JPH01227063A - 液体分析用前処理装置 - Google Patents

液体分析用前処理装置

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JPH01227063A
JPH01227063A JP5319388A JP5319388A JPH01227063A JP H01227063 A JPH01227063 A JP H01227063A JP 5319388 A JP5319388 A JP 5319388A JP 5319388 A JP5319388 A JP 5319388A JP H01227063 A JPH01227063 A JP H01227063A
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JP
Japan
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sample
nozzle
analysis
liquid
reagent
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JP5319388A
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English (en)
Inventor
Takao Kunimatsu
国松 孝男
Masaaki Ohashi
正明 大橋
Yoshiki Yagi
良樹 八木
Kunio Shano
邦男 社納
Haruki Aoyama
青山 春樹
Kunio Tanaka
田中 邦雄
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MAIKURONIKUSU KK
Original Assignee
MAIKURONIKUSU KK
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、液体分析用の前処理を行うことのできる液体
分析用前処理装置に関する。
なお、ここで言う液体には、上水、下水、河川水、血液
等の種々の液体が含まれる。また、分析としては、水質
検査や血液検査等における、クロマトグラフィーや分光
分析等による分析が含まれ、より具体的には亜硝酸態窒
素、硝酸態窒素、アンモニア態窒素、全窒素、リン酔態
リン、全リン。
溶存ケイ酸、塩素イオンの濃度分析等が含まれる。
〔従来の技術〕
例えば水質検査の分野において、最近の環境保全・水質
汚濁防止等に関する調査・研究には、多項目にわたる高
精度・高頻度の水質モニタリングが要求されるようにな
ってきている。このため、従来の人手に顧る分析方法に
よる場合には、多大の労力と経費が必要となってきてい
る。
そこで、サンプル容器を載置するためのサンプル載置部
と、サンプル容器に対し液体を注入・吸引するためのノ
ズルとを有する自動前処理装置が既に開発されている。
その自動前処理装置では、液状試料のサンプリングおよ
び試薬の分注を含む前処理を自動的に行うようになって
いる。
〔発明が解決しようとする課題〕
前記従来の前処理装置では、サンプル容器に注入された
サンプルは、室温状態に長時間置かれることになる。す
なわち、多数のサンプルを自動的に前処理する期間中、
それらのサンプルは分析法で要求される所定の反応温度
に保持されないばかりでなく、室温の変化をも受けてし
まう。
このため、前記従来の前処理装置では、正確な分析を行
うことができない。特に、多数のサンプ/  ルを扱う
ため前処理に長時間を要する場合に、その不具合は顕著
となる。
本発明の目的は、室温の変化を受けることなく、分析法
で要求される所定の反応温度にサンプルを保持でき、正
確な分析を行うことのできる液体分析用前処理装置を提
供することにある。
〔課題を解決するための手段] 本発明に係る液体分析用前処理装置は、サンプル載置部
と注入・吸引機構とを含んでいる。
前記サンプル載置部は、液状サンプルが入るサンプル容
器を載置するためのサンプル載置部である。前記注入・
吸引機構は、サンプル載置部の上方に配置された、サン
プル容器に対し液9体を注入・吸引するための注入・吸
引機構である。
しかも、前記サンプル載置部は、内部にサンプル容器が
載置される恒温槽を有している。
(作用〕 本発明に係る液体分析用前処理装置では、サンプル載置
部に、液状サンプルが入るサンプル容器が載置される。
注入・吸引機構は、サンプル容器に対し液体を注入・吸
引する。これによって、液状試料のサンプリングおよび
試薬の分注を含む前処理を行うことが可能となる。
しかも、前記サンプル載置部は、内部にサンプル容器が
載置される恒温槽を有している。これによって、サンプ
ル容器に注入されたサンプルは、前処理作業中であって
も、室温の変化を受けることなく、分析法で要求される
所定の反応温度に保持される。この結果、正確な分析を
行うことが可能となる。
〔実施例〕
本発明に係る液体分析用前処理装置を、分光分析用とし
た場合の一例を以下に説明する。
第1図に示す分析装置は、主として、連続自動分析装置
本体1と、パーソナルコンピュータ2と、分光器3とを
有している。
コンピュータ2は、第2図に示すように、CPU、RO
M、RAM等からなるコンピュータ本体4と、コンピュ
ータ本体4へ情報を入力するためのキーボード5と、コ
ンピュータ本体4からの出力情報を表示するためのCR
T6と、コンピュータ本体4による計算結果を印刷する
ためのプリンター7と、コンピュータ本体4を他の機器
に接続するためのインターフェース8とを有している。
コンピュータ本体4の分析装置本体1に対する基本的な
制御機能は、X、Y、Z軸移動指示、ピユーレ7)吸引
・吐出指示、ポンプ、電磁弁等の0N10 F F指示
等を行う機能である。コンピュータ本体4の分光器3に
対する基本的な制御機能は、分析方法の指定、波長設定
の指定、測定開始指示等を行う機能である。コンピュー
タ本体4におけるデータ処理としては、最小2乗法によ
る検量線の作成、標準サンプルからの自動希釈計算、サ
ンプルの分析結果の計算等である。キーボード5により
コンピュータ本体4へ入力する情報としては、測定項目
の選択・順番の決定、試料の採取条件、試薬の種類、分
析条件等である。キーボード5によるコンピュータ本体
4への入力は、CRT6上の表示に基づいて対話形式に
よって行う。プリンター7に印刷される内容は、検量線
作成に伴うレンジ、4度、入力データ等である。なお、
データの保存のため、フロッピーディスク装置をコンピ
ュータ本体4に接続することもできる。
インターフェース8には、分析装置本体1と分光器3と
が接続されている。これによって、コンピュータ本体4
が分析装置本体1と分光器3とを制御し、分析装置本体
1と分光器3からの信号をコンピュータ本体4が受ける
ようになっている。
さらに、分析装置本体1には、クーラー9が接続されて
おり、分析装置本体1の温度調節を行うために、分析装
置本体1とクーラー9との間で信号の授受が行われるよ
うになっている。
分析装置本体1は、第3図に示す構成を有している。第
3図において、台部11には、試薬・試料用の試薬・試
料槽12と、それと間隔を隔てて配置された反応槽13
と、試薬・試料槽12と反応槽13との間に位置する洗
浄槽14とが配置されている。
試薬・試料槽12は、深さの異なる2つのパートに分け
られており、深い方が例えば12本の試薬瓶15が入る
試薬用パート、浅い方が例えば30本の試料瓶16が入
る試薬用パートとなっている。また、試薬・試料槽12
には、配管を介して前記クーラー9が接続されており、
このクーラー9によって試薬・試料槽12内の水を循環
させるとともに、その水を0〜10゛Cの範囲で一定温
度に保持し得るようになっている。
反応槽13は、例えば180本のサンプル瓶17が入る
容積を有している。反応槽13の低部にはヒーター18
が配置されており、これによって反応槽13内の水を室
温〜60°Cの範囲で一定温度に保持し得るようになっ
ている。ヒーター18は、温度調節器19によって加熱
されるようになっている。また、反応槽13には循環ポ
ンプ20が接続されており、これによって反応槽13内
の水を循環し得るようになっている。
洗浄槽14では、その低部にドレン川の配管2    
 −1が接続されている。
台部11の上方にはノズル30が配置されている。ノズ
ル30は、支持アーム31(第1図)に支持されている
。支持アーム31は、第1図の奥行き方向に水平に延び
ており、台部11の後部に支持されている。支持アーム
31は、台部11内に設けられた図示しない駆動機構に
よって第1図の左右方向(X軸方向)に駆動されるよう
になっている。また、ノズル31は、支持アーム31に
設けられた図示しない駆動機構によって第1図の奥行き
方向(Y軸方向)および上下方向(Z軸方向)に駆動さ
れるようになっている。
ノズル30は、第4図のような構成を有している。第4
図において、ノズル30の中心部には、例えばステンレ
ス製のパイプからなるノズル本体32が配置されている
。ノズル本体32の外周側には、円筒状の空間を隔てて
同心に、たとえばテフロン製のパイプからなるエアーノ
ズル33が配置されている。エアーノズル33の上端部
はノズル本体32に固定されて閉じられており、また側
方に延びる分岐部34を有している。分岐部34の先端
部には配管35が接続されている。エアーノズル33の
下端はノズル本体32の下端よりも僅かに上方に設定さ
れている。
ノズル本体32の上端は、エアーノズル33よりも上方
に突出しており、配管36が接続されている。さらに、
ノズル本体32の上端部には、配線37が電気的に接続
されている。配線37は、分析装置本体1に設けられた
第5図のような回路内のRC発振回路38に接続されて
いる。RC発振回路38は検波回路39に接続されてお
り、検波回路39は増幅出力回路40に接続されている
この第5図の構成によって容量式の液面検知センサーが
構成されており、ノズル本体32が液面検知センサーの
電極を兼ねている。なお、RC発振回路3日、検波回路
39、増幅出力回路40にはDC電#41から電力が供
給されるようになっている。また、増幅出力回路40は
、第3図に示す電気制御部42に接続されている。
一方、前記配管35は、第3図に示すように、途中に電
磁弁43を有しており、先端がエアーポンプ44に接続
されている。エアーポンプ44の吸入側にはエアーフィ
ルター45が取り付けられている。前記配管36は、そ
の先端が電磁式の3方弁46に接続されている。さらに
、3方弁46には、配管47を介して洗浄水タンク48
が、配管49を介してO〜10dの容量のビューレット
50が接続されている。ビューレット50は、モータ5
1によって駆動されるようになっている。
配管36から分岐した配管52の先端は、0〜2W11
の容量のビューレット53に接続されている。
ビューレット53は、モータ54によって駆動されるよ
うになっている。配管52から分岐した配管55は、途
中に電磁弁56を有しており、先端が電磁弁43とポン
プ44との間の配管35に接続されている。
前記反応槽13に隣接して、台部11にはフロ−セル注
入口60が設けられている。フローセル注入口60には
チューブ61が接続されており、チューブ61の先端は
分光器3内に設けられたフローセル(図示せず)の入口
に接続されている。
フローセルの出口は、一端がフローセル吸引ポンプ62
に接続されたチューブ63に接続されている。ポンプ6
2の出口は、ドレン用の配管21に接続されている。
前記電気制御部42は、さらに、クーラー9、温度調節
器19、ポンプ20.44.62、電磁弁43.46.
56、モータ51,54、およびノズル30をx、y、
z軸方向に移動させる図示しない駆動機構に電気的に接
続され、それらを電気制御部42が制御し得るようにな
っている。また、電気制御部42はコンピュータ2と分
光器3の制御部にも電気的に接続されており、コンピュ
ータ2からの指令に基づいて制御を行ったり、分光器3
の動作と同期して制御を行ったりし得るようになってい
る。なお、電気制御部42は、CPU、ROM、RAM
などを備えたマイクロコンビニー夕の機能を有しており
、ノズル30の移動動作、吸引・吐出動作や槽12.1
3の温度を、コンピュータ2からの動作開始信号などに
基づいて、独自に制御するようになっている。すなわち
、コンピュータ2と分析装置本体1との間で、制御プロ
グラムが分離されており、これによってコンピュータ2
側の負担を軽減している。
第1図および第3図に示す状態では、試薬・試料槽12
および反応槽13内にはそれぞれ、試薬瓶15および試
料瓶16を収納する試薬・試料ラック70と、サンプル
瓶17を収納する1対のサンプルラック71とが漬けら
れている。なお、収納する瓶の大きさが異なるだけで、
試薬・試料ラック70とサンプルランク71とは基本的
に同一構造を有しているので、以下、サンプルラック7
1についてのみ説明する。
第6図に示すように、ラック71は、端部に水平方向の
フランジ72aを有する板状の底部材72を有している
。フランジ72aには、水平方向に延びる平板状の保持
プレート73の端部が、支持ピン74の下端のかしめ部
によって固定されている。保持プレート73は概ね矩形
であり、保持プレート73の本体部分には、マトリクス
状に配置されるサンプル瓶17が挿入される多数の孔7
6が形成されている。
4本設けられた支持ピン74は上下に延びており、その
上部に水平方向に延びる平板状の押さえプレート77が
固定されている。第7図に示すように、押さえプレート
77は概ね矩形であり、4角部に支持ピン74の挿通さ
れる孔78が形成されている。また、押さえプレート7
7の本体部分には、サンプル瓶17の目部分80(第6
図)に対応する位置に、多数の孔79が形成されている
孔79の直径は、同心に配置された目部分80に孔79
の縁が当接する程度に設定されている。これによって、
サンプル瓶17が反応槽13内で浮かび上がるのを防止
している。第6図に示すように、押さえプレート77の
上方からビス81が支持ピン74に着脱可能に螺合して
おり、これによって支持ピン74に押さえプレート77
が固定されている。
押さえプレート77上には、平板状のシャンタブレート
82が載せられている。ビス81に対応するシャッタプ
レート82の部分には、左右方向に長い長孔83がそれ
ぞれ形成されている。また、第8図に示すように、シャ
ッタプレート82の本体部分には、マトリクス状に多数
の孔84が形成されている。シャッタプレート82の右
端部には、シャッタプレート82を駆動するための孔8
5が形成されている。第6図に示すように、長孔83は
ビス81に嵌め込まれており、シャンタブレート82は
水平方向に長孔83の長さだけ移動可能となっている。
なお、第6図のようにシャッタプレート82が最も左に
移動した位置に在る場合には、孔84が孔7.9に合致
せず、シャンクプレート82が孔79を閉じ、シャッタ
プレート82が最も右に移動した位置に在る場合には、
孔84が孔79に合致して、全ての孔79を開くような
位置に、孔84は配置されている。
孔85には、下方よりロッド86が挿通している。第9
図に示すように、ロッド86は中央部に支点を有してお
り、下端部に右方からカム87が当接している。カム8
7はモータ88によって回転させられるようになってお
り、モータ88は電気制御1部42(第3図)によって
制御されるようになっている。また、ロッド86の上部
は、スプリング89によって常に左方に付勢されている
なお、ロッド86、カム87、モータ88、スプリング
89は、分析装置1の台部11(第3図)内に設けられ
た部材である。
次に、上記実施例の作動を説明する。
基本的には、第10図に示すフローチャートに従ってこ
の装置は作動する。分析を開始する前に、まずPlにお
いて、コンビ二−タ2のキーボード5から、対話形式で
分析項目やその他の条件を入力して設定する。条件設定
が完了すれば、P2において自動分析動作がスタートす
る。試薬・試料槽12および反応槽13は、クーラー9
.温度調節器19および循環ポンプ20が作動すること
によって所定温度に保持される。
P3において、第1番目の測定項目につき、検量線用の
標準サンプルが試料瓶16からサンプル瓶17にノズル
30によって注入される(注入動作の詳細は後述)。次
に、P4において、試料瓶16からサンプル瓶17にサ
ンプルがノズル30によって注入される。さらに、ノズ
ル30によって、サンプル瓶17内に希釈用水が所定量
注入され、これによってサンプルが測定に適した濃度範
囲に設定される。P5では、第1番目の測定項目′に必
要な試薬が試薬瓶15からサンプル瓶17にノズル30
によって所定量注入される。この注入動作に際して、ノ
ズル30によりサンプル瓶17内のサンプルが攪拌され
る(攪拌動作の詳細は後述)。これらP3からP5まで
の前処理作業中には、試薬瓶15および試料瓶16は所
定温度に設定された試薬・試料槽12内にあるので、試
薬および試料の化学的・生物的要因に基づく経時的劣化
が抑制される。また、サンプル瓶17は所定温度に設定
された反応槽13内にあるので、サンプルの経時的劣化
が抑制される。
P6において、サンプル瓶17内での反応が完了するの
を待つ。サンプル瓶17は前処理段階で既に反応槽13
内に漬けられているので、前処理後にサンプル瓶17を
反応槽に移し変える必要はない。また、反応中にも、試
薬瓶15および試料瓶16は所定温度に設定された試薬
・試料槽12内にあるので、試薬および試料の経時的劣
化が抑制される。
反応が完了すればPlの測定動作に移行する。
ノズル30により、まずサンプル瓶17内から標準サン
プルが、フローセル注入口60.チューブ61を通じて
分光器3内に導入され、吸光度が測定される。その測定
結果はコンピュータ2に記憶される。次に、サンプル瓶
17内から被測定サンプルが、分光器3内に導入され吸
光度が測定される。その測定結果もコンピュータ2に記
憶される。
この測定中にも、試薬瓶15および試料瓶16は所定温
度に設定された試薬・試料槽12内にあるので、試薬お
よび試料の経時的劣化が抑制される。
全てのサンプルについて測定が終われば、P8において
次の測定項目に移行する。次の測定項目について再びP
3からPlの動作を行い、さらに次の測定項目があれば
再びP3からPlの動作を行う。Plで設定された全て
の測定項目について測定が完了すれば、P9に移行する
P9では、コンピュータ本体4によってデータ処理を行
い、プリンター7によって第11図のようなフォーマッ
トで印刷を行う。第11図の印刷では、標準サンプルの
測定結果とその結果に基づいて最小2乗法により計算さ
れた検量線のグラフとが上部に印刷されている。また、
それに続いて、各試料の測定結果が印刷されている。こ
の場合には、まず標準サンプルの測定結果と検量線のグ
ラフとが印刷されるため、測定時の装置の安定性を一目
で確認することができる。なお、必要な場合には、フロ
ッピーディスクにデータを格納するようにしてもよい。
測定結果のレポートが終われば、測定作業は終了する。
上述の測定動作では、複数種の測定項目をシリーズで実
行することから、測定項目ごとにモジュールを用意する
必要などはなくなり、装置は簡素な構成で足りることに
なる。
次に、分析装置本体1の注入・吸引などの動作について
説明する。
ノズル30は、支持アーム31に設けられた駆動機構(
図示せず)によって、第1図の奥行き方向および上下方
向に駆動される。また、支持アーム31は、分析装置本
体1の台部11に設けられた駆動機構(図示せず)によ
って、第1図の左右方向に駆動される。これによって、
ノズル30がX、Y、Z軸方向に移動する。
ノズル30により吸引動作を行う場合には、まず、ノズ
ル30を試料瓶16などの内部にまで下降させる。ノズ
ル本体32の先端が液面に触れると、RC発振回路38
でパルスが発生するので、検波回路39.増幅出力回路
40を介して、電気制御部42が液面への接触を検知す
る。液面からさらに所定距離だけノズル30が下降した
後に、ビニ−レット53によって液を吸引する。配管3
6及び52内は基本的には洗浄水によって満たされてい
るが、吸引動作の際にはノズル30が液面に触れる前に
わずかに吸引動作を行い、ノズル本体32の下端部にわ
ずかな空気を予め導入しておく。これによって、試料が
配管36.52内の水と混ざってしまうことが防止され
る。一方、配管36.53内は殆ど液体で占められてい
るため、温度変化の影響を受けることなく、正確に所定
量の液を吸引することができる。所定量の液を吸引し終
われば、ノズル30を上方に移動させる。この移動初期
に、tiift弁43を開いてエアーノズル32からエ
アーを吐出させ、ノズル本体32の外壁に付着した液滴
を除去する。
液を吸引したノズル30は、サンプル瓶17内に挿入さ
れる。次に、ビューレット53によって、ノズル30内
の液がサンプル瓶17内に移される。
次に撹拌が必要な場合には、エアーノズル33の下端部
までもが液に漬けられる。そして、電磁弁43を開き、
バブリングによって攪拌を行う。液の注入作業が終われ
ば、ノズル30を上方に移動させる。この移動初期に、
エアーノズル32からエアーを吐出させ、ノズル本体3
2の外壁に付着した液滴を除去する。バブリングを、電
磁弁56を開いてノズル本体32により行うこともでき
る。
上記吸引・注入動作は、サンプル瓶17内のサンプルを
フローセルに注入する場合にも同様に行われる。
ノズル30を洗浄する場合には、ノズル30を洗浄槽1
4内に配置する。次に、3方弁46を切す換え、ビュー
レット50によってタンク48内の洗浄水をノズル本体
32から吐出させる。サンプルを希釈する場合には、ノ
ズル30をサンプル瓶17内に挿入し、3方弁46を切
り換え、ビューレット50により所定量の水をノズル本
体32から吐出させる。
上記吸引・注入動作において、ノズル30が瓶15.1
6.17内に挿入されていない場合には、ラックは第1
0図の状態にあり、口は閉じられた状態にある。ノズル
30を挿入する場合には、モータ88によってカム87
を回転させ、第13図の状態とする。これによって、孔
79と孔84とが合致し、瓶15.16.17の口は開
かれた状態となる。このように、ノズル30を瓶15,
16.17に挿入する必要の無いときには、瓶15゜1
6.17の口を閉じておくことができるので、たとえ比
較的長時間を要する分析であっても、試薬、試料および
サンプルの薄発や塵の混入を簡易に抑制することができ
る。
ラックにおいて瓶15,16.17を取り替える場合に
は、まずシャッタプレート82を上方へ取り除き、ビス
81を外し、押さえプレート77を取り除く。これによ
って、容易に瓶15.16゜17を取り替えることがで
きる。
前記実施例によれば、特殊な分析方法を採用していない
ので、標準分析法(JIS法、上・下水試験法、環境庁
法など)に則った分析を行うことができる。しかも、人
手による場合と同様に分析処理が進むため、従来のデー
タをそのまま比較することができ、従来のデータが無駄
になることもない。
〔他の実施例〕
(a)前記実施例では分光分析の場合を示したが、分析
方法としてはそれに限られることはなく、たとえばクロ
マトグラフィを用いた分析にも本発明を同様に採用する
ことができる。また、単に前処理のみが行える装置に本
発明を採用してもよい。
(b)槽12.13としては、水を用いたものに限られ
ることはなく、たとえば空気を媒体とした槽を採用する
こともできる。また、試薬や試料を所定温度に維持する
必要の無い場合には、試薬・試料槽12を省略してもよ
い。
(C)ノズル30としては、第4図に示すような2重管
型のものを使用する必要はない。但し、第4図のような
構成を採用することにより、分析精度を向上させること
ができる。
(d)ラックとしては、第6図〜第9図に示すような特
殊なものを使用する必要はないが、第6図〜第9図に示
すようなランクを用いればより正確な分析が可能となる
〔発明の効果〕
本発明に係る液体分析用前処理装置では、サンプル載置
部が恒温槽を有しているので、サンプルは前処理作業中
であっても室温の変化を受けることがない。したがって
、本発明によれば、室温の変化を受けることなく、分析
法で要求される所定の反応温度にサンプルを保持でき、
正確な分析を行うことができるようになる。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明に係る一実施例の斜視概略図である。 第2図は、その構成を示す概略ブロック図である。第3
図は、分析装置本体の構成を示す概略ブロック図である
。第4図は、ノズルの一部切欠き正面図である。第5図
は、ノズルの液面センサ部分の概略ブロック図である。 第6図は、ランクの縦断面部分図である。第7図は、押
さえプレートの平面略図である。第8図は、シャッタプ
レートの平面略図である。第9図は、ランクの駆動機構
を示す縦断面略図である。第10図は、制御プログラム
の概略を示すフローチャートである。 第11図は、レポートの一例を示す平面部分図である。 第12図は、ランクの作動状態を示す第9図に相当する
回である。 lは分析装置本体、13は反応槽、17はサンプル瓶、
30はノズル、31は支持アーム、42は電気制御部、
50.53はビューレットである。 特許出願人 マイクロニクス株式会社 代 理 人 弁理士 小 野 由己男 第3図 第10図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 液状サンプルが入るサンプル容器を載置するためのサン
    プル載置部と、 前記サンプル載置部の上方に配置された、前記サンプル
    容器に対し液体を注入・吸引するための注入・吸引機構
    と、 を含む液体分析用前処理装置であって、 前記サンプル載置部は、内部に前記サンプル容器が載置
    される恒温槽を有している液体分析用前処理装置。
JP5319388A 1988-03-07 1988-03-07 液体分析用前処理装置 Pending JPH01227063A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP5319388A JPH01227063A (ja) 1988-03-07 1988-03-07 液体分析用前処理装置

Applications Claiming Priority (1)

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JP5319388A JPH01227063A (ja) 1988-03-07 1988-03-07 液体分析用前処理装置

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