JPH03194442A - 自動粘度測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は粉体を溶液化し、それの粘度を測定するまでの
一連の作業を自動的に行なう自動粘度測定装置に関する
ものである。

（従来の技術） 最近、セルロース誘導体、ポリビニルアルコールなどの
水溶性高分子、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、シリ
コーンなどの高分子の生産が増大し、それに伴い高分子
材料の特性として重要である溶液粘度の測定件数も増大
している。これら高分子の粘度測定は、試料（定量）を
適当な溶媒に溶かし、これの粘度を回転型粘度計または
毛細管型粘度計などで測定しているが、これらの作業は
全て手動により行われている。

例えば、水溶性セルロース誘導体（メチルセルロースな
ど）の粘度測定は試料の定量採取→熱水注入→撹拌（分
散）→溶解−水溶液化−粘度測定という作業工程を必要
とし、それらの各作業は全て手動によって行なわれてい
る。

そして、熱水を注入しての撹拌に使用される回転羽根は
第８図及び第９図に示すように支杆３９の先端に閉鎖さ
れた矩形状の枠体４０が連設された構造をなしている。

又、回転型粘度計の場合、粘度測定装置に装備されるロ
ータは軸杆４１の下部に平面円形の円板４２が水平に固
着された構造をなしている。（特開昭５９−２２８１４
６号公報参照） （発明が解決しようとする課題） 上記した従来の測定装置は試料の定量採取、溶媒注入、
撹拌を行なっての溶液化を全て手作業によって行なうた
め測定作業に時間が掛り、生産工程へのフィードバック
も遅くなると共に、測定値も作業者によってバラつきが
生じるといった問題を有する。

又、溶媒を注入しての撹拌に使用される回転羽根はその
撹拌作用を行なう部分が閉鎖された矩形状の枠体である
ため、撹拌溶液の温度を計測する温度計は枠体より上方
の位置に挿入されることになり、適確な温度測定が困難
であると共に、且つ効果的な分散性が得られにくく、特
に高粘度溶液の場合気泡が混入し、粘度測定の誤差が大
きくなるといった問題を有する。

更に、粘度測定を行なうロータは平面円形の円板が具備
されているため、溶液への挿入時に泡が混入し易く、抜
き出し時には該円板の上面に載せて溶液を持ち出す量が
多く、繰り返し測定をした場合は液面が徐々に低下し、
測定終了後のロータの洗浄においても完全に洗浄するの
に手数が掛るといった問題点を有する。

本発明は上述した従来の技術の有する問題点に鑑み、試
料の溶液化、そして粘度測定までの一連の作業を全て機
械によって自動的に行なうことが出来る装置を提供する
ことにある。

又、本発明は溶液内部の温度を常時計測しながら気泡の
混入を防ぎ効果的に分散することが出来る羽根を提供す
ることにある。

更に、本発明は溶液への挿入、溶液からの抜き出し時の
問題点を解決し、自動化に最適なロータを提供すること
にある。

（課題を解決するための手段） 上記目的を達成するために、本発明における自動粘度測
定装置は、架台の上面中央に、試料瓶移動用の搬送手段
を設置し、その搬送手段を挾む如く架台上面の一側に秤
装置、溶媒供給手段、及び搬送手段側から外側に向けて
恒温槽、温調槽、冷却槽を並設すると共に、それら３個
の槽を跨ぐようにして上下且つ水平移動自在な撹拌装置
を複数台取付け、更に恒温槽の手前位置には撹拌装置に
装備される羽根を洗浄する羽根洗浄装置を設置し、架台
上面の他側にはサンプル収納ラック、異種のロータを装
備した複数台の粘度測定装置を並設すると共に、該粘度
測定装置の手前位置にロータ洗浄装置を配設し、更に各
装置の運転制御を行なう操作部と各出力データを処理す
るデータ処理装置を設けたことを特徴とするものである
。

上記搬送手段は試料瓶を挾持する挾持手段を具備し、架
台上を長さ方向に沿って水平移動すると同時に上下動し
、更に挾持手段が搬送手段の左右両側に水平旋回、且つ
挟持手段が伸縮動自在に構成されている。

上記搬送手段を挾む如く架台上面の一側に設置される秤
装置は、電子天秤が使用され、溶媒の秤量が行なわれる
ようになっている。

溶媒供給手段は、試料粉体を溶液化するのに必要な溶媒
を試料瓶に注入するもので、その供給は粗注入と、定量
注入の二系統があり、注入精度は±０．５ｍｌ以下とな
っている。

架台上に設置される３つの槽は、分散を行なう冷却槽と
、溶解を行なう温調槽と、昇温を行なう恒温槽から成り
、それら３つの槽は溶液化する工程移動が能率的に行な
われるために外側から冷却槽、温調槽、恒温槽の順で配
置されている。

上記多槽に浸漬した試料瓶内の内容物を撹拌する撹拌装
置は、試料瓶を載承する受台と、内容物を撹拌する回転
羽根とから成り、その羽根は上下動し、且つ装置全体は
上記３つの槽を跨いで夫々の槽の真上位置に移動自在と
なっている。

撹拌装置に装備された回転羽根を洗浄する洗浄装置は、
羽根を収容して洗浄溶媒と洗浄空気により羽根に付着し
た溶液を洗い落とすもので恒温槽の長手方向に沿って移
動可能に取付けられている。

粘度測定装置は、恒温槽中に試料瓶を浸漬した状態で試
料瓶中の溶液中に定速回転するロータを挿入して粘度を
測定するもので、複数台の装置には夫々異種のロータが
装備されてる。

上記ロータは、メチルセルロースなどの非ニユートン性
流体の粘度測定にも適用されるよう設計されたもので、
従来のＢ型回転粘度計の各ロータＮα１〜Ｎα４に各々
対応するように設計されている。

即ち、従来ロータと新型ロータの粘度測定値が一致する
ように、各粘度グレードにおいて実験を繰り返し、各部
の寸法を決定するものである。

粘度測定装置の手前位置には粘度測定装置に装備された
ロータに付着した溶液を洗い落とし洗浄する洗浄装置が
長手方向に沿い移動自在に設けられている。

上記した各駆動部の作動はシーケンスコントローラーに
よって制御され、出力データはマイクロコンピュータに
よって演算され、表示部（ＣＲＴ）に表示したり、プリ
ンタの接続によってプリントアウトし得るようにしであ
る。

又、粉体の溶液化に使用される溶媒としては、セルロー
ス誘導体、ポリビニルアルコールなどの水溶性高分子に
あっては熱水が、その他の高分子材料の場合はトルエン
、キシレン、テトラヒドロフラン、シクロヘキサノン、
酢酸エチル、アセトン、ベンゼンなどの各種有機溶剤が
使用される。

更に、本発明の自動粘度測定装置は、水溶性セルロース
誘導体だけでなく、ポリビニルアルコールなどの他の水
溶性高分子は勿論、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、
シリコーン等の高分子にも適用され得る。

（作用） 上記手段によれば、操作部のスタートによってサンプル
収納ラックから指定の試料瓶が搬送手段の作動によって
取り出され、以後、試料瓶を秤装置に載せての溶媒注入
前の秤量、バイブレータに載承しての溶媒の粗注入、秤
装置に載せての溶媒の不足分の計量注入、試料瓶内の内
容物を撹拌しての溶液化及び溶液化後の粘度計による粘
度測定、更に粘度計に使用されるロータの洗浄までが全
て自動的に行なわれる。

又、撹拌装置に使用される羽、根は上方が開口したコ形
枠であるため、羽根内、即ちコ形枠内に温度計を挿入し
、撹拌内部の温度を常時計測しながら撹拌することが可
能となると同時に気泡の混入も少なくなる。

更に、粘度測定装置におけるロータは軸杆の下端に、上
下端が夫々円錐形状をなした拡大軸部を連設したもので
あるから、溶液中への挿入時、泡の混入が無く、抜き出
し時は溶液が付着する平坦部分が無いため一緒に付着さ
せて持ち出す量が極めて少なくなると同時に洗浄効率が
上がる。

（実施例） 以下、本発明の実施例を水溶性セルロース誘導体（メチ
ルセルロース等）に適用される場合について図面に基づ
いて説明すると、第１図及び第２図は本装置を示し、１
は架台でその底面にキャスタ２を備えて移動自在に構成
され、その架台１の上面中央部に、その長手方向に沿っ
て搬送手段Ａが設置されており、搬送手段Ａで区分けさ
れた架台１上面の一側（第１図では搬送手段より上側の
部分）には秤装置Ｂ、バイブレータＣ２熱水供給手段り
、恒温槽Ｅ、温調槽Ｆ、冷却槽Ｇ及びそれら３個の槽Ｅ
、　　Ｆ、　Ｇを跨ぐようにして撹拌装置Ｈ１更に恒温
槽Ｅと搬送手段Ａとの間に撹拌装置Ｈに装備された羽根
１４を洗浄する羽根洗浄装置Ｉが配置され、架台１上面
の他側（第１図では搬送手段より下側の部分）には試料
瓶３を載架保持するサンプル収納ラックＪ、粘度測定装
置に、恒温槽Ｌ１及び粘度測定装置にと搬送手段Ａとの
間に粘度測定装置Ｋに装備されたロータ２５を洗浄する
ロータ洗浄装置Ｍ、更に各装置の運転制御を行なう操作
部Ｎ、データ処理装置０が設けられている。

上記搬送手段Ａは、試料瓶３を挾持して移動するもので
、架台１上面に起立固定した基台４上面にレール５が直
線的に敷設され、そのレール５を前後よりローラ６で挾
持して摺動する可動体７が取付けられ、可動体７にはモ
ータ８の作動で回動されるベルト９の一端が固着されて
、該モータの作動により自動的に水平移動し得るように
しである。

又、可動体７の上部にはエアーシリンダによって開閉作
動する挟持手段ＩＯが上下動自在且つ前後方向に出没（
進退）自在に設けられ、更に水平旋回自在に取付けられ
ている。

秤装置Ｂは試料瓶３に収容されたサンプル（粉体）の重
量や試料瓶３内に注入される熱水の重量を計測するもの
で、電子天秤が使用され、試料瓶３の載置によって秤量
が開示されると同時にその計測値が表示され、且つその
計測データはＣＰＵを介してデータ処理装置に入力され
るように接続されている。

バイブレータＣは試料瓶３内のメチルセルロースを水溶
液化するのに熱水（溶媒）を注入するが、その熱水の注
入時試料瓶３を振動させて均一ならしめるもので、試料
瓶３が載承される部分にはエアーシリンダによって開閉
するクランプ手段１１が装備され、その振動形態は旋回
振盪式に形成されている。

熱水供給手段りは試料瓶３内のメトローズを水溶液化す
るのに用いられる熱水を注入するもので、その供給は前
述したバイブレータＣに載承された試料瓶３内に定量よ
り僅か少ない量の熱水を注入する粗注入系と、粗注入振
盪を終えた試料瓶３を秤装置Ｂに移して定量に対し不足
分を計測しながら注入する計量注入系の二つから成り、
熱水タンク１２からポンプによって供給されるようにし
である。

恒温槽Ｅ、温調槽Ｆ、冷却槽Ｇは熱水を注入した液体を
撹拌して水溶液化するもので、搬送手段Ａから外側に向
けて恒温槽Ｅ、温調槽Ｆ、冷却槽Ｇの順に配置し、手前
側の恒温槽Ｅには２０℃又は３０℃の温水が貯溜され、
温調槽Ｆには２５℃の温水が貯溜され、冷却槽Ｇには５
°Ｃの冷水が貯溜されている。又、上記各種Ｅ、　　Ｆ
、　　Ｇへの温水、冷水は循環機４４で送り込まれるよ
うになっている。

上記３つの槽へ移し替えて試料瓶３を浸漬し、溶液を撹
拌する撹拌装置Ｈは、上下動する試料瓶受台１３と駆動
回転する羽根１４とから成り、そうした装置Ｈは、３つ
の槽Ｅ、　　Ｆ、　　Ｇを跨ぐように起立取付けた支持
枠１５に槽と直角に交叉させて平行に架設した２本の案
内杆１６に取付けられ、３つの槽上を移動自在とされて
いる。又、上記撹拌装置Ｈはエアシリンダ１７によって
上下自在に支持されると共に、試料瓶３内の溶液を撹拌
する羽根１４はモータ１８によって上下動自在とされて
いる。

撹拌装置Ｈに装備される羽根１４は、モータの回転によ
って回転する軸に連結する支杆１４ａと、その支杆１４
ａの下端に連設した上方が開口したコ形枠１４ｂとから
成り、コ形枠１４ｂの上方開口を通して枠内に温度計４
３が挿入されるようにしである。

羽根洗浄装ｆｆ１ｌは、上記した撹拌装置Ｈに装備され
た羽根１４を洗浄するもので、その羽根１４を収容する
上面が開口した円筒状の容器１９、その容器１９内に洗
浄空気を供給する空気供給ホース２０及び洗浄水を供給
する水供給ホース２１、洗浄後の水を排出する排水パイ
プ２２、その排水を受ける排水樋２３、更に上記部材を
一体となして恒温槽Ｅの手前に沿い案内移動させる移動
機構２４とで構成され、複数台設けられた撹拌装置Ｈの
何れの場所へも移動出来るように構成されている。

粘度測定装置には、ロータ２５を備えた回転形粘度計２
６を４台並設して構成され、それら４台の粘度計のロー
タは夫々異なったロータを備えて広範囲（３〜１０００
００ｃｐｓ　）の測定が可能なるように構成されている
。

又、上記粘度計２６は試料瓶受台２７を備え、その粘度
計２６はモータ２８によって上下動自在とされ、装置全
体はモータ２９によって上下動自在となしである。

更に、粘度計２６の真下位置には恒温槽３０が設置され
、粘度測定を恒温槽３０に試料瓶３を浸漬した状態で行
ない得るようにしである。

又、上記粘度計２６に装備されるロータ２５は回転軸に
連結する軸杆２５ａと、その軸杆２５ａの下端に連設し
た拡大軸部２５ｂとで構成され、その拡大軸部２５ｂは
その上下端部が夫々円錐状に形成されており、それら４
種のロータは拡大軸部２５ｂの長さ、及び軸径（太さ）
が夫々異なっている。

ロータ洗浄装置Ｍは前記した羽根洗浄装置Ｉと同様、ロ
ータ２５を収容する上面が開口した円筒状の容器３１．
その容器３１内に洗浄空気を供給する空気供給ホース３
２及び洗浄水を供給する水供給ホース３３、洗浄後の水
を排出する排水パイプ３４、その排水を受ける排水樋３
５、更に上記部材を一体となして案内移動させる移動機
構３６とで構成され、並設された４台の粘度計の位置に
移動自在となっている。

図中、３７は試料瓶３の開口部に被着された蓋を取り外
す蓋取り機、３８は恒温槽３０に恒温水を送り込む循環
機である。

以上の如き構成とした自動粘度測定装置はシーケンスコ
ントローラーによって第７図のフローチャートに示す動
作が自動的に行なわれ、粘度測定が行なわれるものであ
る。しかも、夫々異なったロータを備えた粘度計が４台
設けられていることにより、複数の測定レンジで自動的
に測定することが出来る。

（発明の効果） 本発明の自動粘度測定装置は以上詳述した如き゛構成に
より、粉体→溶液化→粘度測定の一連の工程を全て機械
によって自動的に行なうことが出来る。

しかも、溶液化を行なう撹拌作業は機械によって均一に
行なわれるため測定値の精度も極めて高く、測定作業の
スピードアップを計ることが出来る。

更に、溶液化のための撹拌装置に使用される羽根は上方
が開口したコ形枠を有しているため、その開口を通して
枠内に温度計を挿入位置させることが出来、それにより
溶液内部の温度を常時計測することができ、効果的な分
散性が得られると共に、気泡の混入が防止でき高粘度溶
液に使用された場合でも特殊な洗浄装置を必要とするこ
となく極めて簡単に洗浄することが出来る。

又、粘度計に使用されるロータは、軸杆の下端に、拡大
軸部を連設すると共に、その拡大軸部の上下端を円錐形
としたものであるから、溶液へロータを挿入する時泡の
混入が従来ロータに比較し大幅に減少でき、且つ溶液か
らの抜き出し時は該ロータに付着した溶液の持ち出し量
も少なく、洗浄も簡単に行なうことが出来る。従って、
連続して行なわれる自動測定装置に最適なロータを提供
できる。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の実施例を示し、第１図は本装置の平面図
、第２図は一部切欠側面図、第３図は本装置に使用する
羽根を示す正面図、第４図は第３図の（４）−（４）線
断面図、第５図は本装置に使用するロータを示す正面図
、第６図は第５図の（６）−（６）線断面図、第７図は
本装置の作動を示すフローチャート図、第８図は従来の
羽根を示す正面図、第９図は第８図の（９）−（９）線
断面図、第１０図は従来のロータを示す正面図、第１１
図は第１０図の（１１）　−（１１）線に沿える断面図
である。 図中、 Ａ：搬送手段　　　　　Ｂ：秤装置 Ｃ：パイブレータ Ｄ：溶媒（熱水）供給手段 Ｅ：恒温槽　　　　　　Ｆ：温調槽 Ｇ：冷却槽　　　　　　Ｈ：撹拌装置 ■：羽根洗浄装置 Ｊ：サンプル収納ラック に：粘度測定装置　　　Ｌ：恒温槽 Ｍ：ロータ洗浄装置　　Ｎ：操作部 Ｏ：データ処理装置　　Ｉ：架台 ３：試料瓶　　　　　　１４：羽根 ２５：ロータ 第７し

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）架台の上面中央に、試料瓶移動用の搬送手段を設
   置し、その搬送手段を挾む如く架台上面の一側に秤装置
   、溶媒供給手段、及び搬送手段側から外側に向けて恒温
   槽、温調槽、冷却槽を並設すると共に、それら３個の槽
   を跨ぐようにして上下且つ水平移動自在な撹拌装置を複
   数台取付け、更に恒温槽の手前位置には撹拌装置に装備
   される羽根を洗浄する羽根洗浄装置を設置し、架台上面
   の他側にはサンプル収納ラック、異種のロータを装備し
   た複数台の粘度測定装置を並設すると共に、該粘度測定
   装置の手前位置にロータ洗浄装置を配設し、更に各装置
   の運転制御を行なう操作部と各出力データを処理するデ
   ータ処理装置を設けたことを特徴とする自動粘度測定装
   置。
2. （２）撹拌装置に使用する羽根であって、その羽根が支
   杆と、その支杆の下端に連設した上方が開口したコ形枠
   とから成る撹拌装置用羽根。
3. （３）粘度測定装置に装着使用されるロータであって、
   そのロータが軸杆の下端に、該軸杆よりも大径で且つ上
   下端が夫々円錐状をなした拡大軸部を連設した粘度測定
   用ロータ。