JPH0319606B2 - - Google Patents
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Description
A.産業上の利用分野
本発明は、結合剤、磁性粒子、及び任意に用い
られる耐摩耗性粒子より成る1ミクロン以下の厚
さを有する磁性膜が基板上に設けられている磁気
記録媒体に係る。本発明の磁気記録媒体は、酸化
鉄粒子、結合剤、及び任意に用いられる耐摩耗粒
子を基板上に付着させ、上記結合剤を硬化させる
ことにより形成される。 B.従来技術 特に磁気デイスク及び磁気テープを含む磁気記
録媒体の分野に於て、記憶密度は益々増加する傾
向にある。記憶密度を高くするためには、磁性膜
の厚さを減少させ、磁性粒子の保磁力の強さを高
めることが必要である。しかも、読取信号は大き
くなければならず、即ち強い磁化を有する磁性粒
子が必要である。又、強い磁化は、低いノイズ・
レベルを有する信号に必要とされる小さな磁性粒
子の使用を可能にするためにも必要である。 純粋な鉄の小さい粒子は、必要な強い磁化を有
するが、そのような粒子の使用は、従来に於て
は、鉄の粒子を層中に規則的に分布させることが
かなり難しいので、比較的厚い(略10μm)磁性
層を有する磁気テープに関連してしか知られてい
ない。通常、磁性膜は、流体マトリツクス中の磁
性粒子の分散系を基板上に付着させることによつ
て設けられる。流体マトリツクス中に於ける粒子
の分散は、粒子間の引力及び斥力によつて決定さ
れる。分散の安定性を決定する斥力は、静電気的
性質のものである。それらは、フアンデルワール
ス力である引力の反作用を受け、磁性粒子の場合
には、静磁気的引力の反作用を受ける。鉄粒子の
場合、それらの静磁気的引力は極めて大きく、分
散が極めて難しくなる。従つて、分散の安定性
は、これ迄は、磁気テープ上に比較的厚い磁性層
を形成するために用いられた粘性の高い系に於て
しか得られなかつた。磁性膜がそれよりもずつと
薄い磁気デイスクの形成に於ては、磁性粒子と結
合剤との混合物は、ずつと低い粘性を有してい
る。従つて、そのような混合物中に於ける鉄粒子
の分散は不完全であり、即ち鉄粒子が凝集して、
望ましくない大きな直径を有するだけでなく、磁
気モーメントが部分的に補償されてしまう集塊を
形成し、その結果、磁化が弱くなり、層に亘つて
不均質になる。この点に関して指摘されること
は、従来の磁気テープに於ける磁性膜の厚さがあ
れば、最適でない分散により生じた、鉄粒子又は
鉄粒子の凝集体の磁化の不均質も許容されること
である。これは、従来、鉄粒子が磁気テープに用
いられているが、それよりもずつと薄い磁性膜を
有する磁気デイスクには用いられていない、もう
1つの理由である。 好ましくない分散特性の問題点は又、その程度
は小さいが、Fe2O3粒子についても生じる。米国
特許第4280918号明細書は、Fe2O3粒子の分散特
性を改良するための方法について記載しており、
そのようなFe2O3粒子はSiO2で被覆されている。
米国特許第4333961号明細書も、SiO2で被覆され
ている、均一な寸法のFe2O3粒子を基板上に単分
子層(mono−layer)の形で付着させる方法につ
いて記載している。イタリアのフエラーラに於け
る1983年9月のM.R.M会議に於ける“微細な鉄
粒子の形態論”と題する講演に於て、T.
Sueyoshi等により報告されている如く、SiO2で
被覆されたFe2O3粒子は、水素雰囲気中で、250
乃至350℃の温度に於て、Feに還元される。しか
しながら、そのようにして形成されたSiO2で被
覆された鉄粒子を低粘度の結合剤中に分散させる
こと、又はそれらを基板上に単分子層として付着
させることは、被覆されていない鉄粒子に同じ方
法を用いた場合と殆ど同じ程度に難しい。 C.発明が解決しようとする問題点 本発明の目的は、層全体に亘つて均一な強い磁
化を有する薄い磁性膜を有し、簡単な製造方法に
より再現可能に形成される、磁気記録媒体を提供
することである。 D.問題点を解決するための手段 本発明は、結合剤、磁性粒子及び任意に用いら
れる耐摩耗粒子より成る1ミクロン以下の厚さを
有する磁性膜を基板上に有し、上記磁性粒子は実
質的に凝集していない鉄の粒子であることを特徴
とする、磁気記録媒体を提供する。 本発明の磁気記録媒体は、酸化鉄粒子、結合
剤、及び任意に用いられる耐摩耗粒子を基板上に
付着させ、上記結合剤を硬化させ、磁性膜を最終
的に研摩することを含み、付着された酸化鉄粒子
を鉄に還元させることを特徴とする方法によつて
形成される。 本発明の磁気記録媒体は均一な強い磁化を有す
る。即ち、比較的薄い厚さ及び高い記憶密度が必
要とされることにより磁性粒子の充填密度が比較
的高くなければならない磁性膜に於て、鉄粒子の
部分的凝集及び鉄粒子の磁気モーメントの部分的
補償を実際に何ら生じない。上記特性を同時に実
現できることは驚くべきことである。 本発明の磁気記録媒体の一実施例に於ては、
SiO2層で被覆されている又は被覆されていない
鉄粒子が結合剤中に分散される。 本発明の磁気記録媒体の他の実施例に於ては、
磁性膜が、基板上に付着されたSiO2で被覆され
た鉄粒子の層と、該鉄粒子層上の結合剤層とから
形成され、該結合剤層は、耐摩耗粒子を含むこと
もできる。この実施例は、前述の実施例の場合と
比べて、磁性膜を相当に薄くすることができると
いう利点を有する。 初めに、鉄よりも磁化の弱いFe2O3の形で磁性
粒子を基板上に付着させ、それらをそれらの最終
的な位置に固定させ、それからそれらを鉄に還元
させることにより、本発明は、鉄粒子に関して従
来未解決であつた分散の問題を除くことができ
る。 本発明の磁気記録媒体の形成に於ては、酸化鉄
粒子及び任意に用いられる耐摩耗粒子を、結合剤
と溶媒との混合物中に分散させ、その分散系を基
板上に付着させて硬化させ、それと同時に又は最
終的に水素を含む雰囲気中で還元させる。上記分
散を行う前に、上記酸化鉄粒子をSiO2又はSiO2
及びAl2O3の混合物で被覆することもできる。上
記方法を用いることにより、結合剤の粘度が還元
後は極めて高く、形成された鉄粒子相互間に強い
力が働いても、鉄粒子の凝集又は再配向はもはや
何ら生じない。驚くべきことに、酸化鉄粒子と水
素を含むガスとの接触は、結合剤及びその被膜に
よつて著しく妨げられないようである。被覆され
た酸化鉄粒子の分散は、被覆されていない酸化鉄
粒子の分散よりも更に完全である。即ち、同一の
直径を有する磁性粒子が磁性膜中に極めて均質に
分布されることが決定的に重要である場合に、上
記被覆処理工程を更に行う。 又は、本発明の磁気記録媒体の形成に於て、
SiO2又はSiO2及びAl2O3の混合物で被覆された酸
化鉄粒子を、先に基板上に付着させた活性層によ
つて、基板上に薄い層として付着させ、それから
水素を含む雰囲気中で還元させ、結合剤、溶媒、
及び任意に用いられる耐摩耗粒子より成る混合物
で被覆し、該混合物を硬化させる。薄い層として
付着された、被覆された酸化鉄粒子は、静電気力
によつて基板に固定される。驚くべきことに、そ
の静電気力は極めて強く、酸化鉄の還元によつて
鉄に生じる強い静磁気力でも、そのようにして形
成された被覆された酸化鉄粒子の固定状態を破壊
することはできず、従つてそれらの相互間の位置
及び配向を変えることはできない。 E.実施例 本発明の磁気記録媒体は、例えば、磁気デイス
ク及び磁気テープである。一般的にには、それら
の磁気記録媒体は、基板と該基板上の磁性膜とよ
り成る構造を有する。基板は、硬くても、可撓性
であつてもよい。通常は、硬い基板が磁気デイス
クに用いられるが、例えば、謂ゆるフロツピー・
デイスクの如く、可撓性の基板を有する磁気デイ
スクも存在する。磁気テープは、全て可撓性の基
板を用いている。従来の硬い基板は、アルミニウ
ム、アルミニウム・マグネシウムの如きアルミニ
ウム合金、又はシリコンより成る。それらの材料
は全て耐熱性である。可撓性の基板材料は有機の
性質のものである。それらの例としては、ポリエ
ステルが挙げられ、多く用いられているその1例
は、デユポン社製のMylar(商品名)である。可
撓性の基板を有する磁気記録媒体が、本発明を用
いて形成される場合には、その基板は耐熱性でな
ければならず、ポリエステルは用いられない。そ
のような場合には、ポリイミドが適当な基板材料
である。基板上の磁性層は、0.1乃至0.8μm、好ま
しくは0.3μmの厚さを有する。上記範囲内の厚さ
の層を用いて、必要とされる高い記憶密度を実現
することができる。磁性膜は、結合剤、磁性粒
子、及び任意に用いられる耐摩耗粒子より成る。
“結合剤”なる用語は、最終的に形成された磁性
膜に於ける磁性粒子を含むマトリツクス、又は最
終的に形成された磁性膜に於ける磁性粒子を覆う
マトリツクスを示すとともに、磁性膜の形成中に
上記マトリツクスに変換される材料をも示す。典
型的な結合剤は、エポキシド・フエノール樹脂、
ポリイミド、メラミン、ポリアミド、及びポリピ
ロリジンを含む、温度的に安定な重合体の群から
選択された材料である。磁性粒子は、鉄又はコバ
ルトでドープされた鉄より成る。それらは、針状
であり、長さと厚さとの比が5:1乃至10:1で
ある。鉄粒子の長さは、0.08乃至0.8μmである。
磁気ヘツドが磁性層上をスライドするときに摩擦
を防ぐために任意に用いられる耐摩耗粒子は、球
状であることが好ましく、それらの直径は磁性
層の厚さである。それらは、例えば、酸化アルミ
ニウム、炭化シリコン、又は窒化シリコンの如
き、硬質のセラミツク材料より成ることが好まし
い。 次に、第1図及び第3図を参照して、本発明の
磁気記録媒体を3つの異なる実施例について説明
する。 第1図は、本発明の一実施例による、硬い基板
を有する磁気デイスクの如き磁気記録媒体の一部
を概略的に示す断面図であり、その磁気デイスク
は、磁性粒子がFe2O3でなく鉄より成り、それら
の鉄粒子が従来の磁気デイスクに於ける酸化鉄粒
子よりも小さいことだけが従来の磁気デイスクと
異なる。第1図の実施例に於ては、基板1上に磁
性膜が付着され、該磁性膜は、結合剤2、該結合
剤中に分散された鉄の磁性粒子3、及び好ましく
は酸化アルミニウムである、任意に用いられる耐
摩耗粒子(図示せず)より成る。磁性膜の厚さ及
び鉄粒子の寸法は前述の値の範囲である。 第2図は、本発明のもう1つの実施例による磁
気記録媒体の一部を概略的に示す断面図である。
第2図の実施例は、鉄の磁性粒子3が二酸化シリ
コン又は二酸シリコン及び酸化アルミニウムの混
合物より成る層で被覆されている点に於て、第1
図の実施例と実質的に異なる。その被膜は、2乃
至50nm、好ましくは8乃至20nmの厚さを有す
る。第1図の実施例と比べて、上記被膜は、実際
に全ての鉄粒子が磁性層中に個々に均一に分布さ
れて存在している信頼性を増す。第1図及び第2
図の実施例に於て、磁性粒子の表面密度は、顔料
の体績濃度及び粒度に応じて、略109乃至1010粒
子/cm2である。 第3図の実施例は、その構造に於て、第1図及
び第2図の実施例と異なる。SiO2又はSiO2及び
Al2O3の混合物の被膜4を有する鉄粒子3より成
る単分子層が、基板上に実質的に全面に付着され
る。その単分子層の厚さは、略0.02乃至略0.05μm
である。磁性粒子の層上に、結合剤2の層が付着
され、該結合剤2の層は耐摩耗粒子(図示せず)
を含むこともできる。静電気力に基づく、鉄粒子
の基板への付着を改善するために、基板1と酸化
鉄粒子3の層との間に、薄い活性層5が設けられ
る。層5は、エポキシド樹脂及びポリアミドを用
いた混合物より成ることもでき、或はポリエチレ
ンイミン又はポリアクリルアミドの水溶液から形
成された陽イオン高分子電解質の単分子層より成
ることもできる。層5と、鉄粒子3及び結合剤2
より成る層との両方の厚さは、略0.05乃至略
0.3μmである。鉄粒子3を被覆している被膜4
は、第2図の実施例に於ける被覆された鉄粒子の
場合と同様にして全く同じ厚さに形成することが
できる。第3図の実施例に於ても、鉄粒子の表面
密度は略109乃至1010粒子/cm2である。 本発明の磁気記録媒体は、従来の磁気記録媒体
の形成に於ける処理工程の多くを、部分的に同一
の順序で用いて形成する。即ち、磁性粒子、結合
剤、及び任意に用いられる耐摩耗粒子を基板上に
付着する。用いられる結合剤は、低分子量状態を
有し、溶媒又は溶媒混合物と混合される。その結
合剤を含む混合物は低粘度を有するので、例えば
スピンニングにより、基板上に付着させることが
できる。その結合剤を含む混合物を付着させた
後、溶媒を蒸発させ、結合剤を硬化即ち重合させ
る。最後の処理工程に於て、通常、磁性膜を研摩
する。本発明の磁気記録媒体は、基板上に酸化鉄
の形で付着された粒子を、それらの磁性粒子が結
合剤と別個に付着される場合には、その付着の直
後に、そしてそれらの磁性粒子が結合剤中に分散
されて付着される場合には、結合剤の硬化後に、
鉄に還元させることに於て、従来と異なる方法に
より形成される。 以下に、第1図及び第3図に示されている、本
発明の磁気記録媒体の実施例の形成について説明
する。それらの形成される磁気記録媒体は、各実
施例に於て、硬い基板を有する磁気デイスクであ
ると仮定する。しかしながら、可撓性の基板を有
する磁気デイスクも同様にして形成することがで
き、又磁気テープも、結合剤を含む混合物を付着
する方法を修正するだけで、同様に形成すること
ができる。 第1図の実施例に於ては、酸化鉄粒子を、例え
ばエポキシド樹脂の如き結合剤、通常用いられる
例えばAl2O3の如き耐摩耗粒子、及び任意に用い
られる交叉結合剤の如き添加剤とともに、溶媒又
は溶媒混合物中に分散させる。そのような分散系
は、撹拌装置、ボール・ミル、又はビーズ・ミル
中で形成される。その分散系は、好ましくは、略
60重量%の溶媒混合物(キシロール、エチルアミ
ルケトン、及びイソホロンより成る混合物)及び
略40重量%の固形物混合物(略50重量%の結合
材、略49重量%のFe2O3、及び略1重量%の
Al2O3)より成る。形成された分散系を、好まし
くはアルミニウム・マグネシウム合金より成る磁
気デイスクの基板上に被覆し、それからスピンニ
ング・オフを行つて、所望の厚さ(好ましくは、
略0.3μm)の層にする。上記被覆工程の間、好ま
しくは永久磁石を基板の下に配置し、分散系を、
下に磁石のギヤツプが存在する位置、即ち最も高
い磁場を有する位置に於て付着させる。磁性粒子
は、基板表面に平行に、回転方向に整合される。
それから、付着された磁性膜を硬化させ、即ち加
熱工程を200℃程度の温度で略2時間の間行う。
それから、250乃至400℃、好ましくは325℃の温
度で、酸化鉄粒子を水素雰囲気中で純粋な鉄に還
元させる。その還元は、窒素及び水素を含む雰囲
気中で行うこともできるが、その場合には還元時
間を延長しなければならず、又用いる温度を上昇
させねばならない。用いられる結合剤は、還元条
件下で分解しないように、化学的及び熱的な耐性
を有していなければならない。これは、1例とし
て挙げたエポキシド樹脂に適合する。この条件を
充たす他の結合剤は、ポリイミド、メラミン、ポ
リアミド、及びポリピロリジンである。還元によ
り生じた磁気特性の変化が、次の表に示されてい
る。最後の処理工程に於て、磁性膜の表面を研摩
する。最終的に、できれば清浄化工程の後、磁性
膜に潤滑剤を施す。
られる耐摩耗性粒子より成る1ミクロン以下の厚
さを有する磁性膜が基板上に設けられている磁気
記録媒体に係る。本発明の磁気記録媒体は、酸化
鉄粒子、結合剤、及び任意に用いられる耐摩耗粒
子を基板上に付着させ、上記結合剤を硬化させる
ことにより形成される。 B.従来技術 特に磁気デイスク及び磁気テープを含む磁気記
録媒体の分野に於て、記憶密度は益々増加する傾
向にある。記憶密度を高くするためには、磁性膜
の厚さを減少させ、磁性粒子の保磁力の強さを高
めることが必要である。しかも、読取信号は大き
くなければならず、即ち強い磁化を有する磁性粒
子が必要である。又、強い磁化は、低いノイズ・
レベルを有する信号に必要とされる小さな磁性粒
子の使用を可能にするためにも必要である。 純粋な鉄の小さい粒子は、必要な強い磁化を有
するが、そのような粒子の使用は、従来に於て
は、鉄の粒子を層中に規則的に分布させることが
かなり難しいので、比較的厚い(略10μm)磁性
層を有する磁気テープに関連してしか知られてい
ない。通常、磁性膜は、流体マトリツクス中の磁
性粒子の分散系を基板上に付着させることによつ
て設けられる。流体マトリツクス中に於ける粒子
の分散は、粒子間の引力及び斥力によつて決定さ
れる。分散の安定性を決定する斥力は、静電気的
性質のものである。それらは、フアンデルワール
ス力である引力の反作用を受け、磁性粒子の場合
には、静磁気的引力の反作用を受ける。鉄粒子の
場合、それらの静磁気的引力は極めて大きく、分
散が極めて難しくなる。従つて、分散の安定性
は、これ迄は、磁気テープ上に比較的厚い磁性層
を形成するために用いられた粘性の高い系に於て
しか得られなかつた。磁性膜がそれよりもずつと
薄い磁気デイスクの形成に於ては、磁性粒子と結
合剤との混合物は、ずつと低い粘性を有してい
る。従つて、そのような混合物中に於ける鉄粒子
の分散は不完全であり、即ち鉄粒子が凝集して、
望ましくない大きな直径を有するだけでなく、磁
気モーメントが部分的に補償されてしまう集塊を
形成し、その結果、磁化が弱くなり、層に亘つて
不均質になる。この点に関して指摘されること
は、従来の磁気テープに於ける磁性膜の厚さがあ
れば、最適でない分散により生じた、鉄粒子又は
鉄粒子の凝集体の磁化の不均質も許容されること
である。これは、従来、鉄粒子が磁気テープに用
いられているが、それよりもずつと薄い磁性膜を
有する磁気デイスクには用いられていない、もう
1つの理由である。 好ましくない分散特性の問題点は又、その程度
は小さいが、Fe2O3粒子についても生じる。米国
特許第4280918号明細書は、Fe2O3粒子の分散特
性を改良するための方法について記載しており、
そのようなFe2O3粒子はSiO2で被覆されている。
米国特許第4333961号明細書も、SiO2で被覆され
ている、均一な寸法のFe2O3粒子を基板上に単分
子層(mono−layer)の形で付着させる方法につ
いて記載している。イタリアのフエラーラに於け
る1983年9月のM.R.M会議に於ける“微細な鉄
粒子の形態論”と題する講演に於て、T.
Sueyoshi等により報告されている如く、SiO2で
被覆されたFe2O3粒子は、水素雰囲気中で、250
乃至350℃の温度に於て、Feに還元される。しか
しながら、そのようにして形成されたSiO2で被
覆された鉄粒子を低粘度の結合剤中に分散させる
こと、又はそれらを基板上に単分子層として付着
させることは、被覆されていない鉄粒子に同じ方
法を用いた場合と殆ど同じ程度に難しい。 C.発明が解決しようとする問題点 本発明の目的は、層全体に亘つて均一な強い磁
化を有する薄い磁性膜を有し、簡単な製造方法に
より再現可能に形成される、磁気記録媒体を提供
することである。 D.問題点を解決するための手段 本発明は、結合剤、磁性粒子及び任意に用いら
れる耐摩耗粒子より成る1ミクロン以下の厚さを
有する磁性膜を基板上に有し、上記磁性粒子は実
質的に凝集していない鉄の粒子であることを特徴
とする、磁気記録媒体を提供する。 本発明の磁気記録媒体は、酸化鉄粒子、結合
剤、及び任意に用いられる耐摩耗粒子を基板上に
付着させ、上記結合剤を硬化させ、磁性膜を最終
的に研摩することを含み、付着された酸化鉄粒子
を鉄に還元させることを特徴とする方法によつて
形成される。 本発明の磁気記録媒体は均一な強い磁化を有す
る。即ち、比較的薄い厚さ及び高い記憶密度が必
要とされることにより磁性粒子の充填密度が比較
的高くなければならない磁性膜に於て、鉄粒子の
部分的凝集及び鉄粒子の磁気モーメントの部分的
補償を実際に何ら生じない。上記特性を同時に実
現できることは驚くべきことである。 本発明の磁気記録媒体の一実施例に於ては、
SiO2層で被覆されている又は被覆されていない
鉄粒子が結合剤中に分散される。 本発明の磁気記録媒体の他の実施例に於ては、
磁性膜が、基板上に付着されたSiO2で被覆され
た鉄粒子の層と、該鉄粒子層上の結合剤層とから
形成され、該結合剤層は、耐摩耗粒子を含むこと
もできる。この実施例は、前述の実施例の場合と
比べて、磁性膜を相当に薄くすることができると
いう利点を有する。 初めに、鉄よりも磁化の弱いFe2O3の形で磁性
粒子を基板上に付着させ、それらをそれらの最終
的な位置に固定させ、それからそれらを鉄に還元
させることにより、本発明は、鉄粒子に関して従
来未解決であつた分散の問題を除くことができ
る。 本発明の磁気記録媒体の形成に於ては、酸化鉄
粒子及び任意に用いられる耐摩耗粒子を、結合剤
と溶媒との混合物中に分散させ、その分散系を基
板上に付着させて硬化させ、それと同時に又は最
終的に水素を含む雰囲気中で還元させる。上記分
散を行う前に、上記酸化鉄粒子をSiO2又はSiO2
及びAl2O3の混合物で被覆することもできる。上
記方法を用いることにより、結合剤の粘度が還元
後は極めて高く、形成された鉄粒子相互間に強い
力が働いても、鉄粒子の凝集又は再配向はもはや
何ら生じない。驚くべきことに、酸化鉄粒子と水
素を含むガスとの接触は、結合剤及びその被膜に
よつて著しく妨げられないようである。被覆され
た酸化鉄粒子の分散は、被覆されていない酸化鉄
粒子の分散よりも更に完全である。即ち、同一の
直径を有する磁性粒子が磁性膜中に極めて均質に
分布されることが決定的に重要である場合に、上
記被覆処理工程を更に行う。 又は、本発明の磁気記録媒体の形成に於て、
SiO2又はSiO2及びAl2O3の混合物で被覆された酸
化鉄粒子を、先に基板上に付着させた活性層によ
つて、基板上に薄い層として付着させ、それから
水素を含む雰囲気中で還元させ、結合剤、溶媒、
及び任意に用いられる耐摩耗粒子より成る混合物
で被覆し、該混合物を硬化させる。薄い層として
付着された、被覆された酸化鉄粒子は、静電気力
によつて基板に固定される。驚くべきことに、そ
の静電気力は極めて強く、酸化鉄の還元によつて
鉄に生じる強い静磁気力でも、そのようにして形
成された被覆された酸化鉄粒子の固定状態を破壊
することはできず、従つてそれらの相互間の位置
及び配向を変えることはできない。 E.実施例 本発明の磁気記録媒体は、例えば、磁気デイス
ク及び磁気テープである。一般的にには、それら
の磁気記録媒体は、基板と該基板上の磁性膜とよ
り成る構造を有する。基板は、硬くても、可撓性
であつてもよい。通常は、硬い基板が磁気デイス
クに用いられるが、例えば、謂ゆるフロツピー・
デイスクの如く、可撓性の基板を有する磁気デイ
スクも存在する。磁気テープは、全て可撓性の基
板を用いている。従来の硬い基板は、アルミニウ
ム、アルミニウム・マグネシウムの如きアルミニ
ウム合金、又はシリコンより成る。それらの材料
は全て耐熱性である。可撓性の基板材料は有機の
性質のものである。それらの例としては、ポリエ
ステルが挙げられ、多く用いられているその1例
は、デユポン社製のMylar(商品名)である。可
撓性の基板を有する磁気記録媒体が、本発明を用
いて形成される場合には、その基板は耐熱性でな
ければならず、ポリエステルは用いられない。そ
のような場合には、ポリイミドが適当な基板材料
である。基板上の磁性層は、0.1乃至0.8μm、好ま
しくは0.3μmの厚さを有する。上記範囲内の厚さ
の層を用いて、必要とされる高い記憶密度を実現
することができる。磁性膜は、結合剤、磁性粒
子、及び任意に用いられる耐摩耗粒子より成る。
“結合剤”なる用語は、最終的に形成された磁性
膜に於ける磁性粒子を含むマトリツクス、又は最
終的に形成された磁性膜に於ける磁性粒子を覆う
マトリツクスを示すとともに、磁性膜の形成中に
上記マトリツクスに変換される材料をも示す。典
型的な結合剤は、エポキシド・フエノール樹脂、
ポリイミド、メラミン、ポリアミド、及びポリピ
ロリジンを含む、温度的に安定な重合体の群から
選択された材料である。磁性粒子は、鉄又はコバ
ルトでドープされた鉄より成る。それらは、針状
であり、長さと厚さとの比が5:1乃至10:1で
ある。鉄粒子の長さは、0.08乃至0.8μmである。
磁気ヘツドが磁性層上をスライドするときに摩擦
を防ぐために任意に用いられる耐摩耗粒子は、球
状であることが好ましく、それらの直径は磁性
層の厚さである。それらは、例えば、酸化アルミ
ニウム、炭化シリコン、又は窒化シリコンの如
き、硬質のセラミツク材料より成ることが好まし
い。 次に、第1図及び第3図を参照して、本発明の
磁気記録媒体を3つの異なる実施例について説明
する。 第1図は、本発明の一実施例による、硬い基板
を有する磁気デイスクの如き磁気記録媒体の一部
を概略的に示す断面図であり、その磁気デイスク
は、磁性粒子がFe2O3でなく鉄より成り、それら
の鉄粒子が従来の磁気デイスクに於ける酸化鉄粒
子よりも小さいことだけが従来の磁気デイスクと
異なる。第1図の実施例に於ては、基板1上に磁
性膜が付着され、該磁性膜は、結合剤2、該結合
剤中に分散された鉄の磁性粒子3、及び好ましく
は酸化アルミニウムである、任意に用いられる耐
摩耗粒子(図示せず)より成る。磁性膜の厚さ及
び鉄粒子の寸法は前述の値の範囲である。 第2図は、本発明のもう1つの実施例による磁
気記録媒体の一部を概略的に示す断面図である。
第2図の実施例は、鉄の磁性粒子3が二酸化シリ
コン又は二酸シリコン及び酸化アルミニウムの混
合物より成る層で被覆されている点に於て、第1
図の実施例と実質的に異なる。その被膜は、2乃
至50nm、好ましくは8乃至20nmの厚さを有す
る。第1図の実施例と比べて、上記被膜は、実際
に全ての鉄粒子が磁性層中に個々に均一に分布さ
れて存在している信頼性を増す。第1図及び第2
図の実施例に於て、磁性粒子の表面密度は、顔料
の体績濃度及び粒度に応じて、略109乃至1010粒
子/cm2である。 第3図の実施例は、その構造に於て、第1図及
び第2図の実施例と異なる。SiO2又はSiO2及び
Al2O3の混合物の被膜4を有する鉄粒子3より成
る単分子層が、基板上に実質的に全面に付着され
る。その単分子層の厚さは、略0.02乃至略0.05μm
である。磁性粒子の層上に、結合剤2の層が付着
され、該結合剤2の層は耐摩耗粒子(図示せず)
を含むこともできる。静電気力に基づく、鉄粒子
の基板への付着を改善するために、基板1と酸化
鉄粒子3の層との間に、薄い活性層5が設けられ
る。層5は、エポキシド樹脂及びポリアミドを用
いた混合物より成ることもでき、或はポリエチレ
ンイミン又はポリアクリルアミドの水溶液から形
成された陽イオン高分子電解質の単分子層より成
ることもできる。層5と、鉄粒子3及び結合剤2
より成る層との両方の厚さは、略0.05乃至略
0.3μmである。鉄粒子3を被覆している被膜4
は、第2図の実施例に於ける被覆された鉄粒子の
場合と同様にして全く同じ厚さに形成することが
できる。第3図の実施例に於ても、鉄粒子の表面
密度は略109乃至1010粒子/cm2である。 本発明の磁気記録媒体は、従来の磁気記録媒体
の形成に於ける処理工程の多くを、部分的に同一
の順序で用いて形成する。即ち、磁性粒子、結合
剤、及び任意に用いられる耐摩耗粒子を基板上に
付着する。用いられる結合剤は、低分子量状態を
有し、溶媒又は溶媒混合物と混合される。その結
合剤を含む混合物は低粘度を有するので、例えば
スピンニングにより、基板上に付着させることが
できる。その結合剤を含む混合物を付着させた
後、溶媒を蒸発させ、結合剤を硬化即ち重合させ
る。最後の処理工程に於て、通常、磁性膜を研摩
する。本発明の磁気記録媒体は、基板上に酸化鉄
の形で付着された粒子を、それらの磁性粒子が結
合剤と別個に付着される場合には、その付着の直
後に、そしてそれらの磁性粒子が結合剤中に分散
されて付着される場合には、結合剤の硬化後に、
鉄に還元させることに於て、従来と異なる方法に
より形成される。 以下に、第1図及び第3図に示されている、本
発明の磁気記録媒体の実施例の形成について説明
する。それらの形成される磁気記録媒体は、各実
施例に於て、硬い基板を有する磁気デイスクであ
ると仮定する。しかしながら、可撓性の基板を有
する磁気デイスクも同様にして形成することがで
き、又磁気テープも、結合剤を含む混合物を付着
する方法を修正するだけで、同様に形成すること
ができる。 第1図の実施例に於ては、酸化鉄粒子を、例え
ばエポキシド樹脂の如き結合剤、通常用いられる
例えばAl2O3の如き耐摩耗粒子、及び任意に用い
られる交叉結合剤の如き添加剤とともに、溶媒又
は溶媒混合物中に分散させる。そのような分散系
は、撹拌装置、ボール・ミル、又はビーズ・ミル
中で形成される。その分散系は、好ましくは、略
60重量%の溶媒混合物(キシロール、エチルアミ
ルケトン、及びイソホロンより成る混合物)及び
略40重量%の固形物混合物(略50重量%の結合
材、略49重量%のFe2O3、及び略1重量%の
Al2O3)より成る。形成された分散系を、好まし
くはアルミニウム・マグネシウム合金より成る磁
気デイスクの基板上に被覆し、それからスピンニ
ング・オフを行つて、所望の厚さ(好ましくは、
略0.3μm)の層にする。上記被覆工程の間、好ま
しくは永久磁石を基板の下に配置し、分散系を、
下に磁石のギヤツプが存在する位置、即ち最も高
い磁場を有する位置に於て付着させる。磁性粒子
は、基板表面に平行に、回転方向に整合される。
それから、付着された磁性膜を硬化させ、即ち加
熱工程を200℃程度の温度で略2時間の間行う。
それから、250乃至400℃、好ましくは325℃の温
度で、酸化鉄粒子を水素雰囲気中で純粋な鉄に還
元させる。その還元は、窒素及び水素を含む雰囲
気中で行うこともできるが、その場合には還元時
間を延長しなければならず、又用いる温度を上昇
させねばならない。用いられる結合剤は、還元条
件下で分解しないように、化学的及び熱的な耐性
を有していなければならない。これは、1例とし
て挙げたエポキシド樹脂に適合する。この条件を
充たす他の結合剤は、ポリイミド、メラミン、ポ
リアミド、及びポリピロリジンである。還元によ
り生じた磁気特性の変化が、次の表に示されてい
る。最後の処理工程に於て、磁性膜の表面を研摩
する。最終的に、できれば清浄化工程の後、磁性
膜に潤滑剤を施す。
【表】
第2図の実施例に於ては、初めに、酸化鉄粒子
をSiO2又はSiO2及びAl2O3の混合物の層で被覆す
る。SiO2及びAl2O3の混合物の被膜は、好ましく
は、酸化鉄粒子を水中に分散させ、それから塩基
性の範囲の所定のPHの値を保ち且つ高い温度に於
て、初めに珪酸塩を用い、次にアルミニウム塩の
溶液を用いて処理する。SiO2及びAl2O3の混合物
の被膜は、例えば、次に述べる如く、酸化鉄粒子
上に形成することができる。 好ましくは0.1乃至1.0μmの均一な長さを有す
る、一般に入手可能である、45gのFe2O3粒子を、
300mlの蒸留水とともに、略20000rpmで撹拌させ
て、90℃に加熱する。NaOH溶液を滴下して混
和することにより、PHを10.0に調整する。20mlの
40%珪酸ナトリウム溶液を混和した後、塩酸を滴
下して混和することにより、PHを急速に9.0に低
下させる。90℃の温度を保ち、NaOH又はHClの
混和によりPHのずれを9.0±0.1に修正し乍ら、撹
拌を1時間の間続ける。反応時間の経過後、20ml
の50%硫酸アルミニウム溶液を極めて迅速に混和
し、PHを直ちに塩酸の混和によつて8.0に低下さ
せる。更に、60分間、撹拌を続け且つ93乃至95℃
の反応温度を保ち乍ら、反応させた後、処理を終
る。このようにして被覆された酸化鉄粒子を濾過
し、蒸留水で完全に洗浄し、150℃で乾燥させ、
最後に粉末状にする。 コロイド状2酸化シリコンより成る酸化鉄粒子
の被膜を形成するための有利な方法に於ては、酸
化鉄粒子の水性懸濁液及びコロイド状2酸化シリ
コン粒子の水性懸濁液を形成する。酸化鉄粒子の
懸濁液のPHは、酸化鉄粒子が正の静電荷を有する
レベルに固定される。2酸化シリコン粒子の懸濁
液も同じPHにされ、その結果2酸化シリコン粒子
は負の静電荷を有する。両懸濁液を合わせると、
酸化鉄粒子が2酸化シリコン粒子で被覆され、酸
化鉄粒子は2酸化鉄粒子と非可逆的に結合する。
この方法は、前述の米国特許第4280918号明細書
に記載されている。次に、個々の処理工程につい
て述べる。 所望の粒度を有するγ−Fe2O3粒子を、例えば
塩酸の如き適当な酸と混合し、該混合物をしばら
くの間撹拌する。酸化鉄粒子は凝集体を形成する
傾向がある。撹拌することにより、粒子間の結合
部分が溶解して、凝集体の個々の粒子への分離が
容易になる。撹拌の後、上記混合物のPHを、磁性
粒子上に正の静電荷を生ぜしめるために適当な値
に調整する。酸化鉄粒子は、3乃至6の範囲のPH
に於て、著しい正の静電荷を有する。そのため
に、上記混合物のPHが上記範囲の値に調整され
る。更に、コロイド状2酸化シリコン粒子と酸と
の混合物を形成し、そのPHを、磁性粒子を含む混
合物のPHと略同じ値にする。コロイド状2酸化シ
リコン粒子は、3乃至6の範囲のPHに於て、著し
い負の静電荷を有する。上記2つの混合物を清浄
化し、それから反応を維持するために好ましくは
超音波を用いて更に撹拌する。負の静電荷を有す
るコロイド状2酸化シリコン粒子は、正電荷を有
する酸化鉄粒子に引き付けられる。好ましくは、
その混合物は、酸化鉄粒子が完全に被覆されるよ
うに、必要以上のコロイド状2酸化シリコン粒子
を含む。この過剰の2酸化シリコン粒子は、他の
酸化鉄粒子から分離された酸化鉄粒子を、その酸
化鉄粒子が再び他の酸化鉄粒子により引き付けら
れる前に、迅速に被覆するために充分な量の2酸
化シリコン粒子を供給するので、有利である。そ
の被覆後、酸化鉄粒子は、それらに吸着してそれ
らを保護するコロイド状粒子の単分子層と非可逆
的に結合し、従つて酸化鉄粒子は相互間に充分な
間隔を有し、それらの相互間の磁気的引力、従つ
てそれらが凝集体を形成する傾向が著しく減少す
る。 第2図の実施例による磁気記録媒体を形成する
ために用いられた方法の1例を、以下に詳細に説
明する。 5gのγ酸化鉄の粉末を、50mlの5%HClと混合
し、400Wの電力を用いて3分間、超音波処理を
施した。それから12mlの濃いHClを混和し、その
混合物を40分間撹拌した。それから、酸化鉄粒子
を、PH3.5に達する迄、水で洗浄した。更に、5g
のコロイド状2酸化シリコン粒子を含む懸濁液
を、陽イオン交換樹脂と混合し、PH3.5に達する
迄、撹拌した。代替的に、希硫酸又は希塩酸を混
合することにより、PHを変化させることも可能で
ある。イオン交換樹脂を濾過して除去し、コロイ
ド状2酸化シリコン粒子の懸濁液を酸化鉄粒子の
懸濁液と混合した。それから、その混合物に、
400Wの電力を用いて10分間、超音波処理を施し
た。それから、過剰な2酸化シリコン粒子及び他
の非磁性材料を、磁気的沈降により除去した。そ
の後、初めに水を混合しそして種々の傾瀉操作を
行つてから、例えば水酸化ナトリウムの如き適当
な塩基を混和することによつて、上記混合物のPH
を9.5の近傍の値に増加させた。最後に、被覆さ
れた酸化鉄粒子を濾過し、乾燥させた。 第2図の実施例に示されている磁気デイスクを
形成するためには、被覆された酸化鉄粒子が用い
られる。用いられる方法も、第1図の実施例に示
されている磁気デイスクを形成するための方法と
全く同じであり、唯一の異なる点は、第1図の実
施例の場合には、酸化鉄粒子が被覆されていない
ことである。そのようにして還元により生じた磁
気特性の変化が前記の表に示されている。 第3図の実施例の磁気記録媒体を形成するため
には、上記の如く形成された、被覆された酸化鉄
粒子が基板上に単分子層として付着される。その
付着方法は、前述の米国特許第4333961号明細書
に記載されている。上記基板は、被覆された酸化
鉄粒子を受取るように準備されなければならな
い。その準備は、基板上に活性層を設けることに
より行われる。上記付着方法は、水溶液中に於け
る、反対のイオン電荷の表面を有するイオン粒子
間の静電気的相互作用に基づいている。従つて、
電荷を有する表面層、即ち活性層が必要であり、
そのような活性層を形成するためには、幾つかの
方法がある。 それらの1つの方法によれば、各々シクロヘキ
サノン中に溶解されたエポキシド樹脂又はポリア
ミドを基板上にスピンニングすることにより、活
性層を形成する。エポキシド樹脂の1例として
は、シエル・コーポレーシヨン製のEpon1004(商
品名)を用いることができ、ポリアミドの1例と
しては、ヘンケル・コーポレーシヨン製の
Versamid 100(商品名)を用いることができる。
その付着された層は、略50nmの厚さを有する。
その層は、各々の場合に、水溶液中に於ける正の
表面電荷の源である。NH2−及びNH−の基を全
て除かずに、該層を部分的に重合させるため、又
は低分子量部分の百分率を低下させるために、略
150℃で約30分間処理される。 又は、上記活性層は、例えばポリエチレンイミ
ン又はポリアクリルアミドの如き陽イオン高分子
電解質の水溶液を基板上に単分子層として付着す
ることによつても形成することができる。それか
ら、余分の材料を洗浄して除き、このようにして
活性層の形成が完了する。活性層を形成するため
に、紫外線によるグラフテイング又はプラズマ重
合の如き方法を用いることも可能である。磁性粒
子を付着するためには、活性層を形成した後に、
デイスク基板を、ゆつくりと回転する被覆装置上
に配置することが好ましく、該装置は、永久磁石
のギヤツプ上を0.1乃至5rpmの速度で回転され
る。SiO2又はSiO2及びAl2O3の混合物で被覆され
た酸化鉄粒子を、基板上に、磁石の磁界強度が最
も高い領域上に、水溶液中の分散系の形で注入し
又はポンプで供給する。それらの磁性粒子は基板
表面に平行な回転方向に整合される。それらの磁
性粒子は、それらが未だ分散された形で存在して
いる間、即ち実際の被覆処理の前に、配向され
る。負の電荷を有する粒子は、基板上の正の電荷
を有する活性層と、静電気的相互作用によつて結
合する。それらの粒子は、表面上に配置されると
同時に、そこに留まる。磁性粒子相互間の静電気
的反発により、余分の材料は容易に洗浄により除
去される。それから、被覆された基板を、スピン
ニングにより乾燥させ、略150℃で約15分間加熱
する。初めに基板を水の薄い被膜で被覆してか
ら、上記方法を続けるように、修正することもで
きる。付着された層は、高い顔料体積濃度及び良
好な磁気的配向を有する。上記被膜により、磁性
粒子は、凝集の傾向を何ら示さない。 次の処理工程に於て、被覆された酸化鉄粒子の
層を、高い温度に於て、水素雰囲気にさらす。そ
の層は、350℃の温度で1時間の間、30cm3/分の
水素の流れにさらされることが好ましい。還元の
後、その還元により生じた磁気特性の変化が7つ
の試料に関して測定された。それらの測定された
値は、前記の表の最後の列に示されている。その
層を顕微鏡により検査した結果、還元が層中の粒
子の位置を全く変化させていないことが解つた。 又、還元後の基板上に、分散系を付着する。そ
の分散系は、磁性粒子が存在していないことを除
いて、第1図及び第2図の磁気記録媒体の形成に
用いられた分散系と同様に形成される。それか
ら、結合剤を含む上記層を硬化させ、即ち略250
℃で略1時間の間加熱する。条件(分散系の粘度
及び回転速度)は、基板上に付着された材料の硬
化後の厚さが、略0.05乃至0.3μm、好ましくは約
0.1μmになるように選択される。それから、得ら
れた構造体を研摩する。結合剤を含む層の付着に
より、磁性膜は優れた機械的安定性及び耐摩耗性
を有する。そのような付着によつて、磁気特性は
何ら変化しない。 F.発明の効果 本発明によれば、層全体に亘つて均一な強い磁
化を有する薄い磁性膜を有し、簡単な製造方法に
より再現可能に形成される、磁気記録媒体が得ら
れる。
をSiO2又はSiO2及びAl2O3の混合物の層で被覆す
る。SiO2及びAl2O3の混合物の被膜は、好ましく
は、酸化鉄粒子を水中に分散させ、それから塩基
性の範囲の所定のPHの値を保ち且つ高い温度に於
て、初めに珪酸塩を用い、次にアルミニウム塩の
溶液を用いて処理する。SiO2及びAl2O3の混合物
の被膜は、例えば、次に述べる如く、酸化鉄粒子
上に形成することができる。 好ましくは0.1乃至1.0μmの均一な長さを有す
る、一般に入手可能である、45gのFe2O3粒子を、
300mlの蒸留水とともに、略20000rpmで撹拌させ
て、90℃に加熱する。NaOH溶液を滴下して混
和することにより、PHを10.0に調整する。20mlの
40%珪酸ナトリウム溶液を混和した後、塩酸を滴
下して混和することにより、PHを急速に9.0に低
下させる。90℃の温度を保ち、NaOH又はHClの
混和によりPHのずれを9.0±0.1に修正し乍ら、撹
拌を1時間の間続ける。反応時間の経過後、20ml
の50%硫酸アルミニウム溶液を極めて迅速に混和
し、PHを直ちに塩酸の混和によつて8.0に低下さ
せる。更に、60分間、撹拌を続け且つ93乃至95℃
の反応温度を保ち乍ら、反応させた後、処理を終
る。このようにして被覆された酸化鉄粒子を濾過
し、蒸留水で完全に洗浄し、150℃で乾燥させ、
最後に粉末状にする。 コロイド状2酸化シリコンより成る酸化鉄粒子
の被膜を形成するための有利な方法に於ては、酸
化鉄粒子の水性懸濁液及びコロイド状2酸化シリ
コン粒子の水性懸濁液を形成する。酸化鉄粒子の
懸濁液のPHは、酸化鉄粒子が正の静電荷を有する
レベルに固定される。2酸化シリコン粒子の懸濁
液も同じPHにされ、その結果2酸化シリコン粒子
は負の静電荷を有する。両懸濁液を合わせると、
酸化鉄粒子が2酸化シリコン粒子で被覆され、酸
化鉄粒子は2酸化鉄粒子と非可逆的に結合する。
この方法は、前述の米国特許第4280918号明細書
に記載されている。次に、個々の処理工程につい
て述べる。 所望の粒度を有するγ−Fe2O3粒子を、例えば
塩酸の如き適当な酸と混合し、該混合物をしばら
くの間撹拌する。酸化鉄粒子は凝集体を形成する
傾向がある。撹拌することにより、粒子間の結合
部分が溶解して、凝集体の個々の粒子への分離が
容易になる。撹拌の後、上記混合物のPHを、磁性
粒子上に正の静電荷を生ぜしめるために適当な値
に調整する。酸化鉄粒子は、3乃至6の範囲のPH
に於て、著しい正の静電荷を有する。そのため
に、上記混合物のPHが上記範囲の値に調整され
る。更に、コロイド状2酸化シリコン粒子と酸と
の混合物を形成し、そのPHを、磁性粒子を含む混
合物のPHと略同じ値にする。コロイド状2酸化シ
リコン粒子は、3乃至6の範囲のPHに於て、著し
い負の静電荷を有する。上記2つの混合物を清浄
化し、それから反応を維持するために好ましくは
超音波を用いて更に撹拌する。負の静電荷を有す
るコロイド状2酸化シリコン粒子は、正電荷を有
する酸化鉄粒子に引き付けられる。好ましくは、
その混合物は、酸化鉄粒子が完全に被覆されるよ
うに、必要以上のコロイド状2酸化シリコン粒子
を含む。この過剰の2酸化シリコン粒子は、他の
酸化鉄粒子から分離された酸化鉄粒子を、その酸
化鉄粒子が再び他の酸化鉄粒子により引き付けら
れる前に、迅速に被覆するために充分な量の2酸
化シリコン粒子を供給するので、有利である。そ
の被覆後、酸化鉄粒子は、それらに吸着してそれ
らを保護するコロイド状粒子の単分子層と非可逆
的に結合し、従つて酸化鉄粒子は相互間に充分な
間隔を有し、それらの相互間の磁気的引力、従つ
てそれらが凝集体を形成する傾向が著しく減少す
る。 第2図の実施例による磁気記録媒体を形成する
ために用いられた方法の1例を、以下に詳細に説
明する。 5gのγ酸化鉄の粉末を、50mlの5%HClと混合
し、400Wの電力を用いて3分間、超音波処理を
施した。それから12mlの濃いHClを混和し、その
混合物を40分間撹拌した。それから、酸化鉄粒子
を、PH3.5に達する迄、水で洗浄した。更に、5g
のコロイド状2酸化シリコン粒子を含む懸濁液
を、陽イオン交換樹脂と混合し、PH3.5に達する
迄、撹拌した。代替的に、希硫酸又は希塩酸を混
合することにより、PHを変化させることも可能で
ある。イオン交換樹脂を濾過して除去し、コロイ
ド状2酸化シリコン粒子の懸濁液を酸化鉄粒子の
懸濁液と混合した。それから、その混合物に、
400Wの電力を用いて10分間、超音波処理を施し
た。それから、過剰な2酸化シリコン粒子及び他
の非磁性材料を、磁気的沈降により除去した。そ
の後、初めに水を混合しそして種々の傾瀉操作を
行つてから、例えば水酸化ナトリウムの如き適当
な塩基を混和することによつて、上記混合物のPH
を9.5の近傍の値に増加させた。最後に、被覆さ
れた酸化鉄粒子を濾過し、乾燥させた。 第2図の実施例に示されている磁気デイスクを
形成するためには、被覆された酸化鉄粒子が用い
られる。用いられる方法も、第1図の実施例に示
されている磁気デイスクを形成するための方法と
全く同じであり、唯一の異なる点は、第1図の実
施例の場合には、酸化鉄粒子が被覆されていない
ことである。そのようにして還元により生じた磁
気特性の変化が前記の表に示されている。 第3図の実施例の磁気記録媒体を形成するため
には、上記の如く形成された、被覆された酸化鉄
粒子が基板上に単分子層として付着される。その
付着方法は、前述の米国特許第4333961号明細書
に記載されている。上記基板は、被覆された酸化
鉄粒子を受取るように準備されなければならな
い。その準備は、基板上に活性層を設けることに
より行われる。上記付着方法は、水溶液中に於け
る、反対のイオン電荷の表面を有するイオン粒子
間の静電気的相互作用に基づいている。従つて、
電荷を有する表面層、即ち活性層が必要であり、
そのような活性層を形成するためには、幾つかの
方法がある。 それらの1つの方法によれば、各々シクロヘキ
サノン中に溶解されたエポキシド樹脂又はポリア
ミドを基板上にスピンニングすることにより、活
性層を形成する。エポキシド樹脂の1例として
は、シエル・コーポレーシヨン製のEpon1004(商
品名)を用いることができ、ポリアミドの1例と
しては、ヘンケル・コーポレーシヨン製の
Versamid 100(商品名)を用いることができる。
その付着された層は、略50nmの厚さを有する。
その層は、各々の場合に、水溶液中に於ける正の
表面電荷の源である。NH2−及びNH−の基を全
て除かずに、該層を部分的に重合させるため、又
は低分子量部分の百分率を低下させるために、略
150℃で約30分間処理される。 又は、上記活性層は、例えばポリエチレンイミ
ン又はポリアクリルアミドの如き陽イオン高分子
電解質の水溶液を基板上に単分子層として付着す
ることによつても形成することができる。それか
ら、余分の材料を洗浄して除き、このようにして
活性層の形成が完了する。活性層を形成するため
に、紫外線によるグラフテイング又はプラズマ重
合の如き方法を用いることも可能である。磁性粒
子を付着するためには、活性層を形成した後に、
デイスク基板を、ゆつくりと回転する被覆装置上
に配置することが好ましく、該装置は、永久磁石
のギヤツプ上を0.1乃至5rpmの速度で回転され
る。SiO2又はSiO2及びAl2O3の混合物で被覆され
た酸化鉄粒子を、基板上に、磁石の磁界強度が最
も高い領域上に、水溶液中の分散系の形で注入し
又はポンプで供給する。それらの磁性粒子は基板
表面に平行な回転方向に整合される。それらの磁
性粒子は、それらが未だ分散された形で存在して
いる間、即ち実際の被覆処理の前に、配向され
る。負の電荷を有する粒子は、基板上の正の電荷
を有する活性層と、静電気的相互作用によつて結
合する。それらの粒子は、表面上に配置されると
同時に、そこに留まる。磁性粒子相互間の静電気
的反発により、余分の材料は容易に洗浄により除
去される。それから、被覆された基板を、スピン
ニングにより乾燥させ、略150℃で約15分間加熱
する。初めに基板を水の薄い被膜で被覆してか
ら、上記方法を続けるように、修正することもで
きる。付着された層は、高い顔料体積濃度及び良
好な磁気的配向を有する。上記被膜により、磁性
粒子は、凝集の傾向を何ら示さない。 次の処理工程に於て、被覆された酸化鉄粒子の
層を、高い温度に於て、水素雰囲気にさらす。そ
の層は、350℃の温度で1時間の間、30cm3/分の
水素の流れにさらされることが好ましい。還元の
後、その還元により生じた磁気特性の変化が7つ
の試料に関して測定された。それらの測定された
値は、前記の表の最後の列に示されている。その
層を顕微鏡により検査した結果、還元が層中の粒
子の位置を全く変化させていないことが解つた。 又、還元後の基板上に、分散系を付着する。そ
の分散系は、磁性粒子が存在していないことを除
いて、第1図及び第2図の磁気記録媒体の形成に
用いられた分散系と同様に形成される。それか
ら、結合剤を含む上記層を硬化させ、即ち略250
℃で略1時間の間加熱する。条件(分散系の粘度
及び回転速度)は、基板上に付着された材料の硬
化後の厚さが、略0.05乃至0.3μm、好ましくは約
0.1μmになるように選択される。それから、得ら
れた構造体を研摩する。結合剤を含む層の付着に
より、磁性膜は優れた機械的安定性及び耐摩耗性
を有する。そのような付着によつて、磁気特性は
何ら変化しない。 F.発明の効果 本発明によれば、層全体に亘つて均一な強い磁
化を有する薄い磁性膜を有し、簡単な製造方法に
より再現可能に形成される、磁気記録媒体が得ら
れる。
第1図乃至第3図は本発明の磁気記録媒体の3
つの実施例を部分的に示す概略的断面図である。 1…基板、2…結合剤、3…鉄の磁性粒子、4
…SiO2又はSiO2及びAl2O3の混合物の被膜、5…
活性層。
つの実施例を部分的に示す概略的断面図である。 1…基板、2…結合剤、3…鉄の磁性粒子、4
…SiO2又はSiO2及びAl2O3の混合物の被膜、5…
活性層。
Claims (1)
- 1 結合剤、磁性粒子、及び任意に用いられる耐
摩耗粒子より成る1ミクロン以下の厚さを有する
磁性膜を基板上に有し、上記磁性粒子は実質的に
凝集していない鉄の粒子であることを特徴とす
る、磁気記録媒体。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
EP85105158A EP0203205B1 (de) | 1985-04-26 | 1985-04-26 | Magnetaufzeichnungsträger und Verfahren zu seiner Herstellung |
EP85105158.1 | 1985-04-26 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61248226A JPS61248226A (ja) | 1986-11-05 |
JPH0319606B2 true JPH0319606B2 (ja) | 1991-03-15 |
Family
ID=8193468
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
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Country | Link |
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EP (1) | EP0203205B1 (ja) |
JP (1) | JPS61248226A (ja) |
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JPH03157801A (ja) * | 1989-11-16 | 1991-07-05 | Tdk Corp | 磁気記録再生方法 |
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US5160761A (en) * | 1989-12-29 | 1992-11-03 | Tdk Corporation | Method for making a magnetic disk |
WO2000044507A1 (en) * | 1999-01-28 | 2000-08-03 | The Board Of Regents For Oklahoma State University | Thin films of core-shell nanoparticles |
JP2003528755A (ja) | 2000-03-28 | 2003-09-30 | ザ・ボード・オブ・リージェンツ・フォー・オクラホマ・ステート・ユニバーシティ | レイヤ−バイ−レイヤプロセスを用いるフリースタンディング膜の組立 |
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EP0099259A1 (en) * | 1982-07-09 | 1984-01-25 | Konica Corporation | Process for producing surface-treated ferromagnetic particles |
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1985
- 1985-04-26 DE DE8585105158T patent/DE3575035D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1985-04-26 EP EP85105158A patent/EP0203205B1/de not_active Expired
-
1986
- 1986-01-29 JP JP1598986A patent/JPS61248226A/ja active Granted
- 1986-01-31 CA CA000500846A patent/CA1251860A/en not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
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JPS61248226A (ja) | 1986-11-05 |
DE3575035D1 (de) | 1990-02-01 |
EP0203205B1 (de) | 1989-12-27 |
EP0203205A1 (de) | 1986-12-03 |
CA1251860A (en) | 1989-03-28 |
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