求
   項１又は２記載の方法。
4. ４．樹脂材料が熱硬化性樹脂であり、放電・通電加熱に
   よって樹脂を熱硬化させ、冷却して取り出す請求項１又
   は２記載の方法。
5. ５．酸化物磁性材に対する樹脂材料の混合割合を１〜６
   ０容量％とする請求項１、２、３又は４記載の方法。