JPH03199378A - 窒化ホウ素薄膜の合成方法 - Google Patents
窒化ホウ素薄膜の合成方法Info
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- JPH03199378A JPH03199378A JP33874389A JP33874389A JPH03199378A JP H03199378 A JPH03199378 A JP H03199378A JP 33874389 A JP33874389 A JP 33874389A JP 33874389 A JP33874389 A JP 33874389A JP H03199378 A JPH03199378 A JP H03199378A
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Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高硬度を有し、熱伝導率にとみ、化学的に安定
で、切削工具、耐摩工具などの工具材料、さらにはヒー
トシンクなどの電子材料として用いられるのみならず、
ワイドギャップ半導体としても期待されている立方晶窒
化ホウ素を、簡便に気相より基材上に合成させる方法に
関するものである。
で、切削工具、耐摩工具などの工具材料、さらにはヒー
トシンクなどの電子材料として用いられるのみならず、
ワイドギャップ半導体としても期待されている立方晶窒
化ホウ素を、簡便に気相より基材上に合成させる方法に
関するものである。
立方晶窒化ホウ素薄膜の合成方法として、従来、例えば
下記の■〜■の方法などが知られていた。
下記の■〜■の方法などが知られていた。
■ 特公昭60−181262号公報に示されるように
、ホウ素を含有する蒸発源から基体上にホウ素源を蒸着
させると共に、少なくとも窒素を含むイオン種を発生せ
しめるイオン発生源から基材上に該イオン種を照射して
、基体上に窒化ホウ素を生成させる窒化ホウ素膜の製造
方法。
、ホウ素を含有する蒸発源から基体上にホウ素源を蒸着
させると共に、少なくとも窒素を含むイオン種を発生せ
しめるイオン発生源から基材上に該イオン種を照射して
、基体上に窒化ホウ素を生成させる窒化ホウ素膜の製造
方法。
■ 「ジャーナル オブ マテリアル サイエンス レ
ターズ(Journal of material 5
ci−ence 1ettars)、 4 (1985
) 51〜55」に示されるように、H2十N2プラズ
マによるボロンの化学輸送を行なうことにより、立方晶
窒化ホウ素を生成′する方法。
ターズ(Journal of material 5
ci−ence 1ettars)、 4 (1985
) 51〜55」に示されるように、H2十N2プラズ
マによるボロンの化学輸送を行なうことにより、立方晶
窒化ホウ素を生成′する方法。
■ 〔第9回イオン工学(Ion 5ource Io
n As−5isted Technology)シン
ポジウム(1985年、東京)議事録、「イオン源とイ
オンを基礎とした応用技術」〕に示されるように、HC
Dガンでボロンを蒸発させながら、ホローアノードから
N2をイオン化して基板に照射し、基板には高周波を印
加して、セルフバイアス効果を持たせて立方晶窒化ホウ
素を生成する方法。
n As−5isted Technology)シン
ポジウム(1985年、東京)議事録、「イオン源とイ
オンを基礎とした応用技術」〕に示されるように、HC
Dガンでボロンを蒸発させながら、ホローアノードから
N2をイオン化して基板に照射し、基板には高周波を印
加して、セルフバイアス効果を持たせて立方晶窒化ホウ
素を生成する方法。
しかしながら、前記■の方法はイオンビームを発生する
装置およびその集束装置が高価であることが欠点である
。前記■の方法は、高出力のRFプラズマを成膜に利用
しているために、反応系からの不純物が混入し易い。前
記■の方法は、■の方法と同じくイオンビームを発生す
る装置およびその集束装置が高価であることと、不活性
ガスの原子が析出した立方晶窒化ホウ素に取り込まれる
、という欠点を有する。
装置およびその集束装置が高価であることが欠点である
。前記■の方法は、高出力のRFプラズマを成膜に利用
しているために、反応系からの不純物が混入し易い。前
記■の方法は、■の方法と同じくイオンビームを発生す
る装置およびその集束装置が高価であることと、不活性
ガスの原子が析出した立方晶窒化ホウ素に取り込まれる
、という欠点を有する。
本発明はこのような現状に鑑みてなされたもので、耐熱
衝撃性、熱伝導性、硬度、耐摩耗性に優れ、なおかつワ
イドギャップ半導体としても有望な立方晶窒化ホウ素を
気相から析出させることのできる簡便で新規な合成法を
提案することを目的とするものである。
衝撃性、熱伝導性、硬度、耐摩耗性に優れ、なおかつワ
イドギャップ半導体としても有望な立方晶窒化ホウ素を
気相から析出させることのできる簡便で新規な合成法を
提案することを目的とするものである。
本発明者らは、高硬度な立方晶窒化ホウ素を合成するに
あたり、ホウ素および窒素が互いにSP3結合を生じろ
るに充分な励起状態となるエネルギーを与える方法につ
いて鋭意研究の結果、プラズマCVD法により基材上に
窒化ホウ素薄膜を合成するさいに、その基材、もしくは
その基材のホルダー部に負の直流のバイアス電圧を印加
することが簡便で好適であることを見いだした。
あたり、ホウ素および窒素が互いにSP3結合を生じろ
るに充分な励起状態となるエネルギーを与える方法につ
いて鋭意研究の結果、プラズマCVD法により基材上に
窒化ホウ素薄膜を合成するさいに、その基材、もしくは
その基材のホルダー部に負の直流のバイアス電圧を印加
することが簡便で好適であることを見いだした。
本発明はプラズマ化学気相蒸着法(プラズマCVD法)
により、窒素源、ホウ素源、および水素を含む原料のガ
ス混合物を反応室に導入し、外部交流電界を印加してプ
ラズマを得、反応を生じさせて基材上に窒化ホウ素薄膜
を合成する方法に於て、薄膜形成時に、その基材、もし
くはその基材のホルダー部に負の直流バイアス電圧を印
加することを特徴とする窒化ホウ素薄膜の合成方法であ
る。
により、窒素源、ホウ素源、および水素を含む原料のガ
ス混合物を反応室に導入し、外部交流電界を印加してプ
ラズマを得、反応を生じさせて基材上に窒化ホウ素薄膜
を合成する方法に於て、薄膜形成時に、その基材、もし
くはその基材のホルダー部に負の直流バイアス電圧を印
加することを特徴とする窒化ホウ素薄膜の合成方法であ
る。
本発明の一実施態様においては、例えば第1図に示すよ
うな平行平板型プラズマCVD装置を用いて実施するこ
とができる。即ち、この平行平板型プラズマCVD装置
1は反応室2と、反応室2の上方に設けられ、基材3を
支持する基材ホルダー4と、同様に反応室2内の下方に
設けられた下部電極板5を含む。基材ホルダー4は、直
流バイアス電圧印加用電源6と接触されて、所定のバイ
アス電圧が印加できるようになっており、また例えばヒ
ーター7により所定の温度に制御できるようになってい
る。また、基材3に直接直流バイアス電圧印加用電源6
を接続する構造としてもよい。また下部電極5は例えば
高周波電源8に接続され、高周波の印加により反応室2
内にプラズマを生じ、反応を促進し得る構成となってい
る。
うな平行平板型プラズマCVD装置を用いて実施するこ
とができる。即ち、この平行平板型プラズマCVD装置
1は反応室2と、反応室2の上方に設けられ、基材3を
支持する基材ホルダー4と、同様に反応室2内の下方に
設けられた下部電極板5を含む。基材ホルダー4は、直
流バイアス電圧印加用電源6と接触されて、所定のバイ
アス電圧が印加できるようになっており、また例えばヒ
ーター7により所定の温度に制御できるようになってい
る。また、基材3に直接直流バイアス電圧印加用電源6
を接続する構造としてもよい。また下部電極5は例えば
高周波電源8に接続され、高周波の印加により反応室2
内にプラズマを生じ、反応を促進し得る構成となってい
る。
この装置を使用して窒化ホウ素薄膜を形成する操作は、
まず基材3をセットし、真空排気系(図示せず)の動作
により反応室2内を所定の高真空(例えば10−’〜1
0 ’ Torr、好ましくは10−’〜102Tor
r)とし、ヒーター7により基材3を所定の温度に制御
する。ついで原料ガス混合物9を反応室内に所定の圧力
(流量)(例えばトータルで10−’〜10 ’ 5c
ca+)で供給し、一方で高周波電源8およびバイアス
印加用DC電源6を動作させて、反応室内に高周波プラ
ズマを生成させて、原料ガスの分解ならびに反応生成物
の基材上への堆積を行うことにより実施できる。
まず基材3をセットし、真空排気系(図示せず)の動作
により反応室2内を所定の高真空(例えば10−’〜1
0 ’ Torr、好ましくは10−’〜102Tor
r)とし、ヒーター7により基材3を所定の温度に制御
する。ついで原料ガス混合物9を反応室内に所定の圧力
(流量)(例えばトータルで10−’〜10 ’ 5c
ca+)で供給し、一方で高周波電源8およびバイアス
印加用DC電源6を動作させて、反応室内に高周波プラ
ズマを生成させて、原料ガスの分解ならびに反応生成物
の基材上への堆積を行うことにより実施できる。
本発明の方法では、反応室内に高周波プラズマを生成さ
せることにより、励起状のホウ素原子、励起状の窒素原
子および励起状の水素原子を生成させ、基材3上の膜成
長表面に供給することができる。また、基材3もしくは
基材ホルダー4に印加された負のDCバイアス電圧によ
り、高周波プラズマにより生成されたイオンも基材3上
に供給される。膜成長表面に供給された励起状のホウ素
原子および窒素原子は、同時に供給されるイオンにより
活性化され、励起状のホウ素原子と窒素原子の間にSP
3結合を形成することができる。一方、励起の度合が足
りないために生じる非立方晶窒化ホウ素は基材3上に供
給される水素原子ならびにイオン等によってエツチング
される。これによってヒーター7により加熱された基材
3上に立方晶窒化ホウ素を生成できる。
せることにより、励起状のホウ素原子、励起状の窒素原
子および励起状の水素原子を生成させ、基材3上の膜成
長表面に供給することができる。また、基材3もしくは
基材ホルダー4に印加された負のDCバイアス電圧によ
り、高周波プラズマにより生成されたイオンも基材3上
に供給される。膜成長表面に供給された励起状のホウ素
原子および窒素原子は、同時に供給されるイオンにより
活性化され、励起状のホウ素原子と窒素原子の間にSP
3結合を形成することができる。一方、励起の度合が足
りないために生じる非立方晶窒化ホウ素は基材3上に供
給される水素原子ならびにイオン等によってエツチング
される。これによってヒーター7により加熱された基材
3上に立方晶窒化ホウ素を生成できる。
本発明において原料ガスとするホウ素源としては、例え
ば、B2)+6 、口C13、8Br3等があげられ、
窒素源としては、例えば、N2. NH,等があげられ
る。またホウ素原子と窒素原子の両方を含むガス、例え
ば、(882NH,)、等を用いてもよい。また、これ
らの原料ガスにHe、 Ar等の不活性ガスを添加して
もよい。
ば、B2)+6 、口C13、8Br3等があげられ、
窒素源としては、例えば、N2. NH,等があげられ
る。またホウ素原子と窒素原子の両方を含むガス、例え
ば、(882NH,)、等を用いてもよい。また、これ
らの原料ガスにHe、 Ar等の不活性ガスを添加して
もよい。
原料ガス中のホウ素原子数および窒素原子数の比B/N
は0.0001〜10000の範囲が好ましい。
は0.0001〜10000の範囲が好ましい。
B/Nが0.0001未満では非晶質状の窒化ホウ素が
析出され易く、一方B/Nが10000を越えるとホウ
素が過剰となり、非晶質状のホウ素が形成されやすいの
で好ましくない。
析出され易く、一方B/Nが10000を越えるとホウ
素が過剰となり、非晶質状のホウ素が形成されやすいの
で好ましくない。
基材3の温度は300〜2000t:の範囲にするのが
好ましく、300℃未満では立方晶窒化ホウ素を基材上
に析出せしめるエネルギーに不足し、2000℃を越え
ると、析出する窒化ホウ素膜から窒素が抜けでて、非立
方晶窒化ホウ素となり好ましくない。基材の材料として
は、ダイヤモンド、WC,TiCなどの超硬物質、 M
o、C。
好ましく、300℃未満では立方晶窒化ホウ素を基材上
に析出せしめるエネルギーに不足し、2000℃を越え
ると、析出する窒化ホウ素膜から窒素が抜けでて、非立
方晶窒化ホウ素となり好ましくない。基材の材料として
は、ダイヤモンド、WC,TiCなどの超硬物質、 M
o、C。
なとの金属材料が一般には用いられる。
原料ガスのホウ素源、窒素源等を励起するための高周波
の周波数は1000Hz未満では高密度のプラズマを励
起するのが難かしいので、1000Hz以上とするのが
よく代表的にはrf・13.56M)Iz、μ波・・2
.456)lzなどの周波数を用いることができる。ま
たこの高周波プラズマの出力は、1〜100OW/cm
3の範囲であることが好ましい。IW/cm’未満では
原料ガスを励起するためには出力不足となり、100O
W/cm’を越えると反応系から不純物が混入しやすい
。
の周波数は1000Hz未満では高密度のプラズマを励
起するのが難かしいので、1000Hz以上とするのが
よく代表的にはrf・13.56M)Iz、μ波・・2
.456)lzなどの周波数を用いることができる。ま
たこの高周波プラズマの出力は、1〜100OW/cm
3の範囲であることが好ましい。IW/cm’未満では
原料ガスを励起するためには出力不足となり、100O
W/cm’を越えると反応系から不純物が混入しやすい
。
基材ホルダー部に印加する負のDCバイアス電圧は、絶
対値が100Vより小さければ残留非立方晶窒化ホウ素
の割合が高くなるので好ましくなく、また絶対値が10
0OVを越えると反応系から不純物が混入しやすくなる
ため絶対値が100V以上1000V以下が好ましい。
対値が100Vより小さければ残留非立方晶窒化ホウ素
の割合が高くなるので好ましくなく、また絶対値が10
0OVを越えると反応系から不純物が混入しやすくなる
ため絶対値が100V以上1000V以下が好ましい。
実施例1
第1図の構成に従い本発明と従来法による窒化ホウ素の
生成を行った。基材としてはシリコンウェハーを使用し
、原料ガスとしてはジボランガス0.1cc/minお
よびアンモニアガス10cc/minと水素ガス100
cc/minの混合ガスを供給した。反応室内の圧力は
20 Torrに調整し、基材の温度は800℃とした
。また、高周波プラズマには13.56MHzのRFプ
ラズマを用い、出力は3OW/cm’とした。さらに、
基材ホルダーに印加するDCバイアス電圧を第1表に示
す値で変化させて窒化ホウ素膜を形成した。得られた薄
膜の結晶構造を薄膜X線回折およびRHEEDによりお
こなった。結果を第1表に示す。
生成を行った。基材としてはシリコンウェハーを使用し
、原料ガスとしてはジボランガス0.1cc/minお
よびアンモニアガス10cc/minと水素ガス100
cc/minの混合ガスを供給した。反応室内の圧力は
20 Torrに調整し、基材の温度は800℃とした
。また、高周波プラズマには13.56MHzのRFプ
ラズマを用い、出力は3OW/cm’とした。さらに、
基材ホルダーに印加するDCバイアス電圧を第1表に示
す値で変化させて窒化ホウ素膜を形成した。得られた薄
膜の結晶構造を薄膜X線回折およびRHEEDによりお
こなった。結果を第1表に示す。
第1表 窒化ホウ素膜の結晶構造
h:六方晶窒化ホウ素
C:立方晶窒化ホウ素
()はわずかに検出されたことを意味する。
第1表より、基材ホルダーに負のDCバイアス電圧を印
加することにより六方晶と立方晶が混在する膜が得られ
、負のDCバイアス電圧の絶対値が大きくなると立方晶
のみかえられることがわかる。
加することにより六方晶と立方晶が混在する膜が得られ
、負のDCバイアス電圧の絶対値が大きくなると立方晶
のみかえられることがわかる。
実施例2
実施例1と同じく第1図の装置を用い、直接基材にDC
バイアス電圧−200Vを印加した。
バイアス電圧−200Vを印加した。
原料ガスとしてはジボランガス0.5cc/minおよ
び窒素ガス5cc/minと水素ガス100cc/mi
nの混合ガスを供給し、圧力30 Torr、基材の温
度850℃でシリコン基村上に35μmの窒化ホウ素膜
を作成した。高周波プラズマは13.56MHzのRF
プラズマとし、出力は25W/cm3とした。得られた
膜の硬さを測定したところ、ビッカース硬度で4400
と極めて硬い膜が得られた。またこれは立方晶窒化ホウ
素から成る膜であった。
び窒素ガス5cc/minと水素ガス100cc/mi
nの混合ガスを供給し、圧力30 Torr、基材の温
度850℃でシリコン基村上に35μmの窒化ホウ素膜
を作成した。高周波プラズマは13.56MHzのRF
プラズマとし、出力は25W/cm3とした。得られた
膜の硬さを測定したところ、ビッカース硬度で4400
と極めて硬い膜が得られた。またこれは立方晶窒化ホウ
素から成る膜であった。
比較のため基材に印加するDCバイアス電圧をOVとし
た以外は全く同じ条件で膜を形成したところ、得られた
膜の硬度は2200であった。またこの膜は六方晶窒化
ホウ素から成る膜であった。
た以外は全く同じ条件で膜を形成したところ、得られた
膜の硬度は2200であった。またこの膜は六方晶窒化
ホウ素から成る膜であった。
実施例3
実施例1と同じく第1図の装置を用い、基材ホルダー部
にDCバイアス電圧−400Vを印加した。ホウ素源の
原料ガスはBCl3とし、30℃に保った液体BCl3
.を、水素ガス100cc/minをキャリヤガスとし
てバブリングすることにより反応室2内に導入した。な
お、窒素ガスは別経路で反応室2内に導入し、その流量
は20 cc/minとした。成膜時の圧力を10 T
orr。
にDCバイアス電圧−400Vを印加した。ホウ素源の
原料ガスはBCl3とし、30℃に保った液体BCl3
.を、水素ガス100cc/minをキャリヤガスとし
てバブリングすることにより反応室2内に導入した。な
お、窒素ガスは別経路で反応室2内に導入し、その流量
は20 cc/minとした。成膜時の圧力を10 T
orr。
基材の温度を800℃とし、13.56 MH,のRF
プラズマの出力を20 W/cm’としてダイヤモンド
基村上に45μmの窒化ホウ素膜を形成した。
プラズマの出力を20 W/cm’としてダイヤモンド
基村上に45μmの窒化ホウ素膜を形成した。
実施例2と同様に、得られた膜の硬さを測定したが、ビ
ッカース硬度で4200と極めて硬い膜が得られた。ま
たこの膜は立方晶窒化ホウ素膜であった。
ッカース硬度で4200と極めて硬い膜が得られた。ま
たこの膜は立方晶窒化ホウ素膜であった。
基材に印加するDCバイアス電圧をOVとし、その他の
条件を全く同じとして形成した膜は、六方晶窒化ホウ素
の膜であり、ビッカース硬度も2300と低い値であっ
た。
条件を全く同じとして形成した膜は、六方晶窒化ホウ素
の膜であり、ビッカース硬度も2300と低い値であっ
た。
本発明はプラズマCVD法により硬質の窒化ホウ素を気
相合成するに際し、基材もしくは基材ホルダー部に負の
DCバイアス電圧を印加することにより、高硬度を有し
、熱伝導率にとみ、化学的に安定で、切削工具、耐摩工
具などの工具材料、さらにはヒートシンクなどの電子材
料として用いられるのみならず、ワイドギャップ半導体
としても期待されている立方晶窒化ホウ素を簡便に気相
より基材上に台底させることを可能とできるものである
。
相合成するに際し、基材もしくは基材ホルダー部に負の
DCバイアス電圧を印加することにより、高硬度を有し
、熱伝導率にとみ、化学的に安定で、切削工具、耐摩工
具などの工具材料、さらにはヒートシンクなどの電子材
料として用いられるのみならず、ワイドギャップ半導体
としても期待されている立方晶窒化ホウ素を簡便に気相
より基材上に台底させることを可能とできるものである
。
第1図は本発明の方法を実施するのに用いる装置の一例
を示す概略図である。
を示す概略図である。
Claims (1)
- (1) プラズマ化学気相蒸着法(プラズマCVD法)
により、窒素源、ホウ素源、および水素を含む原料のガ
ス混合物を反応室に導入し、外部交流電界を印加してプ
ラズマを得、反応を生じさせて基材上に窒化ホウ素薄膜
を合成する方法に於て、 上記成膜中、上記基材もしくは上記基材の ホルダー部に負の直流バイアス電圧を印加することを特
徴とする上記窒化ホウ素薄膜の合成方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP33874389A JPH03199378A (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | 窒化ホウ素薄膜の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP33874389A JPH03199378A (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | 窒化ホウ素薄膜の合成方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03199378A true JPH03199378A (ja) | 1991-08-30 |
Family
ID=18321042
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP33874389A Pending JPH03199378A (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | 窒化ホウ素薄膜の合成方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH03199378A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012188717A (ja) * | 2011-03-11 | 2012-10-04 | Kyushu Univ | 親水性立方晶窒化ホウ素膜およびその作製方法 |
JP2020147826A (ja) * | 2019-03-15 | 2020-09-17 | 東京エレクトロン株式会社 | 六方晶窒化ホウ素膜を形成する方法および装置 |
-
1989
- 1989-12-28 JP JP33874389A patent/JPH03199378A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012188717A (ja) * | 2011-03-11 | 2012-10-04 | Kyushu Univ | 親水性立方晶窒化ホウ素膜およびその作製方法 |
JP2020147826A (ja) * | 2019-03-15 | 2020-09-17 | 東京エレクトロン株式会社 | 六方晶窒化ホウ素膜を形成する方法および装置 |
KR20210134745A (ko) * | 2019-03-15 | 2021-11-10 | 도쿄엘렉트론가부시키가이샤 | 육방정 질화붕소막을 형성하는 방법 및 장치 |
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