JPS63134662A - 高硬度窒化硼素の合成法 - Google Patents
高硬度窒化硼素の合成法Info
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- JPS63134662A JPS63134662A JP27936086A JP27936086A JPS63134662A JP S63134662 A JPS63134662 A JP S63134662A JP 27936086 A JP27936086 A JP 27936086A JP 27936086 A JP27936086 A JP 27936086A JP S63134662 A JPS63134662 A JP S63134662A
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Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
この発明は高硬度な立方晶窒化硼素の合成法に係り、詳
しくは非常に高硬度を有するだけでなく、熱伝導率に富
み、化学的に安定で加えてダイヤモンドとは異なり、鉄
族金属に対する耐性にもすぐれていることから切削工具
、耐摩工具などの工具材料、さらにはヒートシンクなど
の電子材料として用いられる立方晶窒化硼素を気相より
基材表面に析出させる方法に関するものである。
しくは非常に高硬度を有するだけでなく、熱伝導率に富
み、化学的に安定で加えてダイヤモンドとは異なり、鉄
族金属に対する耐性にもすぐれていることから切削工具
、耐摩工具などの工具材料、さらにはヒートシンクなど
の電子材料として用いられる立方晶窒化硼素を気相より
基材表面に析出させる方法に関するものである。
〈従来の技術〉
従来、窒化硼素の製造法としては、
+11 111f4を含有する蒸発源から基体上に硼素
分子を蒸着させるとともに、少なくとも窒素を含むイオ
ン種を発生せしめるイオン発生源から基体上に該イオン
種を照射して、該基体上に窒化硼素を析出せしめる窒化
tIl素膜の製造方法(特公昭60−181262号公
報)。
分子を蒸着させるとともに、少なくとも窒素を含むイオ
ン種を発生せしめるイオン発生源から基体上に該イオン
種を照射して、該基体上に窒化硼素を析出せしめる窒化
tIl素膜の製造方法(特公昭60−181262号公
報)。
+21 N2 + N2プラズマによるIII素の化
学輸送を行なうことによって立方晶窒化硼素を生成させ
る方法(Journal of l1aterial
5cience 1etters 4、(1985)
、P51〜54)。
学輸送を行なうことによって立方晶窒化硼素を生成させ
る方法(Journal of l1aterial
5cience 1etters 4、(1985)
、P51〜54)。
+31 HCD ounで硼素を蒸発させながら、I
lollowAnodeからN2をイオン化して基板に
放射し、基板には高周波を印加して5elf bias
効果をもたせて立方晶窒化硼素を生成する方法(Pro
ceedin9.9 th、 5ynposiun o
n Ion 5ource Ion AsistedT
echnology Anode 85 、Tokyo
(1985))。
lollowAnodeからN2をイオン化して基板に
放射し、基板には高周波を印加して5elf bias
効果をもたせて立方晶窒化硼素を生成する方法(Pro
ceedin9.9 th、 5ynposiun o
n Ion 5ource Ion AsistedT
echnology Anode 85 、Tokyo
(1985))。
+4+ ill素原子含有固体にE8を当てることに
より、硼素を蒸発させ、それに窒素原子含有ガスを流し
こみ、硼素および窒素を同時にイオン化することにより
、基材表面に立方晶窒化硼素を生成する方法(真空、第
28巻、第7号、1985)。
より、硼素を蒸発させ、それに窒素原子含有ガスを流し
こみ、硼素および窒素を同時にイオン化することにより
、基材表面に立方晶窒化硼素を生成する方法(真空、第
28巻、第7号、1985)。
などが知られている。
〈発明が解決しようとする問題点〉
しかしながら、上記、(1)の方法はイオンビームを発
生する装置および集束装置が高価であることが欠点とさ
れ、(2)の方法は高出力のRFプラズマを成膜に利用
していることにより、反応系からの不純物が混入しやす
い。(3)の方法は(1)の方法と同じくイオンビーム
を発生する装置およびその集束装置が高価であることと
、不活性ガスの原子が析出した窒化硼素に取り込まれる
欠点がある。また(4)の方法においては、硼素は融点
と沸点が近いため、E8を当てることにより、突沸しや
すく制御が困難であるという欠点を有しているのである
。
生する装置および集束装置が高価であることが欠点とさ
れ、(2)の方法は高出力のRFプラズマを成膜に利用
していることにより、反応系からの不純物が混入しやす
い。(3)の方法は(1)の方法と同じくイオンビーム
を発生する装置およびその集束装置が高価であることと
、不活性ガスの原子が析出した窒化硼素に取り込まれる
欠点がある。また(4)の方法においては、硼素は融点
と沸点が近いため、E8を当てることにより、突沸しや
すく制御が困難であるという欠点を有しているのである
。
く問題点を解決するための手段〉
この発明は上記した従来法の欠点を解消した窒化硼素の
合成法を得るべく検討の結果見出されたものである。
合成法を得るべく検討の結果見出されたものである。
即ち、この発明は団lA原子含有ガス、窒素原子含有ガ
スをエキシマレーザ−CVD法にて分解、励起状態とし
たのち、高周波プラズマ中を通過せしめることにより3
00〜2000℃に加熱した基板表面に導入して立方晶
窒化1素を析出させることを特徴とする高硬度窒化硼素
の合成法を提供することを目的とするものである。
スをエキシマレーザ−CVD法にて分解、励起状態とし
たのち、高周波プラズマ中を通過せしめることにより3
00〜2000℃に加熱した基板表面に導入して立方晶
窒化1素を析出させることを特徴とする高硬度窒化硼素
の合成法を提供することを目的とするものである。
く作用〉
この発明においては、硼素原子含有ガスおよび窒素原子
含有ガスの混合ガスをエキシマレーザ−中を通過せしめ
ることにより分解、励起し、励起状の硼素原子および窒
素原子を生成せしめる。かつその励起状の硼素原子およ
び窒素原子をさらに高周波プラズマ中を通過させること
により、より高次のエネルギーを有し、加熱した基板上
において立方晶窒化i木を生成する。
含有ガスの混合ガスをエキシマレーザ−中を通過せしめ
ることにより分解、励起し、励起状の硼素原子および窒
素原子を生成せしめる。かつその励起状の硼素原子およ
び窒素原子をさらに高周波プラズマ中を通過させること
により、より高次のエネルギーを有し、加熱した基板上
において立方晶窒化i木を生成する。
このように、この発明においては成膜プロセスとしてエ
キシマレーザ−および高周波プラズマを使用する。
キシマレーザ−および高周波プラズマを使用する。
上記において、エキシマレーザ−のみ、あるいは高周波
プラズマのみを成膜手段として用いた場合、原料源であ
る硼素原子と窒素原子を互いにs p 3結合を行なわ
せるには反応エネルギーが不足するため、非晶質窒化硼
素や六方晶窒化硼素を作成しやすい。
プラズマのみを成膜手段として用いた場合、原料源であ
る硼素原子と窒素原子を互いにs p 3結合を行なわ
せるには反応エネルギーが不足するため、非晶質窒化硼
素や六方晶窒化硼素を作成しやすい。
これに対して、エキシマレーザ−と高周波プラズマの2
つの成膜手段を組合せて利用した場合、硼素原子と窒素
原子が互いにs p 3結合を起こすのに充分な反応エ
ネルギーが得られるのである。
つの成膜手段を組合せて利用した場合、硼素原子と窒素
原子が互いにs p 3結合を起こすのに充分な反応エ
ネルギーが得られるのである。
上記においてエキシマレーザ−出力は1〜100Wの範
囲が好適である。これは1Wより小さいと、成膜速度が
非常に小さくなり、かつ原料源を励起するのに不足し、
また100Wより大きいと、媒質ガスの寿命が短くなる
ため、出力減衰が顕著となり、安定した出力を得ること
はできない。
囲が好適である。これは1Wより小さいと、成膜速度が
非常に小さくなり、かつ原料源を励起するのに不足し、
また100Wより大きいと、媒質ガスの寿命が短くなる
ため、出力減衰が顕著となり、安定した出力を得ること
はできない。
次に高周波プラズマの出ツノは100w以上が好ましい
。これは100Wより小さいと、励起硼素原子と励起窒
素原子を互いにs p3結合を行なわせるにはエネルギ
ーが不足するためである。
。これは100Wより小さいと、励起硼素原子と励起窒
素原子を互いにs p3結合を行なわせるにはエネルギ
ーが不足するためである。
基板温度は300℃より低いと、励起状態の硼素原子と
窒素原子が互いにs p 3結合する熱エネルギーとし
て不足し、また2000℃より高くなると、成膜する窒
化硼素膜から窒素が抜は出てしまうため、300〜20
00℃が好ましい。
窒素原子が互いにs p 3結合する熱エネルギーとし
て不足し、また2000℃より高くなると、成膜する窒
化硼素膜から窒素が抜は出てしまうため、300〜20
00℃が好ましい。
この発明において、使用するエキシマレーザ−の媒質ガ
スとしてはArF、 ¥−rF、F2ガスなどが用い
られる。
スとしてはArF、 ¥−rF、F2ガスなどが用い
られる。
硼素原子含有ガス中の硼素原子数および窒素原子含有ガ
ス中の窒素原子数の比はB/N= 0.1〜10の範囲
が好ましい。これはB/N<0.1の時は非晶質状の窒
化硼素の膜が析出されやすく、B/N〉100時は硼素
が過剰となり、非晶質状の硼素が形成されやすいためで
ある。
ス中の窒素原子数の比はB/N= 0.1〜10の範囲
が好ましい。これはB/N<0.1の時は非晶質状の窒
化硼素の膜が析出されやすく、B/N〉100時は硼素
が過剰となり、非晶質状の硼素が形成されやすいためで
ある。
硼素原子含有ガスとしてB2HいBCl3、BBr*、
B、N、H6などが挙げられ、窒素原子含有ガスとじて
はN2、N 83等が用いられる。
B、N、H6などが挙げられ、窒素原子含有ガスとじて
はN2、N 83等が用いられる。
なおこの発明で高硬度窒化硼素合成に際しては、第1図
あるいは第2図に概略図として示す製造装置を使用する
。そして第1図は基板をヒーターにて加熱するタイプで
あり、第2図は高周波プラズマ中に基板が位置している
のでプラズマ強度によって基板温度を調節できるタイプ
である。
あるいは第2図に概略図として示す製造装置を使用する
。そして第1図は基板をヒーターにて加熱するタイプで
あり、第2図は高周波プラズマ中に基板が位置している
のでプラズマ強度によって基板温度を調節できるタイプ
である。
両図におりて、1は硼素原子含有ガス供給装置、2は窒
素原子含有ガス供給装置、3はエキシマレーザ−発生装
置、4は反応室、5はエキシマレーザ−ガイド、6はエ
キシマレーザ−17は基板、8は基板支持台、9はヒー
ター、10は高周波コイル、11は高周波電源、12は
コック、13は排気装置、14は排気口である。
素原子含有ガス供給装置、3はエキシマレーザ−発生装
置、4は反応室、5はエキシマレーザ−ガイド、6はエ
キシマレーザ−17は基板、8は基板支持台、9はヒー
ター、10は高周波コイル、11は高周波電源、12は
コック、13は排気装置、14は排気口である。
〈実施例〉
以下実施例によりこの発明の詳細な説明する。
実施例1
第1図に示す製造装置を用い、シリコンウェハーを基板
として使用し、原料ガスとしてジボランおよび窒素を夫
々20cc/l1in、 10cc/m1ntした。
として使用し、原料ガスとしてジボランおよび窒素を夫
々20cc/l1in、 10cc/m1ntした。
反応管内圧力は0. ITorrに調整し、基板温度を
900℃とした。エキシマレーザ−としてAr Fレー
ザーを使用し、レーザー出力は20wとした。高周波周
波数は13.56 M l−1z 、高周波出力は50
0Wとし、成膜時間は4時間とした。
900℃とした。エキシマレーザ−としてAr Fレー
ザーを使用し、レーザー出力は20wとした。高周波周
波数は13.56 M l−1z 、高周波出力は50
0Wとし、成膜時間は4時間とした。
成膜終了後、6μ而面度の窒化硼′iA膜が析出され、
X11回折で評価したところ、20 = 43.2度付
近に鋭いピークを検出し、立方晶窒化硼素であると固定
した。
X11回折で評価したところ、20 = 43.2度付
近に鋭いピークを検出し、立方晶窒化硼素であると固定
した。
実施例2
第2図に示す製造装置を用い、シリコンウェハーを基板
として使用し、原料ガスとして塩化硼素、窒素を夫々8
cc/ntn、 16cc/n1niした。
として使用し、原料ガスとして塩化硼素、窒素を夫々8
cc/ntn、 16cc/n1niした。
反応管内圧力は0.3Torrに調整し、基板温度を1
100℃とした。エキシマレーザ−としてに、Fレーザ
ーを使用し、レーザー出力は30wとした。高周波周波
数は13.56 M HZ 、高周波出力は1kwとし
、成膜時間は7時間とした。
100℃とした。エキシマレーザ−としてに、Fレーザ
ーを使用し、レーザー出力は30wとした。高周波周波
数は13.56 M HZ 、高周波出力は1kwとし
、成膜時間は7時間とした。
成膜終了後、12μm程度の窒化硼X膜が析出され、ラ
マン分析で評価したところ1310c、−1と1055
cJ+−1付近に鋭いピークを検出し、立方晶窒化硼素
と同定できた。
マン分析で評価したところ1310c、−1と1055
cJ+−1付近に鋭いピークを検出し、立方晶窒化硼素
と同定できた。
実施例3
第1図に示す製造装置を使用した。
モリブデンを基板として用い、原料ガスとしてフッ化硼
素、アンモニアを夫々10cc/1n、 30cc/1
n流した。反応管内圧力は0.2Torrに調整し、基
板温度を800℃とした。成膜手段としてエキシマレー
ザ−は使用せず、高周波プラズマのみとし、高周波周波
数13.56 M HZ 、高周波出力を400wとし
、成膜時間を5時間とした。
素、アンモニアを夫々10cc/1n、 30cc/1
n流した。反応管内圧力は0.2Torrに調整し、基
板温度を800℃とした。成膜手段としてエキシマレー
ザ−は使用せず、高周波プラズマのみとし、高周波周波
数13.56 M HZ 、高周波出力を400wとし
、成膜時間を5時間とした。
成膜修了後、5μ乳程度の窒化硼素膜が析出され、X8
回折で評価したところ、2θ= 26.7度および43
.2度付近に夫々広いピークを検出し、六方晶窒化lI
I素および立方晶窒化isの混在した薄膜であることが
認められた。
回折で評価したところ、2θ= 26.7度および43
.2度付近に夫々広いピークを検出し、六方晶窒化lI
I素および立方晶窒化isの混在した薄膜であることが
認められた。
実施例4
上記実施例1〜3の条件を用いてWCC超超硬合金ある
TNMG432をチップとして用いて該チップ上にコー
ティングを行ない、切削テストを行なりた。
TNMG432をチップとして用いて該チップ上にコー
ティングを行ない、切削テストを行なりた。
比較としてコーティングを行なわないチップおよびCV
I)法にてT、Nコーティングを行なったチップの切削
テストをも行なった。
I)法にてT、Nコーティングを行なったチップの切削
テストをも行なった。
コーティングは何れも被覆層厚3μmとした。
切削テスト条件は第1表に示した。また切削テストの結
果は第2表に示した。
果は第2表に示した。
第 1 表
第 2 表
上表から立方晶窒化硼素を被覆層としてチップに使用し
た場合、この発明の実施例は全て耐摩耗性にすぐれてい
ることが認められた。
た場合、この発明の実施例は全て耐摩耗性にすぐれてい
ることが認められた。
また、この発明で得たCBNコートチップの鋼旋削にお
ける切削性能を切削速度と寿命時間との関係で調べたと
ころ第3図の結果を得、さらに鋳鉄切削における欠損ま
での切削時間と衝撃回数との関係を調べたところ第4図
の結果を得た。
ける切削性能を切削速度と寿命時間との関係で調べたと
ころ第3図の結果を得、さらに鋳鉄切削における欠損ま
での切削時間と衝撃回数との関係を調べたところ第4図
の結果を得た。
〈発明の効果〉
以上説明したように、この発明は耐熱衝撃性、熱伝導性
、硬度、耐摩耗性および高温における鉄族金属に対する
耐性にもすぐれる立方品窒化硼素膿を気相から析出する
新規な合成法であり、切削部材、耐摩耗部材および耐熱
部品の被覆膜として用いた場合、第2図および第3図に
示すように多大な効果を示すことが認められた。
、硬度、耐摩耗性および高温における鉄族金属に対する
耐性にもすぐれる立方品窒化硼素膿を気相から析出する
新規な合成法であり、切削部材、耐摩耗部材および耐熱
部品の被覆膜として用いた場合、第2図および第3図に
示すように多大な効果を示すことが認められた。
第1図および第2図はこの発明の方法にて用いる製造装
置の概略説明図、第3図および第4図はこの発明の方法
で得られる立方晶窒化l11素を被覆膜としたチップの
切削性能を示す図表である。 1・・・硼素原子含有ガス供給装置 2・・・窒素原子含有ガス供給装置 3・・・エキシマレーザ−発生装置 4・・・反応室 6・・・エキシマレーザ−
7・・・基板 9・・・ヒーター10・・
・高周波コイル 11・・・高周波電源出願人代理
人 弁理士 和 1)昭第1図 第3図 第2図 第4@
置の概略説明図、第3図および第4図はこの発明の方法
で得られる立方晶窒化l11素を被覆膜としたチップの
切削性能を示す図表である。 1・・・硼素原子含有ガス供給装置 2・・・窒素原子含有ガス供給装置 3・・・エキシマレーザ−発生装置 4・・・反応室 6・・・エキシマレーザ−
7・・・基板 9・・・ヒーター10・・
・高周波コイル 11・・・高周波電源出願人代理
人 弁理士 和 1)昭第1図 第3図 第2図 第4@
Claims (2)
- (1)硼素原子含有ガスおよび窒素原子含有ガスをエキ
シマレーザーCVD法にて分解、励起状態としたのち、
高周波プラズマ中を通過せしめることにより300〜2
000℃に加熱した基板表面に導入し、立方晶窒化硼素
を析出させることを特徴とする高硬度窒化硼素の合成法
。 - (2)硼素原子含有ガス中の硼素原子数と窒素原子含有
ガス中の窒素原子数との比較をB/N=0.1〜10の
範囲として反応ガスに水素を用いない特許請求の範囲第
1項記載の高硬度窒化硼素の合成法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61279360A JPH0819523B2 (ja) | 1986-11-22 | 1986-11-22 | 高硬度窒化硼素の合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61279360A JPH0819523B2 (ja) | 1986-11-22 | 1986-11-22 | 高硬度窒化硼素の合成法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63134662A true JPS63134662A (ja) | 1988-06-07 |
JPH0819523B2 JPH0819523B2 (ja) | 1996-02-28 |
Family
ID=17610080
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61279360A Expired - Lifetime JPH0819523B2 (ja) | 1986-11-22 | 1986-11-22 | 高硬度窒化硼素の合成法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0819523B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0263549A (ja) * | 1988-08-27 | 1990-03-02 | Agency Of Ind Science & Technol | プラズマ反応方法及び装置 |
US5463901A (en) * | 1991-09-27 | 1995-11-07 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Stacked piezoelectric surface acoustic wave device with a boron nitride layer in the stack |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6063372A (ja) * | 1983-09-19 | 1985-04-11 | Agency Of Ind Science & Technol | 高硬度窒化ホウ素薄膜の製造方法 |
JPS6184379A (ja) * | 1984-09-29 | 1986-04-28 | Kyocera Corp | 高硬度窒化ホウ素膜の製法 |
JPS61224318A (ja) * | 1985-03-29 | 1986-10-06 | Hitachi Ltd | 気相薄膜形成装置及び方法 |
-
1986
- 1986-11-22 JP JP61279360A patent/JPH0819523B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS6063372A (ja) * | 1983-09-19 | 1985-04-11 | Agency Of Ind Science & Technol | 高硬度窒化ホウ素薄膜の製造方法 |
JPS6184379A (ja) * | 1984-09-29 | 1986-04-28 | Kyocera Corp | 高硬度窒化ホウ素膜の製法 |
JPS61224318A (ja) * | 1985-03-29 | 1986-10-06 | Hitachi Ltd | 気相薄膜形成装置及び方法 |
Cited By (2)
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JPH0263549A (ja) * | 1988-08-27 | 1990-03-02 | Agency Of Ind Science & Technol | プラズマ反応方法及び装置 |
US5463901A (en) * | 1991-09-27 | 1995-11-07 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Stacked piezoelectric surface acoustic wave device with a boron nitride layer in the stack |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0819523B2 (ja) | 1996-02-28 |
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