JPH03174323A - 硫酸塩法により二酸化チタンを製造する方法 - Google Patents
硫酸塩法により二酸化チタンを製造する方法Info
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- JPH03174323A JPH03174323A JP2311674A JP31167490A JPH03174323A JP H03174323 A JPH03174323 A JP H03174323A JP 2311674 A JP2311674 A JP 2311674A JP 31167490 A JP31167490 A JP 31167490A JP H03174323 A JPH03174323 A JP H03174323A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
- C01G23/08—Drying; Calcining ; After treatment of titanium oxide
-
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- C01G23/053—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts
- C01G23/0532—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts by hydrolysing sulfate-containing salts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、チタン原料を硫酸で消化しくｄｉｇｅｓｔｉ
ｎｇ）、硫酸チタニルを加水分解し、加水分解の間に生
成する使用済み酸（ｗａｓｔｅ ａｃｉｄ）を加水分解
物から分離し、漂白還元処理により加水分解物を精製し
、必要に応じていわゆる標準化化学物質よびルチル化核
を添加し、二酸化チタンを焼成し、使用済み酸を蒸発に
よる濃縮により仕上げ、６０〜８５％の硫酸を金属硫酸
塩を分離し、そして回収した硫酸を、例えば、チタン原
料の消化において、再使用する工程からなる二酸化チタ
ンを製造する方法に関する。
ｎｇ）、硫酸チタニルを加水分解し、加水分解の間に生
成する使用済み酸（ｗａｓｔｅ ａｃｉｄ）を加水分解
物から分離し、漂白還元処理により加水分解物を精製し
、必要に応じていわゆる標準化化学物質よびルチル化核
を添加し、二酸化チタンを焼成し、使用済み酸を蒸発に
よる濃縮により仕上げ、６０〜８５％の硫酸を金属硫酸
塩を分離し、そして回収した硫酸を、例えば、チタン原
料の消化において、再使用する工程からなる二酸化チタ
ンを製造する方法に関する。
生態学理由で、硫酸チタニルの加水分解において蓄積す
るする使用済み酸は、硫酸チタニルの回収および金属硫
酸塩の無害の排除のために仕上げなくてはならない。Ｅ
Ｐ−Ｂ−１３３５０５号は、なかでも重要なプロセス工
程として、多段階強制通風真空蒸発器における蒸発によ
り使用済み酸の蒸発からなる方法を記載している。この
方法の欠点は、析出物が装置および熱交換器の表面上に
部分的に形成し、そして仕上げプロセスに悪影響を及ぼ
すことである。これらの析出は、欧州特許出願（ＥＰ−
Ａ）第３１３ ７１５号から知られているように、使用
済み酸にＣａＳＯ４の形態の核の添加により回避するこ
とができる。しかしながら、これは追加の努力を含みそ
して、さらに、使用済み酸から分離される金属硫酸塩の
熱分解の間に形成する燃えかすの品質を劣化する。
るする使用済み酸は、硫酸チタニルの回収および金属硫
酸塩の無害の排除のために仕上げなくてはならない。Ｅ
Ｐ−Ｂ−１３３５０５号は、なかでも重要なプロセス工
程として、多段階強制通風真空蒸発器における蒸発によ
り使用済み酸の蒸発からなる方法を記載している。この
方法の欠点は、析出物が装置および熱交換器の表面上に
部分的に形成し、そして仕上げプロセスに悪影響を及ぼ
すことである。これらの析出は、欧州特許出願（ＥＰ−
Ａ）第３１３ ７１５号から知られているように、使用
済み酸にＣａＳＯ４の形態の核の添加により回避するこ
とができる。しかしながら、これは追加の努力を含みそ
して、さらに、使用済み酸から分離される金属硫酸塩の
熱分解の間に形成する燃えかすの品質を劣化する。
さらに、蒸発器の金属部分の腐食により前述の仕上げプ
ロセスにおいて問題が生ずる。特定の沸点までのすべて
の温度において２５〜１００％の範囲の濃度の硫酸に対
して、極めて高い腐食抵抗により際立っている、鋳造ケ
イ素−鉄でさえ、予期しない腐食の損傷を示した。
ロセスにおいて問題が生ずる。特定の沸点までのすべて
の温度において２５〜１００％の範囲の濃度の硫酸に対
して、極めて高い腐食抵抗により際立っている、鋳造ケ
イ素−鉄でさえ、予期しない腐食の損傷を示した。
したがって、本発明が取り扱う問題は、硫酸塩法による
二酸化チタンを製造する方法を、使用済み酸の実質的に
問題を含まない仕上げを同時に実施することができるよ
うな方法で実施し、前述の問題、例えば、析出物および
腐食を大きく回避することである。
二酸化チタンを製造する方法を、使用済み酸の実質的に
問題を含まない仕上げを同時に実施することができるよ
うな方法で実施し、前述の問題、例えば、析出物および
腐食を大きく回避することである。
この問題は、チタン原料を硫酸で消化し、硫酸チタニル
を加水分解し、加水分解の間に生成する使用済み酸を加
水分解物から分離し、還元処理（いわゆる、漂白）によ
り加水分解物を精製し、必要に応じて化学物質およびル
チル化核を添加し、二酸化チタンを焼成し、使用済み酸
を蒸発による濃縮により仕上げ、６０〜８５％の硫酸を
金属硫酸塩を分離し、そして回収した硫酸を再使用する
工程からなる二酸化チタンを製造する方法において、全
体で、平均５ｏｏｐｐｍより少ないＣｌ＼好ましくは２
５０ｐｐｍより少ないＣｌ−１および２５０ｐｐｍより
少ないＣａ２＋、好ましくは１５０ｐｐｍより少ないＣ
ａ ”を含有する水性液体で、消化ケークの溶解、硫酸
チタニルの加水分解および加水分解物の洗浄を実施し、
そして２ｇ／ｋｇＨ！Ｓｏ４より少ないＣｌ−１好まし
くはＩｇ／ｋｇ Ｈ，ＳＯ，より少ないＣｌ−１およ
びＩｇ／ｋｇ Ｈ，ＳＯ，より少ないＣａ”、好まし
くは０．６ｇ／ｋｇ ＨｚＳＯａより少ないＣａ”＋
を含有する使用済み酸を仕上げることからなる方法に関
する。
を加水分解し、加水分解の間に生成する使用済み酸を加
水分解物から分離し、還元処理（いわゆる、漂白）によ
り加水分解物を精製し、必要に応じて化学物質およびル
チル化核を添加し、二酸化チタンを焼成し、使用済み酸
を蒸発による濃縮により仕上げ、６０〜８５％の硫酸を
金属硫酸塩を分離し、そして回収した硫酸を再使用する
工程からなる二酸化チタンを製造する方法において、全
体で、平均５ｏｏｐｐｍより少ないＣｌ＼好ましくは２
５０ｐｐｍより少ないＣｌ−１および２５０ｐｐｍより
少ないＣａ２＋、好ましくは１５０ｐｐｍより少ないＣ
ａ ”を含有する水性液体で、消化ケークの溶解、硫酸
チタニルの加水分解および加水分解物の洗浄を実施し、
そして２ｇ／ｋｇＨ！Ｓｏ４より少ないＣｌ−１好まし
くはＩｇ／ｋｇ Ｈ，ＳＯ，より少ないＣｌ−１およ
びＩｇ／ｋｇ Ｈ，ＳＯ，より少ないＣａ”、好まし
くは０．６ｇ／ｋｇ ＨｚＳＯａより少ないＣａ”＋
を含有する使用済み酸を仕上げることからなる方法に関
する。
蒸発による使用済み酸の濃縮からのカルシウム不含蒸発
凝縮物、加水分解物の漂白からの希硫酸、硫酸、使用済
み酸分側および／または水を含有する洗浄水を水性液体
として使用することが好ましい。
凝縮物、加水分解物の漂白からの希硫酸、硫酸、使用済
み酸分側および／または水を含有する洗浄水を水性液体
として使用することが好ましい。
よりとくに、消化ケークを溶解し、硫酸チタニルを加水
分解しおよび／または加水分解物を洗浄するために水性
液体として使用する水は、カルシウム不含蒸発凝縮物に
より部分的に置換される。
分解しおよび／または加水分解物を洗浄するために水性
液体として使用する水は、カルシウム不含蒸発凝縮物に
より部分的に置換される。
とくに有利な実施態様において、加水分解物の還元処理
（いわゆる、漂白）の間に蓄積する希硫酸を水性液体と
して使用する。これは、例えば、水を越えた、追加の利
点を有し、プロセスからの硫酸塩を含有する液体の量は
減少し、それゆ使用済み酸の仕上げプロセスにおいて蒸
発すべき水の量は減少する。
（いわゆる、漂白）の間に蓄積する希硫酸を水性液体と
して使用する。これは、例えば、水を越えた、追加の利
点を有し、プロセスからの硫酸塩を含有する液体の量は
減少し、それゆ使用済み酸の仕上げプロセスにおいて蒸
発すべき水の量は減少する。
ルチル化核を、好ましくは、漂白後（着色する重金属イ
オンを除去するための加水分解物の還元処理後）および
漂白プロセスにおいて使用した硫酸の分離後に、加水分
解物に添加する。これは塩素イオンを使用する漂白のた
めに使用する硫酸の不必要な汚染を回避する。
オンを除去するための加水分解物の還元処理後）および
漂白プロセスにおいて使用した硫酸の分離後に、加水分
解物に添加する。これは塩素イオンを使用する漂白のた
めに使用する硫酸の不必要な汚染を回避する。
次の実施例によって、本発明の利点をさらに説明する。
これらは本発明をいかなる方法おいても限定しない。
比較例
チタンのスラグを発煙硫酸で消化し、そして８０％の硫
酸を回収した。消化ケークを水（１９５ｐｐｍのＣｌ−
および８５ｐｐｍのＣａ”◆）およびチタン加水分解物
の洗浄において高度に希薄な分画として蓄積する少量の
洗浄酸で溶解した。得られた硫酸チタニル溶液の加水分
解は、別々に生成した加水分解の核を使用して実施し、
１ｍｓのむしろ濃縮した洗浄酸の分画を１トンのＴ ｉ
Ｏ２当たりに添加した。加水分解物を使用済み酸から
ムーア（Ｍｏｏｒｅ）フィルターにより分離し、そして
漂白した加水分解物の濾過および洗浄の間に蓄積したＨ
！ Ｓ Ｏｓ含有濾液を使用して洗浄した。
酸を回収した。消化ケークを水（１９５ｐｐｍのＣｌ−
および８５ｐｐｍのＣａ”◆）およびチタン加水分解物
の洗浄において高度に希薄な分画として蓄積する少量の
洗浄酸で溶解した。得られた硫酸チタニル溶液の加水分
解は、別々に生成した加水分解の核を使用して実施し、
１ｍｓのむしろ濃縮した洗浄酸の分画を１トンのＴ ｉ
Ｏ２当たりに添加した。加水分解物を使用済み酸から
ムーア（Ｍｏｏｒｅ）フィルターにより分離し、そして
漂白した加水分解物の濾過および洗浄の間に蓄積したＨ
！ Ｓ Ｏｓ含有濾液を使用して洗浄した。
洗浄濾液の最高の濃縮した分画を使用済み酸に供給し、
一方より希薄な分画を、前述したように、このプロセス
に戻した。
一方より希薄な分画を、前述したように、このプロセス
に戻した。
洗浄した加水分解物を水と混合し、次いで２５０ｋｇの
９６％Ｈ２Ｓｏ４およびほぼ１２．５ｋｇのＣｌ−イオ
ンを含有するルチル化核の懸濁液の３００ｍ１をＴｉｅ
、の１トン当たりに添加した。
９６％Ｈ２Ｓｏ４およびほぼ１２．５ｋｇのＣｌ−イオ
ンを含有するルチル化核の懸濁液の３００ｍ１をＴｉｅ
、の１トン当たりに添加した。
加水分解物をＡＩ粉末の添加により漂白した。漂白した
加水分解物を濾過しそして、前述したように、濾液を使
用して漂白しない加水分解物を洗浄した。蒸発による濃
縮に意図する使用済み酸は、２５．２重Ｊ１％のＨ２Ｓ
Ｏ，，１８８０ｐｐｍのＣｌ−（７，４６ｇＣｌ−／ｋ
ｇＨｚｓＯ４）および２８４ｐｐｍのＣａ”（１，１３
ｇＣａ”／ｋｇＨ２Ｓ Ｏ４）を含有した。
加水分解物を濾過しそして、前述したように、濾液を使
用して漂白しない加水分解物を洗浄した。蒸発による濃
縮に意図する使用済み酸は、２５．２重Ｊ１％のＨ２Ｓ
Ｏ，，１８８０ｐｐｍのＣｌ−（７，４６ｇＣｌ−／ｋ
ｇＨｚｓＯ４）および２８４ｐｐｍのＣａ”（１，１３
ｇＣａ”／ｋｇＨ２Ｓ Ｏ４）を含有した。
３力月後、真空ポンプ（真性の鋼）および循環ポンプ（
鋳造Ｓｔ−鉄）は、腐食の損傷のために、交換しなくて
はならなかった。
鋳造Ｓｔ−鉄）は、腐食の損傷のために、交換しなくて
はならなかった。
実施例
原料の消化、硫酸チタニルの加水分解および使用済み酸
の分離は比較例におけるように実施した。
の分離は比較例におけるように実施した。
しかしながら、水の代わりに、蒸発による使用済み酸の
濃縮からの蒸気濃縮物を、本発明に従い、使用して消化
ケークを溶解し、そして加水分解物を洗浄した。ルチル
化核を水と混合した加水分解物に一漂白および濾過後−
焼成に要求される標準化化学物質と一緒に添加した。
濃縮からの蒸気濃縮物を、本発明に従い、使用して消化
ケークを溶解し、そして加水分解物を洗浄した。ルチル
化核を水と混合した加水分解物に一漂白および濾過後−
焼成に要求される標準化化学物質と一緒に添加した。
漂白工程から戻る希硫酸は、水とともに導入された、１
６０ｐｐｍの０１−を含有した。
６０ｐｐｍの０１−を含有した。
蒸発段階に送る使用済み酸は、２５．２重量％のＨＩＳ
Ｏ，，１４５１１１１ｍのＣｌ−（５７５ｐｐｐ Ｃｌ
／ ｋ ｇ Ｈ２Ｓ ０４）および１６３ｐｐｍの
Ｃａ”（６４７ｍｇＣａ”／ｋｇＨ２ｓｏ４）を含有し
た。蒸発器の循環ポンプは、１年の操業後検査したとき
、腐食の徴候を示さなかった。
Ｏ，，１４５１１１１ｍのＣｌ−（５７５ｐｐｐ Ｃｌ
／ ｋ ｇ Ｈ２Ｓ ０４）および１６３ｐｐｍの
Ｃａ”（６４７ｍｇＣａ”／ｋｇＨ２ｓｏ４）を含有し
た。蒸発器の循環ポンプは、１年の操業後検査したとき
、腐食の徴候を示さなかった。
熱交換器の清浄のための運転停止の間の間隔は、本発明
に従い使用済み酸を仕上げなかった場合と比較して、２
〜３倍長かった。
に従い使用済み酸を仕上げなかった場合と比較して、２
〜３倍長かった。
この明細書は例示を目的として記載されそして限定を意
味しないこと、および種々の変更および変化は本発明の
精神および範囲を逸脱しないでなすことができることは
理解されるであろう。
味しないこと、および種々の変更および変化は本発明の
精神および範囲を逸脱しないでなすことができることは
理解されるであろう。
本発明の主な特徴および態様は次の通りである。
１、チタン原料を硫酸で消化し、硫酸チタニルを加水分
解し、加水分解の間に生成する使用済み酸を加水分解物
から分離し、漂白還元処理により加水分解物を精製し、
必要に応じて化学物質およびルチル化核を添加し、二酸
化チタンを焼成し、使用済み酸を蒸発による濃縮により
仕上げ、６０〜８５％の硫酸を金属硫酸塩を分離し、そ
して回収した硫酸を再使用する工程からなる二酸化チタ
ンを製造する方法において、全体で、平均５００ｐｐｍ
より少ないＣｌ−および２５０ｐｐｍより少ないＣａ”
＋を含有する水性液体で、消化ケークを溶解し、硫酸チ
タニルを加水分解し、そして加水分解物を洗浄し、そし
て２ ｇ／ ｋ ｇ ＨｇＳＯ４より少ないＣｌ−を
含有する使用済み酸を仕上げることからなる方法。
解し、加水分解の間に生成する使用済み酸を加水分解物
から分離し、漂白還元処理により加水分解物を精製し、
必要に応じて化学物質およびルチル化核を添加し、二酸
化チタンを焼成し、使用済み酸を蒸発による濃縮により
仕上げ、６０〜８５％の硫酸を金属硫酸塩を分離し、そ
して回収した硫酸を再使用する工程からなる二酸化チタ
ンを製造する方法において、全体で、平均５００ｐｐｍ
より少ないＣｌ−および２５０ｐｐｍより少ないＣａ”
＋を含有する水性液体で、消化ケークを溶解し、硫酸チ
タニルを加水分解し、そして加水分解物を洗浄し、そし
て２ ｇ／ ｋ ｇ ＨｇＳＯ４より少ないＣｌ−を
含有する使用済み酸を仕上げることからなる方法。
２、水性液体は蒸発による使用済み酸の濃縮からの少な
くとも１種のカルシウム不含蒸発凝縮物、加水分解物の
漂白からの希硫酸、硫酸を含有する洗浄液、使用済み酸
の分画および水からなる上記第１項記載の方法。
くとも１種のカルシウム不含蒸発凝縮物、加水分解物の
漂白からの希硫酸、硫酸を含有する洗浄液、使用済み酸
の分画および水からなる上記第１項記載の方法。
３、漂白および漂白処理において使用した硫酸の離後、
ルチル化核を加水分解物に添加する上記第１項記載の方
法。
ルチル化核を加水分解物に添加する上記第１項記載の方
法。
４、溶解および洗浄は、全体で、２５０ｐｐｍより少な
いＣｌ＝および１５０ｐｐｍより少ないＣａ”＋を含有
する、上記第１項記載の方法。
いＣｌ＝および１５０ｐｐｍより少ないＣａ”＋を含有
する、上記第１項記載の方法。
５、使用済み酸は１ｇ／ｋｇＨｇＳ０４より少ないＣｌ
−および０− ６ｇ／ｋｇＨｔｓｏ、より少ないＣａ
ｔ４を含有する上記第１項記載の方法。
−および０− ６ｇ／ｋｇＨｔｓｏ、より少ないＣａ
ｔ４を含有する上記第１項記載の方法。
Claims (1)
- １、チタン原料を硫酸で消化し、硫酸チタニルを加水分
解し、加水分解の間に生成する使用済み酸を加水分解物
から分離し、漂白還元処理により加水分解物を精製し、
必要に応じて化学物質およびルチル化核を添加し、二酸
化チタンを焼成し、使用済み酸を蒸発による濃縮により
仕上げ、６０〜８５％の硫酸を金属硫酸塩を分離し、そ
して回収した硫酸を再使用する工程からなる二酸化チタ
ンを製造する方法において、全体で、平均５００ｐｐｍ
より少ないＣｌ＾−および２５０ｐｐｍより少ないＣａ
＾２＾＋を含有する水性液体で、消化ケークを溶解し、
硫酸チタニルを加水分解し、そして加水分解物を洗浄し
、そして２ｇ／ｋｇＨ＿２ＳＯ＿４より少ないＣｌ＾−
を含有する使用済み酸を仕上げることからなる方法。
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| DE3938692A DE3938692C1 (en) | 1989-11-22 | 1989-11-22 | Prodn. of titanium di:oxide using the sulphate process - includes using sulphuric acid, wash water, etc. contg. specified total max. levels of chloride and calcium ions to prevent corrosion |
| DE3938692.9 | 1989-11-22 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03174323A true JPH03174323A (ja) | 1991-07-29 |
Family
ID=6393969
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2311674A Pending JPH03174323A (ja) | 1989-11-22 | 1990-11-19 | 硫酸塩法により二酸化チタンを製造する方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03174323A (ja) |
| BR (1) | BR9005885A (ja) |
| DE (1) | DE3938692C1 (ja) |
| FI (1) | FI905720A (ja) |
| NO (1) | NO904863D0 (ja) |
| ZA (1) | ZA909327B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115321488A (zh) * | 2022-06-30 | 2022-11-11 | 苏州大学 | 一种制备自分散纳米金属氧化物的方法 |
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| DE862001C (de) * | 1942-10-13 | 1953-01-08 | Titan Gmbh | Herstellung von Titansulfatloesungen |
| DE3736111A1 (de) * | 1987-10-26 | 1989-05-03 | Kronos Titan Gmbh | Verfahren zur energie- und materialsparenden aufarbeitung der bei der titandioxidherstellung nach dem sulfatverfahren anfallenden duennsaeure |
-
1989
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-
1990
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- 1990-11-21 BR BR909005885A patent/BR9005885A/pt unknown
- 1990-11-21 ZA ZA909327A patent/ZA909327B/xx unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115321488A (zh) * | 2022-06-30 | 2022-11-11 | 苏州大学 | 一种制备自分散纳米金属氧化物的方法 |
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| BR9005885A (pt) | 1991-09-24 |
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| FI905720A0 (fi) | 1990-11-20 |
| FI905720A (fi) | 1991-05-23 |
| ZA909327B (en) | 1991-09-25 |
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