JPH03188084A - シリコン含有廃ベッドのクエンチ方法 - Google Patents
シリコン含有廃ベッドのクエンチ方法Info
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- JPH03188084A JPH03188084A JP2301218A JP30121890A JPH03188084A JP H03188084 A JPH03188084 A JP H03188084A JP 2301218 A JP2301218 A JP 2301218A JP 30121890 A JP30121890 A JP 30121890A JP H03188084 A JPH03188084 A JP H03188084A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/12—Organo silicon halides
- C07F7/16—Preparation thereof from silicon and halogenated hydrocarbons direct synthesis
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、オルガノハロシランを作るための有機ハロゲ
ン化物とシリコン金属との反応で生じる廃ベッドのクエ
ンチ方法に関する。有機ハロゲン化物とシリコン金属の
反応で生じる廃ベッドは非常に大気中で酸化されやすく
、またクエンチしない場合には重大な火災危険の可能性
がある。
ン化物とシリコン金属との反応で生じる廃ベッドのクエ
ンチ方法に関する。有機ハロゲン化物とシリコン金属の
反応で生じる廃ベッドは非常に大気中で酸化されやすく
、またクエンチしない場合には重大な火災危険の可能性
がある。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕本発明
の目的は、オルガノハロシランを作るための有機ハロゲ
ン化物とシリコン金属との反応で生じる廃ベッドのクエ
ンチ方法を提供することである。疎水性のシロキサンに
冨むコーティングを温浸し、そして廃ベッド粒子のまわ
りに形成したカーボンコーティングを除去するために、
強塩基と高温を用いる方法である。これらのコーティン
グを除去することは、廃ベッド粒子表面上の自動酸化剤
のより迅速なかつ完全なりエンチを可能にする。
の目的は、オルガノハロシランを作るための有機ハロゲ
ン化物とシリコン金属との反応で生じる廃ベッドのクエ
ンチ方法を提供することである。疎水性のシロキサンに
冨むコーティングを温浸し、そして廃ベッド粒子のまわ
りに形成したカーボンコーティングを除去するために、
強塩基と高温を用いる方法である。これらのコーティン
グを除去することは、廃ベッド粒子表面上の自動酸化剤
のより迅速なかつ完全なりエンチを可能にする。
Ｃ課題を解決するための手段、作用及び発明の効果〕
本発明の目的は、金属シリコンと有機ハロゲン化物の反
応から生じる廃ベッドをより早くまた完全にクエンチす
る方法を提供することである。この方法は廃ベッド内の
物質の自動酸化によっ°ζおこる自然燃焼の可能性を減
する。この方法は次の工程を含んでなる。
応から生じる廃ベッドをより早くまた完全にクエンチす
る方法を提供することである。この方法は廃ベッド内の
物質の自動酸化によっ°ζおこる自然燃焼の可能性を減
する。この方法は次の工程を含んでなる。
（Ａ）塩基性水溶液を作り、
（Ｂ）この塩基性水溶液を約５０〜１００℃に加熱し、
（Ｃ）廃ベッドを加熱塩基性水溶液と混ぜて懸濁液を作
り、 （Ｄ）この廃ベッドをクエンチするために懸濁液を撹拌
し、そして （Ｅ）このクエンチした廃ベッドを加熱塩基性水溶液か
ら分離する。
（Ｃ）廃ベッドを加熱塩基性水溶液と混ぜて懸濁液を作
り、 （Ｄ）この廃ベッドをクエンチするために懸濁液を撹拌
し、そして （Ｅ）このクエンチした廃ベッドを加熱塩基性水溶液か
ら分離する。
ここで言う廃ベッドとは、有機ハロゲン化物とシリコン
金属の反応で生しる活性の滅じた残存シリコンを言う。
金属の反応で生しる活性の滅じた残存シリコンを言う。
シリコンに加えて、廃ベッドはプロセス触媒、未反応有
機ハロゲン化物、カーボン残渣、原料中の不純物及び反
応生成物も含む。
機ハロゲン化物、カーボン残渣、原料中の不純物及び反
応生成物も含む。
有機ハロゲン化物とシリコンの反応で生じる廃ベッドを
普通の技術でクエンチすることは非常にむずかしいこと
を見出した。このクエンチすることのむずかしさは、ま
ず廃ベッドのシリコン粒子のまわりに形成している疎水
性のシロキサンに富んだシェルの結果であると理論づけ
た。次に有機ハロゲン化物の分解生成物がシリコン粒子
の上にカーボン含有層を形成することを見出した。この
カーボン層の不活性な性質がこの自動酸化剤の水との接
触を一層妨げている。またこのカーボン層が比較的弱着
火性燃料源として働くために、自然燃焼で生じる炎を伝
播する。本発明の方法は、廃ベッドをより早く且つ完全
にクエンチすることによって疎水性のシロキサンに冨ん
だ層とカーボン層を温浸し除去することができる。
普通の技術でクエンチすることは非常にむずかしいこと
を見出した。このクエンチすることのむずかしさは、ま
ず廃ベッドのシリコン粒子のまわりに形成している疎水
性のシロキサンに富んだシェルの結果であると理論づけ
た。次に有機ハロゲン化物の分解生成物がシリコン粒子
の上にカーボン含有層を形成することを見出した。この
カーボン層の不活性な性質がこの自動酸化剤の水との接
触を一層妨げている。またこのカーボン層が比較的弱着
火性燃料源として働くために、自然燃焼で生じる炎を伝
播する。本発明の方法は、廃ベッドをより早く且つ完全
にクエンチすることによって疎水性のシロキサンに冨ん
だ層とカーボン層を温浸し除去することができる。
有機ハロゲン化物の有機置換基は例えばメチル、エチル
又はフェニル基としてよい。廃ベッドに存在するハロゲ
ン化物は塩化物、沃化物、弗化物又は臭化物としてよい
。有機ハロゲン化物は例えば塩化メチルとすることがで
きる。
又はフェニル基としてよい。廃ベッドに存在するハロゲ
ン化物は塩化物、沃化物、弗化物又は臭化物としてよい
。有機ハロゲン化物は例えば塩化メチルとすることがで
きる。
本方法は塩基性水溶液を作ることからなる。塩基性水溶
液のｐＨ値を１０〜１４とすることができる。
液のｐＨ値を１０〜１４とすることができる。
ｐＨ値１２〜１４の塩基性水溶液が好ましい。解離して
水溶液のｐＨ値が１０〜１４となる無機塩基性物質から
塩基性水溶液を作ることができる。例えばＣａｂ。
水溶液のｐＨ値が１０〜１４となる無機塩基性物質から
塩基性水溶液を作ることができる。例えばＣａｂ。
ＫＯＨ＋ Ｃａ＜０１０ｚ＋ ＮａｚＣ（）１． Ｎａ
ＯＨ及びＭｇ （０）１） ｚのような無機塩基性物質
である。
ＯＨ及びＭｇ （０）１） ｚのような無機塩基性物質
である。
必要な水溶液中の無機塩基性物質の濃度は、中和すべき
特定の廃ベッドによって決まる。塩基性物質は水溶液に
完全に溶解するものでもあるいは部分的に溶解するもの
でもよい。陽イオンがクエンチする工程で消費されてさ
らに溶解がおこってもよい。廃ベッド中に存在するハロ
ゲンをできるだけ完全に中和するために、塩基の陽イオ
ンは少なくとも化学量論量だけ存在する必要がある。塩
基の陽イオンは廃ベッド中のハロゲンに対する化学量論
量の１０〜１００％過剰量であるのが好ましい。
特定の廃ベッドによって決まる。塩基性物質は水溶液に
完全に溶解するものでもあるいは部分的に溶解するもの
でもよい。陽イオンがクエンチする工程で消費されてさ
らに溶解がおこってもよい。廃ベッド中に存在するハロ
ゲンをできるだけ完全に中和するために、塩基の陽イオ
ンは少なくとも化学量論量だけ存在する必要がある。塩
基の陽イオンは廃ベッド中のハロゲンに対する化学量論
量の１０〜１００％過剰量であるのが好ましい。
過剰の陽イオンの存在は陽イオンの損失にはなるが、一
方廃ベッドの良好な中和を保証することになる。例えば
、塩化メチル廃ベッドを中和するのに石灰（Ｃａｂ）を
用いる場合、廃ベッドに対して５〜ｌｏｗｔ％の石灰が
有効であった。
方廃ベッドの良好な中和を保証することになる。例えば
、塩化メチル廃ベッドを中和するのに石灰（Ｃａｂ）を
用いる場合、廃ベッドに対して５〜ｌｏｗｔ％の石灰が
有効であった。
塩基性水溶液を約５０〜１００″Ｃの温度に加熱する。
好ましい温度範囲は約５０〜７０゛Ｃである。約５０℃
より低い温度をこの目的のために用いてよいが、廃ベッ
ドをクエンチするに要する時間が長（なる。
より低い温度をこの目的のために用いてよいが、廃ベッ
ドをクエンチするに要する時間が長（なる。
水の沸点である上限温度の１００℃は速度論上の利点は
あるが、加圧容器が必要となる。塩基性水溶液を普通の
方法、例えばスチームランス、加熱ジャケット及び反応
熱で所要の温度に加熱することができる。
あるが、加圧容器が必要となる。塩基性水溶液を普通の
方法、例えばスチームランス、加熱ジャケット及び反応
熱で所要の温度に加熱することができる。
廃ベッド翔勃を加熱した塩基性水溶液と混ぜて懸濁液を
作る。塩基性水溶液に廃ベッドをゆっくり連続して加え
てもよいし、あるいは量を分けて加えてもよい。塩基性
水溶液と廃ベッドの重量比を約５：１に保つことが好ま
しい。この比の重要性は、反応のヒートシンクを与え且
つ廃ベッドを懸濁液として保つような撹拌ができること
にある。
作る。塩基性水溶液に廃ベッドをゆっくり連続して加え
てもよいし、あるいは量を分けて加えてもよい。塩基性
水溶液と廃ベッドの重量比を約５：１に保つことが好ま
しい。この比の重要性は、反応のヒートシンクを与え且
つ廃ベッドを懸濁液として保つような撹拌ができること
にある。
実際には約２：１〜１０：１の比が使われる。この上限
値は主に使用する装置の能力で決まり、一方下限値は懸
濁液を維持できるかどうがで決まる。
値は主に使用する装置の能力で決まり、一方下限値は懸
濁液を維持できるかどうがで決まる。
廃ベッドをクエンチするに十分な時間塩基性水溶液中に
廃ベッドを懸濁させておく。一般に、廃ベッドをクエン
チするに要する時間は廃ベッドの出所、塩基性溶液のｐ
Ｈ値及び温度による０強塩基はより早くまた完全に廃ベ
ッドを中和することによって廃ベッド粒子のまわりのシ
ロキサンに富んだ層とカーボン層を温浸するために作用
するものと考えている。本発明の有効性の指標は有意な
発熱反応が懸濁液中でおこるまでの時間を短縮すること
である。実際には、プロセスの温度を監視してこの発熱
反応の発生を確めそれに続く安全なレベルへの鎮静化を
はかることができる。廃ベッドを効果的にクエンチする
ために懸濁液の好ましい撹拌時間は好ましい温度条件下
では約６〜１２時間である。しかし、廃ベッドの温度を
監視してもっと短かい時間で有効とすることができる。
廃ベッドを懸濁させておく。一般に、廃ベッドをクエン
チするに要する時間は廃ベッドの出所、塩基性溶液のｐ
Ｈ値及び温度による０強塩基はより早くまた完全に廃ベ
ッドを中和することによって廃ベッド粒子のまわりのシ
ロキサンに富んだ層とカーボン層を温浸するために作用
するものと考えている。本発明の有効性の指標は有意な
発熱反応が懸濁液中でおこるまでの時間を短縮すること
である。実際には、プロセスの温度を監視してこの発熱
反応の発生を確めそれに続く安全なレベルへの鎮静化を
はかることができる。廃ベッドを効果的にクエンチする
ために懸濁液の好ましい撹拌時間は好ましい温度条件下
では約６〜１２時間である。しかし、廃ベッドの温度を
監視してもっと短かい時間で有効とすることができる。
懸濁粒子を液から分離する普通の装置例えばフィルター
プレスを用いて、クエンチした廃ベッドを加熱塩基性水
溶液から分離する。
プレスを用いて、クエンチした廃ベッドを加熱塩基性水
溶液から分離する。
本発明を以下の例によって更に詳細に説明するが本発明
はこれらに限定されるものではない。
はこれらに限定されるものではない。
［実施例］
（実施例１）
実験室規模の廃ベッドサンプルで自然燃焼を再現するこ
とはむずかしいことが予備実験でわかった。これは小さ
なサンプルでは熱を保持する能力に欠けることのためと
考えられる。しかし、サンプルを約３９０℃の温度に保
った熱板の上に直接置くことによって、小さなサンプル
の相対的な熱活性を確かめられることがわかった。クエ
ンチしない廃ベッドをこの熱板に置くと、直ちに着火し
てその炎はサンプル中に広がった。
とはむずかしいことが予備実験でわかった。これは小さ
なサンプルでは熱を保持する能力に欠けることのためと
考えられる。しかし、サンプルを約３９０℃の温度に保
った熱板の上に直接置くことによって、小さなサンプル
の相対的な熱活性を確かめられることがわかった。クエ
ンチしない廃ベッドをこの熱板に置くと、直ちに着火し
てその炎はサンプル中に広がった。
これと比較して、本発明の実施態様によってクエンチし
た廃ベッドサンプルは着火しなかった。
た廃ベッドサンプルは着火しなかった。
温度計、テフロン羽根付撹拌器とエアモーター水冷却器
及び固体添加受口を備えたｌ！の樹脂ライニング容器を
用いてテストサンプルをクエンチした。５％の消石灰水
溶液約５００ｇをこの容器に加えて７０℃に加熱した。
及び固体添加受口を備えたｌ！の樹脂ライニング容器を
用いてテストサンプルをクエンチした。５％の消石灰水
溶液約５００ｇをこの容器に加えて７０℃に加熱した。
急激に撹拌しながら、塩化メチルとシリコン金属の反応
で生じた廃ベッド１００ｇを３３．３ｇづつ３回に分け
１．５時間かけて順次加えた。７０℃で２１時間の後、
混合物を冷却し、濾過しそして１１０℃の炉内で２時間
乾燥した。
で生じた廃ベッド１００ｇを３３．３ｇづつ３回に分け
１．５時間かけて順次加えた。７０℃で２１時間の後、
混合物を冷却し、濾過しそして１１０℃の炉内で２時間
乾燥した。
３９０℃の熱板にのせたところ、１分間後に炭の大きな
塊が赤熱したがすぐに自然消火した。その後は熱活性を
認めなかった。
塊が赤熱したがすぐに自然消火した。その後は熱活性を
認めなかった。
（実施例２）
塩化メチルとシリコン金属の反応で生じた廃ベッドを４
個クエンチした。各クエンチ操作とも、酸化カルシウム
（Ｃａｂ） １５０１ｂ （６８ｋｇ）を含む水約２０
０００１ｂ （９０７２ｋｇ）を撹拌しスチームランス
で７０℃に加熱した。外部加熱をすることなく廃ベッド
を５００１ｂ （２２７ｋｇ）づつ５回に分け４時間か
けて加えた。この混合物を更に１２時間撹拌した。発熱
反応を３時間と６時間の間に観察し温度が１０〜１５℃
上昇した。温度、加水分解できる塩化物及びｐＨ値を毎
時間測定した。加水分解できる塩化物は温浸とクエンチ
効率の尺度となる。加水分解できる塩化物、ｐＨ値及び
温度はすべて６時間目までには変化がなくなった。
個クエンチした。各クエンチ操作とも、酸化カルシウム
（Ｃａｂ） １５０１ｂ （６８ｋｇ）を含む水約２０
０００１ｂ （９０７２ｋｇ）を撹拌しスチームランス
で７０℃に加熱した。外部加熱をすることなく廃ベッド
を５００１ｂ （２２７ｋｇ）づつ５回に分け４時間か
けて加えた。この混合物を更に１２時間撹拌した。発熱
反応を３時間と６時間の間に観察し温度が１０〜１５℃
上昇した。温度、加水分解できる塩化物及びｐＨ値を毎
時間測定した。加水分解できる塩化物は温浸とクエンチ
効率の尺度となる。加水分解できる塩化物、ｐＨ値及び
温度はすべて６時間目までには変化がなくなった。
クエンチした廃ベッドをプレートフレームフィルターで
濾過しそして２５００１ｂ （１１３４ｋｇ）のパイル
にして屋外で経時変化させた。自然燃焼の別の形態とし
て、自然着火温度に達するまで断熱体として蓄熱するた
めに必要な物質の限界量がある。廃ベッドをクエンチし
ないか又はわずかじかクエンチしない場合には、上記の
サイズの廃ベッドパイルは自然燃焼をこうむるに十分な
量であることを事例で確めている。クエンチしないか又
はわずかしかクエンチしない物質を使った事例は、この
サイズのパイルに５００℃以上のシリコンのホットスポ
ットを見つけることはまれではないことを示している。
濾過しそして２５００１ｂ （１１３４ｋｇ）のパイル
にして屋外で経時変化させた。自然燃焼の別の形態とし
て、自然着火温度に達するまで断熱体として蓄熱するた
めに必要な物質の限界量がある。廃ベッドをクエンチし
ないか又はわずかじかクエンチしない場合には、上記の
サイズの廃ベッドパイルは自然燃焼をこうむるに十分な
量であることを事例で確めている。クエンチしないか又
はわずかしかクエンチしない物質を使った事例は、この
サイズのパイルに５００℃以上のシリコンのホットスポ
ットを見つけることはまれではないことを示している。
この実施例に従ってクエンチした廃ベッドのパイル中に
は炎又はホットスポットを認めなかった。その上、各パ
イル内の最高温度を、温度がピークに達して降下しはじ
める迄監視した。結果を第１表に示した。
は炎又はホットスポットを認めなかった。その上、各パ
イル内の最高温度を、温度がピークに達して降下しはじ
める迄監視した。結果を第１表に示した。
第１表
クエンチ廃ベッドの貯蔵パイル内
の最高温度（’Ｃ）
パイルｌ パイル２ パイル３
０ −−ａ ３９ ５２１ ７９
４４ ２ ７５ ６２ ３ ７２ ６６ ７ ６３ ６０ ４０ ３ ４２４ ５３０ ６３８ ａ）測定せず （実施例３） 廃ベッドをクエンチする場合の温度と塩基の強度の効果
を調べるために実験をおこなった。実験に用いた廃ベッ
ドは塩化メチルとシリコン金属の反応で生じたものであ
る。弱塩基性物質ＮａＨＣＯａ（ｐｉ（値８．６）と強
塩基物質ＣａＯ（ｐＨ値１２．４）の塩基パイル４ ９ 性水溶液をテストした。各テストには水２１，０００１
ｂ（９５２６ｋｇ）を使った。温度を６０”Ｃドア８°
ｃの間で変えた。前の実験でクエンチ反応には潜在期間
がありその後発熱反応を受けることを観察している。
４４ ２ ７５ ６２ ３ ７２ ６６ ７ ６３ ６０ ４０ ３ ４２４ ５３０ ６３８ ａ）測定せず （実施例３） 廃ベッドをクエンチする場合の温度と塩基の強度の効果
を調べるために実験をおこなった。実験に用いた廃ベッ
ドは塩化メチルとシリコン金属の反応で生じたものであ
る。弱塩基性物質ＮａＨＣＯａ（ｐｉ（値８．６）と強
塩基物質ＣａＯ（ｐＨ値１２．４）の塩基パイル４ ９ 性水溶液をテストした。各テストには水２１，０００１
ｂ（９５２６ｋｇ）を使った。温度を６０”Ｃドア８°
ｃの間で変えた。前の実験でクエンチ反応には潜在期間
がありその後発熱反応を受けることを観察している。
この一連の実験のために、発熱反応の開始時間をクエン
チ操作の相対的な有効性の指標として利用した。実験結
果と合わせて実験パラメーターを第２表に示す。第２表
において、゛°塩基のタイプ”は塩基性水溶液を作るの
に使った塩基性物質であり、“Ｌ ＩＩは石灰（Ｃａｂ
）を“Ｂ”は炭酸水素ナトリウム（ＮａＨＣＯｓ）を表
す。′塩基の量”は水２１０００１ｂ（９５２６ｋｇ）
に加えた塩基性物質の量（ｌｂ）を示す。°°廃ベッド
量”はクエンチ反応に加えた廃ベッド物質の量（ｌｂ）
を示す。“発熱時間”は“初期温度”以上の温度上昇を
観測するまでの経過時間を表す。
チ操作の相対的な有効性の指標として利用した。実験結
果と合わせて実験パラメーターを第２表に示す。第２表
において、゛°塩基のタイプ”は塩基性水溶液を作るの
に使った塩基性物質であり、“Ｌ ＩＩは石灰（Ｃａｂ
）を“Ｂ”は炭酸水素ナトリウム（ＮａＨＣＯｓ）を表
す。′塩基の量”は水２１０００１ｂ（９５２６ｋｇ）
に加えた塩基性物質の量（ｌｂ）を示す。°°廃ベッド
量”はクエンチ反応に加えた廃ベッド物質の量（ｌｂ）
を示す。“発熱時間”は“初期温度”以上の温度上昇を
観測するまでの経過時間を表す。
６０℃〜７０℃の温度においてより早く廃ベッドと反応
しこれをクエンチする強塩基（Ｃａｂ）の化学的有効性
をデータは示している。これに較べて弱塩基性物質（Ｎ
ａＨＣＯｓ ）の有効性は劣る。
しこれをクエンチする強塩基（Ｃａｂ）の化学的有効性
をデータは示している。これに較べて弱塩基性物質（Ｎ
ａＨＣＯｓ ）の有効性は劣る。
第２表
クエンチに及ぼす温度と塩基の強度の効果Ｌ １５
０ ６８ Ｌ １５０ ６８ Ｌ １５０ ６８ Ｌ １５０ ６８ Ｌ １５０ ６８ Ｌ １５０ ６８ Ｌ １５０ ６８ Ｌ １５０ ６８ Ｌ １５０ ６８ Ｌ ２００ ９１ Ｌ ２００ ９１ Ｂ ２００ ９１ Ｂ ２００ ９１ Ｂ ２００ ９１ Ｂ ２００ ９１ Ｂ ２００ ９１ ａ）発熱反応を認めず ５００ ５００ ５００ ５００ ０００ ５００ ５００ ５００ ５００ ５００ ５００ ５００ ５００ ５００ ５００ ５００ １３４ １３４ １３４ １３４ ０７ １３４ １３４ １３４ １３４ １３４ １３４ １３４ １３４ １３４ １３４ １３４ ＩＪｖλ、、、 （Ｃ１１，Ｃ１，）４１９．５，５１
６．５，５５３．０．５９０．５．６４８．５’ ＨＮ
ＭＲ（ＣＤＣＩ ｚ）δ８．８３（ｓ、 １６Ｈ） 、
δ８．１８（ｄ、Ｊ＝７．８Ｈｚ。
０ ６８ Ｌ １５０ ６８ Ｌ １５０ ６８ Ｌ １５０ ６８ Ｌ １５０ ６８ Ｌ １５０ ６８ Ｌ １５０ ６８ Ｌ １５０ ６８ Ｌ １５０ ６８ Ｌ ２００ ９１ Ｌ ２００ ９１ Ｂ ２００ ９１ Ｂ ２００ ９１ Ｂ ２００ ９１ Ｂ ２００ ９１ Ｂ ２００ ９１ ａ）発熱反応を認めず ５００ ５００ ５００ ５００ ０００ ５００ ５００ ５００ ５００ ５００ ５００ ５００ ５００ ５００ ５００ ５００ １３４ １３４ １３４ １３４ ０７ １３４ １３４ １３４ １３４ １３４ １３４ １３４ １３４ １３４ １３４ １３４ ＩＪｖλ、、、 （Ｃ１１，Ｃ１，）４１９．５，５１
６．５，５５３．０．５９０．５．６４８．５’ ＨＮ
ＭＲ（ＣＤＣＩ ｚ）δ８．８３（ｓ、 １６Ｈ） 、
δ８．１８（ｄ、Ｊ＝７．８Ｈｚ。
４Ｈ）、６８．０８（ｄ、Ｊ＝７．８Ｈｚ、４Ｈ）、
δ８．０３（ｄ、Ｊ＝７．８Ｈ２゜８Ｈ）、δ７，７
５（ｄ、Ｊ＝７．８Ｈｚ、４Ｈ） 、 δ７．５４（
ｄ、Ｊ＝７．８）１ｚ。
δ８．０３（ｄ、Ｊ＝７．８Ｈ２゜８Ｈ）、δ７，７
５（ｄ、Ｊ＝７．８Ｈｚ、４Ｈ） 、 δ７．５４（
ｄ、Ｊ＝７．８）１ｚ。
４１１）、６７．４６（ｄ、Ｊ＝７．８ｆ（ｚ、８Ｈ）
、 δ５．９０（ｍ、２Ｈ）。
、 δ５．９０（ｍ、２Ｈ）。
δ４．１１’（ｓ、４ｔ（）、 δ３．４２（ｄ、Ｊ
＝５．４Ｈｚ、４Ｈ）、 δ２．６９（ｓ、６ｔｌ）
、 δ２．６２（ｓ、 １２８） 、δ−２，７８（
ｓ、４Ｈ）第二の工程で得た物質とその物性 ＭＳ計算値ＣＩｏｏＨｔｒｏＯ４ＮｓＳｚ ｍ／ｅ１５
２０ 実測値ｍ／ｅ１５２０ＵＶλ、、Ｘ（ＣＨ□Ｃ
１□）４１９．０，５１６．５，５５２．０．５９１．
０．６４８．０１１ＮＭＲ（ＣＤＣＩ 、 ）６８．７
８（ｍ、１６Ｈ）、δ８．２８（ｄ、Ｊ＝７．８Ｈｚ。
＝５．４Ｈｚ、４Ｈ）、 δ２．６９（ｓ、６ｔｌ）
、 δ２．６２（ｓ、 １２８） 、δ−２，７８（
ｓ、４Ｈ）第二の工程で得た物質とその物性 ＭＳ計算値ＣＩｏｏＨｔｒｏＯ４ＮｓＳｚ ｍ／ｅ１５
２０ 実測値ｍ／ｅ１５２０ＵＶλ、、Ｘ（ＣＨ□Ｃ
１□）４１９．０，５１６．５，５５２．０．５９１．
０．６４８．０１１ＮＭＲ（ＣＤＣＩ 、 ）６８．７
８（ｍ、１６Ｈ）、δ８．２８（ｄ、Ｊ＝７．８Ｈｚ。
４Ｈ）、δ８．０５（ｍ、 １２）１） 、δ７，８５
（ｄ、Ｊ＝８．３Ｈｚ、４Ｈ） 。
（ｄ、Ｊ＝８．３Ｈｚ、４Ｈ） 。
δ７．５２（ｍ、 １２）１） 、δ６．２８（＋ａ、
２Ｈ）、 ６４．６８（ｓ、４Ｈ）。
２Ｈ）、 ６４．６８（ｓ、４Ｈ）。
６４．００（ｓ、４Ｈ） 、 ６２．６９（ｓ、６Ｈ
）、 δ２．６５（ｓ、 １２Ｈ） 。
）、 δ２．６５（ｓ、 １２Ｈ） 。
δ−２，７９（ｓ、４Ｈ）
第三の工程で得た物質とその物性
耶計算値Ｃ＋ｏｏＨフロＮｓ ｌ／ｅ １３８８．実測
値ａｌｅ １３８８ＵＶ λ−Ｘ（Ｃ）１ｚＣＩｚ）４
２４，５１９，５５６，５９３，６５０’ＨＮＭＲ（Ｃ
ＤＣ１３）６８．９０（■、８Ｈ）、 δ８．８６（
■、８Ｈ）。
値ａｌｅ １３８８ＵＶ λ−Ｘ（Ｃ）１ｚＣＩｚ）４
２４，５１９，５５６，５９３，６５０’ＨＮＭＲ（Ｃ
ＤＣ１３）６８．９０（■、８Ｈ）、 δ８．８６（
■、８Ｈ）。
δ８．１０（＋ｓ、１６Ｈ）、６７．７６（ｍ、４Ｈ）
、 δ７．５６（■、 １２Ｈ） 。
、 δ７．５６（■、 １２Ｈ） 。
δ７．５０（ｍ、４Ｈ）、 δ６．７０（朧、２Ｈ）
、 δ２．７０（ｓ、１２Ｈ）。
、 δ２．７０（ｓ、１２Ｈ）。
６２．６８（ｓ、６Ｈ）、 ６２．７３（ｓ、４Ｈ）
実施例３ 第一の工程で得た物質は非常に酸化され易い為、直ちに
酸化して第二の工程の物質を得た。
実施例３ 第一の工程で得た物質は非常に酸化され易い為、直ちに
酸化して第二の工程の物質を得た。
ＭＳ計算値Ｃ９１１Ｈ７１１０４ＮｌｌＳ２ ｍ／ｅ１
４９４実測値ｍ／ｅ１４９５０ｖＡ、、、 （ＣＨ，Ｃ
１２）４１９．５，５１６．０，５５２．０，５９３．
０．６４８．０’ＨＮＮＲ（ＣＤＣ１，）δ８．８５（
ｍ、 １２Ｈ） 、δ８．”１０Ｃｄ、Ｊ＝５Ｈｚ、４
Ｈ）。
４９４実測値ｍ／ｅ１４９５０ｖＡ、、、 （ＣＨ，Ｃ
１２）４１９．５，５１６．０，５５２．０，５９３．
０．６４８．０’ＨＮＮＲ（ＣＤＣ１，）δ８．８５（
ｍ、 １２Ｈ） 、δ８．”１０Ｃｄ、Ｊ＝５Ｈｚ、４
Ｈ）。
６８．２５ （ｄ 、 Ｊ＝８Ｈｚ 、 ４Ｈ） 、
δ８．０４（ｍ、１２Ｈ）、δ７．６５（ｍ、４１（
）、 ６７．５２（ｍ、１２Ｈ）、δ４．３６（ｓ、
４Ｈ）、 δ４．２５（ｓ、４）１）、 ６３．１
０（ｍ、４Ｈ）、 ６２．６９（ｓ、６Ｈ） 、２．
６６（ｓ、 １２Ｈ） 。
δ８．０４（ｍ、１２Ｈ）、δ７．６５（ｍ、４１（
）、 ６７．５２（ｍ、１２Ｈ）、δ４．３６（ｓ、
４Ｈ）、 δ４．２５（ｓ、４）１）、 ６３．１
０（ｍ、４Ｈ）、 ６２．６９（ｓ、６Ｈ） 、２．
６６（ｓ、 １２Ｈ） 。
δ−２，７５（ｓ、４Ｈ）
第三の工程で得た物質とその物性
ＭＳ計算値Ｃ９１１８７４Ｎｌｌ ｔｒｒ／ｅ １３８
６．実測値ｔｓ／ｅ １３８６ＵＶ λ＋５ａｌｌ （
Ｃ）（、ＣＩ ２）４２２，５１８，５５５，５９２，
６４８’ ｌ（ＮＭＲ（ＣＤＣｆ ３）δ８．８８（ｍ
、８８）、 δ８．８４（ｔａ、８Ｈ）。
６．実測値ｔｓ／ｅ １３８６ＵＶ λ＋５ａｌｌ （
Ｃ）（、ＣＩ ２）４２２，５１８，５５５，５９２，
６４８’ ｌ（ＮＭＲ（ＣＤＣｆ ３）δ８．８８（ｍ
、８８）、 δ８．８４（ｔａ、８Ｈ）。
６８、１０（ｍ、 １６Ｈ） 、δ７．７６（ｍ、４）
１）、 δ７．５６（ｏ＋、 １２８） 。
１）、 δ７．５６（ｏ＋、 １２８） 。
δ７．４２（ｍ、２Ｈ）、 δ６．８５（ｍ、２Ｈ）
、 δ２．７１ （ｓ、 １２８） 。
、 δ２．７１ （ｓ、 １２８） 。
δ２．６Ｂ（ｓ、６Ｈ） 、 δ−２，７３（ｓ、４
Ｈ）尚、以上の実施例で出発物として用いた（４）の物
質の物性は次の通りであった。
Ｈ）尚、以上の実施例で出発物として用いた（４）の物
質の物性は次の通りであった。
ＭＳ計算値Ｃａ＊ＨｓｔＮａＢｒ ｔｘ／ｅ１４９
実測値ｍ／ｅ７５１Ｕｖλ□、（Ｃ１，ＣＩ り４１９
．０，５１５．５，５５１．５，５９１．０，６４８．
５’ＨＮＭＲ（ＣＤＣＩ＋）δ８．８５＜１１，８Ｈ）
、 ６８．１８（ｄ、Ｊ＝ ７．８ｆ（ｚ。
実測値ｍ／ｅ７５１Ｕｖλ□、（Ｃ１，ＣＩ り４１９
．０，５１５．５，５５１．５，５９１．０，６４８．
５’ＨＮＭＲ（ＣＤＣＩ＋）δ８．８５＜１１，８Ｈ）
、 ６８．１８（ｄ、Ｊ＝ ７．８ｆ（ｚ。
２Ｈ）、６８．０９（ｄ、Ｊ＝７．８Ｈｚ、６Ｈ） 、
６７．７７（ｄ、Ｊ＝７．８Ｈｚ、 ２Ｈ）、６
７．５５（ｄ、Ｊ＝７．８Ｈｚ、６Ｈ） 、 δ４．
８５（Ｓ、２Ｈ） 。
６７．７７（ｄ、Ｊ＝７．８Ｈｚ、 ２Ｈ）、６
７．５５（ｄ、Ｊ＝７．８Ｈｚ、６Ｈ） 、 δ４．
８５（Ｓ、２Ｈ） 。
δ２．７０（ｓ、９Ｈ）、 δ２．７８（ｓ、２Ｈ）
〔発明の効果〕 本発明のポルフィリン多量体は、全体として共役二重結
合で構成されているポルフィリン化合物を、更に共役二
重結合で連結したものである為、ポルフィリン化合物以
上に高機能の有機悪光材料、有機導電材料として利用さ
れることが期待されるものである。
〔発明の効果〕 本発明のポルフィリン多量体は、全体として共役二重結
合で構成されているポルフィリン化合物を、更に共役二
重結合で連結したものである為、ポルフィリン化合物以
上に高機能の有機悪光材料、有機導電材料として利用さ
れることが期待されるものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、金属シリコンと有機ハロゲン化物との反応で生じる
廃ベッドをクエンチする方法が、 （Ａ）塩基性水溶液を作り、 （Ｂ）該塩基性水溶液を約５０〜１００℃の温度に加熱
し、 （Ｃ）該廃ベッドを加熱した塩基性水溶液と混合して懸
濁液を作り、 （Ｄ）該懸濁液を廃ベッドのクエンチをおこなうために
撹拌し、そして （Ｅ）該クエンチした廃ベッドを加熱塩基性水溶液から
分離する 工程を含んでなる方法。 ２、該塩基性水溶液のｐＨ値が約１０．０〜１４．０で
ある請求項１記載の方法。 ３、該塩基性水溶液をＣａＯ、ＫＯＨ、Ｃａ（ＯＨ）＿
２、ＮａＯＨ、Ｎａ＿２ＣＯ＿３及びＭｇ（ＯＨ）＿２
からなる群から選んだ塩基から作る請求項２記載の方法
。 ４、該有機ハロゲン化物が塩化メチルで；該塩基性水溶
液をＣａＯから作りそのｐＨ値を約１２〜１３とし；該
塩基性水溶液を５０〜７０℃に加熱し；該塩基性水溶液
の該廃ベッドに対する量を最終比率（重量基準）で５：
１に維持し；そして該懸濁液を６〜１２時間撹拌する請
求項１記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/434,154 US5000934A (en) | 1989-11-13 | 1989-11-13 | Method for quenching silicon spent bed |
| US434154 | 1995-05-02 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03188084A true JPH03188084A (ja) | 1991-08-16 |
| JP2851155B2 JP2851155B2 (ja) | 1999-01-27 |
Family
ID=23723035
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2301218A Expired - Lifetime JP2851155B2 (ja) | 1989-11-13 | 1990-11-08 | シリコン含有廃ベッドのクエンチ方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5000934A (ja) |
| EP (1) | EP0428337B1 (ja) |
| JP (1) | JP2851155B2 (ja) |
| CA (1) | CA2028445C (ja) |
| DE (1) | DE69021172T2 (ja) |
| ES (1) | ES2077038T3 (ja) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5274158A (en) * | 1992-04-13 | 1993-12-28 | General Electric Company | Process for stabilizing spent silicon contact mass |
| US5321149A (en) * | 1992-12-09 | 1994-06-14 | General Electric Company | Process for stabilizing spent silicon contact mass |
| US5243061A (en) * | 1992-12-09 | 1993-09-07 | General Electric Company | Method for making organohalosilanes |
| DE4243223C1 (de) * | 1992-12-19 | 1993-12-16 | Nuenchritz Chemie Gmbh | Verfahren zur basischen Aufarbeitung von kupferhaltigen Rückständen der Direkten Synthese von Organochlor- und/oder Chlorsilanen |
| US5485362A (en) * | 1993-09-08 | 1996-01-16 | Eos Corporation | Resonant power converter for changing the magnitude of a DC voltage |
| DE4342413A1 (de) * | 1993-12-13 | 1995-06-14 | Huels Chemische Werke Ag | Abwasserfreies Verfahren zur Entsorgung feststoffhaltiger Rückstände einer Organochlorsilansynthese |
| US5945497A (en) * | 1997-12-22 | 1999-08-31 | Dow Corning Corporation | Method for hydrolyzing organochlorosilanes |
| JP2001226155A (ja) | 2000-01-27 | 2001-08-21 | Dow Corning Corp | 流動性クレースラリーの製造方法 |
| DE10056722A1 (de) * | 2000-11-15 | 2002-06-06 | Solarworld Ag | Verfahren zur Inertisierung von staubförmigen siliziummetallhaltigen Rückständen der Trichlorsilansynthese im Wirbelbett |
| EP1277710A1 (en) | 2001-07-20 | 2003-01-22 | Dow Corning Corporation | Process for preparing a flowable slurry |
| GB0212324D0 (en) | 2002-05-29 | 2002-07-10 | Dow Corning | Silicon composition |
| CA2717740A1 (en) * | 2008-03-06 | 2009-09-11 | Dow Corning Corporation | Solids passivation |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4303477A (en) * | 1979-06-25 | 1981-12-01 | Babcock Krauss-Maffei Industrieanlagen Gmbh | Process for the pyrolysis of waste materials |
| DE3131732A1 (de) * | 1981-08-11 | 1983-02-24 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur aufarbeitung von bei der rochow-synthese anfallenden gemischen aus siliciumhaltigen feststoffen und polysilanhaltigen fluessigkeiten |
| DE3664472D1 (en) * | 1985-04-09 | 1989-08-24 | Toray Silicone Co | Method for treating activated silicon powder |
| JPS61236607A (ja) * | 1985-04-09 | 1986-10-21 | Toray Silicone Co Ltd | 活性ケイ素粉の処理方法 |
| US4690810A (en) * | 1986-03-26 | 1987-09-01 | Union Carbide Corporation | Disposal process for contaminated chlorosilanes |
-
1989
- 1989-11-13 US US07/434,154 patent/US5000934A/en not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-10-24 CA CA002028445A patent/CA2028445C/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-11-08 ES ES90312228T patent/ES2077038T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1990-11-08 EP EP90312228A patent/EP0428337B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-11-08 DE DE69021172T patent/DE69021172T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-11-08 JP JP2301218A patent/JP2851155B2/ja not_active Expired - Lifetime
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|---|---|
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| CA2028445A1 (en) | 1991-05-14 |
| EP0428337A2 (en) | 1991-05-22 |
| JP2851155B2 (ja) | 1999-01-27 |
| EP0428337A3 (en) | 1991-09-18 |
| CA2028445C (en) | 2000-10-10 |
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| DE69021172T2 (de) | 1996-02-08 |
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